药分计算题
rsd计算公式药分例题
rsd计算公式药分例题
RSD是相对标准偏差（Relative Standard Deviation）的缩写，它是一种测量方法，用于评估数据的可重复性和精确度。
计算RSD的公式如下：
RSD= (标准偏差/平均值) ×100%
其中，标准偏差是一组数据的离散程度的测量值，平均值是这组数据的总和除以数据数量。
以下是一个药分例题，展示如何使用RSD计算药品配制的精确度：
假设一种药品的规定含量为45mg，从同一个批次的药品中随机选取5个样本，分别测得它们的含量为43mg、45mg、44mg、46mg、45mg。
求这个药品的RSD。
首先，我们需要计算这组数据的平均值和标准偏差。
计算方法如下：
平均值= (43mg + 45mg + 44mg + 46mg + 45mg) ÷5 = 44.6mg
标准偏差= √((（43mg-44.6mg）^2 + （45mg-44.6mg）^2 + （44mg-44.6mg）^2 + （46mg-44.6mg）^2 + （45mg-44.6mg）^2) ÷
4)
标准偏差= 0.9798mg
然后，我们可以将这些值代入公式，计算出这个药品的RSD：
RSD = (0.9798mg ÷44.6mg) ×100% ≈2.2%
因此，这个药品的RSD为2.2%，表明这个药品的配制精确度比较高。
药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题
药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题1.取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml,加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10ug的C1- )制成的对照液比较，不得更浓。
问氯化物的限量是多少?2．取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml, 加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，氯化物的限量是0. 01%，应取标准氯化物溶液多少克?3.取对乙酰氨基酚适量，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml 相当于10ug 的C1- )制成的对照液比较，不得更浓，氯化物的限量是0.01%，取的对乙酰氨基酚的含量为多少?4,。
取苯巴比妥0. 4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml和水90ml，用硝酸银滴定液(0. 1025mol/L)滴定至终点，消耗硝酸钠滴定液16. 88ml，求苯巴比妥的百分含量(每1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23. 22mg的苯巴比妥)5.精密称得乙胺嘧啶0. 1501g，加冰醋酸20ml，加热溶解后，放冷至室温，倒入50ml容量瓶，稀释至刻度，精密吸取20ml至锥形瓶，加喹哪啶红指示液2滴，用0. 1014mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液几乎无色，消耗16. 13ml并将滴定结果用空白试液校正，消耗滴定液1. 11ml，每1ml 0. 1mol/L高氯酸滴定液相当于24. 87mg 乙胺嘧啶。
求百分标示量。
6、乳酸钙片的含量测定为:精密称取本品20片，重量为12.0644g，研细，精密称取片粉0.3589g，按药典规定进行测定，用去乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05005mol/L)18.94ml。
每1ml 乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05moVL)相当于15.42mg的C6H10CaO6·H2O，求乳酸钙的标示百分含量(本品规格为0.5g)。
药物分析计算题(附答案)
药物分析计算题计算题1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？(每1ml相当于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g4．配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl：35.45 Na：23)解： 500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg5．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问其限量为多少？解：计算题1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取50m g苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成250ml提取液，取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。
在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（注：苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22，苯巴比妥的相对分子质量为232.24。
吉珠-药分-计算题
1、对乙酰氨基酚中氯化物检查：取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100ml 时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml ，依法检查氯化物（中国药典，附录VIIIA ），所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10µg 的cl -）制成的对照液比较，不得更浓。
问氯化物的限量是多少？2、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L ）滴定，用去20.00m1。
每1ml 亚硝酸钠液（0.1mol/L ）相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。
计算非那西丁的含量。
3、精密称取青霉素钾供试品0.4021g ，按药典规定用剩余碱量法测定含量。
先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml ，回滴时消耗0.1015mol/l 的盐酸液14.20ml ，空白试验消耗0.1015mol/l 的盐酸液24.68ml 。
