药物分析计算题
药物分析计算题

含量测定计算例题:例1:中国药典(1990年版)规定维生素B12注射液规格为0.1mg /m1,含量测定如下:精密量取本品7.5m1,置25ml 量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm 石英池中,以蒸馏水为空白,在361±1nm 波长处吸收度为0.593,按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为?例2:用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。
当己酸孕酮对照品的浓度为50μg/ml ,按中国药典规定显色后在380nm 波长处测得吸收度为0.160。
取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml 配成100ml 溶液,再稀释100倍后,按对照品显色法同样显色,测得吸收度为0.154。
求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少?例3:维生素C 注射液(规格2ml :0.1g )的含量测定:精密量取本品2ml ,加水15ml 与丙酮2ml ,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml 与淀粉指示液1ml ,用碘滴定液(0.1003mol/L )滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪,消耗10.56ml 。
每1ml 碘滴定液(0.1mol/L )相当于8.806mg 的C6H8O6。
计算维生素C 注射液的标示量%。
例4:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g )20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g ,称取0.1536g ,按药典规定用溴量法测定。
加入溴液(0.1 mol/L ) 25ml ,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L )滴定到终点时,用去17.94ml 。
空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml 。
按每1ml 溴液(0.1mol/L )相当13.01mg 的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
例5:精密称取青霉素钾供试品0.4021g ,按药典规定用剩余碱量法测定含量。
先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml ,回滴时消耗0.1015mol/l 的盐酸液14.20ml ,空白试验消耗0.1015mol/l 的盐酸液24.68ml 。
药物分析考试题及答案详解

药物分析考试题及答案详解一、选择题(每题2分,共20分)1. 药物分析中,常用的色谱法不包括以下哪一项?A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 薄层色谱法D. 质谱法答案: D2. 药物的稳定性研究中,以下哪个因素不是影响药物稳定性的主要因素?A. 温度B. 湿度C. 光照D. 药物的剂量答案: D3. 药物分析中,常用的定量分析方法不包括以下哪一项?A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 核磁共振波谱法D. 荧光光谱法答案: C二、填空题(每空1分,共10分)4. 药物的______是指药物在体内吸收、分布、代谢和排泄的过程。
答案:药动学5. 高效液相色谱法中,常用的检测器有______、______和______。
答案:紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器三、简答题(每题10分,共30分)6. 简述药物分析中常用的色谱法及其特点。
答案详解:药物分析中常用的色谱法包括气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法。
气相色谱法适用于挥发性和热稳定性好的样品,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
高效液相色谱法适用于非挥发性和热不稳定的样品,具有分离能力强、分析速度快的特点。
薄层色谱法是一种快速、简便的定性分析方法,适用于多种类型的样品。
7. 解释药物稳定性研究的重要性及其研究内容。
答案详解:药物稳定性研究对于确保药物的安全性、有效性和质量至关重要。
它包括对药物在不同条件下(如温度、湿度、光照等)的化学稳定性、物理稳定性和微生物稳定性的研究。
研究内容包括药物的降解速率、降解产物的鉴定、药物的稳定性指示剂的确定等。
8. 描述药物分析中常用的定量分析方法及其应用。
答案详解:常用的定量分析方法包括紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法和荧光光谱法。
紫外-可见分光光度法适用于具有紫外或可见吸收的化合物,操作简单,灵敏度高。
原子吸收光谱法适用于金属元素的定量分析,具有高选择性和高灵敏度。
荧光光谱法适用于具有荧光性质的化合物,具有很高的灵敏度和选择性。
(完整word版)药物分析计算题

药物分析计算题1。
检查维生素C 中重金属时,若取样量为1.0g ,要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml 相当于0.01mg 的Pb )多少毫升?解: ()30.00001 1.010=1.0ml 0.01LS V c ⨯⨯==%2。
