用正交设计法优选小半夏加茯苓口服液提取工艺的实验研究

用正交设计法优选小半夏加茯苓口服液提取工艺的实验研究
用正交设计法优选小半夏加茯苓口服液提取工艺的实验研究

青霉素提取

青梅素的提炼工艺过程 青霉素提纯工艺流程简图: 青霉素不稳定,发酵液预处理、提取和精制过程要条件温和、快速,防止降解。 1.预处理 发酵液结束后,目标产物存在于发酵液中,而且浓度较低,如抗生素只有10-30Kg/m3,含有大量杂质,它们影响后续工艺的有效提取,因此必须对其进行的预处理,目的在于浓缩目的产物,去除大部分杂质,改变发酵液的流变学特征,利于后续的分离纯化过程。是进行分离纯化的一个工序。 2.过滤 发酵液在萃取之前需预处理,发酵液加少量絮凝剂沉淀蛋白,然后经真空转鼓过滤或板框过滤,除掉菌丝体及部分蛋白。青霉素易降解,发酵液及滤液应冷至10 ℃以下,过滤收率一般90%左右。 (1)菌丝体粗长10μm,采用鼓式真空过滤机过滤,滤渣形成紧密饼状,容易从滤布上刮下。滤液pH6.27-7.2,蛋白质含量0.05-0.2%。需要进一步除去蛋白质。 (2)改善过滤和除去蛋白质的措施:硫酸调节pH4.5-5.0,加入0.07%溴代十五烷吡啶PPB,0.7%硅藻土为助滤剂。再通过板框式过滤机。滤液澄清透明,进行萃取。 3.萃取 青霉素的提取采用溶媒萃取法。青霉素游离酸易溶于有机溶剂,而青霉素盐易溶于水。利用这一性质,在酸性条件下青霉素转入有机溶媒中,调节pH,再转入中性水相,反复几次萃取,即可提纯浓缩。选择对

青霉素分配系数高的有机溶剂。工业上通常用醋酸丁酯和戊酯。萃取2-3次。从发酵液萃取到乙酸丁酯时,pH选择1.8-2.0,从乙酸丁酯反萃到水相时,pH选择 6.8-7.4。发酵滤液与乙酸丁酯的体积比为1.5-2.1,即一次浓缩倍数为1.5-2.1。为了避免pH波动,采用硫酸盐、碳酸盐缓冲液进行反萃。发酵液与溶剂比例为3-4。几次萃取后,浓缩10倍,浓度几乎达到结晶要求。萃取总收率在85%左右。 所得滤液多采用二次萃取,用10%硫酸调pH2.0~3.0,加入醋酸丁酯,用量为滤液体积的三分之一,反萃取时常用碳酸氢钠溶液调pH7.0~8.0。在一次丁酯萃取时,由于滤液含有大量蛋白,通常加入破乳剂防止乳化。第一次萃取,存在蛋白质,加0.05-0.1%乳化剂PPB。 萃取条件:为减少青霉素降解,整个萃取过程应在低温下进行(10 ℃以下)。萃取罐冷冻盐水冷却。 4.脱色 萃取液中添加活性炭,除去色素、热源,过滤,除去活性炭。 5.结晶 萃取液一般通过结晶提纯。青霉素钾盐在醋酸丁酯中溶解度很小,在二次丁酯萃取液中加入醋酸钾-乙醇溶液,青霉素钾盐就结晶析出。然后采用重结晶方法,进一步提高纯度,将钾盐溶于KOH溶液,调pH 至中性,加无水丁醇,在真空条件下,共沸蒸馏结晶得纯品。 直接结晶:在2次乙酸丁酯萃取液中加醋酸钠-乙醇溶液反应,得到结晶钠盐。加醋酸钾-乙醇溶液,得到青霉素钾盐。 共沸蒸馏结晶:萃取液,再用0.5 M NaOH萃取,pH6.4-4.8下得到钠盐水浓缩液。加2.5倍体积丁醇,16-26℃,0.67-1.3KPa下蒸馏。水和丁醇形成共沸物而蒸出。钠盐结晶析出。结晶经过洗涤、干燥后,得到青霉素产品。

正交实验设计及结果分析

正交试验设计对于单因素或两因素试验,因其因素少,试验的设计、实施与分析都比较简单。但在实际工作中,常常需要同时考察3 个或3 个以上的试验因素,若进行全面试验,则试验的规模将很大,往往因试验条件的限制而难于实施。正交试验设计就是安排多因素试验、寻求最优水平组合的一种高效率试验设计方法。 1 正交试验设计的概念及原理 1.1 正交试验设计的基本概念 正交试验设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。它是由试验因素的全部水平组合中,挑选部分有代表性的水平组合进行试验的,通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况,找出最优的水平组合。 例如:设计一个三因素、3 水平的试验 A 因素,设A、A?、A33个水平;B因素,设B、B2、B33个水平; C因素,设G、G、G 3个水平,各因素的水平之间全部可能组合有27 种。 全面试验:可以分析各因素的效应,交互作用,也可选出最优水平组合。但全面试验包含的水平组合数较多(图示的27 个节点),工作量大,在有些情况下无法完成。 若试验的主要目的是寻求最优水平组合,则可利用正交表来设计安排试验。 全面试验法示意图

三因素、三水平全面试验方案 正交试验设计的基本特点是:用部分试验来代替全面试验,通过对部分试验结果的分析,了解全面试验的情况。 正因为正交试验是用部分试验来代替全面试验的,它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用一一分析;当交互作用存在时,有可能出现交互作用的混杂。虽然正交试验设计有上述不足,但它能通过部分试验找到最优水平组合,因而很受实际工作者青睐。 如对于上述3因素3水平试验,若不考虑交互作用,可利用正交表L9(34)安排,试验方案仅包含9个水平组合,就能反映试验方案包

课程设计实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 课程设计实验报告 篇一:课程设计(综合实验)报告格式 课程设计报告 (20XX--20XX年度第一学期) 名称:题目:院系:班级:学号:学生姓名:指导教师:设计周数: 成绩:日期:《软件设计与实践》课程设计计算机系软件设计与实践教学组 20XX年1月14 日 《软件设计与实践》课程设计 任务书 一、目的与要求 1.了解网络爬虫的架构和工作原理,实现网络爬虫的基本框架;2.开发平台采用JDK1.60eclipse集成开发环境。 二、主要内容 1.了解网络爬虫的构架,熟悉网页抓取的整个流程。

