药典中常见定量分析方法概述2
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第四章 药典中常见定量分析方法概述(2)
内标溶液测得数据如下： 内标溶液测得数据如下：
保留时间 供试品 内标物 7.25 11.00
峰面积 2989311 4020105
另取氢化可的松对照品 另取氢化可的松对照品13.75mg，配成25ml， ，配成 ， 同法测定。测得数据如下： 同法测定。测得数据如下：
保留时间 对照品 内标物 7.25 11.00
2．吸收系数法 ．
A 1 × ×V × D 1% E1cm 100 含量% = × 100% m
A
为测定的吸光度； 为测定的吸光度； 为供试品初次配制的体积（ ）； 为供试品初次配制的体积（ml）； 为供试品的稀释倍数； 为供试品的稀释倍数； 为供试品的质量（ ）。 为供试品的质量（g）。
1% 为供试品的百分吸收系数； E1cm 为供试品的百分吸收系数；
Ax CR × ×V × D AR 含量% = × 100% m
0.0149 5 0.480 100 × × × 200 × 200 100 0.460 5 × 100% = 99.0% = 0.0159
测定结果在98.0％～ ％～102.0％范围内 测定结果在 ％～ ％ 故本品含量合格。 故本品含量合格。
AX CX = f × AS / C S
AS 为内标物质的峰面积或峰高； 为内标物质的峰面积或峰高； C S 为内标物质的浓度（mg/ml）； 为内标物质的浓度（ ）； 为校正因子； f 为校正因子；
D m
为供试品的稀释倍数； 为供试品的稀释倍数； 为供试品的质量（ ） 为供试品的质量（g）
实例分析
Ax CR × ×V × D AR 含量% = × 100% m
为供试品峰面积或峰高； AX 为供试品峰面积或峰高； 为对照品的峰面积或峰高； AR 为对照品的峰面积或峰高； 为对照品的浓度（ ）； C R 为对照品的浓度（mg/ml）；
药物定量分析与分析方法验证-综合
测定供试品中主成分含量外标法是以供试品的对照品或标准品作对照物质，相对比较以求得供试品的含量。
外标法可分为标准曲线法和外标一点法。
①标准曲线法
配制一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，按同量注入色谱仪，测量其峰面积(或峰高)，作出峰面积(或峰高)与浓度的标准曲线。然后在相同的
条件下，注入同量供试品，测得待测组分的峰面积(或峰高)，根据标准曲线或它的回归方程，计算供试品中待测组分的浓度。
药物定量分析与分析方法验证-综合
D
则，滴定度：
3、含量的计算
用容量分析法测定药物的含量时，滴定方式有两种，即直接滴定法和间接滴定法。其测定结果的计算方法分述如下。
(1)直接滴定法:
此法是用滴定液直接滴定，以求得被测药物的含量。
式中，V：消耗滴定液的体积；
W：供试品取用量；
T：滴定度。
滴定度在药典中是直接给出的，但在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度(T)，但只要乘以滴定液浓度校正因数(F)即可换算成实际的滴定度( )，即
二、光谱分析法
紫外-可见分光光度法特点：
1、灵敏度高，可达10-4～10-7g/ml。
2、准确度高，相对误差为2％～5％。
3、仪器价格较低廉，操作简单，易于普及。
4、应用广泛。许多化合物均可采用本法进行测定，同时还可以应用计算分光光
度法不经分离直接测定混合物中各组分的含量。
备注：
比色皿校正：通常实验中用校正方法应对比色皿的误差。
(2)间接滴定法：间接滴定法包括生成物滴定法和剩余量滴定法。
剩余量滴定法亦称回滴定法，本法是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用另一滴定液B来回滴定反应后剩余的滴定液A。
外标法可分为标准曲线法和外标一点法。
①标准曲线法
配制一系列已知浓度的标准液，在同一操作条件下，按同量注入色谱仪，测量其峰面积(或峰高)，作出峰面积(或峰高)与浓度的标准曲线。然后在相同的
条件下，注入同量供试品，测得待测组分的峰面积(或峰高)，根据标准曲线或它的回归方程，计算供试品中待测组分的浓度。
药物定量分析与分析方法验证-综合
D
则，滴定度：
3、含量的计算
用容量分析法测定药物的含量时，滴定方式有两种，即直接滴定法和间接滴定法。其测定结果的计算方法分述如下。
(1)直接滴定法:
此法是用滴定液直接滴定，以求得被测药物的含量。
式中，V：消耗滴定液的体积；
W：供试品取用量；
T：滴定度。