依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm ,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解:()62110 2.01CV S g L ppm ⨯⨯===-3. 取葡萄糖2g ,加水溶解后,依法检查铁盐,如显色与标准溶液3ml(10μgFe/ml )比较,不得更深,铁盐限量为多少?解: 610103100100=0.00152cV L S -⨯⨯=⨯=⨯%%%4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为0.3838(g ),氢氧化钠滴定液的浓度为0。
1015(mol/L),消耗氢氧化钠滴定液的体积为21。
50(ml ),每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于l8.02mg 的阿司匹林,则该阿司匹林的百分含量含为? 解:30.101518.0221.500.1=100=100=102.50.383810TVFW⨯⨯⨯⨯⨯含量%%%%5. 乙琥胺的含量测定:精密取本品约0.1517g ,精密称定,加二甲基甲酰胺30ml 使溶解,加偶氮紫指示液2滴,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0。
l035mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗甲醇钠滴定液(0。
1035mol/L )23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。
空白试验消耗甲醇钠滴定液(0。
1035mol/L)10.27ml 。
每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L )相当于14。
12mg 的C 7H 11NO 2。
计算乙琥胺的百分含量。
解:()30.103514.1223.5510.27()0.1=100=100=99.00.151710T V V FW⨯-⨯-⨯⨯⨯含量%%%%6。
药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题

药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题1.取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10ug的C1- )制成的对照液比较,不得更浓。
问氯化物的限量是多少?2.取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml, 加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,氯化物的限量是0. 01%,应取标准氯化物溶液多少克?3.取对乙酰氨基酚适量,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml 相当于10ug 的C1- )制成的对照液比较,不得更浓,氯化物的限量是0.01%,取的对乙酰氨基酚的含量为多少?4,。
取苯巴比妥0. 4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml和水90ml,用硝酸银滴定液(0. 1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸钠滴定液16. 88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23. 22mg的苯巴比妥)5.精密称得乙胺嘧啶0. 1501g,加冰醋酸20ml,加热溶解后,放冷至室温,倒入50ml容量瓶,稀释至刻度,精密吸取20ml至锥形瓶,加喹哪啶红指示液2滴,用0. 1014mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液几乎无色,消耗16. 13ml并将滴定结果用空白试液校正,消耗滴定液1. 11ml,每1ml 0. 1mol/L高氯酸滴定液相当于24. 87mg 乙胺嘧啶。
求百分标示量。
6、乳酸钙片的含量测定为:精密称取本品20片,重量为12.0644g,研细,精密称取片粉0.3589g,按药典规定进行测定,用去乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05005mol/L)18.94ml。
每1ml 乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05moVL)相当于15.42mg的C6H10CaO6·H2O,求乳酸钙的标示百分含量(本品规格为0.5g)。
药物分析试题及答案

一、填空(每空1分,共10分)1.在质量分析方法验证中,准确度的表示方法常用(回收率)表示.2.%(g/ml )表示(100ml溶剂中含有溶质若干克)。
3.硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42—→BaSO4↓),所用的标准品为(标准硫酸钾溶液). 4.恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在(0。
3mg)以下的重量。
5.色谱系统适用性试验方法中分离度应大于(1。
5)。
6.中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5—2。
5)g.7.盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为(对氨基苯甲酸)。
8.。
9.巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是(氨气)。
二、单项选择题共50分A 型题(每题1分,共30分),每题的备选答案中只有一个最佳答案。
