1 XRD物相定量分析-10-17-66页PPT资料
合集下载
《XRD物相定量分析》课件
实验样品的制备
样品的选取：选择具有代表性的样品 样品的预处理：清洗、干燥、研磨等 样品的装样：将样品装入样品盒中 样品的测试：使用XRD仪器进行测试
XRD实验参数的选择和设置
实验参数：包括X射线源、样品、探测器 等
探测器：选择合适的探测器，如CCD、 IP等
X射线源：选择合适的X射线源，如 CuKα、MoKα等
建议：加强XRD技术的研发和应用推广，提高其在科学研究和工业生产中的应用价值
THANKS
汇报人：PPT
02 X R D 物 相 定 量 分 析 概 述 04 X R D 物 相 定 量 分 析 的 数 学 模
型
06 X R D 物 相 定 量 分 析 的 未 来 发展与展望
Part One
单击添加章节标题
Part Two
XRD物相定量分析 概述
XRD物相定量分析的定义和意义
XRD物相定量分析： 通过X射线衍射技 术对样品中的物相 进行定量分析的方 法
数据处理结果：物相组成、晶粒尺寸、晶格常数等 数据处理注意事项：避免数据丢失、保证数据准确性、注
意数据保密性
Part Four
XRD物相定量分析 的数学模型
衍射强度的计算公式
布拉格公
式
：
nλ=2dsi
nθ
衍射强度 公式： I=|f(θ)|^ 2
结构因子： f(θ)=Σh( hkl)e^(2πi(hkl)s inθ)
实验条件：选择合适的实验条件，如温 度、压力、湿度等
样品：选择合适的样品，如粉末、薄膜 等
数据处理：选择合适的数据处理方法， 如峰形拟合、峰面积计算等
XRD实验数据的收集和处理
实验设备：X射线衍射仪 实验步骤：样品制备、数据采集、数据处理
XRD定量分析精品PPT课件
获得面间距
XRD图：第一步完成
二、用Search-Match 找出主要物相
❖ 1、数据的输入
数据的输入
获得曲线
Sear O4 )2 ( O H )2 ( H2 O )8和Li Al Si4 O10
三、用Diamond绘制晶体结构
材料测试方法作业
一、orgin绘图工具将图绘出，并正确标出面网间距值(精确到 小数点后四位
拖过去
中间有些是软件的步骤省 略了，点next即可将数据
输入
数据输入
获得曲线
Pick peaks
Pick peaks
格式-绘图
格式-绘图
获得面间距
获得面间距
获得面间距
获得面间距
获得面间距
读取第一相cif文件
第二相晶体结构图
Maud精修
❖ 找到Li Al Si4 O10的cif文件
找到Fe Al2 ( P O4 )2 ( O H )2 ( H2 O )8的CIF
TXT数据的输入
Cif文件的输入
精修第一个参数
第一个参数精修结果R=20.86
精修第二个参数
第二个参数精修结果Rw=16.10
精修第三个参数
精修结果Rw=15.23
结果
❖ 第一相Li Al Si4 O10占49.80%，晶体结构及 空间群
第二相Fe Al2(PO4)2(OH)2(H2O)8占 50.20%，晶体结构及空间群
写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
You Know, The More Powerful You Will Be
xrd定量分析ppt
• 计算结果如下：
XRD应用实例2（k值法）
Thank you！
用K值法进行定量相分析时 第一步是求出K值 第二步是求出混合试样中i相含量 Wi 第三步是从 Wi值算出原待测样中i相重量百分数 Wi 。
Wi Wi 1 - WS
XRD应用实例1（k值法）
• 根据k值法法可以得到某物相的含量： Ii MS 1 Xi K IS MZ
• MS---刚玉的质量 • MZ--- 原物总质量
外标法
• 外标法是用对比试样中待测的第j相的某条衍射线 和纯j相（外标物质）的同一条衍射线的强度来获 得第j相含量的方法。
• 标准物质不加到待测试样中，且通常以某纯待测 物相为标样，制成一系列外标试样，测绘出工作 曲线，进行定量相分析的方法叫外标法。
• 外标法优点是待测样中不混入标准物质。 缺点是强度不同时测量，会影响测量准确度。
K值法
• K值法也是内标法的一种，只是对内标法做 了修改，使常数C与标准物质的掺入量无关， 并称之为基体冲洗法，也就是k值法。 • k值法的优点： • 1.K值与内标物质加入量的多少无关； • 2.不用绘制定标曲线，分析手续简化。
• 研究方法》第一次汇报
第八组 研究方法：XRD
XRD定量分析
XRD定量相分析
• X射线物相定量分析是根据混合相试样中各 相物质的衍射的强度来确定各相物质的相 对含量。
• 从衍射线的强度理论可知，多相混合物中 某一相的衍射强度，随该相的相对含量的 增加而增加。因而，可通过衍射强度的大 小求出混合物中某相参与衍射的体积分数 或重量分数。
衍射仪法的衍射强度：
I0 表示入射线强度，各参数都是单相物质的衍射参量。 对多相混合物，μl应为混合物的吸收系数μm 其余均与含量无关（记为K，未知常数）。则：