求供试品的含量，每1ml 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。
4、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g ）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g ，称取0.1536g ，按药典规定用溴量法测定。
加入溴液（0.1 mol/L ） 25ml ，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L ）滴定到终点时，用去17.94ml 。
空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml 。
按每1ml 溴液（0.1mol/L ）相当13.01mg 的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
30.101017.9220.000.1=100%100%99.72%0.363010T V F W ⨯⨯⨯⨯⨯=⨯=⨯含量3-=100%0.1015(24.6814.20)37.250.1100%0.40211098.5%V V T F W ⨯⨯⨯-⨯⨯=⨯⨯=测空白（）青霉素钾含量(-)%=100%0.102513.0125-17.94 3.07800.10.153620=100%=94.3%0.1i T F V V m ⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯空白平均片重标示量标示量（）30.015100%100%0.01%25210100C V L S ⨯⨯=⨯=⨯=⨯⨯5、中国药典（1990年版）规定维生素B 12注射液规格为0.1mg ／m1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml 量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm 石英池中，以蒸馏水为空白，在361±1nm 波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B 12按标示量计算的百分含量。
药物分析计算题
稀释倍数D=1000 D=1000× 解：（1）稀释倍数D=1000×50/10=5000 （2）阿莫西林： 阿莫西林： 8.54× C样= C对H样/H对= 8.54×0.526/8.25 = 0.544 mg/mL 标示量%= D/(10片 标示量) =0.544× 标示量%= C对D/(10片×标示量)×100% =0.544×5000/ 10×0.25×1000） （10×0.25×1000）×100%= 108.8% （3）克拉维酸： 克拉维酸： 5.36× C样= C对H样/H对= 5.36×0.245/5.65 = 0.232 mg/mL 标示量%= D/(10片 标示量) =0.232× 标示量%= C对D/(10片×标示量)×100% =0.232×5000/ （10×0.125×1000）×100%= 92.8% 10×0.125×1000） ∴阿莫西林的含量为108.8%,克拉维酸的含量为92.8% 阿莫西林的含量为108.8%,克拉维酸的含量为92.8% 108.8%,克拉维酸的含量为
解：
0.02 1 × × 10 C×V = 19.7 100 × 100% = 0.02% L = W 0.5
胃复康中二苯羟基乙酸的限量为0.02% ∴胃复康中二苯羟基乙酸的限量为0.02%
取苯巴比妥0.4045g 0.4045g， 5. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的 碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml 16ml使溶解 碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml 与水90ml 90ml， 与水90ml，用硝酸银滴定液 0.1025mol/L）滴定至终点， （0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝 酸银滴定液16.88 ml， 酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的 百分含量（ 1ml0.1mol/L硝酸银相当 百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当 23.22mg的 于23.22mg的C12H22NC 供 =C 对× ＝ A供 C供 A对 C对×
药物分析_习题与参考答案
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共10小题）1. 若药典规定标准溶液的浓度为M,滴定度为T,•配制标准溶液的实际浓度为M',则实际滴定度T'为:A 、T M MT '='B 、M M TT '='C 、M M T T '='D 、T MM T '='2. 精密度是指A 、测得的值与真值接近的程度B 、测得的一组测量值彼此符合的程度C 、表示该法测量的正确性D 、在各种正常实验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度3. 回收率属于药物分析方法效能指标中的A 、精密度B 、准确度C 、检测限D 、定量限4. 可用于衡量测定方法准确度的指标为：A 、误差B 、相对误差C 、回收率D 、相关系数5. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C 注射液，在滴定前应加入A.氯仿B.丙酮C.乙醇D.乙醚6. 下列物质哪一种对碘量法测定有干扰A.亚硫酸氢钠B.硬脂酸镁C.滑石粉D.氯化钠7. 制订制剂分析方法时，应注意的是A.辅料对药物检定的干扰作用B.辅料对药物性质的影响C.添加剂对药物的稀释作用D.添加剂对药物的遮蔽作用8. 测定富马酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列那种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法9. 配位滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁常使测定值偏高，可加入下列哪种掩蔽剂来消除干扰A.甲醛B.氨试剂C.氢氧化钠D.酒石酸10. 