2014离子色谱仪检定装置技术报告
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书1.目的对ECO-IC离子色谱仪运行情况进行检查，以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态，使检验检测数据、结果的准确、可靠。
2.范围适用于本实验室离子色谱仪在两次检定/校准周期之间的期间核查。
3.依据3.1 ECO-IC离子色谱仪说明书3.2 《离子色谱仪》检定规程（JJG823-2014）4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度：25℃±3℃。
4.1.2 湿度：≤60%4.1.3 设备应放在利于操作、无震动的试验地点，尽可能的做好防腐蚀性气体及防化学品污染保护。
4.2 仪器与试剂4.2.1 碳酸钠（优级纯）4.2.2 碳酸氢钠（优级纯）4.2.3 浓硫酸（优级纯）4.2.4 氟离子标准液5.核查项目5.1外观与通电的检查5.1.1仪器上应有商标、名标、型号、制造厂名、出厂编号等相关内容.5.1.2 仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
5.2 检出限：≤0.006mg/L5.3 定量重复性：≤5.0%5.4 线性系数：>0.9956.核查步骤6.1 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，按离子色谱作业指导书操作，分别以0.1mg/L 的F-为标准溶液进样，连续测定7次，取平均值，计算检出限， 检出限按下式计算： 平均值n X X n i i∑==1；标准偏差()121--=∑=n X X S n i i ； 检出限=3.142×S ；检出限应≤0.006mg/L(F -)。
6.2 定量重复性的检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，按离子色谱仪作业指导书操作，分别以0.5mg/L 的F -为标准溶液进样，连续测定5次，按下式计算定量重复性，即定量的相对标准偏差。
()%1001112⨯⨯--=∑=X n X X RSD n i i 定量；5次测量的RSD 应≤5.0%。
30离子色谱不确定度评定-14.8.31
离子色谱仪最小检出浓度的测量结果不确定度评估1、 概述1.1测量依据：JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》 1.2计量标准：离子标准溶液、游标卡尺 1.3被测对象：DIONEX ICS-1000型离子色谱仪1.4测量方法：提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度，进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度可按下式计算：2/25L n C H cV H =2、 测量模型2/25L n C H cV H =式中：C L ——最小检测浓度（μg/mL ）H n —— 噪声峰高（记录仪格数或实测高度mm ） c ——样品浓度（μg/mL ）H ——样品峰高（记录仪格数或实测高度mm ）3、不确定度传播律取对数：()(2)()()()(25)()L n In C In In H In c In V In In H =+++--222222222()()()()()()()()()crel L rel rel rel rel rel n rel n rel rel u C c c u c c V u V c H u H c H u H =+++ 灵敏系数：()1rel c c = ()1rel n c H = ()1rel c H =- ()1rel c V = 则：22222()()()()()crel L rel rel rel n rel u C u c u V u H u H =+++ 4、标准不确定度分析及评定4.1 标准溶液引起的相对标准不确定度分量()rel u c标准溶液由上级标物中心提供，其相对不确定度为2%（k =2），则2%()1%2rel u c == 4.2、噪声峰高引起的相对标准不确定度分量()rel n u H4.2.1、 游标卡尺的测量准确度引起的标准不确定度分量1()n u H游标卡尺示值允许误差±0.02mm ，按均匀分布计算，则1()0.0115n u H mm == 4.2.2、游标卡尺的测量引起的标准不确定度分量2()n u H游标卡尺测量记录划线估计存在±0.1mm 的对线测量误差，按均匀分布计算，则2()0.058n u H mm == 4.2.3、以上两项合成：()0.0591n u H mm === 本次测量H n =5.24mm,则：()()/0.0591/5.24 1.13%rel n n n u H u H H === 4.3、进样体积引入的标准不确定分量()rel u V4.3.1 移液器或移液管取液体积引入的相对不确定度分量1()rel u V移液器的体积刻度是重要的不确定度来源之一，所以移液器取样体积对应的容量允差为±2%，按均匀分布计算，则1()rel