关于XRD物相定量分析
关于XRD物相定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。
Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
[课件]XRD解析PPT
![[课件]XRD解析PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/631a5d98fd0a79563c1e72f8.png)
Bragg 公式 2dhkl sinθhkl = nλ 应用
1）将晶体结构周期性（通过d）和射线本质（通过λ）
2）结合起来，并反映在图象上（通过θ）。 3）λ恒定，通过测θ求d（晶体结构分析） 4） d 恒定，通过测θ求λ（荧光分析） 5）波粒性 E=hv (能谱分析）
6）衍射充要条件 2dhkl sinθhkl = nλ, F 2
（2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样； （3）检索PDF卡片； （4）核对PDF卡片与物相判定。
多相物质分析
多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定其组
成相。 多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样的简单叠加， 这就带来了多相物质分析(与单相物质相比)的困难： 检索用的三强线不一定局于同一相，而且还可能发生一 个相的某线条与另一相的某线条重叠的现象。 因此，多相物质定性分析时，需要将衍射线条轮番搭配、 反复尝试，比较复杂。
分数表示，即物相定量分析）。
1、物相定性分析
基本原理与方法： 物质的X射线衍射花样特征：分析物质相组成
的“指纹脚印”。
制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规
范化，将待分析物质 ( 样品 ) 的衍射花样与之
对照，从而确定物质的组成相。
物相定性分析的基本步骤
（1）制备待分析物质样品；
示例
未煅烧白云石的主相为碳酸钙 镁（CaMg（CO3）2），次相 为二氧化硅
300℃
500℃
750℃
1000℃
经过300和500℃煅烧后，白云石的主相和次相没有发 生变化，主相和次相仍分别为碳酸钙镁（CaMg（CO3） 2）和二氧化硅。当煅烧温度达到750℃时，碳酸钙镁 部分分解为碳酸钙和氧化镁，其主相变为碳酸钙镁 （CaMg（CO3）2），氧化镁和氧化钙。由于碳酸钙 镁在750℃下分解出二氧化碳并溢出，所以在７５０℃ 的烧失量达到15.1％。当煅温度提高到1000℃时，碳 酸钙镁全部分解为氧化钙和氧化镁，烧失量达到45.68 ％。
XRD分析方法课堂PPT
• 数字检索（Hanawalt检索）
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
41
数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的 面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
40
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
– 无法得知试样中物相的信息 – Hanawalt组合
• 将最强线的面间距d1处于某一范围，如：0.269－ 0.265nm
• 将面间距从999.99－0.00共分为40组
41
数字检索（Hanawalt检索）
• 根据XRD图谱和布拉格方程算出八强线对应晶面的 面间距d
– 出现空位或离子替代等情况
– 衍射峰数目不吻合
• 是否有衍射峰消失，原因？
• 是否有新的衍射峰出现（一般衍射峰的强度较低），可 能出现新的物相。
– 衍射峰强度不吻合
• 晶面的优先生长等
40
检索
• 字母检索
– 估计试样中可能的数种物相 – 通过其英文名称将有关卡片找出 – 与待定衍射花样对比，可确定物相
复习题
• 复习晶体结构的有关知识（固体物理，第一章）。 • 预习X射线衍射（XRD）的原理。 • 结合本专业查阅文献体会如何根据理论设计、制
备新材料。
1
物质的结构分析
• 进行物质结构分析方法主要有3大类
– 各种衍射技术
• 直接和精确测定分子和晶体结构的方法
– 各种光谱技术
• 红外光谱、激光拉曼光谱、紫外光 • 在各种状态测定结构，如液体
脱氧核糖核酸DNA测定
1964 化学
Dorothy Crowfoot Hodgkin
青霉素、B12生物晶体测定
1985 化学
霍普特曼Herbert Hauptman 卡尔Jerome Karle
直接法解析结构
鲁斯卡E.Ruska
电子显微镜
1986 物理
宾尼希G.Binnig