测定硫酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列哪种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法二、多选题（X型题-多选题）（本大题共8小题）11. 药物分析所用分析方法的7个效能指标中有A、精密度B、准确度C、检测限D、敏感度E、定量限12. 相关系数rA、是介于0与±1之间的数值B、当r=1，表示直线与y轴平行C、当r=1，表示直线与x轴平行D、当r>0时正相关E、当r<0时为负相关13. 评价药物分析所用的测定方法的效能指标有A.含量均匀度B.精密度C.准确度D.粗放度E.溶出度14. 片剂中常用的赋形剂有A、抗氧剂类B、糖类C、硬脂酸镁类D、氯化钠等无机盐类E、滑石粉类15. 某些注射液中常含有抗氧剂（亚硫酸盐、焦亚硫酸盐）干扰碘量法、铈量法的测定，消除的方法是：A.加碱B.加乙醇C.加丙酮D.加甲醛E.加酸16. 药物制剂的检查中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D.不再进行杂质检查E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查17. 中国药典制剂通则中规定片剂的常规检查项目有A.含量均匀度B.崩解时限C.溶出度D.检查生产、贮存过程中引入的杂质E.重量差异18. 制剂分析具有下列特点A、制剂中的赋形剂、附加剂等对主药含量测定有干扰，复方制剂中各有效成分间可能相互干扰B、检测项目与原料药不同。
药物分析计算题设计
药分计算设计题原料药直接滴定法1. 维生素C 原料药含量测定：精密称取维生素Ｃ0.2066g ，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05016mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
消耗V=24.5ml 。
每1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
求含量。
含量（%）=W T F V ⨯⨯==⨯⨯⨯10002066.0806.8003.15.24104.7%片剂直接滴定法2. 维生素C 片含量测定：取标示量为100mg 的维生素C 片10片，称出总重为2.0840g ，研细后称取0.2054g ，按药典方法测定。
用碘滴定液(0.05016mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
消耗V=11.8ml 。
每1ml 碘 滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H8C6。
求含量。
%7.105%1001000100100840.210002054.005.005016.08.11806.8%100%=⨯⨯⨯⨯⨯=⨯⨯=标示量标示量WW TVF注射液直接滴定法3 .维生素C 注射液含量测定 ：精密量取规格：2ml ：0.1g 的本品4.0ml ，加水15ml 与丙酮 2ml ，摇匀，放置5 分钟，加稀醋酸4ml 与淀粉指示液1ml ，用碘滴定液(0.05016mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H8O6。
消耗V=24.5ml 。
求含量。
%5.103%100210001.00.405.005016.05.23806.8%100%=⨯⨯⨯⨯=⨯=标示量标示量V TVF原料药直接滴定有空白4.乙酰水杨酸的含量测定：取本品 1.504.g ，准确加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml ，水浴上煮沸15min ，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液(0.2510mol/L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每1ml 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg 乙酰水杨酸。
药物分析习题集含答案
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共42小题，共42分）1. 英文缩写字母GLP代表A.《药品非临床研究质量管理规定》B.《药品生产质量管理规范》C.《药品经营质量管理规范》D.《药品临床试验管理规范》2. 我国现行药品质量标准有A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）3. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%4. 中国药典(2000年版)中规定，称取“2.00g”系指A.称取重量可为1.5-2.5gB.称取重量可为1.95-2.05gC.称取重量可为1.995-2.005gD.称取重量可为1.9995-2.0005g5. 药典中若规定取样量为“称取2g”，系指称取重量范围为：A.1.0~3.0gB.1.5~2.5gC.1.6~2.4gD.1.00~2.00g6. 我国药典修订一次是A.10年B.7年C.5年D.3年E.1年7. 滴定液的浓度系指：A.mol/LB.mmol/LC.g /100mlD.%（ml/ml）8. 原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%9. 中国药典主要内容分为A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录10. 2009年以前，中华人民共和国共出版了几版药典A.6版B.7版C.8版D.9版11. 中国药典规定溶液的百分比，指A、100mL中含有溶质若干毫升B、100g中含有溶质若干克C、100mL中含有溶质若干克D、100g中含有溶质若干毫克E、100g中含有溶质若干毫升12. 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于A.它是有疗效的物质B.它是对药物疗效有不利影响的物质C.它是对人体健康有害的物质D.可以考核生产工艺中容易引入的杂质13. 药物纯度合格是指A、含量符合药典的规定B、符合分析纯的规定C、绝对不存在杂质D、对病人无害E、不超过该药杂质限量的规定14. 检查芳环或芳杂环有机药物的重金属时，需先破坏有机物，炽灼温度为：A、500～700℃B、600～800℃C、400～500℃D、500～600℃15. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度是：A.400~500℃B.500~600℃C.600~700℃D.700~800℃16. 利用药物和杂质在物理性质上的差异是指：A、臭味及挥发性、颜色、溶解性、旋光性质、对光选择吸收性质B、臭味及挥发性、颜色、溶解性、酸碱性、色谱行为C、臭味及挥发性、颜色、旋光性质，对光选择吸收性质及氧化还原性D、臭味及挥发性、颜色、溶解性、酸碱性及氧化还原性17. 称取柠檬酸钠2.0g，加水溶解，加稀醋酸10ml与水适当使成25ml，依规定方法检查重金属，与1.0ml标准铅溶液（10μg/ml）用同法制成的对照液比较，不得更深。
