不同形貌的SnTe纳米晶的低温合成
溶剂热反应过程中，ＳｎＴｅ纳米晶的生成机制包含２
个独立的过程。类似的机制在Ｂｉ２Ｔｅ３的溶剂热合成中
也存在“ｊ。机制（ａ）过程如下：
Ｂｌ－ｈ＋４Ｔｅ＋８０Ｉ－Ｉ＂＿Ｈ２８０３。＋５Ｈ２０＋４Ｔｅ２’（１）
３Ｔｅ＋５０Ｈ‘＿＋２Ｔｅ２。＋ＨＴｅ０３’＋２Ｈ２０
（２）
Ｓｎ２＋－Ｉ－２０Ｈ。＿Ｓｎ（ｏＨ）２
（３）
Ｓｎ（ＯＨ）２＋ＯＩＴ－＋Ｓｎ（ＯＨ）３。
（４）
Ｓｎ（ＯＨ）３‘＿÷ＳｎＯ＋Ｈ２０＋ＯＨ’
（５）
Ｓｎ（ＯＨ）３’＋Ｔｅ。＿＋ＳｎＴｅ＋３０Ｈ。
（６）
首先单质Ｔｃ被还原为Ｔｃ２‘，然后Ｔｅ２。与Ｓｎ“（或
Ｓｎ（ＯＨ）３＂）反应生成ＳｎＴｅ。该过程中ＫＢｌ－１４用于还原
Ｔｅ。碱性介质的存在是关键的，无碱存在则ＳｎＴｅ不
【６】ＨｉｃｋｓＬＤ，ＤｒｅｓｓｅｌｈａｕｓＭ Ｓ．Ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｉｃ ＦｉｇｕｒｅｏｆＭｅｒｉｔｏｆ ａ Ｏｎｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ Ｃｏｎｄｕｃｔｏｒ【Ｊ１．Ｐｈｙｓ Ｒｅｖ Ｂ，１９９３，４７： １６ ６３卜１６ ６３２
【７】Ｄｃｎｇ Ｙ’Ｚｈｏｕ Ｘ Ｓ，Ｗｅｉ Ｇ Ｄ ｅｔ ａ１．Ｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ
第３１卷增刊１ ２００２年９月
稀有金属材料与工程 ＲＡＲＥ Ｍ［ＥＴＡＬ ＭＡＴＥＲｔＡＬＳ ＡＮＤ ＥＮＧＩＮＥＥｍＮＧ
Ｖ０１．３１，Ｓｕｐｐ．Ｉ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２００２
不同形貌的ＳｎＴｅ纳米晶的低温合成
邓元，韦国丹，刘 静，周西松，邬俊波，南策文
（清华大学材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，北京１０００８４）
机ＳＵ（ａ）在ＳｎＴｅ结晶过程中起主导作用，它导致球形
颗粒的生成；随着反应温度的升高，机制（ｂ）开始起作
用，ＳｎＴｅ以立方形貌存在，部分定向生长得到纳米棒
和纳米线。
４结论
图２不同反应条件下合成产物的ＴＥＭ照片 Ｆｉｇ．２．ＴＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓ ｏｆｔｉｎｔｅｌｌｕｒｉｄｅ ｏｂｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒ（ａ）１００＂Ｃ
摘要：利用溶剂热反应，ＳｎＣｌ２与Ｔｅ在１００＂Ｃ～１８０＂Ｃ反应生成了不同形貌的纳米ＳｎＴｅ粉末。其中Ｎ，Ｎ．二甲基甲酰
胺为溶剂。产物用ｘ．射线粉末衍射（ＸＲＤ）和透射电镜（ＴＥＭ）进行了表征。产物的形貌和大小与反应温度和时间有
关，ＳｎＴｅ晶体的生成有２种可能机制。
关键词： 溶剂热反应；ｓｎＴｅ；纳米棒
金属ｓｎ来源于Ｓｎ”的还原。在ＫＢＨ４还原剂存在的 条件下，ＳｎＯ不可能源于Ｓｎ与０２的反应。而是碱性条 件下Ｓｎ（ＯＨ）３１的分解所致。这表明反应过程中有 Ｓｎ（ＯＨ）３－存在，因此在较低温度下ＳｎＴｅ的生成主要是 离子反应的结果。Ｓｎ和ＳｎＯ在较高温度时可与Ｔｅ进一
步反应生成ＳｎＴｅ，该反应在１４０。Ｃ以下难以进行。
Ｂｉｏｇｒａｐｈｙ：Ｄｅｎｇ Ｙｕａｎ，Ｐｈ．Ｄ．，Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｔｓｉｎｇｈａａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｆｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８４，ＲＲ．Ｃｈｉｎａ，Ｔｅｌ ００８６一ｌＯ一６２３１０７９，Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｅｎｇｙｕａｎ９８＠ｍａｌｌｓ．ｔｓｉｎｇｈｕａ ｅｄｕ．ｃｎ
