傅立叶变换红外光谱仪操作指导

Nicolet is50型FT-IR操作规程

一、仪器简介

1、适用范围：本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000～400 cm-1。

2、方法原理：红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、基本操作

（一）试样制备方法

1、固体样品

（1）压片法：取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。

（2）糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。

（3）溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。

2、液体样品

（1）液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。

（2）水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

（二）测量操作

1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。

2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。

3、仪器自检：按打开软件后，仪器将自动检测，当联机成功后，将出现。

4、主机面板当中的四个知识等分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮，其他三个常亮。如果出问题时，会熄灭。

5、样品A TR测定

（1）垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件，自检后，点击确定。

（2）将样品（固体或者液体pH=5~9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。

（3）清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其自然风干。

6、样品压片检测：

安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击确定。把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上。

7、软件操作

（1）进入采集，选择实验设置对话框，设置实验条件。

（2）设定结束，点击确定，开始测定。

①点击采集样品，弹出对话框。输入图谱的标题，点击确定。准备好样品后，在弹出的对话框中点击确定，开始扫描。

②扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集，。采集后，点击“是”，自动扣除背景。

③也可以设定先扫描背景，按采集背景光谱。后扫描样品。

（3）可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。

（4）采集结束后，保存数据，存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Excel可以打开）。

（5）用A TR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，按照提示进行测定。测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。

8、停水停电的处置

在测试过程中发生停水停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢复测试。

9、其他注意事项：

（1）在主机背面purgein口，可安装N2吹扫，必须用高纯N2。

（2）如果需要搬动仪器，需要用光学台内的海绵固定镜子，放置搬动过程中损坏仪器。

（3）注意仪器防潮，光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂。

（4）样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶，吸收仪器内的水蒸气。

（5）红外压片时，所有模具应该用酒精棉洗干净。

（6）取用KBr时，不能将KBr污染，避免影响其他学生做实验。

（7）红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：100

（8）用压片机压片时，应该严格按操作规定操作：进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。压片机使用时压力不能过大，以免损坏模具。压出来的片应该较为透明。

（9）采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。

（10）用ATR附件时，尽量缩短使用时间。

（11）实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开。

（12）隔层内干燥剂应及时更换，通过观察标准卡查看是否需要更换。

（13）如操作过程中出现失误弄脏检测窗口，不可用含水物清洗，应用吸耳球吹去污染物。