滴定度在药典中是直接给出的，但在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度(T)，但只要乘以滴定液浓度校正因数(F)即可换算成实际的滴定度( )，即
二、光谱分析法
紫外-可见分光光度法特点：
1、灵敏度高，可达10-4～10-7g/ml。
2、准确度高，相对误差为2％～5％。
3、仪器价格较低廉，操作简单，易于普及。
4、应用广泛。许多化合物均可采用本法进行测定，同时还可以应用计算分光光
度法不经分离直接测定混合物中各组分的含量。
备注：
比色皿校正：通常实验中用校正方法应对比色皿的误差。
(2)间接滴定法：间接滴定法包括生成物滴定法和剩余量滴定法。
剩余量滴定法亦称回滴定法，本法是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用另一滴定液B来回滴定反应后剩余的滴定液A。
药典中常见的定量分析方法简介
• 一般用回收率（%）表示。 • 准确度应在规定的范围内测试。
药典中常见的定量分析方法简介
1．含量测定方法的准确度
• 原料药 – 可用已知纯度的对照品或供试品进行测定 – 或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的 结果进行比较。
• 制剂 – 用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。 – 可向制剂中加入已知量的被测物进行测定 – 用本法所得结果与已知准确度的另一个方法
至少测定6次的结果进行评价。
药典中常见的定量分析方法简介
2．中间精密度
• 考察随机变动因素对精密度的影响 • 变动因素为
– 不同日期、不同分析人员、不同设备。
药典中常见的定量分析方法简介
3．重现性
• 法定标准采用的分析方法，应进行重现性试验。
药典中常见的定量分析方法简介
4．数据要求
• 应报告 • 标准偏差、相对标准偏差和可信限。
• 测定法 取炔雌醇对照品约40mg，精密称定，置5ml量瓶中，以无水 乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ， 置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪， 记录色谱图；另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算， 即得。
药典中常见的定量分析方法简介
基本原理
高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定 得流动相泵入装有填充剂得色谱柱进行分 离测定得色谱分析方法。供试品经进样阀 注入，由流动相带动通过色谱柱，各成分 在柱内被分离后，依次通过检测器，其成 分情况转变为其色谱信号情况，并由记录 仪、积分仪或计算机记录、显示而作为检 验成分得依据。
药典中常见的定量分析方法简介
瓶中，加甲醇适量，振摇使法莫替丁溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液
药典中常见的定量分析方法简介
1．含量测定方法的准确度
• 原料药 – 可用已知纯度的对照品或供试品进行测定 – 或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的 结果进行比较。
• 制剂 – 用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。 – 可向制剂中加入已知量的被测物进行测定 – 用本法所得结果与已知准确度的另一个方法
至少测定6次的结果进行评价。
药典中常见的定量分析方法简介
2．中间精密度
• 考察随机变动因素对精密度的影响 • 变动因素为
– 不同日期、不同分析人员、不同设备。
药典中常见的定量分析方法简介
3．重现性
• 法定标准采用的分析方法，应进行重现性试验。
药典中常见的定量分析方法简介
4．数据要求
• 应报告 • 标准偏差、相对标准偏差和可信限。
• 测定法 取炔雌醇对照品约40mg，精密称定，置5ml量瓶中，以无水 乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ， 置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪， 记录色谱图；另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算， 即得。
药典中常见的定量分析方法简介
基本原理
高效液相色谱法是采用高压输液泵将规定 得流动相泵入装有填充剂得色谱柱进行分 离测定得色谱分析方法。供试品经进样阀 注入，由流动相带动通过色谱柱，各成分 在柱内被分离后，依次通过检测器，其成 分情况转变为其色谱信号情况，并由记录 仪、积分仪或计算机记录、显示而作为检 验成分得依据。
