傅立叶变换红外光谱仪操作指导
傅里叶红外光谱操作说明

傅里叶红外光谱操作说明傅里叶红外光谱(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,简称 FTIR)是一种广泛应用于化学、材料科学、生物学等领域的非破坏性分析技术。
它基于样品对红外光的吸收特性,通过测量不同波数下样品所吸收的红外辐射能量,来确定样品的化学成分和结构。
下面是傅里叶红外光谱的操作说明,包括样品准备、仪器调节和实验数据处理等方面的内容。
一、样品准备1.确定所需测试的样品类型,如固体、液体、气体等,并准备相应的样品。
2.对于固体样品,通常需要将其制备成均匀的薄膜或粉末样品,并将其放置在透明的红外透射窗口上。
确保样品的均匀性和透明性。
3.对于液体样品,取适量样品倒入红外吸收池。
注意避免空气中的水分对样品的影响。
4.对于气体样品,将气体引入光谱仪,需要使用特定的采样装置和气体密封系统。
二、仪器调节1.打开傅里叶红外光谱仪,并进行预热,通常需要预热20-30分钟。
2.调节光谱仪的偏振器以确保样品能够吸收穿过样品的平行或垂直入射的光。
3.校正仪器的基线,确保仪器的零点和灵敏度能够准确显示。
4.调节光谱仪的干涉仪以获得所需的光谱范围和分辨率。
5.根据样品的特性和预期的光谱范围,选择适当的光源和检测器。
三、实验操作1.将样品放入光谱仪的样品池中,并将其固定在适当的位置。
2.设置所需的光谱参数,例如扫描范围、信号平均次数和扫描速度等。
3.点击仪器软件上的"开始"按钮,开始数据采集。
4.采集完整的红外光谱数据。
通常每个波数点需要进行多次光谱扫描并取平均值,以提高数据的准确性。
5.完成数据采集后,保存数据并进行后续分析。
四、数据处理1.使用专业的光谱分析软件打开采集到的数据文件。
2.对数据进行基线校正,去除仪器背景所导致的扰动。
3.进行光谱峰的识别和解析。
与标准光谱数据库进行比对,确定样品的成分和结构。
4.如果需要,可以对数据进行定量分析,例如计算样品中其中一种成分的相对含量。
傅立叶红外光谱仪的使用方法

傅立叶红外光谱仪的使用方法傅里叶红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR)是一种常用的光谱分析仪器,主要用于红外光谱的测量和分析。
它基于傅式变换原理,通过分析物质与红外辐射相互作用后的吸收和散射特性,来推断和研究物质的组成、结构和化学键信息。
下面将介绍FTIR的使用方法,以帮助用户正确操作和获取有效的红外光谱数据。
1.准备工作:a.温度和湿度控制:确保实验室环境的温度和湿度稳定,因为红外光谱受环境的影响较大。
b.校准光谱仪:使用标准样品校准仪器,以确保测量结果的准确性。
c.准备样品:样品应以适当的形式(固体、液体或气体)加载到样品室中。
2.启动傅立叶红外光谱仪:a.打开仪器运行电源,并确保仪器的供电稳定。
b.启动仪器操作系统,并打开相应的光谱测量软件。
3.样品装载:a.根据样品类型和性质,选择适当的样品室(固体、液体或气体)。
b.将待测样品放置于样品室中,确保样品与样品室接触良好,并不得对样品进行损坏。
4.光谱测量参数设置:a.选择辐射源:根据需要选择合适的辐射源,如硅卡宾(SiC)或镉汞灯。
b.选择检测器:根据需要选择适当的检测器,如硫化碲(PbTe)或偏硒化镉(HgCdTe)。
c. 选择波数范围:根据需要选择适当的红外波数范围,常用范围为4000至400 cm-1d. 设置光程(optical path length):根据样品的特性和信噪比需求来设置光程。
5.傅立叶变换红外光谱测量:a.对于固体样品:在测量之前,可以先进行一个光谱背景测量,然后将样品放入样品室中,并进行样品信号的测量。
最后,通过减去背景信号得到有效样品光谱。
b.对于液体样品:将样品倾倒在透明的盖玻片上,并将盖玻片严密地放入透射池中。
进行光谱背景测量和样品光谱测量。
c.对于气体样品:使用气体透射池或气室进行测量,首先进行光谱背景测量,然后将气体样品输入透射池或气室中进行样品信号的测量。
傅里叶变换红外光谱仪EQUINOX55操作规程