扫描隧道显微镜
罗雷尔H.Rohrer
第五章 X射线衍射仪及物相定性分析PPT课件
16
1938年哈那瓦特创立了一套基本的迅 衍射图线条位置由衍射角2θ决定，而2θ角决定于波长及 面间距d值，d值是由物质确定的参数，不随衍射条件的 改变而改变，改由d值来代替2θ值就可避免衍射条件的不 确定性，即
(2)
2θ －－→ d
(2) 每一个d值对应一个强度，而强度随实验条件的变化而变 化，应此用各衍射线的相对强度代替绝对强度
(1) 连续扫描
探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测 器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确， 一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。
(2) 步进扫描
探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰 位较准确。
F. 峰值的确定
现代衍射仪的测量与计算均由计算机来控制,在出现峰值时， 计算机根据一定的规则确定峰位，即2θ角的位置。
第五章
X射线衍射仪及物相定性分 析
1
标题添加
点击此处输入相 关文本内容
前言
点击此处输入 相关文本内容
标题添加
点击此处输入相 关文本内容
点击此处输入 相关文本内容
2
回顾－－粉末法成像原理
粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成。这些晶粒的取向完 全是任意无规则的。各晶粒中指数相同的晶面取向分布于空间 的任意方向。如果采用倒易空间的概念，则这些晶面的倒易矢 量分布于整个倒易空间的各个方向，而它们的倒易结点布满在 以倒易矢量的长度|g*|为半径的倒易球面上。
粉末法成像原理
圆柱试样的衍射几何 3
5.1 引言
1、发展历史：劳埃照相、德拜照相、衍射仪 2、德拜照相的优缺点：
优点：设备简单、要求试样量少 缺点：摄照时间长、准确度不高 3、衍射仪的优缺点： 优点：测量精确、信息量大、速度快、操作简便 缺点：设备昂贵、要求试样量大 特别是近年来，X射线衍射仪向大功率和全自动化的方向迅 速发展，采用计算机控制，结果数字化，衍射分析有特定的程 序，这就更充分显示了X射线衍射仪方法的优越性。目前，绝 大部分衍射工作都可以在X射线衍射仪上进行。
1938年哈那瓦特创立了一套基本的迅 衍射图线条位置由衍射角2θ决定，而2θ角决定于波长及 面间距d值，d值是由物质确定的参数，不随衍射条件的 改变而改变，改由d值来代替2θ值就可避免衍射条件的不 确定性，即
(2)
2θ －－→ d
(2) 每一个d值对应一个强度，而强度随实验条件的变化而变 化，应此用各衍射线的相对强度代替绝对强度
(1) 连续扫描
探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测 器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确， 一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。
(2) 步进扫描
探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰 位较准确。
F. 峰值的确定
现代衍射仪的测量与计算均由计算机来控制,在出现峰值时， 计算机根据一定的规则确定峰位，即2θ角的位置。
第五章
X射线衍射仪及物相定性分 析
1
标题添加
点击此处输入相 关文本内容
前言
点击此处输入 相关文本内容
标题添加
点击此处输入相 关文本内容
点击此处输入 相关文本内容
2
回顾－－粉末法成像原理
粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成。这些晶粒的取向完 全是任意无规则的。各晶粒中指数相同的晶面取向分布于空间 的任意方向。如果采用倒易空间的概念，则这些晶面的倒易矢 量分布于整个倒易空间的各个方向，而它们的倒易结点布满在 以倒易矢量的长度|g*|为半径的倒易球面上。
粉末法成像原理
圆柱试样的衍射几何 3
5.1 引言
1、发展历史：劳埃照相、德拜照相、衍射仪 2、德拜照相的优缺点：
优点：设备简单、要求试样量少 缺点：摄照时间长、准确度不高 3、衍射仪的优缺点： 优点：测量精确、信息量大、速度快、操作简便 缺点：设备昂贵、要求试样量大 特别是近年来，X射线衍射仪向大功率和全自动化的方向迅 速发展，采用计算机控制，结果数字化，衍射分析有特定的程 序，这就更充分显示了X射线衍射仪方法的优越性。目前，绝 大部分衍射工作都可以在X射线衍射仪上进行。
XRD分析课件
第四页
1.2 X-射线的性质
❖ ① 肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光板发光和使气 体电离；