药典中常见的定量分析方法简介
瓶中，加甲醇适量，振摇使法莫替丁溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液
4.123定量分析方法概述
根据物质的电化学性 质建立的分析方法
含量测定
药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价 药物质量的重要指标，也是药品质量标准的重要内 容。
基于化学或物理学原理生 物检定法、酶法）
化学 原料药 的含量 测定
纯度较高、所含杂质较少 故强调测定结果的准确和重现，首选容量分析法
O
O
O
CH3
（一）酸碱滴定法
Cl
H3C CH3
先水解
实例二 氯贝丁酯含量测定（剩余滴定法） 再回滴
溶剂：中性乙醇
水解溶液：定量过量氢氧化钠溶液（0.5mol/L）
指示剂：酚酞
滴定液：盐酸滴定液（0.5mol/L）
滴定度：每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于
121.4mg的C12H15ClO3
• 碘量法是以碘为氧化剂或以碘化钾为还原剂进行的一种 氧化还原滴定法。可用于测定某些具有氧化性或还原性 的药物的含量
（一）酸碱滴定法
常用的滴定方法为以下三种
直接滴定法 生成物滴定法 剩余量滴定法
二、应用与实例
（一）酸碱滴定法 1.直接滴定法 适用范围：C·Ka≥10-8的弱酸、C·Kb≥10-8的弱碱 终点：指示剂变色
1.直接滴定法 直接滴定法是用滴定液直接滴定被测药物
消耗滴定液 体积
《中国药典》收载的容量分析法中， 均给出了滴定度值，根据实际的W和 V即可计算出被测药物的百分含量
注意： 计算滴定度时，需考虑 被测药物 & 化合物B & 滴定剂 三者之间的化学计量关系（摩尔比）
2.生成物滴定法——示例
葡萄糖酸锑钠含量测定：取本品约0.3g，精密称定， 置具塞锥形瓶中，加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试 液10ml,密塞，振摇后在暗处放置10分钟，用 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定。反应式如下：
含量测定
药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价 药物质量的重要指标，也是药品质量标准的重要内 容。
基于化学或物理学原理生 物检定法、酶法）
化学 原料药 的含量 测定
纯度较高、所含杂质较少 故强调测定结果的准确和重现，首选容量分析法
O
O
O
CH3
（一）酸碱滴定法
Cl
H3C CH3
先水解
实例二 氯贝丁酯含量测定（剩余滴定法） 再回滴
溶剂：中性乙醇
水解溶液：定量过量氢氧化钠溶液（0.5mol/L）
指示剂：酚酞
滴定液：盐酸滴定液（0.5mol/L）
滴定度：每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于
121.4mg的C12H15ClO3
• 碘量法是以碘为氧化剂或以碘化钾为还原剂进行的一种 氧化还原滴定法。可用于测定某些具有氧化性或还原性 的药物的含量
（一）酸碱滴定法
常用的滴定方法为以下三种
直接滴定法 生成物滴定法 剩余量滴定法
二、应用与实例
（一）酸碱滴定法 1.直接滴定法 适用范围：C·Ka≥10-8的弱酸、C·Kb≥10-8的弱碱 终点：指示剂变色
1.直接滴定法 直接滴定法是用滴定液直接滴定被测药物
消耗滴定液 体积
《中国药典》收载的容量分析法中， 均给出了滴定度值，根据实际的W和 V即可计算出被测药物的百分含量
注意： 计算滴定度时，需考虑 被测药物 & 化合物B & 滴定剂 三者之间的化学计量关系（摩尔比）
2.生成物滴定法——示例
葡萄糖酸锑钠含量测定：取本品约0.3g，精密称定， 置具塞锥形瓶中，加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试 液10ml,密塞，振摇后在暗处放置10分钟，用 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定。反应式如下：
药物定量分析
贮藏过程中产生
水解
氧化 分解 异构化
88
药物检查需要解决以下(yǐxià)四个问题？
1、什么是杂质？ 2、药物(yàowù)中杂质从哪里来？ 3、杂质如何分类？ 4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?
