纳米氧化锡的研究进展
水热合成法对纳米氧化锡粉体粒径和形貌的控制研究
摘要： 利用氯化锡和氨水作为反应试剂， 通过水热合成技术制备了近球形， 棒状， 椭球形， 六角形等粉体形貌和粒径范围从 ４ ｎｍ 至 １２０ ｎｍ 的纳米氧化锡粉体， 并对水热合成条件对粉体的粒径和形貌的影响进行了研究。所制备的粉体的 ＸＲＤ 分析结果显 示， 合成温度在 １６０ ℃以上并且合成时间在 ３ ｈ 以上， 粉体全部具有氧化锡晶体结构。利用透射电镜对粉体的粒径和形貌观察 发现， 二氧化锡粉体的形貌和粒径可通过改变溶液的浓度， 合成温度与合成时间进行有效的控制， 其中合成温度与溶液浓度不 仅可以控制合成粉体的粒径， 而且可以控制粉体的形貌。
（３Ｅａｓｔ Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｓｈａｎｇｈａｉ ２００２３７）
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅｓ ａｎｄ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｅｄ ｂｙ ｖａｒｙｉｎｇ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ， ｈｅａｔｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｄｕｒａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｂｙ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｅｄ ｂｙ Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ） ａｎｄ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ）． Ｔｈｅ ＴＥＭ ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｓｐｈｅｒｉｃａｌ， ｒｏｄ－ ｌｉｋｅ， ｏｖａｌ ａｎｄ Ｈｅｘａｇｏｎａｌ ｓｈａｐｅｄ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｉｔｈ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅｓ ｆｒｏｍ ４ ｎｍ ｔｏ １２０ ｎｍ ａｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｅｄ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｒｅ ｃｈａｎｇｅｄ． ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ａｌｌ ｏｆ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｅｄ ａｒｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ．
固相反应制备纳米氧化锡
基金项目:广西教育厅科研项目资助(桂教科研字2002第316号),广西大学博士启动基金(2001年)作者简介:宋宝玲(1967-),女,广西宾阳人,广西大学讲师,廖森为通讯联系人收稿日期:2003201215固相反应制备纳米氧化锡宋宝玲,廖 森,姜求宇,陈 佳(广西大学化学化工学院,广西,南宁,530004) 摘 要:用室温固相化学反应法制备了氧化锡纳米晶体。
在室温下让含一定量表面活性R 的碳酸氢铵粉末与五水氯化锡粉末按一定的摩尔比混合研磨,得到含有氧化锡前驱体以及可溶性无机盐的混合物。
用水洗去混合物中的可溶性无机盐并干燥后,得到纯的前驱体。
前驱体经高温热裂解得到氧化锡纳米晶体。
经XRD 表征,可知氧化锡为4.2nm 左右的纳米晶体。
关键词:纳米氧化锡;固相反应;均匀设计 中图分类号:TQ 134.32 文献标识码:A 文章编号:167129905(2003)022******* SnO 2由于具有特异的光电性能和气敏特性,被广泛地应用于气敏元件、半导体元件、电极材料及太阳能电池的光学透明薄膜上。
使用均匀的氧化锡纳米粉体不仅可以大大改善材料的物化特性,并且可以改进其制备工艺,提高材料的再生性。
因此,开发氧化锡纳米粒子的制备技术是获得高性能氧化锡基材料的关键[1]。