u V =≈ 1.2% 4.3.2 容量瓶体积引入的相对不确定度分量2()rel u V容量瓶体积对应的容量允差为±0.2%，按均匀分布计算，则2()rel u V =≈ 0.12% 4.3.3微量进样器进样体积引起的相对标准不确定度分量3()rel u V微量进样器进样25μL 对应的容量允差为±4.0%，按均匀分布计算，则3()rel u V =≈ 2.31% 4.3.4 以上几项合成为()rel u V == 2.6%4.4 标准溶液样品峰高引起的相对标准不确定度分量()rel u H6次测量的定量测量重复性误差一般不大于1.5%，则()0.61%rel u H == 5、 合成标准不确定度5.1标准不确定度分量一览表5.2 合成标准不确定度()crel L u C ===3%6、相对扩展不确定度()()rel L crel L U C ku C == 2×3% = 6% （k =2） 7、校准和测量能力（CMC ）该项目的最小检测浓度的CMC 为：U rel （C L ）= 6%。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查作业指导书目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
核查项目仪器线性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声和基线漂移。
使用的标准物质（核查标准）氯（有证标准物质）核查依据；4.1离子色谱仪使用说明书。
4.2JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》核查方法5.1环境条件5.1.1安装仪器的房间应清洁无尘，通风良好，温度保持在15-30℃，室内相对湿度应在5%-85%范围内。
5.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.2电源要求5.2.1电源电压：220±22V5.2.2电源频率：50±0.5Hz5.3仪器与试剂5.3.1秒表，分度值小于0.1s5.3.2电子天平，最大称重不小于100g，分辨力不大于1mg5.3.3移液管：A级5.3.4容量瓶：A级5.4核查方法5.4.1电导检测器基线漂移和基线噪声检查调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达到满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2ml/min，待基线稳定后，记录不少于30min的基线。
不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声，基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离为基线飘移。
5.4.2最小检测浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，选取相应的检测离子浓度（氯离子0.5ug/mL）进行测定，记录色谱图，由色谱图峰高和基线噪声，按式（1）进行最小浓度Cmin（按25uL进样量计算）。
(1)式中：----最小检测浓度，ug/mL；HN----基线噪声峰值，uS；c----标准溶液浓度，ug/mL；H----标准溶液的色谱峰高，uS；V----进样体积，uL。
5.4.3仪器线性选择在两个数量级范围内，均匀分布的用水稀释的5个浓度的氯离子系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（2）计算其相关系数（γ）。
离子色谱仪期间核查规程
离子色谱仪期间核查规程1目的为使离子色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2范围适用于本中心离子色谱仪的期间核查。
3依据3.1 中华人民共和国国家计量检定规程 JJD 823-2014离子色谱仪3.2 DIONEX AQUION型离子色谱仪使用说明书4计量性能要求4.1 仪器的主要性能指标4.2环境条件4.2.1 仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，环境温度应保持在15～30℃，相对湿度应保持在5～85%。
4.2.2仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源。
4.2.3 电源电压应为（220±22）V，频率应为（50±0.5）Hz。
5 核查项目5.1外观核查5.1.1仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、产品序列号、出厂日期等。
5.1.2 仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
5.1.3 仪器应标明所使用的电源、电压和频率。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