❖ ② 能透过可见光不能透过的物体； ❖ ③ 这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体
时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不引起衍射；
❖ ④ 这种射线对生物有很厉害的生理作用。
第五页
（1）X射线的波动性
❖ 我们称X射线激发的特征X射线为二次特征X射线或荧 光X射线。
第三十页
第三十一页
（2）俄歇效应
❖ 当高能级的电子向低能级跃迁时，能量不是产生二次X
射线，而是被周围某个壳层上的电子所吸收，并促使 该电子受激发逸出原子成为二次电子。这种效应是 俄歇1925年发现的。故称俄歇效应，产生的二次电 子称俄歇电子。 ❖ 二次电子具有特定的能量值，可以用来表征这些原 子。利用该原理制造的俄歇能谱仪主要用于分析材 料表面的成分。
能量愈大。
第七页
1.3 X射线的产生及X射线管
❖ X射线的产生有多种方式， 目前最常用的方式是通过 高速运动的电子流轰击 金属靶来获得的，有些特 殊的研究工作也用同步幅 射X射线源。
❖ 产生X-射线的方法，是使快速移动的电子（或离子）骤然停止
其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线。
h
能量：为普朗Fra bibliotekhv hc 克 常 数 ，
为
动量：
p
6.625×10-34J·s
h ，
c
为
光
速
，
为
2.998×108m/s
❖ 按照现代物理学理论，X射线具有波动性和粒子性，即为不连续 的“量子流”。这种量子性质在X射线与物质相互作用（如吸收、
1.2 X-射线的性质
❖ ① 肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光板发光和使气 体电离；
❖ ② 能透过可见光不能透过的物体； ❖ ③ 这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体
时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不引起衍射；
❖ ④ 这种射线对生物有很厉害的生理作用。
第五页
（1）X射线的波动性
❖ 我们称X射线激发的特征X射线为二次特征X射线或荧 光X射线。
第三十页
第三十一页
（2）俄歇效应
❖ 当高能级的电子向低能级跃迁时，能量不是产生二次X
射线，而是被周围某个壳层上的电子所吸收，并促使 该电子受激发逸出原子成为二次电子。这种效应是 俄歇1925年发现的。故称俄歇效应，产生的二次电 子称俄歇电子。 ❖ 二次电子具有特定的能量值，可以用来表征这些原 子。利用该原理制造的俄歇能谱仪主要用于分析材 料表面的成分。
能量愈大。
第七页
1.3 X射线的产生及X射线管
❖ X射线的产生有多种方式， 目前最常用的方式是通过 高速运动的电子流轰击 金属靶来获得的，有些特 殊的研究工作也用同步幅 射X射线源。
❖ 产生X-射线的方法，是使快速移动的电子（或离子）骤然停止
其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线。
h
能量：为普朗Fra bibliotekhv hc 克 常 数 ，
为
动量：
p
6.625×10-34J·s
h ，
c
为
光
速
，
为
2.998×108m/s
❖ 按照现代物理学理论，X射线具有波动性和粒子性，即为不连续 的“量子流”。这种量子性质在X射线与物质相互作用（如吸收、
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
电子衍射物相定性分析技术及应用 TEM中的衍射衬度理论(艾延龄) 晶界、相界分析方法及工程应用(艾延龄) 材料疲劳与断裂研究分析及及工程应用 近代物理研究方法在腐蚀方面的应用
X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用
1、研究目的 2、定量相分析基本原理 3、定量相分析方法
3.1 K值法分析方法及其应用实例 3.2 绝热法分析方法及其应用实例 3.3 直接对比法及其应用实例
引言
材料：金属材料、无机非金属 近代物理分析方法： OM、 XRD、 SEM、TEM、AEM、力学物理性能检测 用近代物理分析手段来研究材料组织、 结构、性能及其关系
硕士学位课程·现代物理检测技术
1
Gleeble-1500热模拟系统
硕士学位课程·现代物理检测技术
2
MTS 疲劳试验机
硕士学位课程·现代物理检测技术
★ 测量混合样品的衍射谱，测量M和标准物质刚玉的最强 峰强度分别为2210和895，两数相除得M相的K值为2.47
★ 按上面的方法依次测量Q和C相的K值分别为8.08和9.16
★ 测量图谱并计算强度