傅里叶变换红外光谱仪EQUINOX55操作规程EQUINOX 55型Fourier变换红外光谱仪〔德国Bruker公司〕一. 原理及外形的组成物质分子中的各种不同基团, 在有选择性地吸收不同频率的红外辐射后, 发生振动能级之间的跃迁, 形成各自独特的红外光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析.特别是对化合物结构的鉴定, 应用更为广泛。
Equinox 55型Fourier变换红外光谱仪包括光学台、计算机、打印机, 其波数范围在4000(400cm-1的中红外光谱区域。
二. 仪器的使用1.开机按仪器后侧的电源开关, 开启仪器, 仪器自检, 约30s后, 状态灯由红变绿。
仪器加电后至少要等待10min,电子部件和光源稳定后,才能进行测量.⑴开启电脑, 运行OPUS操作软件。
检查电脑与主机的通讯。
⑵设定适当的参数, 检查仪器信号是否正常.⑶仪器稳定后,方可进行测量.2.测量⑴根据实验要求, 设置实验参数, 按Advanced Data Collection →Advanced →Selectmeasurement path→Basic , 确认样品室无样品, 选择合适的背景, 按Background Single Channel, 进行背景扫描.⑵准备样品(如用压片机或液体池等)。
⑶将待测样品放入样品室的光路中(如放在样品架或其它附件上), 再按Sample Single Channel,进行样品扫描。
⑷对图谱进行“Scale"自动定标→“Applying Water-Compensation”背景扣除→“Smooth”平滑→“Baseline Correction”调基线→“Peak Picking"识峰等处理。
⑸按3.关机⑴移走样品室中的样品, 确保样品室的清洁。
⑵退出OPUS系统。
⑶关闭仪器左后侧的电源开关.⑷关闭电脑.。
傅立叶变换红外光谱仪的使用方法

傅立叶变换红外光谱仪的使用方法引言傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简称FTIR)是一种常用于分析物质结构和化学成分的仪器。
它通过测量物质在红外区域的吸收光谱,可以提供有关化学键和分子结构的信息。
本文将介绍傅立叶变换红外光谱仪的使用方法。
一、样品制备在使用傅立叶变换红外光谱仪之前,首先需要准备样品。
样品应制备成均匀且薄的片状或粉末状,以便于红外光的透射或反射。
对于液体样品,可以使用盐片或透明的气密容器来固定样品。
对于固体样品,可以使用压片机将样品制成适当的片状。
重要的是要确保样品的均匀性和一致性,这样才能获得准确的红外光谱数据。
二、仪器调整在进行实际测量之前,需要对傅立叶变换红外光谱仪进行调整。
首先,需要调整仪器的光源,以确保光源的强度稳定,并且红外辐射强度适中。
其次,需要调整光束分束器,将光束严格汇聚到光栅上,以保证高质量的光谱输出。
还需要校准样品台的位置和角度,以确保正常的光谱采集。
三、测量操作1. 红外透射光谱法当采用透射光谱法时,需要将样品放置在透明样品台上,并将其放置在光束路径上。
然后,以未经样品的光谱作为参考,测量透过样品的光谱。
在测量过程中,控制光谱仪的扫描速度和光谱范围,以获得高质量的光谱数据。
通过红外光谱仪软件,可以得到透射光谱的原始数据和吸收谱。
2. 反射光谱法反射光谱法适用于不透明或固体样品。
首先,将样品放置在反射样品台上,并将其对准光束路径。
然后,测量样品的反射光谱。
为了获得更高的信噪比,通常采用金属镜作为参考材料。
通过比较样品的反射光谱和参考光谱,可以获得样品的吸收谱。
四、数据分析获得原始光谱数据后,需要对其进行数据分析。
首先,可以对光谱进行平滑处理,以减小噪声和提高光谱质量。
然后,可以进行峰谱拟合,通过与数据库中已知化合物的光谱进行匹配,识别样品中的化学成分。
此外,还可以通过傅立叶变换处理光谱数据,以提取更多有关样品的结构信息。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导解析