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含量 %cRA AX R
DV 1
0% 0
W
式中，cR为对照品溶液的浓度，mg/ml； AX、AR分别为供试品溶液、对照品溶液的吸 光度。
3. 高效液相色谱法
含量 %cRA AX R
DV 1
0% 0
W
式中，cR为对照品溶液的浓度，μg/ml； AX、AR分别为供试品溶液、对照品溶液的峰 面积。
例1. 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g， 加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指 示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30 秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。 每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 计算本品的百分含量。
例2. 用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已
知碳酸钠（Na2CO3）的分子量为106.0，1 ml 硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于无水碳酸钠的
毫克数为（D）
A．106.0 B．10.60 C．53.0
D．5.30
E．0.530
TcM0.0m 5 oLl 10.60g mol
n
1
5.30g L5.30mgml
含量%TVF10% 0 W
8.80623.480.04999
0.05 100%10.06%
0.20541000
例2. 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋
酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）
滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L)
杂质最大允许量 L 供试品量 100%
5010310100%0.5% 1010
例2. 泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并
稀释制成每1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试 品溶液；精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，用三 氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为 对照溶液。照薄层色谱法（附录V B）试验，吸 取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水 （77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝
49.5
例6. 盐酸四环素的含量测定：照高效液相色谱法测定。 对照品溶液：精密称取盐酸四环素对照品24.92mg，置50ml量瓶中，加 0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中， 0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液：精密称取供试品24.98mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸 溶液溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置25ml量瓶中，0.01mol/L盐酸溶液 稀释至刻度，摇匀，即得。 分别吸取上述两种溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品峰面 积为43982，供试品峰面积为43810。按外标法以峰面积计算盐酸四环素百分 含量。
l
50 10
3
100
%
0.40
32 .5 1 50 10 3
100
%
24
.6%
二、滴定度的计算
T cM n
滴定液浓度，mol/L
被测物的摩尔质量，g/mol
滴1 m定o度l样，品每消1耗m滴l滴定定液液的相摩当尔于数被，测 组常分体的现m为g反数应，摩m尔g/m比l ，即1∶n。
S
0 .15
例5．检查某药物中的重金属，称取供试品2.0g， 依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于10μg的 铅）2ml用同法制成的对照品比较，不得更深。 重金属的限量是（D）
A．0.01％ B．0.005％ C．0.002％ D．0.001％ E．0.0005％
cV 1 1 0 6 0 2
L 1% 00
例1. 用银量法测定苯巴比妥的含量时，
Ch.P.规定每l ml的硝酸银滴定液（0.1 mol/L）
相当于23.22 mg的C12H12N2O3。 苯巴比妥的分子量为232.24，滴定时苯巴
比妥与硝酸银反应的摩尔比为1∶1，即n=1，
则：
TcM0.1moLl 23.24g mol
n
1
23.22g L23.22mgml
例4．富马酸亚铁片中硫酸盐的检查：取本品
0.15g，依法检查。与标准硫酸钾溶液3.0ml（每
1ml相当于100μg SO ）同法操作比较，不得更深，
其限量为（B）
A．0.1％
B．0.2％
C．0.01％
D．0.02％
E．0.15％
L c V 1% 0 1 0 0 1 0 6 0 3 .0 1% 0 0 0 .2 %
VL C S11 01 01 0 6 0 6 2.02.0(m)l
例3. 磺胺嘧啶锌中砷盐的检查：Ch.P.规定 砷盐检查应取标准砷溶液（1μg As/ml）2.0ml 制备标准砷斑，今依法检查磺胺嘧啶锌中的砷 盐，规定含砷量不得超过0.0002%。问应取供 试品多少克？
SCV110 62.01.0(g) L 0.00% 02
试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点， 不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较， 不得更深。