而SnO 2微粉或超细粉体的制备,报道较多的有低温等离子体法、溅射法、沉淀法、水解法、化学气相沉积法和溶胶——凝胶法等[2]。
近年来发展起来的低热(或室温)固相反应[3],在制备超细粉体材料方面已经得到越来越广泛的应用,这种制备方法具有转化率高、选择性好、工艺简单、能耗低、污染少等优点[4]。
过渡金属的碳酸盐或者碱式碳酸盐易于热裂解并得到相应的纳米氧化物[5],故过渡金属的碳酸盐或者碱式碳酸盐是制备纳米氧化物的优良前驱体。
利用室温固相反应制备碳酸盐或者碱式碳酸盐前驱体,进而制备纳米氧化锡的方法在国内未见相关的报道。
因此本文选用该法,通过让含结晶水的五水氯化锡与含有非离子型表面活性剂R 的碳酸氢铵进行室温固相反应,得到含有前驱体的反应混合物,水洗去混合物中可溶性的无机盐后得纯净的前驱体,前驱体干燥后,经马福炉热裂解得到纳米氧化锡。
氧化锡纳米结构的制备及光致发光性能
氧化锡纳米结构的制备及光致发光性能李立珺【摘要】利用热蒸发法成功制备出了两种氧化锡纳米结构.利用X射线衍射法、拉曼光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对两种纳米结构的晶格结构和表面形貌做了详细分析,结果表明所制纳米结构为金红石型氧化锡晶体结构,氧化锡纳米结构的形貌与实验中所用的源材料有着很大的关系.以氧化锡和碳粉的混合物为源,制备出的纳米线长且直,直径在50～200nm之间,以氧化亚锡和碳粉为源,制备出的纳米结构短且多弯折,直径在150nm左右.研究了所制氧化锡纳米材料的室温光致发光性能,发光峰位于590、630和677nm处.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2013(044)009【总页数】4页(P1269-1271,1276)【关键词】氧化锡;纳米结构;热蒸发法;X射线衍射;光致发光【作者】李立珺【作者单位】西安邮电大学电子工程学院,陕西西安710121【正文语种】中文【中图分类】TB334;O782+.91 引言SnO2作为一种重要的宽禁带半导体功能材料，由于具有优异的光学、电学特性，在气敏传感器［1］、透明导电材料［2］、紫外探测器［3］、场发射器件［4］等众多领域具有广阔的潜在应用前景，引起了人们的广泛关注。
由于特殊的物理属性和在纳米级器件上的应用，近年来一维纳米结构已经引起了人们强烈的兴趣。
SnO2纳米结构的研究也取得了重大的进展。
通常制备SnO2纳米结构的方法有水热合成法［5］、化学气相沉积法［6］，激光脉冲沉积法［7］和热蒸发法［8-12］。
其中热蒸发法最为常用，该方法制备的产品纯度高，均一性好，可通过改变反应条件实现可控制性生长。
目前，已通过控制实验温度、气压、气流量、催化剂等工艺条件制备出了不同形貌的纳米结构，如纳米片［8］、纳米线［9］、纳米带［10］、之字状结构［11］及鱼骨状结构［12］等。
通过改变源材料配比，也能影响到纳米结构形貌的变化，而目前相关报道较少。
本文通过改变源材料配比，利用热蒸发法成功制备出了两种不同形貌的氧化锡纳米结构，进行了形貌和结构表征，并初步研究了所制两种氧化锡纳米结构的室温光致发光性能。
纳米氧化锡粉体的制备及性能表征
第 ２ 第６ ８卷 期
２１年 ｌ ０１ １月
河 北 工 业 科 技
Ｈｅ ｅ ｏ ｒ ａ ｆＩｄｕ ｔｉｌＳ ｉｎ ｅａ ｄＴｅ ｈ ｏｏ ｙ ｂ ｉ ｕ ｎ ｌ ｎ ｓｒａ ｃｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌｇ Ｊ ｏ
二氧化锡纳米材料的制备与扩展
二氧化锡纳米材料的制备与扩展二氧化锡纳米材料是一种具有广泛应用前景的过渡金属氧化物，因其独特的物理化学性质而受到广泛。
本文将详细介绍二氧化锡纳米材料的制备方法以及扩展方法，旨在为相关领域的研究提供参考。
在制备二氧化锡纳米材料方面，本文介绍了一种简单易行的溶液法。
将锡粉溶解在适量的盐酸盐酸中，得到锡的乙二醇溶液。
然后，将一定量的硝酸加入到上述溶液中，并在一定温度下剧烈搅拌，使锡离子与硝酸根离子反应生成二氧化锡纳米粒子。
通过离心分离和洗涤干燥得到纯度较高的二氧化锡纳米材料。
该方法具有操作简便、成本低廉等优点。
在扩展方法方面，本文着重介绍了两种方法。
通过添加不同种类的纳米粒子，可以有效地改善二氧化锡纳米材料的性能。
例如，将二氧化硅纳米粒子添加到二氧化锡纳米材料中，可以显著提高其光学性能，使其在光催化领域具有更广泛的应用。
改变制备条件也是一种有效的扩展方式。
例如，通过调控制备过程中的温度、pH值等参数，可以调节二氧化锡纳米材料的形貌和尺寸，从而获得具有优异性能的二氧化锡纳米材料。