1.中国药典(2005版)规定的“凉暗处”是指( C )A.放在阴暗处,温度不超过10℃B.温度不超过20℃C.避光,温度不超过20℃D.放在室温避光处 E。
避光,温度不超过10℃2. 铁盐检查时,需加入过硫酸铵固体适量的目的在于( D )A.消除干扰 B.加速Fe3+和SCN-的反应速度 C。
增加颜色深度D.将低价态铁离子(Fe2+)氧化为高价态铁离子Fe3+同时防止硫氰酸铁在光线作用下,发生还原或分解反应而褪色。
E.将高价态铁离子(Fe3+)还原为低价态铁离子(Fe2+)3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时,所用的“中性乙醇”溶剂是指( C ) A.PH值为7。
0的乙醇B.无水乙醇C.对酚酞指示液显中性乙醇D.乙醇E.符合中国药典(2005版)所规定的乙醇4.取对乙酰氨基酚2.0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物,结果与标准氯化钠溶液(每1ml中含Cl-0。
01mg )5.0制成的对照液比较,不得更浓。
氯化物的限量为( B )A.0。
1%B.0.01 %C.0。
5%D. 0。
1% E.0.001%5. 取某一巴比妥类药物约50mg,置试管中,加甲醛试液(或甲醛溶液)1ml,加热煮沸,放冷,沿管壁缓慢加硫酸0.5ml,使成两层,置水浴中加热,界面显玫瑰红色,该药物应为( D )A.司可巴比妥 B.异戊巴比妥 C.硫喷妥钠 D.苯巴比妥 E.戊巴比妥6。
药物分析习题与参考答案

药物分析习题与参考答案一、单选题(A1型题-最佳选择题)(本大题共22小题,共22分)1. 我国现行药品质量标准有A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准(部标准)和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准(国家药监局标准)2. 中国药典主要内容分为A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录3. 滴定液的浓度系指:A.mol/LB.mmol/LC.g /100mlD.%(ml/ml)4. 凡例、正文、附录是A.药典内容组成的三部分B.英文缩写ChP代表C.药品必须符合质量标准的要求D.表明原料药质量优、劣E.药品检验、流通、生产质量控制的依据5. 2009年以前,中华人民共和国共出版了几版药典A.6版B.7版C.8版D.9版6. 关于中国药典,最正确的说法是A.一部药物分析的书B.收载所有药物的法典C.一部药物词典D.国家监督管理药品质量的法定技术标准E.我国中草药的法典7. 我国药典修订一次是A.10年B.7年C.5年D.3年E.1年8. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指A、1~14的PH试纸B、酚酞指示剂C、石蕊试纸D、甲基红指示剂E、6~9PH试纸9. 注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰,可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰?A、硼酸B、草酸C、甲醛D、酒石酸E、丙醇10. 中国药典规定,凡检查溶出度的制剂,可不再进行A、崩解时限检查B、主药含量检查C、热原实验D、含量均匀度检查E、重(装)量检查11. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液,在滴定前应加入A.氯仿B.丙酮C.乙醇D.乙醚12. 片剂中含量均匀度检查的目的是A.检查片剂中的单剂含量偏离标示量的程度B.检查片剂中杂质的含量C.检查片剂中主药含量是否均匀D.检查片剂的主药溶出情况13. 测定硫酸亚铁片的含量时,为防强氧化剂滴定时带来误差,常用下列哪种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法14. 下列关于中药制剂含量测定项目的选定原则的说法,哪一个是不正确的:A.单方制剂所含成分类别必须基本清楚B.毒剧药及贵重药若不是君药或臣药,可不建立含量测定项C.所测成分应归属于某一单一药味D.含量过低的成分一般不宜选做含量测定的指标15. 中药制剂分析的一般程序为A.取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告B.检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告C.鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告D.检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告16. 下列关于中药制剂特点的说法,不正确的是:A.有效成分难以确定;B.化学成分单一,结构简单;C.是严格按照中医理论和用药原则组方的;D.各种成分的含量高低不一17. 为了保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循A.药物分析B.国家药典C.物理化学手册D.地方标准18. 中国药典中对于原料药含量限度的规定中,不订上限指标的,均指A.上限不超过100.0%B.下限不少于98.5%C.上限不超过101.0%D.下限不少于99.0%19. 药品的质量标准是下列部门(方面)共同遵循的法定依据:A.生产和经营B.生产、经营和使用C.生产、经营、使用和行政监督管理D.生产、经营、使用和行政、技术监督管理20. 质量标准中[鉴别]试验的作用是:A.考察药物的纯杂程度B.评价药物的药效C.评价药物的安全性D.确认药物与标签相符21. 原料药(西药)的含量测定首选的分析方法是A.容量法B.色谱法C.分光光度法D.重量分析法22. 下列不属于物理常数的有:A.熔点B.沸点C.呈色反应D.