杂质最大允许量 L 供试品量 100 %
3 2 5 100 100 % 2.0%
35
例3. 吡拉西坦中有关物质的检查： 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含
0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用 流动相定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为对 照溶液；照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液 10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分 色谱峰的峰高约为满量程的10%；再精密量取供试品 溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录 色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色 谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照 溶液主峰面积的0.5倍。
药分计算题
一、杂质限量的计算
1. 一般杂质
LCV10% 0 S
例1. 糊精中铁盐的检查：取本品2.0g，炽灼 灰化后，残渣加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上 蒸发至近干，放冷，加盐酸1ml使溶解，用水移 至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密 量取10ml，依法检查（附录VIII G），与标准铁
见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为
0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加
无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm的波长处测得
吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
含量%
cR
AX AR
DV
100%
W
19.8 0.502 5050 200 0.498 5 100%100.8%
已知KCl分子量为74.551，K原子量为 39.0983，限量为：
L＝CV10% 0 S
19139.098310 1 3.0
74.5511000100 0.10103
10% 00.03% 0
例6. 克罗米通中游离胺的检查： 取本品5.0g，加乙醚70ml溶解后，用稀盐酸振摇
提取2次，每次10ml，合并提取液，用乙醚洗涤2次， 每次50ml，分取酸性提取液，置水浴上蒸发至干，在 105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2.5mg。
8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸
滴定液 （0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液
（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含
量。
含量% T（V V0）F 100% W
17.82(8.230.05) 0.1036
0.1517103 0.1 100%
含量% E11c%mlA100DV 100% W
0.589 100250
7151100 5 41.3103
100% 99.7%
例5. 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量
瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，
置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可
A
L C酮胺 100% E11c%ml 100 100%
C样品
C样品
0.06
1541100 1.510-3
100%
0.25%
例5. 碳酸锂中钾盐的检查： 取本品0.10g两份，分别置50ml量瓶中，各加盐酸
溶液（12）10ml溶解后，一份中加水稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液；另一份中加标准氯化钾溶液（精 密称取150℃干燥1小时的分析纯氯化钾191mg，置 1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）3.0ml， 并用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照原子吸收 分光光度法（附录IV D第二法），在766.5nm的波长处 测定，应符合规定。
含量 %T（V0V） F10% 0 W
13.0120.6213.560.1025
0.0936103 0.1 10% 010.06%
例4. 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置 250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度， 摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收 系数为715。计算本品的百分含量。
99.5%
例3. 司可巴比妥钠的含量测定：精密称取本品0.0936g，置 250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液 （0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗 处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞， 摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）滴定。样品消耗硫 代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）13.56ml，空白消耗硫代硫酸钠滴 定液（0.1025mol/L）20.62ml。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当 于13.01mg度校正因子； W为供试品的取样量，g或mg。