99
共一百二十一页
杂质(zázhì)的分类
依杂质(zázhì)来源分类：一般杂质：含义，品种 特殊杂质：含义
D.滴定终点 E.滴定误差
答案(dáàn)：
D
37
共一百二十一页
按化（学二反）应容类量型分(róng类liàng)分析法的分类
1.酸碱滴定法:测定物质酸碱度计算(jìsuàn)酸 碱的含量。
2.沉淀滴定法:主要测定卤素及银的含量。 3.配位滴定法（络合滴定法）:测定金属
离子的含量。 4.氧化还原滴定法：测定氧化还原性物质
根据一类药物中每一种药物化学结构的 差异及理化特性，选用某些特有的灵敏 的定性(dìng xìng)反应，来鉴别药物的真伪。 3
共一百二十一页
• 取样的基本原则？
均匀、合理。
• 药物鉴别的目的？ 判断药物及其制剂的真伪。
• 药物检查(jiǎnchá)的目的？
纯度
44
共一百二十一页
药物检查需要(xūyào)解决以下四个问题？
回顾：药品检验工作(gōngzuò)的基本程 序
药品检验工作(gōngzuò)的基本程序一般为 取样、药物的鉴别、药物的检查、药物 含量的测定、检验报告。
11
共一百二十一页
• 取样的基本原则？
均匀、合理。
• 药物鉴别(jiànbié)的目的？ 判断药物及其制剂的真伪。
• 药物检查的目的？ 纯度
• 药物含量测定？
药典熔点测定法-概念解析以及定义
药典熔点测定法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述药典熔点测定法是一种常用的药物化学分析方法，用于确定物质的熔点。
熔点是指物质在固态转变为液态时的温度，是物质的重要物理性质之一，对于药物的鉴别、质量控制和药物安全性评价具有重要意义。
药典熔点测定法通过精确测定物质的熔点，可以判断样品的纯度和同质性，并与药典标准进行对比，从而评估药物的质量。
药典熔点测定法的原理基于物质的熔化过程。
当物质受热升温时，其分子逐渐获得足够的能量，使得原子或分子的排列结构发生变化，从有序的固态转变为无序的液态。
熔点即为这一过程发生的温度。
药典熔点测定法主要通过测定物质熔点的温度来进行定性和定量分析。
常用的熔点测定仪器有熔点仪和显微镜等。
在进行药典熔点测定时，首先将待测物质样品放置在熔点仪内的熔点管或熔点盖玻片上，并逐渐加热样品。
当样品开始熔化时，可观察到样品逐渐软化、熔化并形成液体。
通过观察熔点仪中的温度变化和样品的状态变化，可以准确测定物质的熔点。
药典熔点测定法被广泛应用于药物分析和质量控制领域。
通过测定药物的熔点，可以判断药物是否达到了预期的纯度要求，同时还可以用于鉴别不同的药物或药物之间的同质性。
此外，药典熔点测定法还可以用于判断药物的稳定性和储存条件，从而评估药物的质量和安全性。
尽管药典熔点测定法在药物分析中具有许多优点，但也存在一定的局限性。
首先，熔点测定法对于某些物质可能不适用，例如具有高熔点或易分解的物质。
其次，药典熔点测定法只能提供物质的熔点信息，对于其他物质性质的分析还需要结合其他分析方法。
此外，药典熔点测定法的结果可能受多种因素的影响，如操作条件、仪器精度等，需要在实际应用中加以注意。
对于药典熔点测定法的展望，未来的研究可以进一步探究新的测定方法和技术，提高熔点测定的准确性和精确度。
同时，可以将熔点测定法与其他分析方法结合起来，构建多维度的药物质量评价体系，为药物研发和生产提供更全面、准确的分析数据。
定量分析方法概述
标准曲线法
仪器的校正和检定
01
02
03
a. 波长的校正
b. 吸光度的准确性
c. 杂散光的检查
（二）仪器的校正和检定
仪器的校正和检定
波长：常用汞灯中的较强谱线、氘灯的谱线、钬玻璃尖锐吸收峰、高氯酸钬溶液
吸光度的准确度：重铬酸钾的硫酸溶液，规定波长处测定并计算 ，应符合下表规定
杂散光的检查：一定浓度的碘化钠和亚硝酸钠溶液，规定波长处测定透光率，应符合下表规定
调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X≤33%时，允许改变范围为0.7 X~1.3 X，当X＞33%时，允许改变范围为X-10% ~ X+10%
药品标准中规定的色谱条件，固定相种类、流动相组成、检测器类型不得任意改变，其他均可适当改变，以适应系统适用性实验的要求。
高效液相色谱图：信号---时间曲线
一、高效液相色谱法
温度要求：≤40℃ 流动相pH：2~8
常用紫外检测器
01
其次有二极管阵列检测器(DAD)
02
荧光检测器
03
示差折光检测器
04
蒸发光散射检侧器
05
电化学检测器和质谱检测器等
06
2.检测器Βιβλιοθήκη 010203
甲醇-水、 乙腈-水
尽可能少用含有缓冲液的流动相
有机溶剂比例不能低于5%
流动相
二、应用与实例
氧化还原滴定法 亚硝酸钠滴定法 基本原理
氧化还原滴定法
亚硝酸钠滴定法 应用:含有芳香第一胺或水解后能生成芳香第一胺的化合物
二、应用与实例
滴定条件：
加入过量的盐酸
在室温条件（10～30℃）下滴定
滴定时加入溴化钾作为催化剂
仪器的校正和检定
01
02
03
a. 波长的校正
b. 吸光度的准确性
c. 杂散光的检查
（二）仪器的校正和检定
仪器的校正和检定
波长：常用汞灯中的较强谱线、氘灯的谱线、钬玻璃尖锐吸收峰、高氯酸钬溶液
吸光度的准确度：重铬酸钾的硫酸溶液，规定波长处测定并计算 ，应符合下表规定
杂散光的检查：一定浓度的碘化钠和亚硝酸钠溶液，规定波长处测定透光率，应符合下表规定
调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X≤33%时，允许改变范围为0.7 X~1.3 X，当X＞33%时，允许改变范围为X-10% ~ X+10%