比旋度二、多选题(X型题-多选题)(本大题共19小题,共38分)1. 原始记录:A.只能划改B.被划改数据仍能辨认C.改正的数据写在划改数据的上方D.不得就字涂改E.在划改处不必签字或盖检测人印章2. 对照品是A、色谱中应用的内标物B、由国务院药品监督部门指定的单位制备、标定和供应C、按效价单位(或μg)计D、按干燥品(或无水物)进行计算后使用E、制剂的原料药物3. 药物的稳定性考察包括A、强光照射试验B、高温试验C、高压试验D、高湿度试验E、长期留样考察4. 药典正文中所收载的药品或制剂的质量标准的内容包括A.性状B.检查C.鉴别D.含量测定E.类别5. 药物制剂的检查中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D.不再进行杂质检查E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查6. 需作含量均匀度检查的药品有A、主药单剂含量在10mg以下的片剂或胶囊剂B、主药单剂含量在2mg以下的其他制剂C、溶解性能差,或体内吸收不良的口服固体制剂D、主药含量小于每片重量5%的片剂E、主药含量小于5mg的注射剂和糖浆剂7. 片剂的标示量即A、百分含量B、相对百分含量C、规格量D、每片平均含量E、生产时的处方量8. 单剂量固体制剂检查溶出度是保证:A.制剂的药效B.制剂含药量的均匀性C.制剂含药量与标示量的符合程度D.制剂中药物的释放程度E.制剂中药物能被利用的程度9. 制剂检验中片剂按规定常作A.鉴别试验B.片剂通则规定的检验项目C.主药的含量测定D.热原检查E.性状检验10. 对中药制剂取样的要求为:A.要有科学性B.要有真实性C.要有代表性D.应均匀合理E.要有针对性11. 中药制剂的鉴别方法有A、显微鉴别B、薄层色谱C、化学鉴别D、指纹图谱E、红外图谱12. 中药制剂定性鉴别方法一般包括:A.性状鉴别B.显微鉴别C.微生物法D.电泳法E.物理化学方法13. 中药制剂的薄层色谱鉴别,常采用什么对照品?A、标准制剂B、药材对照品C、样品稀释液D、有效成分对照品E、对照R f值14. 下列关于中药制剂特点的说法,正确的是:A.有效成分难以确定B.化学成分单一,结构简单C.是严格按照中医理论和用药原则组方的D.各种成分的含量高低不一E.中药材中有效成分与无效成分的概念是相对的15. 被国家药典收载的药品必须是A、价格合理B、疗效确切C、生产稳定D、有合理的质量标准E、服用方便16. 在制订药品质量标准的原则中,叙述正确的有:A.同一品种原则上只能制订一个国家标准B.两个以上研制单位先后申报同一新药,若后申报的药品标准比已申报的药品标准先进,则按后申报的药品标准修订C.外用药、内服药及麻醉用药的制订标准一样D.两个以上研制单位在同一时期内申报同一新药,对不同的药品标准要求可不统一E.从健康需要出发,坚持质量第一的观点17. 我国药典对"熔点"测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B、"初熔"系指出现明显液滴时温度C、测定熔融分解的样品时,升温速度较一般测定慢D、测定熔点可考察药物的纯度E、测定熔点只有毛细管法18. 下列关于药品质量标准的说法,正确的有:A.制订药品质量标准,必须坚持质量第一,充分体现"安全有效、技术先进、经济合理"的原则B.药品质量标准应该反映药品的理化性质的研究、药理毒理的研究、制剂的研究等几个方面的研究结果C.药品质量标准的内容一经确认,便不能改变D.在制订药品标准时,要考虑药品的生理效用和临床应用的方法,不同制剂,要求应不同E.所选方法应具有适用性和先进性19. 原料药的纯度由以下指标说明:A.杂质含量B.光谱特征C.理化常数D.性状E.含量三、判断题(本大题共20小题,共20分)1. 药典凡例中的有关规定具有法定约束力。
药物分析习题(仪器分析+药物分析)

平面色谱法:例1:含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品,在20cm×20cm的硅胶板上,用氯仿—乙醇—庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。
当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。
此时,磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm,斑点直径9mm.磺胺噻唑斑点距板下沿9。
2cm,斑点直径12mm。
已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少?分离度又是多少?解:L0=20—1。
5—2=16.5cm L嘧=6.7—2=5.7cm, Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0。
28L噻=9。
2—2=7.2cm,Rf噻=L/L0=7。
2/16。
5=0.44例:某物质用氯仿展开时,⑴Rf值太小,甚至停留在原点,该如何调整展开剂? ⑵若Rf值太大,斑点在前沿附近,又该如何调整展开剂?解:⑴Rf值太小,说明流动相极性太小,应该加大流动相的极性。
在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。
⑵若Rf值太大,说明流动相极性太大,应加入一定量的烷烃或石油醚。
单项选择题:1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于。
A。
薄层有效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短2。
在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是。
A.极性大的组分B.极性小的组分C.挥发性大的组分D.挥发性小的组分3。
平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是A。
比移值B。