2.学习宽度优先和深度优先算法,实现宽度crawler应用程序的编写、调试和运行。 3.学习主题爬行及内容分析技术。 4.实现网络爬虫的基本框架。 三、进度计划 四、设计成果要求 1.要求按时按量完成所规定的实验内容; 2.界面设计要求友好、灵活、易操作、通用性强、具有实用性; 3.基本掌握所采用的开发平台。五、考核方式 平时成绩+验收+实验报告。 学生姓名:于兴隆指导教师:王蓝婧20XX年1月2日 一、课程设计的目的与要求1.目的: 1.1掌握crawler的工作原理及实现方法;1.2了解爬虫架构; 1.3熟悉网页抓取的整个流程及操作步骤; 1.4掌握宽度优先,深度优先算法,并实现宽度crawler 应用程序的编写、调试和运行;1.5掌握主题爬行及内容分析技术;1.6实现一个最基础的主题爬虫的过程;1.7理解pageRank算法,并编程验证;二、设计正文 网络爬虫研究与应用 [摘要]:本文通过对网络爬虫研究的逐步展开,讨论了爬虫的相关概念与技术,并通过实验设计了简单的基于宽度

正交实验设计原理

正交实验设计 1.概述 任何生产部门,任何科学实验工作,为达到预期目的和效果都必须恰当地安排实验工作,力求通过次数不多的实验认识所研究课题的基本规律并取得满意的结果。例如为拟定一个正确而简便的分析方法,必然要研究影响这种分析方法效果的种种条件,诸如试剂浓度和用量、溶液酸度、反应时间以及共存组分的干扰等等。同时,对于影响分析效果的每一种条件,还应通过试验选择合理的范围。在这里,我们把受到条件影响的反系方法的准确度、精密度以及方法的效果等叫做指标;把试验中要研究的条件叫做因素;把每种条件在试验范围内的取值(或选取的试验点)叫做该条件的水平。这就是说我们常常遇到的问题可能包括多种因素,各种因素又有不同的水平,每种因素可能对分析结果产生各自的影响,也可能彼此交织在一起而产生综合的效果。 正交试验设计就是用于安排多因素实验并考察各因素影响大小的一种科学设计方法。它始于1942年,之后在各个领域里都得到很快的发展和广泛应用。这种科学设计方法是应用一套已规格化的表格——正交表来安排实验工作,其优点是适合于多种因素的实验设计,便于同时考查多种因素各种水平对指标的影响通过较少的实验次数,选出最佳的实验条件,即选出各因素的某一水平组成比较合适的条件,这样的条件就所考查的因素和水平而言,可视为最佳条件。另一方面,还可以帮助我们在错综复杂的因素中抓住主要因素,并判断那些因素只起单独的作用,那些因素除自身的单独作用外,它们之间还产生综合的效果。数理统计上的实验设计还能给出误差的估计。 2. 试验设计的基本方法 全面试验法 正交设计的方法,首先应根据实验的目的,确定影响实验结果的各种因素,选择这些影响因素的试验点,进而拟出实验方案,之后按所拟方案进行实验并对实验结果作出评估。必要时再拟出进一步的实验方案,使实验工作更趋完善,所得结果也更为可靠。 如在研究某一显色反应时,为选择合适的显色温度、酸度和显色完全的时间,可作如下的试验安排。 首先确定上述三因素的实验范围: 显色温度: 25——35℃ (温度以A表示) 酸浓度:——L (酸浓度以B表示)

制药工程课程设计

附件三 《制药工程课程设计》 Course Design of Pharmaceutical Technology & Equipment 课程编号: 学时:4周学分:4 课程性质:必修 选课对象:制药工程专业 内容概要:《药物制剂工程技术与设备课程设计》是一个重要教学实践环节。本课程设计是培养学生综合运用所学的知识,特别是本课程的有关知识解决制药工程车间设计 实际问题的能力,使学生深刻领会洁净厂房GMP车间设计的基本程序、原则和方 法。内容包括制药工艺流程设计、物料恒算、设备选型、车间工艺布置设计的基 本方法和步骤。从技术上的可行性与经济上的合理性两个方面树立正确的设计思 想。 建议选用教材:《药物制剂工程技术与设备》,张洪斌主编,化学工业出版社,2003.8 主要参考书:1、《化工原理》上、下册,谭天恩,麦本熙,丁惠华编著(1990年); 2、《化工工艺设计手册》,上、下册,国家医药管理局上海医药设计院编; 3、《药剂学》; 4、《GMP规范》; 5、《洁净厂房设计规范》2001版; 6、制药车间课程设计讲义,合工大制药工程系自编 7、杂志:《医药工程设计》

《制药工程课程设计》教学大纲 学时:4周学分:4 教学大纲说明 一、课程的目的与任务 课程设计是课程教学过程中综合性和实践性较强的教学环节,是理论联系实际的桥梁,是使学生体察工程实际问题复杂性的初次尝试。通过课程设计,使学生掌握工程设计的基本程序、原则和方法,熟悉查阅技术资料、国家技术规范、正确选用公式和数据,运用简洁的文字、图形和工程语言正确表述设计思想与结果。从而培养学生分析和解决工程实际问题的能力和实事求是、认真严谨的工作作风,使学生逐步树立正确的设计理念。同时通过本课程设计,提高学生运用计算机设计绘图(AutoCAD)的能力。 二、课程的基本要求 1、确定主要制剂的生产工艺流程及净化区域划分; 2、物料衡算、设备选型; 3、按GMP规范要求设计车间工艺平面图及主要制药设备的安装图,要求计算机AutoCAD 绘图; 4、编写设计说明书。 5、课程设计的考核、评分方法: 6、设计考核的内容包括:设计说明书、图纸的质量(指说明书内容是否完整、正确, 文字表达是否简洁、清楚,车间布置是否合理,主要设备总装图结构是否合理,图纸表达是否规范、正确,图面是否整洁、清楚等);课程设计结束后,由任课教师以及相关教师主持课程设计答辩会,全班同学按设计组分别进行汇报和答辩; 三、与其它课程的联系与分工 《化工原理》的化工单元操作及管路计算; 《药剂学》的主要制剂生产工艺流程; 《GMP规范》的有关车间设计的内容; 《化工制图》及AutoCAD内容; 《制剂工程技术与设备》的主要内容。 四、教学形式和学时分配 1、课程设计:从以下给定的设计题目中任选一题; 2、设计时间为2周;