药品标准中规定的色谱条件，固定相种类、流动相组成、检测器类型不得任意改变，其他均可适当改变，以适应系统适用性实验的要求。
高效液相色谱图：信号---时间曲线
一、高效液相色谱法
温度要求：≤40℃ 流动相pH：2~8
常用紫外检测器
01
其次有二极管阵列检测器(DAD)
02
荧光检测器
03
示差折光检测器
04
蒸发光散射检侧器
05
电化学检测器和质谱检测器等
06
2.检测器Βιβλιοθήκη 010203
甲醇-水、 乙腈-水
尽可能少用含有缓冲液的流动相
有机溶剂比例不能低于5%
流动相
二、应用与实例
氧化还原滴定法 亚硝酸钠滴定法 基本原理
氧化还原滴定法
亚硝酸钠滴定法 应用:含有芳香第一胺或水解后能生成芳香第一胺的化合物
二、应用与实例
滴定条件：
加入过量的盐酸
在室温条件（10～30℃）下滴定
滴定时加入溴化钾作为催化剂
中国药典中测蛋白质的方法
中国药典中测蛋白质的方法在生物医药领域，蛋白质的测定是实验室常规检测的重要项目之一。
中国药典中收录了多种测蛋白质的方法，主要包括总蛋白质检测法、尿化学分析法和电泳法。
本文将详细介绍这三种方法的应用范围、实验原理、实验步骤及注意事项。
1. 总蛋白质检测法总蛋白质检测法是一种常用的实验室方法，可用于检测生物样品中总蛋白质的含量。
该方法基于双缩脲反应原理，通过测定反应后溶液的颜色变化，计算出样品中总蛋白质的浓度。
总蛋白质检测法具有操作简便、反应灵敏、重复性好等优点，适用于生物医药领域中的蛋白质含量测定。
实验步骤：(1) 准备试剂：包括双缩脲试剂A液和B液，分别储存于棕色瓶中。
(2) 制备样品：将待测样品用生理盐水或去离子水稀释至适当浓度。
(3) 加样：取适量样品加入到试管中，加入双缩脲试剂A液2mL，摇匀。
(4) 孵育：将试管置于37℃水浴中孵育15分钟。
(5) 加试剂B：取出试管，加入双缩脲试剂B液4滴，摇匀。
(6) 测定吸光度：用紫外可见分光光度计在540nm波长处测定吸光度值。
(7) 计算：根据标准曲线或回归方程计算样品中总蛋白质的浓度。
注意事项：(1) 双缩脲试剂应储存于棕色瓶中，防止见光分解。
(2) 实验过程中应保持温度适宜，以利于反应进行。
(3) 注意吸光度的测量范围，避免超出仪器的测量范围而导致误差。
2. 尿化学分析法尿化学分析法是一种用于检测尿液中蛋白质的方法。
该方法通过测定尿液在特定波长下的吸光度值，来判断尿液中蛋白质的含量。
尿化学分析法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，适用于临床诊断及生物医药研究中的蛋白质含量测定。
实验步骤：(1) 收集尿液：采集受试者的尿液样本。
(2) 加样：将试纸浸入尿液中，轻轻搅拌数次后取出。
(3) 读数：将试纸放置在尿液干化学分析仪中，读取吸光度值及相关指标。
如果仪器具有半自动或全自动功能，可以直接打印出结果。
(4) 结果判断：根据试纸上的颜色变化及仪器测得的吸光度值，判断尿液中蛋白质的含量是否正常。
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V
D
100 %
m
AX 为供试品溶液的吸光度；
CR 为对照品溶液的浓度（g/ml）； AR 为对照品溶液的吸光度；
m 为称取的供试品重量（g）；
D 为供试品的稀释倍数；
V 为供试品初次配制的体积（ml）
• 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置 200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振 摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇 匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至 刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480； 另精密称取奥沙西泮对照品0.0149g，同法操作，测 得229nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本 品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0%～ 102.0%。该供试品含量是否合格？
溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度
法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。按
C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨
基酚的百分含量。
实例分析
含量%
A E 1%
1cm
1 100
V
D 100 %
m
0.582 1 250 100
719 100
5 100% 98.5%
0.0411
含量%
CR
Ax AR
V
D
100 %
m
0.0149 5 0.480 200 100
200 100 0.460
5 100% 99.0%
0.0159
测定结果在98.0％～102.0％范围内 故本品含量合格。
2．吸收系数法
含量%
A E 1%
1cm
1 100
V
D 100 %
m
A 为测定的吸光度；
第四章 药典中常见定量分析方法概述
（2）
第六节 定量分析计算
• 药物的定量分析
– 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 – 原料药与制剂含量表示方法不同