尽管二氧化锡纳米材料具有许多优点，但仍存在一些不足之处。
例如，其制备过程有时可能涉及较为复杂的化学反应，导致成本较高。
关于二氧化锡纳米材料的应用领域仍需进一步拓展。
未来研究方向可以包括优化制备工艺、发掘新的应用领域以及探究其潜在的物理化学性质等。
二氧化锡纳米材料作为一种具有广泛应用前景的过渡金属氧化物，其制备与扩展方法具有重要的研究价值。
通过不断地优化制备工艺、发掘新的应用领域以及探究其潜在的物理化学性质，有望为相关领域的发展做出重要贡献。
纳米二氧化铈是一种具有重要应用价值的无机纳米材料，因其独特的物理化学性质而受到广泛。
本文将概述纳米二氧化铈的制备方法及其优缺点，并探讨其在不同领域的应用研究进展，同时展望未来的发展方向。
纳米二氧化铈的制备方法主要包括化学沉淀法、还原法、气相法等。
化学沉淀法是一种常用的制备纳米二氧化铈的方法。
该方法通过控制反应条件，如溶液的pH值、温度和反应时间等，合成不同形貌和尺寸的纳米二氧化铈粒子。
水热合成法对纳米氧化锡粉体粒径和形貌的控制研究
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纳米氧化锡的制备及其研究进展
目前, 常用的均匀沉淀剂有六次甲基四胺和尿 素。 Song等 [ 11 ] 以 CO ( NH 2 ) 2 和 SnC l4 # 5H2 O 为原 料, 采用均匀沉淀法得到了分散性良好的纳米氧化 锡粒子, 其粒径为 3~ 4 nm, 表面积为 24~ 44 m2 / g, 优于用直接沉淀法制得的 SnO2 (粒径 4~ 6 nm, 表面 积 15~ 18 m2 / g)。 2. 2. 5 水热法
2. 2 液相法 2. 2. 1 醇 ) 水溶液法
收稿日期: 2005- 05- 13 作者简介: 高赛男 ( 1975- ), 女, 硕士研究生, 主要从事纳米材料的制备与应用研究, 电话: ( 020) 85294156。
# 10#
河南化工 H ENAN CHEM ICAL INDUSTRY
2005年 第 22卷
casted.
K ey w ord s: nanometer tin dioxide ; research progress; powder; thin film
1 前言
2. 1. 1 高能机械球磨法
氧化锡是一种宽带系半导体材料, 带宽范围为 3. 6~ 4. 0 eV。它用途广泛, 在有机合成中, 可用作 催化剂; 在陶瓷工业中, 可作为釉料和搪瓷乳浊剂。 由于小尺寸效应及表面效应, 纳米氧化锡具有特殊 的光电性能和气敏性能, 在气敏元件、半导体元件、
二氧化锡的制备及研究
分子量(Molecular Weight)： 150.69
CAS No.： 18282-10-5
以上是二氧化锡的主要参数。我国生产二氧化锡已有较长历史,但均采用传统的硝酸法生产工艺。即将锡溶于硝酸,生成偏锡酸,经多次水洗、干燥、煅烧、粉碎,得到黄色的二氧化锡,该法硝酸消耗大,环境污染严重,锡消耗高,产品纯度低,色泽达不到高档用品要求。因此,尽管我国是锡出口国,却要高价进口二氧化锡。
2、 水热法。水热法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液为反应介质，在高温，高压的条件下进行有关化学反应的总称。通过对容器加热，为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的特殊物理，化学环境。水热法制备的纳米粒子具有晶粒发育完整，粒度小，分布均匀，颗粒团聚较少，分散性好和成分纯净等特点，而且制备过程污染小，成本低，工艺简单，尤其是无需后期的高温处理，避免了高温处理过程中晶粒的长大，缺陷的形成和杂质的引入，制得的粉体具有较高的烧结活性。
5国内外产品比较
国内大多以云锡为主，纯度98%到99%不等，根据不同领域的需要有不同纯度的二氧化锡。
国内小作坊式的陶瓷釉料行业所用二氧化锡对质量要求不高，大多用到云锡为主的国内二氧化锡。但是诸如意大利著名品牌卡罗比亚、福禄等走高端路线的陶瓷生产商，则更多地选择在质量上保证产品稳定性的英国凯琳沃克（Keeling&Waiker）的二氧化锡。
别名氧化锡
化学式SnO₂
分子式(Formula)： SnO2
分子量(Molecular Weight)： 150.69
CAS No.：18282-10-5
2性质
二氧化锡结构 白色四角晶体,密度7,熔点1127摄氏度.不溶于水,稀酸和碱液.溶于浓 硫酸.与碱共溶形成锡酸盐.用于制造不透明玻璃,瓷铀和玻璃擦光剂.天然产的是锡石.可由锡在空气中灼烧而制得.