正交试验设计方法 讲义及举例

正交试验设计方法讲义及举例 第5章 正交试验设计方法 5.1 试验设计方法概述 试验设计是数理统计学的一个重要的分支。多数数理统计方法主要用于分析已经得到的数据,而试验设计却是用于决定数据收集的方法。试验设计方法主要讨论如何合理地安排试验以及试验所得的数据如何分析等。 例5-1 某化工厂想提高某化工产品的质量和产量,对工艺中三个主要因素各按三个水平进行试验(见表5-1)。试验的目的是为提高合格产品的产量,寻求最适宜的操作条件。 对此实例该如何进行试验方案的设计呢? 很容易想到的是全面搭配法方案(如图5-1所示): 此方案数据点分布的均匀性极好,因素和水平的搭配十分全面,唯一的缺点是实验次数多达33=27次(指数3代表3个因素,底数3代表每因素有3个水平)。因素、水平数 愈多,则实验次数就愈多,例如,做一个6因素3水平的试验,就需36=729次实验,显然难以做到。因此需要寻找一种合适的试验设计方法。 试验设计方法常用的术语定义如下。 试验指标:指作为试验研究过程的因变量,常为试验结果特征的量(如得率、纯度等)。例1的试验指标为合格产品的产量。 因素:指作试验研究过程的自变量,常常是造成试验指标按某种规律发生变化的那些原因。如例1的温度、压力、碱的用量。 水平:指试验中因素所处的具体状态或情况,又称为等级。如例1的温度有3个水平。温度用T 表示,下标1、2、3表示因素的不同水平,分别记为T 1、T 2、T 3。

常用的试验设计方法有:正交试验设计法、均匀试验设计法、单纯形优化法、双水平单纯形优化法、回归正交设计法、序贯试验设计法等。可供选择的试验方法很多,各种试验设计方法都有其一定的特点。所面对的任务与要解决的问题不同,选择的试验设计方法也应有所不同。由于篇幅的限制,我们只讨论正交试验设计方法。 5.2 正交试验设计方法的优点和特点 用正交表安排多因素试验的方法,称为正交试验设计法。其特点为:①完成试验要求所需的实验次数少。②数据点的分布很均匀。③可用相应的极差分析方法、方差分析方法、回归分析方法等对试验结果进行分析,引出许多有价值的结论。 从例1可看出,采用全面搭配法方案,需做27次实验。那么采用简单比较法方案又如何呢? 先固定T 1和p 1,只改变m ,观察因素m 不同水平的影响,做了如图2-2(1)所示的三次实验,发现 m =m 2时的实验效果最好(好的用 □ 表示),合格产品的产量最高,因此认为在后面的实验中因素m 应取m 2水平。 固定T 1和m 2,改变p 的三次实验如图5-2(2)所示,发现p =p 3时的实验效果最好,因此认为因素p 应取p 3水平。 固定p 3和m 2,改变T 的三次实验如图5-2(3)所示,发现因素T 宜取T 2水平。 因此可以引出结论:为提高合格产品的产量,最适宜的操作条件为T 2p 3m 2。与全面搭配法方案相比,简单比较法方案的优点是实验的次数少,只需做9次实验。但必须指出,简单比较法方案的试验结果是不可靠的。因为,①在改变m 值(或p 值,或T 值)的三次实验中,说m 2(或p 3或T 2 )水平最好是有条件的。在T ≠T 1,p ≠p 1时,m 2 水平不是最好的可能性是有的。②在改变m 的三次实验中,固定T =T 2,p =p 3 应该说也是可以的,是随意的,故在此方案中数据点的分布的均匀性是毫无保障的。③用这种方法比较条件好坏时,只是对单个的试验数据进行数值上的简单比较,不能排除必然存在的试验数据误差的干扰。 运用正交试验设计方法,不仅兼有上述两个方案的优点,而且实验次数少,数据点分布均匀,结论的可靠性较好。 正交试验设计方法是用正交表来安排试验的。对于例1适用的正交表是L 9(34),其试验安排见表5-2。 所有的正交表与L 9(34)正交表一样,都具有以下两个特点: (1) 在每一列中,各个不同的数字出现的次数相同。在表L 9(34)中,每一列有三个水平,水平1、2、3都是各出现3次。 (2) 表中任意两列并列在一起形成若干个数字对, 不同数字对出现的次数也都相同。

数字图像处理课程设计

目录 1.课设目的 (1) 2.背景与基本原理 (1) 2.1背景 (1) 2.2基本原理 (1) 2.2.1基本概念 (1) 2.2.2基本策略: (2) 2.2.3边缘检测 (3) 2.2.4导数和噪声 (4) 2.2.5高斯拉普拉斯(LOG) (4) 2.2.6边缘连接和边缘检测 (4) 3.源代码 (5) 3.1对于只有车牌无车身的图像: (5) 3.2对于有车身和车牌连接的图像 (5) 4.处理结果 (6) 4.1对于只有车牌无车身的图像: (6) 4.2对于有车身和车牌连接的图像 (8) 5.心得体会 (9) 6.参考文献 (9)

1.课设目的 1)加强对数字图像处理的理解 2)了解图像分割的基本原理和应用 2.背景与基本原理 2.1背景 数字图像处理(Digital Image Processing)又称为计算机图像处理,它是指将图像信号转换成数字信号并利用计算机对其进行处理的过程。是通过计算机对图像进行去除噪声、增强、复原、分割、提取特征等处理的方法和技术。 图像分割是一种重要的图像技术,在理论研究和实际应用中都得到了人们的广泛重视。图像分割的方法和种类有很多,有些分割运算可直接应用于任何图像,而另一些只能适用于特殊类别的图像。有些算法需要先对图像进行粗分割,因为他们需要从图像中提取出来的信息。许多不同种类的图像或景物都可作为待分割的图像数据,不同类型的图像,已经有相对应的分割方法对其分割,同时,某些分割方法也只是适合于某些特殊类型的图像分割。分割结果的好坏需要根据具体的场合及要求衡量。在本报告中是对车辆牌照中的文字和数字部分进行处理。 2.2基本原理 2.2.1基本概念 图像分割(Image Segmentation)是指将图像中具有特殊涵义的不同区域区分开来,这些区域是互相不交叉的,每一个区域都满足特定区域的一致性。图像分割是图像识别和图像理解的基本前提步骤

年产1000吨青霉素工厂工艺设计.

