高考化学二轮专题复习 有机实验

密度/g·cm-3 沸点/°C 水中溶解度
苯 0.88 80 微溶
溴 3.10 59 微溶
产品洗涤
； 。
1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实 验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
异戊醇 乙酸
乙酸异戊酯
相对分子质量 88 60 130
密度/(g·cm－3) 0.8123 1.0492 0.8670
沸点/℃ 131 118 142
异戊醇 乙酸
乙酸异戊酯
相对分子质量 88 60 130
密度/(g·cm－3) 0.8123 1.0492 0.8670
沸点/℃ 131 118 142
水中溶解性 微溶 溶 难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回
流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗
异戊醇 乙酸
乙酸异戊酯
相对分子质量 88 60 130
密度/(g·cm－3) 0.8123 1.0492 0.8670
沸点/℃ 131 118 142
水中溶解性 微溶 溶 难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回
流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗
涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯
化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答：
实验评价
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是 提高异戊醇的转化率
。
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 干燥
试剂作用 。
1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实 验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯
化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答：
（1）装置B的名称是 球形冷凝管
。
仪器辨析
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 洗掉大部分硫酸和醋酸
第二次水洗的主要目的是 洗掉碳酸氢钠和醋酸钠、硫酸钠
分液漏斗的捡漏和上下口使用、冷凝管的作用 的区别和进出水口选择、沸石的使用、温度计水银 球的位置、分水器原理、恒压滴液漏斗原理
（3）仪器的连接和作用：
结合实验目的和原理，考虑原料的提供和纯 度要求，杂质的成分和除杂的先后顺序、产品的 接收、空气干扰和尾气处理
3、粗产品的分离和提纯
反应物、杂质和生成物的性质差别，如物理性 质中的沸点、溶解性、状态，及化学性质如相互转 化，离子和官能团的鉴别。
化学二轮专题复习
有机化学实验
相关计算
反应条件
装置
粗产品提纯
1、反应条件：
（1）温度：反应速率、原料利用率和产率、副反应 （2）催化剂：反应速率、反应历程、产品的分离
2、装置：
（1）仪器的选择和辨析：
三颈瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、分液漏斗、冷 凝管、温度计、分水器、恒压滴液漏斗
（2）仪器和用品的使用：
沸点/℃ 131 118 142
水中溶解性 微溶 溶 难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回
流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗
涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯
（1）洗涤试剂的选择：
溶解性和物质的挥发，避免损耗和容易干燥
（2）基本操作：
萃取、分液、蒸馏、重结晶、过滤、盐 析、 试剂的加入顺序、是否洗涤干净
4、计算
反应物利用率、产率、选用合适仪器的容积 5、实验评价 副反应、转化率和产率、仪器的选择、试剂的使用
1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实 验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
Fra Baidu bibliotek
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
实验步骤：
0.8670
142
难溶
分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，
收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答：
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 b
仪器和装置的使用
（填标号）。
1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实 验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
异戊醇 乙酸
乙酸异戊酯
相对分子质量 88 60 130
密度/(g·cm－3) 0.8123 1.0492 0.8670
化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9
（7）本实验的产率是
D
g。回答： 产率计算
（填标号）。
实验评价
A．30% B．40% C． （8）在进行蒸馏操作时，若从130
50% D．60% ℃开始收集馏分，产率偏
高
（填“高”或者
“低”）， 会收集少量的未反应的异戊醇
2、（2012新课标Ⅰ28）溴苯是一种化工原料，实验室 合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
水中溶解性 微溶 溶 难溶
实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回
流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗
涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯
化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答：
基本操作
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 D
（填标号）。
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实 验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：