• 原料药的含量用百分含量表示 • 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。
原料药的百分含量 含量% mx 100%
m
mx 为实测值
m 为供试品的重量
m
AS m
AX 为供试品（或其杂质）峰面积或峰高； CX 为供试品（或其杂质）的浓度（mg/ml）；
含量% (V V0 ) T F 10 3 100 % m
(14.86 0.05) 33.07 0.1003 103
0.1
100% 98.48%
பைடு நூலகம்
0.4988
由于98.48%＜99.0%， 故本品含量不合格
2．剩余滴定法
含量% (V0 V) T F 10 3 100% m
公式推导
制剂 标示量的百分含量
标示量 %
每片(每支)实测量 标示量
100 %
标示量% mx 100% S
mx 为每片（每支）实测量；
S 为标示量
一、原料药百分含量的计算
• （一）滴定分析法 • （二）分光光度法 • （三）色谱法（HPLC、GC）
（一）滴定分析法
• 1．直接滴定法 • 2．剩余滴定法
（1）计算校正因子：
校正因子（f） AS /CS AR /CR
AS 为内标物质的峰面积或峰高； AR 为对照品的峰面积或峰高；
CS 为内标物质的浓度（mg/l）；
CR 为对照品的浓度（mg/l）。
（2）计算供试品的百分含量：
CX
f
AX AS / CS
含量% Cx D V 100 % f AX CS D V
含量% (V0 V) T F 10 3 100 % m
(25.02 17.20) 13.01 0.1012 103
0.1
100% 98.7%
0.1043
测定结果大于98.5%， 故本品含量合格。
（二）分光光度法
• 1．对照品对照法 • 2．吸收系数法
1．对照品对照法
含量%
CR
Ax AR
E1% 1cm
为供试品的百分吸收系数；
V 为供试品初次配制的体积（ml）；
D 为供试品的稀释倍数；
m 为供试品的质量（g）。
• 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙
酰氨基酚0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%
氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密
量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠
实例分析
• 司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置250ml 碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液 （0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min， 在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml， 立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L） 滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失， 并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L） 相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含 C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴 定液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴 定液（0.1012mol/L）25.02ml。
（三）色谱法（HPLC、GC）
• 1．外标法 • 2．内标加校正因子法
1．外标法
含量%
CR
Ax AR
V
D
100%
m
AX 为供试品峰面积或峰高； AR 为对照品的峰面积或峰高；
CR 为对照品的浓度（mg/ml）；
V 为供试品初次配制的体积（ml）；
D 为供试品的稀释倍数；
m 为供试品的质量（g）
2．内标加校正因子法
1．直接滴定法
含量% (V V0 ) T F 10 3 100 % m
V 为供试品消耗滴定液的体积（ml）； V0 为空白试验消耗滴定液的体积（ml）
T 为滴定度（mg/ml）；
F 为滴定液浓度校正因数
m 为供试品取样量（g）
校正因数F
滴定液实际浓度 F 滴定液规定浓度
实例分析
• 呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇30ml， 微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草 酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴 定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果 用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液 （0.1003mol/L）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品 计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。