设计说明书 —年产1000吨青霉素生产工厂工艺设计 学院:生物与农业工程学院 专业:生物工程 姓名: 学号: 日期:2014年6月23日

摘要 本设计以注射用青霉素为背景,青霉素是一种治疗革兰氏阳性菌引起的各种疾病的常用药物,生产方法主要有化学合成法、半合成法、微生物发酵法。来进行年产1000吨青霉素发酵工段工艺的设计,包括以下几部分内容:青霉素的背景知识及发酵生产工艺过程的简介;物料衡算和热量衡算;环境要求及废物处理和。另外,此设计还绘制了发酵车间布置图、发酵工艺流程图以及对生产过程中产生的废水、废气、废渣的处理作了简单的介绍。 关键词:青霉素;发酵;工艺流程;生产

目录 摘要 (2) 1前言 (5) 1.1青霉素的发现 (5) 1.2青霉素分子结构及分类 (6) 1.3青霉素的单位 (6) 1.4作用机理 (6) 1.5青霉素的应用 (7) 2生产工艺总述 (8) 2.1 生产方法 (8) 2.2 工艺流程图 (8) 2.3 发酵工艺特点 (9) 2.3.1菌种介绍 (9) 2.3.2菌种的保藏 (9) 2.3.3孢子的制备 (10) 2.3.4种子制备 (10) 2.3.5发酵培养基介绍 (10) 2.3.6灭菌 (10) 2.3.7发酵 (11) 2.4 提炼工艺过程 (11) 2.4.1发酵液预处理 (11) 2.4.2提取 (12) 2.4.3精制 (12) 2.4.4成品鉴定 (12) 3工艺条件计算 (13) 3.1物料衡算 (13) 3.1.1工艺技术指标及基础数据 (13) 3.1.2发酵车间的物料衡算 (14) 3.1.3 1000t/a青霉素发酵车间物料衡算 (15) 3.2 能量衡算 (16) 3.2.1发酵热的计算 (16) 3.2.2换热面积的计算 (17) 3.2.3冷却水用量计算 (18) 3.2.4蒸汽消耗量计算 (18) 3.2.5无菌空气消耗计算 (19) 4工厂设计 (20) 4.1厂址选择.......................................................................................... 错误!未定义书签。 4.1.1地理位置.............................................................................. 错误!未定义书签。 4.1.2周边环境.............................................................................. 错误!未定义书签。 4.1.3气候条件.............................................................................. 错误!未定义书签。 4.1.4厂址区域.............................................................................. 错误!未定义书签。 4.2工厂平面图...................................................................................... 错误!未定义书签。 4.2.1工厂总平面布置图.............................................................. 错误!未定义书签。 4.2.2主要建构筑物 (20)

年处理300吨茯苓提取车间浓缩工段工艺设计

引言 茯苓提取车间提取工段工艺设计的目的是培养学生运用所学知识解决制药车间设计实际问题的能力,掌握中药制药工艺流程设计,物料衡算,热量衡算和主要设备工艺计算及设备选型等的基本方法和步骤,从技术上的可行性与经济性上的合理性两方面树立正确的设计思想。茯苓有成效成分的提取采用水提醇沉法进行工艺设计。茯苓提取车间浓缩工段工艺设计主要为了蒸出水,是提取液浓度增大,主要研究浓缩工段的工艺路线、工艺流程、主要设备选型及其工艺计算并且绘制工艺管道及仪表流程图。提取液的浓缩是现代中药制药的关键工艺和技术之一。浓缩工艺技术的先进与否,直接影响着药品的质量。为此,开发了许多先进的提取液浓缩新工艺和新技术,如冷冻浓缩、蒸发浓缩、膜浓缩、树脂吸附分离浓缩,在茯苓提取车间浓缩工段即用了蒸发浓缩。蒸发作为浓缩的重要手段,既能保持中医药的特色,对中药的品种又有很强的适应性,在中药生产中应用最早也最广泛。

第1章茯苓提取工艺 1.1茯苓简介 【别名】茯灵、云苓、松苓。 【来源】多孔菌科真菌茯苓的菌核。 【性味】甘、淡、平。 【功能主治】利水、渗湿、健脾宁心。用于水肿尿少,痰饮眩悸,脾虚食少,便溏泄泻,心神不安,惊悸失眠 1.1.1茯苓化学成份 1.多聚糖类主要为茯苓聚糖), 含量最高可达75%, 为一种具有β(1→6)吡喃葡萄糖聚糖支链的β(1→3)吡喃葡萄糖聚糖,切断支链成β(1→3)葡萄糖聚糖,称茯苓次聚糖,常称为茯苓多糖(PPS), 具抗肿瘤活性.羧甲基茯苓糖具免疫促进及抗肿瘤作用. 2.三萜羧酸茯苓酸、土莫酸、齿孔酸、松苓酸、松苓新酸等.又报道尚含7, 9(11)-去氢茯苓酸、7, 9(11)-去氢土莫酸、多孔菌酸C及3, 4-裂环-羊毛甾烷型三萜类化合物等.多孔菌酸外用于肝脏具细胞毒作用.此外,含组氨酸、腺嘌呤、胆碱、β-茯苓聚糖酶、蛋白酶、辛酸、月桂酸、棕榈酸、脂肪、卵磷脂、麦角甾醇、磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺等. 1.1.2茯苓的作用 1.药理作用 (1) 抑菌作用:体外抗菌试验表明茯苓煎剂对金黄色葡萄球菌、结核杆菌、变形杆菌等均有抑制作用。 (2) 利尿作用:25%茯苓醇浸剂给正常兔腹腔注射0.5g/Kg,出现利尿作用。用切除肾上腺的大鼠实验证明,利尿作用与影响肾小管Na+的吸收有关。 (3) 免疫作用:茯苓聚糖对正常及荷瘤小鼠的免疫功能有增强作用,能增强小鼠巨噬细胞吞噬功能。 (4) 镇静作用:茯苓煎剂腹腔注射,能明显降低小鼠的自发活动,并能对抗咖啡因所致小鼠过度的兴奋,同时对戊巴比妥钠的麻醉作用有明显的