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纳米氧化锡的用途及研究进展付高辉0909404018高分子材料与工程1 前言氧化锡是一种宽带系半导体材料，带宽范围为 3.6～4．0 eV。
它用途广泛，在有机合成中，可用作催化剂。
在陶瓷工业中，可作为釉料和搪瓷乳浊剂。
由于小尺寸效应及表面效应，纳米氧化锡具有特殊的光电性能、气敏性能、催化性能以及具有化学和机械稳定性，在气敏元件、半导体元件、电极材料、液晶显示器、保护性涂层及太阳能电池等方面有着潜在的应用。
是一种重要的半导体金属氧化物功能材料。
鉴于纳米材料的表面原子数与体相原子数之比随颗粒尺寸的减小而急剧增大，从而显示出体积效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，在光、电、磁、力、化学等方面呈现出一系列独特的性质，人们自然致力研究SnO纳米2材料的制备。
[1-3 ]2 纳米氧化锡的性质2.1 化学稳定性纳米氧化锡材料因其也为惰性金属氧化物，不易发生化学反应。
因此在好多反应中都保持了自己的性质，这为开发多功能的新型材料提供了保证。
2.2 量子尺寸效应当超细微粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射周边性的边界条件将被破坏，导致声、深度等物理尺寸相当或更小时，纳米SnO2光、电、磁、热、力学等性质呈现出新的小尺寸效应。
利用这些小尺寸效应，在使用技术方面开辟了一些新的领域。
2.3 宏观量子隧道效应宏观量子隧道效应即当微观粒子的总能量小于势垒高度时，该粒子仍能穿越这一势垒。
近年来，人们发现一些宏观量，例如微颗粒的磁化强度，量子相干器件中的磁通量等亦有隧道效应，称为宏观的量子隧道效应。
而纳米SnO的宏观量2子隧道效应为其在微电子器件发面的发展奠定了良好的基础。
2.4 表面效应表面原子数与体相原子数之比随颗粒尺寸的减小而急剧增大，表面原子数增多，原子配位不足及高的表面能，使这些表面原子具有高的活性，极不稳定，很容易与其他原子结合，使其稳定化。
从而产生表面效应。
3 纳米氧化锡的用途3.1 纳米氧化锡薄膜SnO2纳米薄膜具有透明度很高，一致性，小型化，集成化等优点，其研究与应用受到普遍关注。
制备方法主要有溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、喷涂热解法、射频磁控溅射法等。
SnO2纳米薄膜技术与微电子技术配合紧密，开发出的sn02，纳米薄膜电子器件正逐步在气体检测、透明导电膜、电池电极、气敏传感器等方面推广使用。
[4]3.2 纳米氧化锡粉及晶体氧化锡纳米材料粉体广泛用于玻璃电极、信息材料和敏感材料等方面。
[5-6]超细、单分散纳米颗粒在陶瓷、磁性粒子、半导体、超导体和金属催化剂领域应用广泛。
[7-8]氧化锡纳米晶体(ATO)具有优异的光学性能、化学性能、力学稳定性和高导电性。
[9]制备纳米氧化锡的方法主要有物理法和化学法。
物理法有溅射法、气象沉积法和等离子体法；化学法有水热法、醇盐水解法和化学沉淀法。
3.3纳米氧化锡涂料目前制作透明隔热玻璃最常用的方法是在玻璃表面镀膜或贴膜，但由于生产成本较高，难以广泛应用。
在纳米氧化锡中掺入铟，制成高纯氧化铟锡(ITO)纳米复合粉末，然后制成制成ITO靶材，然后在基体上成膜。