傅立叶变换红外光谱仪操作指导(仅供参考1.适用范围红外光谱仪适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,可对物质进行定性鉴别。
2.方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
3. 环境要求推荐室内温度:18℃~ 25℃相对湿度:≤ 60%4.操作步骤4. 1开机开启电源稳压器,打开光学台、打印机及电脑电源。
4. 2 仪器自检按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,前将出现绿色“√”。
4. 3 软件操作[1] 进入实验参数对话框,设置实验条件(若不用修改采集参数, 则跳过此步直接采集即可。
[2]将背景样品放入样品仓或以空气为背景,按采集背景光谱(背景采集的顺序要同采集参数中”背景光谱管理”一致。
[3]将测试样品放入样品舱,按采集红外光谱。
[4]需要时,按校正基线,或进行平滑处理等其它数据处理。
[5] 需要时,进行谱图检索和红外谱图解析。
[6] 按标识谱峰。
[7]按打印谱图。
4.4 关机[1] 退出Omnic 软件。
[2] 单击开始菜单,关闭计算机, 并关闭显示器和打印机电源等。
[3] 关闭稳压电源。
5. 实验操作注意事项[1] 红外压片时,所有模具应用酒精棉洗干净,不用时最好放在玻璃干燥器里保存,以免模具金属表面被腐蚀。
[2] 取用KBr 时,不能将KBr 污染,避免影响下次测试。
[3] 红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr 粉末的比例大约在1:200左右。
[4] 用压片机压片时压力不能过大,以免损坏模具,一般压力在8-12吨即可。
在移动模具过程中,注意托住模具底部,避免模具分离。
[5] 用ATR 附件时,避免将尖锐的样品或其它物质接触晶体表面, 以免划伤晶体; 清洁晶体也要非常小心,不能用力擦拭, 不要划伤晶体,不能使用对晶体有腐蚀性的溶液。
现场维护保养注意事项一、推荐实验室温度为18~25℃,相对湿度<60%。
傅里叶红外光谱仪使用说明书明书

傅里叶红外光谱仪使用说明书明书
傅里叶红外光谱仪是一种用于分析有机化合物和无机物质的仪器。
使用此仪器需要遵守以下说明:
一、仪器准备:
1. 将傅里叶红外光谱仪放在水平台面上;
2. 将电源线插入电源插座,按下电源开关;
3. 等待仪器启动完成后,将样品盖打开,将样品放入样品室中;
4. 关闭样品盖,关闭样品室。
二、操作步骤:
1. 打开傅里叶红外光谱仪软件;
2. 选择样品类型、检测方式、峰位和扫描速度等参数;
3. 点击扫描按钮,等待扫描完成;
4. 分析扫描结果,确定样品的成分和结构。
三、注意事项:
1. 使用前仔细阅读使用说明书明书;
2. 样品区域不要受到外部光线的干扰;
3. 样品应清洁,避免灰尘和杂质影响结果;
4. 操作过程中注意安全,避免触电或火灾等事故。
总之,使用傅里叶红外光谱仪需要仔细阅读使用说明书明书、注意仪器准备和操作步骤,以及遵循安全操作规程,才能正确快速地获得样品的有关成分和结构信息。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导书

Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪操作指导本操作指导根据傅立叶变换红外光谱方法通则(JY∕T 001-1996)制定。
1.适用范围本操作指导适用于 Nicolet 系列的傅立叶变换红外光谱仪,如 Nicolet iS10,Nicolet X700,Nicolet IR 系列仪器。
本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等各种形式的样品,通过检测样品的红外光谱得到样品的分子结构特征。
2.术语、符号、代号见国标3.方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
4.常用试剂及材料红外窗片:溴化钾、氯化钠、氟化钡、氟化钙等等5.分析步骤5. 1 检测仪器仪器名称: Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪型号: Nicolet iS10、Nicolet X700,Nicolet IR 系列等均适用光谱范围:中红外范围 4000~400cm-1检测器: DTGS分束器:多层镀膜溴化钾光源: EverGlo 光源5. 2 仪器环境要求室内温度:18℃~ 25℃相对湿度:≤ 60%5. 3 仪器条件仪器供电电压:220V±10%,频率 50Hz±10%5. 4 试样制备方法5. 4. 1 一般注意事项在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。
5. 4. 2 固体样品5. 4. 2. 1 压片法取 1 ~ 2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约 100mg,粒度 200 目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
5. 4. 2. 2 糊状法在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入 1~2 滴液体石蜡混研成糊状,涂于 KBr 或 NaCl 窗片上测试。
5. 4. 2. 3 溶液法把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
傅里叶变换红外光谱仪的操作流程