正交实验设计方法--非常有用

L9(34) 序号 1 2 3 4 1 1 1 1 1 2 1 2 2 2 3 1 3 3 3 4 2 1 2 3 5 2 2 3 1 6 2 3 1 2 7 3 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 回首页 正交试验设计法 正交试验设计法的基本思想 正交表 正交表试验方案的设计 试验数据的直观分析 正交试验的方差分析 常用正交表 1.正交试验设计法的基本思想 正交试验设计法,就是使用已经造好了的表格--正交表--来安排试验并进行数据分析的一种方法。它简单易行,计算表格化,使用者能够迅速掌握。下边通过一个例子来说明正交试验设计法的基本想法。 [例1]为提高某化工产品的转化率,选择了三个有关因素进行条件试验,反应温度(A),反应时间(B),用碱量(C),并确定了它们的试验范围: A:80-90℃ B:90-150分钟 C:5-7% 试验目的是搞清楚因子A、B、C对转化率有什么影响,哪些是主要的,哪些是次要的,从而确定最适生产条件,即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率高。

试制定试验方案。 这里,对因子A,在试验范围内选了三个水平;因子B和C 也都取三个水平: A:Al=80℃,A2=85℃,A3=90℃ B:Bl=90分,B2=120分,B3=150分 C:Cl=5%,C2=6%,C3=7% 当然,在正交试验设计中,因子可以是定量的,也可以是定性的。而定量因子各水平间的距离可以相等,也可以不相等。 这个三因子三水平的条件试验,通常有两种试验进行方法: (Ⅰ)取三因子所有水平之间的组合,即AlBlC1,A1BlC2,A1B2C1,……,A3B3C3,共有 33=27次 试验。用图表示就是图1 立方体的27个节点。这种试验法叫做全面试验法。 全面试验对各因子与指标间的关系剖析得比较清楚。但试验次数太多。特别是当因子数目多,每个因子的水平数目也多时。试验量大得惊人。如选六个因子,每个因子取五个水平时,如欲做全面试验,则需56=15625次试验,这实际上是不可能实现的。如果应用正交实验法,只做25次试验就行了。而且在某种意义上讲,这25次试验代表了15625次试验。 图1 全面试验法取点.......... (Ⅱ)简单对比法,即变化一个因素而固定其他因素,如首先固定B、C于Bl、Cl,使A变化之: ↗A1 B1C1 →A2 ↘A3 (好结果) 如得出结果A3最好,则固定A于A3,C还是Cl,使B变化之: ↗B1 A3C1 →B2 (好结果) ↘B3 得出结果以B2为最好,则固定B于B2,A于A3,使C变化之: ↗C1 A3B2→C2 (好结果) ↘C3 试验结果以C2最好。于是就认为最好的工艺条件是A3B2C2。 这种方法一般也有一定的效果,但缺点很多。首先这种方法的选点代表性很差,如按上述方法进行试验,试验点完全分布在一个角上,而在一个很大的范围内没有选点。因此这种试验方法不全面,所选的工艺条件A3B2C2不一定是27个组合中最好的。其次,用这种方法比较条件好坏时,是把单个的试验数据拿来,进行数值上的简单比较,而试验数据中必然要包含着误差成分,所以单个数据的简单比较不能剔除误差的干扰,必然造成结论的不稳定。

青霉素工艺流程

青霉素生产工艺 班级:生工(2)姓名:学号:0802012040 【摘要】:青霉素是指分子中含有青霉烷,能破坏细菌的细胞壁并在细菌细 胞的繁殖期起杀菌作用的一类抗生素。青霉素对溶血性链球菌等链球菌属,肺炎链球菌和不产青霉素酶的葡萄球菌具有良好抗菌作用。对肠球菌有中等度抗菌作用,淋病奈瑟菌、脑膜炎奈瑟菌、白喉棒状杆菌、炭疽芽孢杆菌、牛型放线菌、念珠状链杆菌、李斯特菌、钩端螺旋体和梅毒螺旋体对本品敏感。本品对流感嗜血杆菌和百日咳鲍特氏菌亦具一定抗菌活性,其他革兰阴性需氧或兼性厌氧菌对本品敏感性差.本品对梭状芽孢杆菌属、消化链球菌厌氧菌以及产黑色素拟杆菌等具良好抗菌作用,对脆弱拟杆菌的抗菌作用差。青霉素通过抑制细菌细胞壁四肽则链和五肽交连桥的结合而阻碍细胞壁合成而发挥杀菌作用。对革兰阳性菌有效,由于革兰阴性菌缺乏五肽交连桥而青霉素对其作用不大。 【关键词】:青霉素;生产工艺 【正文】: 抗生素的工业生产包括发酵和提取两部分。工艺流程大致如下:菌种的保藏、孢子制备、种子制备、发酵、提取和精制。种子和发酵培养基的常用碳源有:葡萄糖、淀粉、蔗糖、油脂、有机酸等,主要为菌体生长代谢提供能源,为合成菌体细胞和目的产物提供碳元素。有机氮源多用玉米浆、黄豆饼粉、麸质粉、蛋白胨、酵母粉、鱼粉等,硫酸铵、尿素、氨水、硝酸钠、硝酸铵则是常用的无机氮源。另外,培养基中还得添加无机盐、微量元素以及消沫剂,部分抗生素还得加入特殊前体,如青霉素的前体是苯乙酸,大环内酯类抗生素的前体是丙酸盐。发酵过程普遍补加一种碳源、氮源物质,如葡萄糖和硫酸铵。pH值通过流加氨水进行调节,很多抗生素在发酵中后期流加前体,对提高产量非常有益。抗生素发酵绝大多数为好氧培养,必须连续通入大量无菌空气,全过程大功率搅拌。发酵液的预处理,一般加絮凝剂沉淀蛋白,过滤去除菌丝体,发酵滤液的提取常用溶媒萃取法、离子交换树脂法、沉淀法、吸附法等提纯浓缩,然后结晶干燥得纯品。 一、青霉素概述 青霉素是抗菌素的一种,是指从青霉菌培养液中提制的分子中含有青霉烷、能破坏细菌的细胞壁并在细菌细胞的繁殖期起杀菌作用的一类抗生素,是第一种能够治疗人类疾病的抗生素。青霉素类抗生素是β-内酰胺类中一大类抗生素的总称。但它不能耐受耐药菌株(如耐药金葡)所产生的酶,易被其破坏,且其抗菌谱较窄,主要对革兰氏阳性菌有效。最初青霉素的生产菌是音符型青霉菌,生产能力只有几十个单位,不能满足工业需要。随后找到了适合于深层培养的橄榄型青霉菌,即产黄青霉。

