药物分析计算题总结

（一）杂质限量计算题4道

1、检查某药物中得砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 得As)制备标准砷斑,砷盐得限量为0、0001％,应取供试品得量为多少？

答:g 0.2%

0001.0%100102g/m l 1%1006=⨯⨯⨯=⨯=-ml L CV S μ 供试品应取2、0g

2、取葡萄糖4、0g,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH

3、5)2、6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml)

答:ml C LS V 2%

10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=⨯⨯⨯⨯=⨯=-μ 标准铅溶液应取2、0ml 、

3.肾上腺素中肾上腺酮得检查:称取肾上腺素0、250g,置于25mL 量瓶中,加0、05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0、05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm

处测定吸收度,不得大于0、05,问肾上腺素得限量就是多少？(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453)

答:%055.0%100g

250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮得限量为0、055%

4、 Ch 、P 、(2010)泼尼松龙中有关物质得检查:

取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 得溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0、4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液得主斑点比较,不得更深。 答:%02.0%1005

3510023%100=⨯⨯⨯⨯=⨯=供试品量杂质最大允许量L （二）含量测定15道计算题

一、原料药得含量测定

1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0、3001g,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,在20~25℃消耗13、91ml 碘滴定液(0、0534mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。每1mL 碘滴定液(0、05mol/L)相当于16、32mg 得C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸得含量。

%0.972530

10003001.005.00534.091.1332.16%=⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=W F V T 标示量 2、原料药空白

精密称得乙胺嘧啶W=0、1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0、1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16、13ml 并将滴定得结果用空白试验校正,消耗滴定液1、11ml 。每1mL 高氯酸滴定液(0、1mol/L)相当于24、87mg 得C12H13ClN4 。

ml mg /5.7201502015.0C ===

%0.1015020

10001501.01.01014.0)11.113.16(87.24)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=W F V V T 标示量 3、原料药剩余滴定法

精密称得干燥至恒重得二巯丁二钠供试品W=0、1024g,置100mL 量瓶中,加水30mL 溶解后,加稀硫酸2mL,精密加入硝酸银滴定液(0、1014mol/L)50mL,强力振摇,置水浴中加热2~3分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50mL,置具塞锥形瓶中,加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL,用硫氰酸铵滴定液(0、1mol/L)滴定,消耗14、23ml,并将滴定结果用空白试验校正,消耗22、56ml,每1mL 硝酸银滴定液(0、1mol/L)相当于5、656mg 得C4H4Na2O4S2。

解:

%0.10450100

10001024.01.01014.0)23.1456.22(656.5)(%0=⨯⨯⨯-⨯=⨯-⨯=W F V V T 标示量 二、片剂得含量测定

1、(规格:0、4g/片)取牛磺酸片供试品10片,精密称定,总重5、9988g,研细,精密称取适量(约相当于牛磺酸0、2g),W=0、2042g,加水25mL,用氢氧化钠滴定液(0、1014mol/L)调节pH 值至7、0,然后加入预先调节pH 值至9、0得甲醛溶液15mL,摇匀,再用氢氧化钠滴定液(0、1014mol/L)滴定至pH 值至9、0,并持续30分钟,以加入甲醛溶液后所消耗得氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)得量为14、55ml 。每1mL 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于1

2、51mg 得C2H7NO3S 。

平均片重=0、5988g

解:%6.99%1004

.05988.010002042.01.01014.071.1051.12%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯⨯⨯=标示量标示量W W F V T 2、片剂空白(0、3g)

取本品20片,精密称定,研细,精密称取供试品适量(约相当于双水杨酯0、3g),称得W=0、3001g,加乙醇40mL,振摇使双水杨酯溶解,加酚酞指示液0、2mL,用氢氧化钠滴定液(0、1014mol/L)滴定,并将滴定得结果用空白试验校正。每1mL 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于25、82mg 得C14H10O5。 解:平均片重=0、3978g

%

5.92%1003.03978.010003001.01.01014.0)33.032.8(82.25%100)(%0=⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯⨯⨯-⨯=标示量标示量W W F V V T

3、复方氢氧化铝片含量测定:(剩余滴定)

取本品10片,精密称定10、1050g,研细,精密称取0、1680g,加盐酸2 ml 与水50ml,按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0、05mol/L)25mL,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液(0、05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色,消耗锌滴定液(0、05010mol/L) 16、10mL 并将滴定得结果空白试验校正25、00mL 。每 1mL 乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于得3、900mg 得氢氧化铝。求复方氢氧化铝得标示量。