从而制成纳米氧化铟锡透明隔热涂料。
试验结果表明[10]，该涂料具有良好的光谱选择性，在可见光区具有高的透过性，并能有效阻隔红外光区的热辐射。
纳米涂料的制备方法主要有四种：溶胶凝胶法、原位聚合法、插层法、共混法[11-12]。
4 纳米氧化锡的研究进展以及方向目前，纳米氧化锡的应用研究不如制备技术研究广泛和深入。
如何更好地发挥纳米氧化锡的优异性能，提高产品的性能价格比，使制造出的产品在国际市场上具有竞争力都是应用研究努力的方向。
总体来说，纳米材料的研究主要包括：1.纳米材料结构的研究及其性能的分析、测试及表征；2.纳米材料的合理制备；3.纳米微粒大小、形状的可控性研究；4.纳米材料的工业化生产及实际应用研究。
探讨纳米氧化锡的更为广阔的应用领域，同时要加强纳米氧化锡物理化学性能方面的研究，以指导和促进纳米氧化锡应用领域的拓展。
把制备技术与应用基础研究有机结合起来，通过控制工程方面的研究，制备出粒度、晶型、形貌等均符合应用的纳米氧化锡。
加强纳米氧化锡与其他纳米材料或非纳米材料的复合添加技术及相关设备的研究，如掺锑[13]、掺磷、掺氟[14]、掺铟[15]等制成薄膜后更好的应用于薄膜电阻器、透明电极、气敏传感器、太阳能电池、热反射镜、光电子器件、电热转换等，加强应用过程中的相关测试仪器的研究与开发；加强各学科领域的协作与联合；加强科技界与企业界的共同合作。
改进各种方法的制备工艺，综合各种方法的优点，得到纯度高、粒径分布均匀、团聚小的纳米粉体，将是今后研究的重点；同时寻求设备简单、成本低、产率高、产物性能稳定的制备方法来实现工业化，是科学工作者追求的目标。
此外，大量研究表明，氧化锡中掺杂其他物质，将使其催化性能得到极大的改善，所以纳米氧化锡复合材料的开发与应用也将成为研究热点之一。
纳米薄膜仍将是今后段时间内SnO 纳米材料的重点研究和开发对象，并主要侧重于制备工艺的改进掺杂对气敏性能、导电性能、光催化性能的影响与提高，纳米线制备方法，探讨纳米线的形成机制，以及研制成而开发出新型便捷的SnO2纳米材料的研究难点与前沿。
高灵敏度的气敏传感器将成为SnO25 结束氧化锡的用途很是广泛，纳米氧化锡通过将纳米材料自身所具有的各类特殊性能与氧化锡结合起来，使得氧化锡在电、光、热等等各方面的性质都发生了变化，大大扩展了氧化锡的使用，使得它在对人们生活有益的各方面发挥了用处。
人们还可以通过在纳米氧化锡制品中掺杂各类元素制成锡基复合氧化物，来改善纳米氧化锡的缺点以满足人们的不同需求。
总之，纳米氧化锡在人类的生活、科研方面都是不可或缺的，必须研制出更多的方法来弥补纳米氧化锡的缺点，拓宽它的应用范围。
在“纳米热”席卷全球的高科技时代，纳米氧化锡以其优越的性能特点，在而言都会发光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面较传统Sn02生显著的变化，能同时显现出氧化锡的特性和纳米材料特有的优点，故纳米氧化锡在许多领域展示出引人注目的广泛应用。
但就目前的应用研究现状来看，我国同国外相比仍有一定的差距。
随着制备技术的进一步完善和应用研究的进一步深入，纳米氧化锡必将成为21世纪一个大放异彩的明星而展现在新材料。
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