相对比移值C。
分配系数D。
分离度4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,Rf值太小,欲提高该组分的Rf值,应选择的展开剂是。
A.乙醇B。
氯仿C。
环己烷D。
乙醚多选题:1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是。
A.组分和展开剂B.展开剂和固定相C。
组分和固定相D。
组分和硅胶2. 平面色谱分析中,衡量面效率的参数是。
A。
塔板高度 B.相对比移值C.理论塔板数D.分离度3。
使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是A。
药物分析计算题

药物分析计算题Datou1.容量分析(1)直接滴定法维生素C的含量测定:精密称取本品0.2054g,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪,消耗碘滴定液(0.04999mol/L)23.48ml。
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
计算本品的百分含量。
(2)剩余滴定法尼可刹米的含量测定:精密称取本品0.1517g,加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0。
1036mol/L)滴定, 至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml;并将滴定结果用空白试验校正,空白试验消耗高氯酸滴定液(0。
1036mol/L)0.05ml.每1ml高氯酸滴定液(0。
1mol/L)相当于17。
82mg的C10H14N2O。
计算本品的百分含量。
2.紫外—可见光光度法(1)对照法对乙酰氨基酚的含量测定:精密称取本品41。
3mg,置250ml量瓶中,加0。
4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0。
4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外—可见分光光度法(附录Ⅳ A),在257nm的波长处测得吸光度为0。
589,C8H9NO2的吸收系数为715。
计算本品的百分含量。
(2)吸收系数法炔雌醚的含量测定:精密称取本品49.5mg,置50ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml ,置另一50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在280nm 的波长处测得吸光度为0。
502;另精密称取炔雌醚对照品19.8mg,置200ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,在280nm的波长处测得吸光度为0。
498。
计算本品的百分含量。
参考答案1.容量分析(1)直接滴定法%6.100%10010002054.005.004999.048.23806.8%100%=⨯⨯⨯⨯=⨯=WTVF 含量(2)剩余滴定法%5.99%100101517.01.01036.0)05.023.8(82.17%100%30=⨯⨯⨯-⨯=⨯-=WF V V T )(含量2。
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药物分析计算题1. 检查维生素C 中重金属时,若取样量为1.0g ,要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml 相当于0.01mg 的Pb )多少毫升?解: ()30.00001 1.010=1.0ml 0.01LS V c ⨯⨯==%2. 依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm ,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷)解:()62110 2.01CV S g L ppm⨯⨯===-3. 取葡萄糖2g ,加水溶解后,依法检查铁盐,如显色与标准溶液3ml (10μgFe/ml )比较,不得更深,铁盐限量为多少?解: 610103100100=0.00152cV L S -⨯⨯=⨯=⨯%%%4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为0.3838(g ),氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015(mol/L ),消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ),每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于l8.02mg 的阿司匹林,则该阿司匹林的百分含量含为?解:30.101518.0221.500.1=100=100=102.50.383810TVF W ⨯⨯⨯⨯⨯含量%%%%5. 乙琥胺的含量测定:精密取本品约0.1517g ,精密称定,加二甲基甲酰胺30ml 使溶解,加偶氮紫指示液2滴,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗甲醇钠滴定液(0.1035mol/L )23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。
空白试验消耗甲醇钠滴定液(0.1035mol/L )10.27ml 。
每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。
计算乙琥胺的百分含量。