正交试验设计

正交试验设计 1 正交试验设计的概念及原理 1.1 基本概念 利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。 特点:在试验因素的全部水平组合中,仅挑选部分有代表性的水平组合进行试验。 通过部分实施的试验结果,了解全面试验情况,从中找出较优的处理组合。 考察增稠剂用量、pH 值和杀菌温度对豆奶稳定性的影响。每个因素设置3个水平进行试验 。 全面试验:可以分析各因素的效应,交互作用,也可选出最优水平组合。 全面试验包含的水平组合数较多,工作量大,在有些情况下无法完成 。 若试验的主要目的是寻求最优水平组合,则可利用正交表来设计安排试验。 ● 正交试验是用部分试验来代替全面试验的,它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用一一分析; ● 当交互作用存在时,有可能出现交互作用的混杂。 ● 虽然正交试验设计有上述不足,但它能通过部分试验找到最优水平组合,因而很受实际工作者青睐。 1.2 基本原理 在试验安排中,每个因素在研究的范围内选几个水平, 可以理解为在选优区内打上网格, 如果网上的每个点都做试验,就是全面试验。 3个因素的选优区可以用一个立方体表示。 3个因素各取3个水平,把立方体划分成27个格点。 若27个网格点都试验,就是全面试验。 A2 A3 A1B1C1 B3 B2 A 因素:增稠剂用量,A1、A2、A3 B 因素:pH ,B1、B2、B3 C 因素:杀菌温度,C1、C2、C3 3因素 3水平 33 =27

1.2 基本原理 正交设计就是从选优区全面试验点(水平组合)中挑选出有代表性的部分试验点(水平组合)来进行试验。

A1B1C1 A1B2C2 A1B3C3 A2B1C2 A2B2C3 A3B1C3 A3B2C1 A3B3C2 A2B3C1 A1B1C3 A1B3C1 A2B1C1 A2B2C1 A2B3C3 A3B1C1 A3B2C3 9个组合

青霉素提取工艺

青霉素的提取工艺 青霉素(Benzylpenicillin / Penicillin)又被称为青霉素G、peillinG、盘尼西林、配尼西林、青霉素钠、苄青霉素钠、青霉素钾、苄青霉素钾。青霉素是抗菌素的一种,是指从青霉菌培养液中提制的分子中含有青霉烷、能破坏细菌的细胞壁并在细菌细胞的繁殖期起杀菌作用的一类抗生素。青霉素类抗生素是β-内酰胺类中一大类抗生素的总称。 (图1.青霉素分子式) 化学特性 青霉素又称盐酸巴氨西林。其化学名为1-乙氧甲酰乙氧6-〔D(-)-2-氨基-2-乙酰氨基〕青霉烷酸盐酸盐。是一种有机酸,性质稳定,难溶于水。可与金属离子或有机碱结合成盐,临床常用的有钠盐、钾盐。 青霉素盐如青霉素钾或钠盐为白色结晶性粉末,无臭或微有特异性臭,有引湿性。干燥品性质稳定,可在室温保存数年而不失效,且耐热。遇酸、碱、重金属离子及氧化剂等即迅速失效。极易溶于水,微溶于乙醇,不溶于脂肪油或液状石蜡。其水溶液极不稳定,在室温中效价很快降低10%,水溶液pH为5.5~7.5。 青霉素价格较为便宜,因而也证明了生产并提取青霉素是有着较为成熟的工业方法的。 (图2青霉素的售价) 青霉素的提纯 青霉素提纯工艺流程简图:

(图3) 因为青霉素水溶液不稳定,故发酵液预处理、提取和精制过程要条件温和、快速,防止降解。在提炼过程中要遵循下面三个原则: 错误!时间短错误!温度低错误!pH适中 1.预处理 发酵结束后,目标产物存在于发酵液中,浓度较低,只有10-30kg/m3,并且含有大量杂质,如高价无机离子(Ca,Mg,Fe离子),菌丝,未用完的培养基,易污染杂菌,产生菌的代谢产物,蛋白质等。因此必须对其进行的预处理,其目的在于浓缩目的产物,去除大部分杂质,利于后续的分离纯化过程,是进行分离纯化的第一个工序。 2.过滤 发酵液在萃取之前需预处理,可在发酵液加少量絮凝剂沉淀蛋白(比如明矾),或者调解发酵液pH至蛋白质的等电点以沉淀蛋白,然后经真空转鼓过滤(以负压作过滤推动力)或板框过滤(浮液用泵送入滤机的每个密闭的滤室,在工作压力的作用下,滤液透过滤膜或其它滤材,经出液口排出,滤渣则留在框内形成滤饼,从而达到固液分离目的),除掉菌丝体及部分蛋白。青霉素在常温下易降解,因而发酵液及滤液应冷至10 ℃以下,过滤收率一般90%左右。 (1)菌丝体粗长10μm,采用鼓式真空过滤机过滤,滤渣形成紧密饼状,容易从滤布上刮下。滤液pH6.27-7.2,蛋白质含量0.05-0.2%。需要进一步除去蛋白质。 (2)改善过滤和除去蛋白质的措施:硫酸调节pH4.5-5.0,加入0.07%溴代十五烷吡啶PPB,0.7%硅藻土为助滤剂。再通过板框式过滤机。滤液澄清透明,进行萃取。 3.萃取 青霉素的提取采用溶媒萃取法。这是利用抗生素在不同的pH值条件下以不同的化学状态(游离态酸或盐)存在时,在水及水互不相溶的溶媒中溶解度不同的特性,使抗生素从一种液相(如发酵滤液)转移到另一种液相(如有机溶媒)中去,以达到浓缩和提纯的目的。青霉素分子结构中有一个酸性基团(羧基),青霉素的pKa=2.75,所以将青霉素G的水溶液酸化至pH2.0左右,青霉素即成游离酸。这种青霉素酸在水中溶解度很小,但易溶于醇类、酮类、醚类和酯类,利用这一特性,工业上可用溶媒萃取法从发酵液中分离并提纯青霉素。 在酸性条件下青霉素转入有机溶媒中,调节pH至2.0左右,再转入中性水相,反复几次萃取,即可提纯浓缩。选择对青霉素分配系数高的有机溶剂。工业上通常用醋酸丁酯和戊酯。萃取2-3次。从发酵液萃取到乙酸丁酯时,pH选择1.8-2.0,从乙酸丁酯反萃到水相时,pH选择6.8-7.4。发酵滤液与乙酸丁酯的体积比为 1.5-2.1,即一次浓缩倍数为1.5-2.1。为了避免pH波动,采用硫酸盐、碳酸盐缓冲液进行反萃。发酵液与溶剂比例为3-4。几次萃取后,浓缩10倍,浓度几乎达到结晶要求。萃取总收率在85%左右。 所得滤液多采用二次萃取,用10%硫酸调pH2.0~3.0,加入醋酸丁酯,用量为滤液体积的三分之一,反萃取时常用碳酸氢钠溶液调pH7.0~8.0。在一次丁酯萃取时,由于滤液含有