取待测样品1g，加入3.22g刚玉粉，制成混合样 （Ws=0.69）， 测得混合样品中4个相的强度分别为：
3
MET金相显微镜（图象分析系统）
硕士学位课程·现代物理检测技术
4
D-MAX 2500 X-射线衍射仪
硕士学位课程·现代物理检测技术
5
Tecnai G2 20 S-TWIN分析电镜
硕士学位课程·现代物理检测技术
6
Sirion 200型冷场发射扫描电镜
2nm, 10-5 Pa
硕士学位课程·现代物理检测技术
1、研究目的
在定性物相分析的基础上测定多相 物质中各相的含量
Al MgZn2
XRD
TEM
100nm
2、定量相分析基本原理
● 理论基础
相的衍射强度(I)与该物质参与衍射的体 积(V)成正比，对于衍射仪法，单相体系物 相衍射线强度为：
I 31 R 2 I0m e 2 C 44V 0 3 2VH 2F P K s 1 L 2 icn c 2 o 2 o s e s 2 M 2 1
Wj '
n1
2 j
Wj (m) j
j 1
IS CKS
WS
n1
2S
Wj ( m)j
j1
Ij Kj
Is
KS
s j
Wj' W S
KS j
Wj' W S
式中Ksj
Kj s Ks j
K
j s
Ij Is
Ws W’j
● KSJ的测定
预先制备一个待测相j和标准物质(不与试验 样品发生化学反应,化学性质稳定 )重量比为1： 1的两相混合试样
CKA
WA
2A(m)
在这种情况下，IA与WA成线性关系
3、定量相分析方法
3.1 K值法
3.1.1 原理和方法
● 往待测试样中加入一定量标准的内 标物质(一般情况下用刚玉粉 )制成复合试样
●测定待测相的某一衍射线条强度与内 标物质某一衍射线强度之比
K值法条件下，某相衍射强度计算公式
I j CKj
I j CKj
Wj
n
2 j
Wj ( m )'j
j 1
I j CKj
Wj
n
2 j
Wj ( m )'j
j 1
若多相体系只有二个相A和B
IACA K 2A[W A( m W )A AW B( m )B]
若二相是同素异构体，则：
IACA K2A[WAW A W B] (m)
7
Quanta -200 环境扫描电镜
3nm, 6 X 10 Pa
硕士学位课程·现代物理检测技术
8
讲授内容
X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用 X射线衍射线形分析技术及其工程应用 X射线衍射织构分析技术及应用 X射线衍射分析技术(Lab) 电子背散射技术（EBSD）及其应用 电子探针微区成分分析技术及应用 扫描电子显微分析-微区成分分析(Lab)
测量两相某衍射线强度比，则可计算得
到：
KSj
Ij IS
WS Wj'
Ij S
Ij Is
Kj Wj' KS WS
KSj
Wj' WS
得：W
' j
Ij IS
WS
K
j S
待测相j在待测物质中的实际重量百分数为:
Wj
W
' j
1 WS
3.1.2 K值法的特点
● K值与待测相和内标物质的含量无关，因此可以在待
3.1.2 K值法应用实例
● 样品中含有3个相：莫来石（M），石 英 （Q），方解石（C）
● 要求 计算3个相的质量分数
● 实验步骤
★ 测量每个物相的K值 用电子分析天平（精度1/1000克）称量M相 的纯样品1g， 再称量标准物质刚玉1g加入到M中，制成1个混合样（充 分研磨1小时，硬度时用力不能过度，否造成应力和粉 末颗粒太小）
对于有几个相的多相体系：
I j CKj
Vj
n
2 Wj (m)
j1
j
式中：
C312RI0
e4 m2C4
3
KjV102Fh2kPls1i2ncco2osse2M
Vj
Wj
i
Vj为体系中j相的体积百分数，
j为体系中j相的密度，Wj为j相的重量百 分数
(μm)j为体系中j相的质量吸收系数
0.69 8.08
0.15215
WQ
0.15215 1 0.69
49.08%
★ 计算C相 的含量
WC,
6660 4829
0.69 9.16
0.10389
0.10389 WC 1 0.69 33.51%
3.2 绝热法
3.1.1 绝热法特点
● 绝热法定量分析时不与系统以外发生关系，即不掺入 标准物质，而是以系统内的某一个相作为标准物质
测相中加入任意含量的内标物质
● 只需要制备一个混合样就可以测量出一个相的K值，
不需要制作定标曲线
● K值具有常数意义，只要待测相、内标物、实验条件
相同，无论相的含量如何变化都可以使用相同的K值
● 需要加入标准物质，是粉末状试样定量分析可选方法 ● 在现有的许多PDF卡片上记录了相的K值，可以用于实
验室无法获得待测相的纯样的情况
IM=922，IQ=8604，IC=6660，Is=4829 ★ 计算M的含量
由 将公 数式 据：W代j'：入 IISj
WS KSj
WM,
922 0.69 4829 2.47
0.05334
WM
0.05334 17.21% 1 0.69
★ 计算Q相 的含量
W Q,
8604 4829