解:()30.103514.1223.5510.27()0.1=100=100=99.00.151710T V V FW⨯-⨯-⨯⨯⨯含量%%%%6. 用剩余碘量法测定葡萄糖的含量,在分析天平上精确称取样品0.1026g置于碘量瓶中,加入新煮沸过的冷蒸馏水30ml使溶解,加入I2溶液25.00ml,滴加NaOH 溶液40ml,密塞,封水,暗处放置10min。
取出后加入H2SO4溶液6ml,摇匀。
用Na2S2O3标准溶液(0.1025mol/L)滴定剩余的I2,至近终点时加入淀粉溶液2ml,继续滴定至蓝色消失为终点,样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1025mol/L)9.37ml,并将滴定结果用空白试验校正,空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1025mol/L)20.62ml。
每1ml碘标液(0.05mol/L)相当于9.008mg的C6H12O6,求葡萄糖的百分含量。
解:()30.10259.00820.629.37()0.1=100=100=98.00.102610T V V FW⨯-⨯-⨯⨯⨯含量%%%%7. 碘化钾片的含量测定:取标示量为10mg的本品80片,精密称定,称出总重为0.8012g,研细后称取0.3022g,加水10ml溶解后,加盐酸35ml,用碘酸钾滴定液(0.05016mol/L) 滴定至黄色,加三氯甲烷5ml ,继续滴定,同时强烈振摇,直至三氯甲烷层的颜色消失。
每1ml碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 相当于16.60mg 的KI。
滴定样品消耗17.88ml,求百分标示量。
解:0.0501616.6017.880.80120.050.302280=100=100=98.710TVFWW⨯⨯⨯⨯⨯⨯取样标示量%%%%标示量8. 溴新斯的明片的含量测定:取标示量为15mg的溴新斯的明片40片,精密称定总重为0.6013g,研细后称取0.2012g,置100ml量瓶中,加水适量,充分振摇使溴新斯的明溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,置凯氏烧瓶中,加水40ml与氢氧化钠试液100ml,加热蒸馏,馏出液导人2% 硼酸溶液50 ml中,至体积约达150ml,停止蒸馏,馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6 滴,用硫酸滴定液(0.01015mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液24.89ml,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗7.76ml。
每lml硫酸滴定液(0.01mol/L )相当于6. 064mg 的C 12H 19BrN 2O 2。
计算本品标示量%。
解:()()00.010156.06424.897.760.60131000.010.20124050=100=100=105.015T V V F W D W ⨯-⨯-⨯⨯⨯⨯⨯⨯取样标示量%%%%标示量9. 阿司匹林片的含量测定:取标示量为0.1g 本品10片,精密称定为1.003g ,研细,精密称取0.2998g ,置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml ,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml ,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05016mol/L) 滴定,消耗硫酸滴定液23.84ml ,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗39.88ml 。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。
求标示量。
解:()300.0501618.021033.8823.84() 1.0030.050.299810=100=100=97.00.1T V V F W W -⨯⨯-⨯-⨯⨯⨯⨯取样标示量%%%%标示量10. 硫酸镁注射液(1g :10ml )的含量测定:精密量取本品5.0ml ,置50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml ,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml 与铬黑T 指示剂两滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.04998mol/L )滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,消耗了4.17ml ,每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于12.32mg 的硫酸镁,求其百分标示量。
解:30.049985012.32 4.170.0555=100=100=102.811010S T V F DV ⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯标示量%%%%标示量11.二盐酸奎宁注射液(1ml :0.25g )的含量测定:精密量取本品3ml 于50ml 容量瓶中,用水定量稀释制成每lml 中含15mg 的溶液,精密量取10ml ,置分液漏斗中,加水使成20ml ,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷分次振摇提取,第一次25ml,以后每次各10ml ,至奎宁提尽为止,每次得到的三氣甲烷液均用同一份水洗涤2 次,每次5ml ,洗液用三氣甲烷10ml 振摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯甲烷,加无水乙醇2ml ,再蒸干,在105℃:干燥1小时,放冷,加醋酐5ml 与冰醋酸10m l 使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )滴定至溶液显蓝色,消耗高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )20.33ml ,并将滴定的结果用空白试验校正,空白消耗高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )18.14ml 。