5.2性能核查5.2.1将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好，以纯水作为流动相，按说明书启动仪器，在允许的压力范围内，待压力平衡后保持5min，用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。
5.2.2基线噪声和基线漂移检定调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达满刻度时，以KOH为洗脱液，流速取1.0ml/min，待基线稳定后，记录不少于30min的基线。
不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
5.2.3 定性和定量重复性检定按仪器说明书要求，打开仪器，待仪器稳定后，任意选定一种检测离子，连续进样测定6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
①定性重复性计算其色谱峰的保留时间相对标准偏差作为定性重复性误差。
离子色谱仪技术指标
附件2离子色谱仪技术指标一、工作环境：电源：220V交流，50Hz；环境温度：4～40℃；相对湿度：5～95％。
二、泵：类型：串联式双活塞往复泵，流速精密度：≤0.1%RSD；材质：化学惰性，PEEK泵头和流路；pH：0～14水溶液和反相溶剂兼容；最大操作压力：35MPa(5000psi)；*流速范围：0.001～10mL/min，最小步进0.001ml/min；重现性：＜0.1%与设定值偏差；能进行流量优化功能。
三、电导检测器：类型：数字信号控制处理器，全量程检测；*检测范围：0～15000μS；分辨率：0.0047 nS/cm（全检测量程范围内）；线性：＜0.1%；温度补偿：0-5%/K随意调节；温度范围：20℃至50℃；基线噪音：＜0.3ns/cm（带抑制器）；电导池体积：0.8µL；最大操作压力：5MPa (750psi)；*温度稳定性：≤0.001℃；可以储存样本色谱图，用于软件验证或培训。
四、化学抑制器自动连续化学抑制器：自动连续再生，能够降低淋洗液背景电导，具有高容量，自动清洗，低背景电导，低噪声和稳定的基线；最大耐压：2.5MPa；长寿命，十年内出现故障无偿修理及免费更换；抑制、再生、冲洗在独立流路上同时进行；内置压力过载保护装置，遇过高压力会自动切断流路，并报警。
五、色谱分析柱：色谱分析柱：pH 0～14的工作范围，100%兼容反相试剂；*阴离子分离柱及保护柱1套，一次进样可完成F¯、Cl¯、Br¯、SO42-、NO3¯、PO43¯等阴离子和有机酸分析；*阳离子分离柱及保护柱1套，一次进样可完成Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+等阳离子的分析；六、色谱工作站：功能：可自动识别所有组件，并读取其最佳参数信息；仪器控制和数据处理完全由软件进行；可编制分析方式和顺序、色谱图积分和分析报告。
完全符合GLP、FDA等认证标准；*操作系统：正版Windows XP；*工作站要求：品牌电脑2.60GHz/2GB内存/250GB硬盘/512MB独立显卡/16X DVD读写光驱/激光打印机；双通道，即由一个软件同时控制两个通道；具有样品逻辑稀释功能，可进行单标校正做标准曲线；具有完整的系统监控功能，符合GLP规范；*控制软件必须具有原版中文软件和原版英文软件。
离子色谱检定
离子色谱检定
离子色谱检定是一种分析化学技术，用于检测和分析溶液中的离子成分。
它基于离子交换原理，通过将待测溶液通过离子交换树脂，使离子在树脂上发生选择性交换，然后根据交换树脂对不同离子的亲和力差异，实现对离子的分离和检测。
离子色谱检定通常包括以下步骤：
1. 样品制备：将待测样品进行预处理，如过滤、稀释等，以确保样品适合离子色谱分析。
2. 离子交换：将样品通过离子交换树脂，使离子在树脂上发生选择性交换。
3. 分离：根据离子交换树脂对不同离子的亲和力差异，使离子在树脂上分离。
4. 检测：使用检测器检测分离后的离子，常用的检测器有电导检测器、紫外检测器等。
5. 数据分析：根据检测结果进行数据分析，确定溶液中离子的种类和浓度。
离子色谱检定具有高灵敏度、高分辨率、快速、准确等优点，广泛应用于环境监测、食品分析、药品检验等领域。
离子色谱仪计量检定规程(0905)
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
原规程把分析柱子与仪器性能合为一体来确定技术指标， 而这些技术指标在今天看来是不太适宜，这是因为目前离子 色谱仪不仅仅只分析七种阴离子和六种阳离子，而现在可以 分析几十种阴阳离子，并且离子色谱分析柱也有十几种，如 果要按原规程方式来写，则写成的规程指标过多、可操作性 差，为此我们借鉴液相色谱仪计量检定规程方式，把与柱子 相关技术指标取消，例如分离度和洗脱时间取消，每一个检 测器采用一个或两个离子进行测量仪器的技术指标。
计量性能要求
输液系统 • 输液管路及接口紧密牢固，在规定的允许压力范围内无泄 漏。
表1 流量设定值误差SS和稳定性SR要求
流量设定值/ mL/min 测量次数/ n 收集时间/ min 允许误差 0.2～0.5 3 20～10 ±5 % 0.5～1.0 3 10～5 ±3 % 大于1.0 3 5 ±2 %