茯苓多糖的提取及其抑菌研究

茯苓多糖的提取及其抑菌研究 胡朝暾, 肖 毅, 周鹏飞, 付 明, 胡 兴 (怀化学院11生命科学系; 21民族药用植物研究与利用湖南省重点实验室, 湖南怀化 418008) 摘 要:对茯苓多糖的提取方法和抑菌试验进行了初步的探索1设计了两种不同提取茯苓多糖的方法,分别为:稀碱浸提法和水提醇沉法1通过比较上述两种不同方法的多糖提取率,发现稀碱浸提法的提取率较高,是一种较好的茯苓多糖的提取方法1另外采用纸片扩散法(K-B 法)对两种方法所提茯苓多糖进行抑菌试验,实验结果表明:茯苓多糖对革兰氏阳性菌和阴性菌都有一定的抑制效果,特别对大肠杆菌和苏云金芽孢杆菌效果明显1 关键词:茯苓; 茯苓多糖; 多糖提取; 抑菌试验 中图分类号:Q949195 文献标识码:A 文章编号:1671-9743(2012)08-0015-04 收稿日期:2012-07-28 基金项目:湖南教育厅一般项目(09C756);怀化学院青年基金项目(HHUQ2009-12);民族药用植物研究与利用湖南省 重点实验室委托项目(HHUW2011-53)1 作者简介:胡朝暾(1977-),男,湖南安化人,怀化学院讲师,博士生,主要研究蜘蛛生理学、生态学和蜘蛛毒素1 茯苓(poria cocos (Schw 1)Wolf)为多孔菌科卧孔菌属真菌茯苓的干燥菌核,多依附松树根生长1茯苓主要分布在我国的云南、贵州、湖北和湖南等地[1]1是我国传统的中药材和历史悠久的食品,也是湖南靖州重要的生物资源1在中国传统医学中,茯苓的药用已有二千多年的历史了15神农本草经6中,把茯苓列为上品,有/久服安魂养神,不饥延年0的作用1此外,茯苓也是我国一种历史悠久的食品1早在唐朝集市食摊上就有用茯苓、糯米、白术磨粉制成的茯苓糕,后来先后又出现了茯苓包子、茯苓粥1因此,茯苓也是国家卫生部、国家中药管理局颁布的/既是食品又是药品的品种名单0的一种1药理实验表明茯苓具有渗湿利尿、合胃健脾、宁心安神、抑菌、增强机体抗病能力及降低血糖的功效[2-5] 1其中主要功能体现者为 茯苓多糖1 茯苓多糖(pachy man)是近年来研究较多的一种真菌多糖,约占整个茯苓菌核干重的70%-90%[6]1茯苓多糖具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧化、增强机体免疫力、保肝、催眠、抗炎等作用[7],可广泛应用于医疗保健、食品等领域1茯苓多糖可用于抗肿瘤药物的研发,从而为肿瘤、癌症的治疗提供新的方法,还可作为免疫增强剂,用于保健品的开发与研制1因此,茯苓多糖的提取及开发意义重大1故对茯苓多糖的提取进行探索,并对其抑菌效果进行初步的检测1 2 材料与方法 211 材料 茯苓:购自湖南怀化市靖县茯苓大市场1带回实验室后切成小块后用粉碎机粉成粉末,放入30e 的烘箱中干燥后备用1 枯草芽胞杆菌、金黄色葡萄球菌、鼠伤寒沙门氏菌、苏云金芽孢杆菌、大肠杆菌、普通变形杆菌来自怀化学院生命科学系微生物学实验室1212 试剂与溶液的配置21211 基本培养基: 牛肉膏3克,蛋白胨10克,NaCl 5克,琼脂5克,水1000ml 、pH 710~712、121e 灭菌20min 121212 5%苯酚试剂的配制: 称取苯酚5g,加水100ml 使溶解,至棕色瓶中,得浓度为5%苯酚试液121213 标准葡萄糖溶液的配制: 精密称取105e 干燥恒重的葡萄糖50mg,加水溶解并定容至1000ml 容量瓶中121214 茯苓多糖溶液的配制: 精密称取茯苓多糖50mg,加水溶解并定容至500ml 容量瓶中,过滤,滤液备用121215 015麦氏比浊管的配制 01048mol P L 的Bacl 2015ml 和0118mol P L 的H 2SO 4 第31卷第8期 怀化学院学报 Vol 1311No 182012年8月 JOURN AL OF HUAIHUA U NIVERSITY Aug 1,2012