每lml 高氣酸滴定液(0. l mol/L )相当于19.87mg 的 C20H24N2O2 • 2HC1,求其百分标示量。
解:()()030.10115019.8720.3318.140.133=100=100=97.60.2510S T V V F DV ⨯-⨯⨯-⨯⨯⨯⨯标示量%%%%标示量12. 山梨醇注射液(l00ml : 25g )的含量测定:精密量取本品10ml(约相当于山梨醇2.5g),置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置250ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1 0ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠(钾)溶液50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0. 05025mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液l ml ,继续滴定至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠滴定液13.32ml ,并将滴定的结果用空白试验校正。
空白消耗硫代硫酸钠滴定液23.88ml 。
每l ml 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0. 9109mg 的C 6H 14O 6。
求标示量。
解:()()300.050251002500.91091023.8813.320.0510101010=100=100=96.70.25T V V FD-⨯-⨯⨯⨯-⨯⨯标示量%%%%标示量13. 乙酰唑胺原料药的含量测定:取本品约0.2g ,精密称定为0.2012g ,加沸水400ml 搅拌使溶解,放冷,移置1000ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml ,置100ml 量瓶中,加l mol/L 盐酸溶液10ml ,用水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在265mn 的波长处测定吸光度为0.476,按C 4H 6N 4O 3S 2 的吸收系数11cm E % 为474计算,求百分含量。
解:110.476100100010047411005=100=100=99.90.2012cm A D V E L W ⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯%取样含量%%%%14. 水杨酸镁原料药的含量测定:取本品,精密称取0.2g ,置于1000ml 容量瓶,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml ,置另一50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取水杨酸镁对照品,精密称取2mg ,置于100ml 量瓶中,加水溶解并定量稀释制成每lml 中约含20μg 的溶液。
取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在296nm 的波长处分别测定供试品和对照品的吸光度为0.582和0.576,计算百分含量。
解:60.58250201010000.5765=100=100=101.00.2X R R A c D V A W -⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯含量%%%%15. 盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:取本品20片,精密称定为8.100g ,研细,精密称取0.4800g 片粉,置于500ml 量瓶中,加酸及水溶解并稀释至刻度,取上清液5.00ml ,置100ml 量瓶中,加水至刻度,在254nm 测得吸收度为0.540,已知盐酸氯丙嗪吸收系数在254nm 的为为915,标示量为50mg/片,计算标示量百分数? 解:1130.5401005001008.100915110050.480020=100=100=99.65010cm A D V E L W W -⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯%标示量%%%%标示量16. 阿魏酸哌嗪片(100mg/片)的含量测定:取本品10片,精密称定为9.9724g ,研细,精密称取适量0.3054g (约相当于阿魏酸哌嗉30mg),置250ml 量瓶中,加水使阿魏酸哌嗪溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml ,置100ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在310nm 的波长处测定吸光度为0.540;另取阿魏酸哌嗪对照品,精密称定61.1mg 置于100ml 容量瓶中,加水溶解并定量稀释至刻度,制成每lm l 中约含6μg 的溶液,同法测定吸光度为0.564,计算百分标示量。