傅里叶变换红外光谱仪的操作流程傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR)是一种高精度的仪器,广泛应用于化学、材料科学、生物学等领域。
本文将介绍傅里叶变换红外光谱仪的详细操作流程,包括样品准备、仪器调试和数据处理等内容。
一、样品准备1. 样品选择:根据实验目的和要测定的物质类型选择合适的样品。
确保样品表面干净、平整,无粉尘、氧化物或其他杂质。
2. 样品制备:对于固体样品,可以将其研磨成细粉末或压制成片。
对于液体样品,应在无水环境下准备。
确保样品的浓度适中,以避免信号过强或过弱。
二、仪器调试1. 仪器开机:按照仪器说明书的要求,正确开启傅里叶变换红外光谱仪。
2. 仪器校准:进行仪器的校准操作,以确保仪器系统的准确性。
校准包括光源和检测器的校准,以及仪器零点和基线的校准。
3. 系统延迟时间测定:根据仪器要求进行系统延迟时间测定,以确定信号的起点和终点位置。
4. 谱图采集参数设置:根据样品的性质和实验需求,设置光谱仪的参数,包括扫描范围、扫描速度、采样点数等。
5. 程序选择:从傅里叶变换红外光谱仪的程序库中选择适当的实验程序,以获取所需的光谱信息。
三、样品测量1. 样品安装:将样品台放置在样品槽中,调整样品位置使其与红外光线垂直。
确保样品与红外光线之间没有干扰物。
2. 标样测量:先测量适当的标准样品,以校正仪器,并确保仪器正常工作。
3. 样品测量:将待测样品放置在样品台上,保持样品的稳定。
开始测量前,确保光谱仪已经稳定,信噪比符合要求。
4. 多次测量:根据需要,可以多次测量同一样品,以提高数据的可靠性和重复性。
四、数据处理与分析1. 光谱原始数据导出:将测得的原始数据导出到计算机中,保存为适当的格式,如txt或csv文件。
2. 背景扣除与基线校正:对原始数据进行背景扣除和基线校正操作,以消除仪器本底和噪音的影响。
3. 傅里叶变换:应用傅里叶变换算法,将时域信号转换为频域信号,并得到光谱图像。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
Nicolet is50型FT-IR操作规程
一、仪器简介
1、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm-1。
2、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、基本操作
(一)试样制备方法
1、固体样品
(1)压片法:取1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
2、液体样品
(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
(二)测量操作
1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。
光学台开启后3min即可稳定。
2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。
或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。
3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。
4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。
扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。
如果出问题时,会熄灭。
5、样品A TR测定
(1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。
此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。
(2)将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。
(3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。
6、样品压片检测:
安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。
把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上。
7、软件操作
(1)进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件。
(2)设定结束,点击确定,开始测定。
①点击采集样品,弹出对话框。
输入图谱的标题,点击确定。
准备好样品后,在弹出的对话框中点击确定,开始扫描。
②扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集,。
采集后,点击“是”,自动扣除背景。
③也可以设定先扫描背景,按采集背景光谱。
后扫描样品。
(3)可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标(按住shift直接读峰值)、读峰高(按住shift自动标峰,调整校正基线)、读峰面积、标信息(可拖拽)、缩放或者移动。
(4)采集结束后,保存数据,存成SPA格式(omnic软件识别格式)和CSV格式(Excel可以打开)。
(5)用A TR测定时,无论先测背景还是后测背景,只要点击,按照提示进行测定。
测定结束后,需清理试验台,用无水乙醇清洗探头和检测窗口,晾干后测定下一个样品。
8、停水停电的处置
在测试过程中发生停水停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。
待水电正常后,重新测试。
仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。
故障排除后,恢复测试。
9、其他注意事项:
(1)在主机背面purgein口,可安装N2吹扫,必须用高纯N2。
(2)如果需要搬动仪器,需要用光学台内的海绵固定镜子,放置搬动过程中损坏仪器。
(3)注意仪器防潮,光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂。
(4)样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶,吸收仪器内的水蒸气。
(5)红外压片时,所有模具应该用酒精棉洗干净。
(6)取用KBr时,不能将KBr污染,避免影响其他学生做实验。
(7)红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr的比例大约在1:100
(8)用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。
压片机使用时压力不能过大,以免损坏模具。
压出来的片应该较为透明。
(9)采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
(10)用ATR附件时,尽量缩短使用时间。
(11)实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开。
(12)隔层内干燥剂应及时更换,通过观察标准卡查看是否需要更换。
(13)如操作过程中出现失误弄脏检测窗口,不可用含水物清洗,应用吸耳球吹去污染物。