茯苓多糖的提取

茯苓多糖的提取技术 作者:周琳班级:食品0931班 【摘要】茯苓多糖为我国传统中药茯苓的主要有效成分,具有抗肿瘤、抗病毒、增强机体免疫力、抗氧化、降血糖血脂、保肝、催眠等作用,可用于医疗、保健等领域,具有广阔的开发应用前景。为进一步优化茯苓多糖的提取工艺,促进其开发应用,文章参考大量国内外文献,对近几年茯苓多糖的提取及其应用作一综述。 【关键词】茯苓多糖,提取,超声波法 1.引言 自从20世纪60年代研究发现酵母细胞壁多糖(zymosan)具有免疫增强以及抗肿瘤作用以来,人们对多糖的研究产生了极大的兴趣,尤其是其生物活性方面的研究。茯苓多糖到底是什么呢?它有什么作用呢?茯苓多糖是近年来研究较多的一种真菌多糖,来源于多孔菌科真菌茯苓的菌核,约占整个茯苓菌核干重的70%~90%[1],其化学组成为(1→3)-β-D- 葡聚糖[2]。茯Poria cocos (Schw.) Wolf又称茯菟、茯灵、松薯等, 为多孔菌科(Polyporaceae) 真菌茯苓的干燥菌核,在我国资源丰富,全国各地均自从20世纪60年代研究发现酵母细胞壁多糖具有免疫增强以及抗肿瘤作用以有栽培,主产于云南、安徽、湖南等省。茯苓是一味使用历史悠久的中药,在《神农本草经》中被列为上品,谓其“主胸胁逆气,利小便,久服安魂宁神,不饥延年。”《本草纲目》也记载:茯苓“治头风虚眩,暖腰膝,主五劳七伤。”历代医家均肯定茯苓既有滋补强身作用,又有渗湿利水、益脾和胃、宁心安神之功。茯苓药性缓和,补而不峻,利而不猛,既能扶正,又可祛邪,能治疗脾胃虚弱、遗精早泄、心悸失眠、健忘多梦、小便不利、呕吐腹泻等症。其主要有效成分茯苓多糖是一种非特异性免疫促进剂,其不仅能够提高机体的抗病能力,还有较强的抗癌作用。其性味甘、淡、平,归脾胃肺肾经,有利水渗湿、益脾宁心之功效。主治气虚劳伤、水肿、痰饮、呕吐、腹泻、热淋、遗精、惊悸、健忘等证。茯苓多糖是茯苓的有效部位之一,为灰白色粉末,味微咸,无臭,略有吸湿性。具有抗肿瘤、提高机体免疫力、保肝与催眠、

青霉素提炼工艺流程图

青霉素提炼工艺流程图: 发酵液———————→预处理液——→板框过滤——→滤液——→储罐——→BA提取——→脱色——→过滤——→BA脱色液——→结晶——→离心分离——→含1%水 重液回收溶媒 的异丙醇洗涤——→甩滤——→无水异丙醇洗涤——→甩干——→摇摆机粉碎——→烘干——→工业钾盐成品 发酵液是一个混合液,其中有菌丝、未用完的培养基、生产菌的代谢产物,一些杂质,青霉素的含量仅为0.1~4.5%。而且,溶液中的青霉素很不稳定,温度的变化、pH的变化都能引起青霉素的分解。提炼工艺要围绕时间,温度,pH,和去除杂质这四个基本点来改进。 提炼的第一步是发酵液的预处理。预处理的目的是为了改善发酵液性质,以利于下一步固液分离。发酵液中含有铁、镁、钙等无机离子和蛋白质,这些对提炼影响很大:不利于离子交换,蛋白质很容易引起萃取时的乳化-使溶媒和水相分离困难。生产中常用的方法是:加黄血盐去铁离子;加磷酸盐去钙,镁;加絮凝剂去蛋白质。 固液分离这一工序中,把发酵液中的固相的物质如菌丝、未用完的培养基和含有有效成分的液相分离来。常用的设备是板框过滤机和真空转鼓过滤机。印象中板框的处理能力比转鼓小?我个人比较喜欢转鼓。过滤下来的固相物质主要是菌丝,未用完的培养基,黄乎乎的,软软的,好在没有异味,要不发酵车间就成了那个啥了。 过滤后得到的液相中含有我们想得到的青霉素。文章开头的工艺流程我看有点不完全准确。在提取过程中就用BA提取含胡过去了。其实这有三步。从溶液中提取有效物质常用的方法有萃取法,离子交换法和沉淀法。青霉素生产中用的是萃取法。具体的三步包括一次萃取,然后用离心机将重相和轻相分开;然后将轻相反萃取,再用离心机分离重相和轻相;把重相进行二次萃取,再用离心机分开重相和轻相。最后得到的轻相是经过处理的溶液,其中含有高浓度的青霉素。BA是指醋酸丁脂,采用它的原因是青霉素在醋酸丁脂中的溶解度很小。反萃取的作用我记得是去杂质。 二次BA液中含有色素和热原质。生产中用活性碳来去除色和热原质。有专门的一个脱色罐。具体操作简单来说就是把一定量的二次BA液和一定量的活性碳在脱色罐中混合,开搅拌一定时间后将青霉素溶液经过滤器排出。 脱色后的溶液转入结晶罐结晶。在青霉素溶液中加入成盐剂并控制温度,青霉素盐晶体就可析出。对晶体再用丁醇洗涤干燥后就能得到青霉素工业盐。工业盐一般为钾盐。一般用来获取中间体6-APA。6-APA可用来深加工:生产阿莫西林、氨苄西林等产品。青霉素钾盐常用于肌注,青霉素钠盐可用于肌注和静脉注射。这些注射盐和工业盐不一样,结晶和干燥这些工序都要在无菌室中完成。加入的成盐剂的不同,能得钠盐或钾盐。还有的文献说钠盐是钾盐通过钠型离子交换树脂而制成的。同样,也有文章说二次BA中加入成盐剂后和三~四倍的体积的丁醇一起真空蒸馏也能制得晶体。 提炼和发酵相比一样重要。不过原来的观念中,一说青霉素生产人们往往联想的就是发酵。早先在青霉素的研究中,似乎对提炼的研究关注也不多,大多都集中中发酵这个方面。近期随着认识的深入,提炼的重要性得到了承认。这方面的投入也多起来。提炼工艺的改进,对最后的成品质量的提高有很大的好处。举例来说,去热原方面的改进对成品的质量就很显

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