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
增加了紫外可见检测器和电化学检测器的技术指标 根据检测要求，新规程中增加了紫外可见检测器的相关技术 指标，有基线噪声、基线漂移、最小检出量、仪器线性、波 长示值误差和波长重复性；增加了电化学检测器的相关技术 指标，有基线噪声、基线漂移、最小检出量、仪器线性。 对原规程的技术指标进行修改 原规程是93年10月开始执行，现已20来年了，很多技术指标 与现在仪器发展不太相适应，需要对原规程的技术指标相对 应进行修改，来适应现有离子色谱仪发展趋势的要求。
归 口 单 位：全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位：中国计量科学研究院 参加起草单位：山东省计量科学研究院 陕西省计量科学研究院 青岛普仁仪器有限公司 青岛盛瀚色谱技术有限公司
本规程主要起草人： 史乃捷（中国计量科学研究院） 王 茜（中国计量科学研究院） 参加起草人： 许爱华（山东省计量科学研究院） 高旭辉（陕西省计量科学研究院） 侯倩慧（青岛普仁仪器有限公司） 王 群（青岛盛瀚色谱技术有限公司）
关于离子色谱仪检定中的几点建议
质量与检测关于离子色谱仪检定中的几点建议张春芳（鞍山市计量监督检定所，辽宁鞍山114034）摘要：通过使用JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》进行离子色谱仪的检定时，发现规程中存在几点问题需要改进。
就此，本文详细的描述了离子色谱仪检定阶段中常见问题以及处理措施。
关键词：离子色谱仪；规程；建议在阴、阳离子的分析过程中主要用到的是离子色谱仪。
离子色谱仪不仅具有灵敏快捷等优势，而且可以同时测定多组分，这对于整体的分离效果能够起到一定的促进作用。
在科学技术不断发展的新阶段，各行各业得到了进一步的发展，这在一定程度上为离子色谱仪的发展应用创建出了良好的空间。
目前，我国对离子色谱仪的检定依据是JJG823-2014，作者结合多年的经验，发现在检定中存在相应的问题，以供参考。
1离子色谱仪的工作原理离子色谱仪是由多个环节组成的，其中最常见的就是有电导检测器、安培检测器以及光学检测器。
其原理就是离子交换的应用，通过快速分离各种离子的方式，可以在分离柱经抑制器除去淋洗液中的强电解质，来扣除本底电导，然后在经过检测器连续测定，得到待测离子的电导率。
该电导率在特定的情况下会和待测离子的浓度成线性增长趋势。
用待测组分的保留时间定性，以峰高或者峰面积定量进行样品分析。
抑制器最关键有两个用途，第一个是降低淋洗液的背景电导，第二个是增加被测离子的电导值，改善信噪比。
2离子色谱仪检定的几点建议2.1基线噪声以及基线漂移的检定记录不少于30min的基线。
离子色谱仪在一般的检测阶段就会设定相应的流速范围，如保持在0.5-1.2mL/min范围之内。
若是流速过大，就会使得仪器超过限定承受范围而发生不稳定的现象，其噪声以及漂移会随之增大，不能够真实的反应出其检测结果。
就此，笔者建议选取1.0mL/min为泵流速，并且记录不少于30min的基线。
笔者通过这种方式的调整，极大程度的解决了目前这项规程中的弊端，这对于整体综合性的发展具有重要的意义，也在一定程度上对其以后的处理方案的制定提供一个广阔的发展平台，具有非常重要的意义。
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计量标准技术报告
计量标准名称离子色谱仪检定装置
计量标准负责人李亮远
建标单位名称（公章）绵阳市计量测试所
填写日期2014-9-1
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………………（）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………（）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………（）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………………（）
五、环境条件…………………………………………………………………（）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………（）
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………（）
八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………（）
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………（）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………（）十一、结论……………………………………………………………………（）十二、附加说明………………………………………………………………（）。