当前对新材料的探索主要集中在２个方面，一类即 通过对制备方法的改进、掺杂的引入，结构的调整来 提高传统材料的热电性能ｏ。Ｊ。另一方向就是通过材 料的微观复合，将材料组织结构低维化。理论计算表 明通过微观复合的量子阱，量子线，量子点结构可很 大程度上提高材料的热电性能，其理论数值甚至可达 到其组分材料的１０倍以上１６１。这使得具有量子限制效 应的低维纳米体系（纳米棒、线、管等）将可成为新 型热电材料的生长点和突破点。因此研究不同形貌纳 米级热电材料的合成具有重要的意义。
（如图ｌａ）。Ｘ．射线能量色散谱（ＥＤＳ）分析表明仅 有元素ｓｎ和Ｔｅ的存在（摩尔比Ｂｉ，ｒｅ＝ｌ，１．０６），Ｔｅ元 素稍过量。
．口目；１Ｉ∞口２罩
２实验
所有化学品均为分析纯，未经纯化直接使用。１０
舢０１的ｓｎｃｌ２‘２一ｊｏ，ｌｏ ｍｍｏ！．的Ｔｅ粉，８０．ｍ，ｍｏ．１．的
ＫＯＨ）３２２０ｍｍｏｌ的ＫＢＨ４混合放入ｌＯＯｍｌ反应釜中，
能生成。强碱的存在也有利于Ｔｅ的溶解和纳米级产
物的生成。
机制（ｂ）则是金属单质问的直接反应，它仅在高
温时起作用。过程如下：
ＢＨ４。＋４Ｓｎ“＋８０Ｈ。—｝Ｈ２８０３一十５Ｈ２０＋４Ｓｎ（７）
Ｓｎ＋Ｔｃ＿÷ＳｎＴｅ
ｆ８）
这２种反应机制在不同的反应温度下所起作用不
同，从而控制了ＳｎＴｅ晶体的生长。反应温度较低时，
该溶剂热反应在１００＊Ｃ～１４０℃下即可生成ＳｎＴｅ，但 少量的ｓｎ单质和ＳｎＯ也存在于产物中，延长反应时间 也难以得到纯相ＳｎＴｅ（图ｌｂ和ｌｃ）。 当反应温度为 １６０。Ｃ时，这些杂质在反应的初期也出现。但随反应 时间的延长，杂质消失，得到纯相ＳｎＴｅ。这表明ｓｎ 和ＳｎＯ在较高温度时可转化为ＳｎＴｅ。该方法在反应温 度较低（低于１５０℃）或反应时间较短（小于１５ｈ）时 易导致不完全反应，难以得到纯相ＳｎＴｅ。在目前的反 应条件下，１８０℃反应２０ｈ是最佳的合成条件。
ＸＲＤ谱图由Ｂｒｕｋｅｒ Ｄ８ Ａｄｖａｎｃｅ Ｘ．射线衍射仪测 定（ＣｕＫａ）。ＴＥＭ照片在ＪＥＯＬ ＪＥＭ一２００ＣＸ和Ｈｉｔａｃｈｉ Ｈ．８００透射电镜测得。
３结果与讨论
在强碱性环境中，以Ｎ，Ｎ．二甲基甲酰胺为溶剂， ＫＢＩ－１４为还原剂，ＳｎＣｌ２与Ｔｅ在１８０℃反应２０ｈ可得到纯 ＳｎＴｅ粉末。其ＸＲＤ结果表明生成的ＳｎＴｅ为立方相结构
Ｐｏｗｄｅｒ ｗｉｔｈ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓ
Ｄｅｎｇ Ｙｕａｎ，Ｗｅｉ Ｇｕｏｄａｎ，Ｌｉｕ Ｊｉｎｇ，Ｚｈｏｕ Ｘｉｓｏｎｇ，Ｗｕ Ｊｕｎｂｏ，Ｎａｎ Ｃｅｗｅｎ （ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＴｓｉｎｇｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ｓｅｉｊｉｎｇ １０００８４．Ｃｈｉｎａ）
ｆｏｒ７２ｈ，（ｂ）１６０＂Ｃ＇ｆｏｒ５０ｈ，（ｃ，ｄ）１８０＂Ｃ ｆｏｒ２０ｈ
１）低温下用溶剂热法成功的合成了ＳｎＴｅ纳米 晶，其形貌与反应温度有关。
２）ＳｎＴｅ生成存在２种反应机制：离子反应和单质 反应，它们也与温度有关。
·４２·
稀有金属材料与工程
３ｌ卷
参考文献Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ
［１】Ｒｏｗｅ Ｄ Ｍ，Ｂｈａｎｄａｒｉ Ｃ Ｍ．Ｍｏｄｅｒｎ Ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｉｃｓ ｆＭ】 Ｌｏｎｄｏｎ：Ｈｏｌｔ，Ｒｉｎｅｈａｒｔ ａｎｄ Ｗｉｎｓｔｏｎ，１９８３：１０３
Ｈｉｇｈ－Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
Ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｉｅ
Ｍａｔｅｒｉａｌ
ｆｏｒ
Ｌｏｗ—Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ【Ｊ】Ｓｃｉｅｎｃｅ，２０００，２８７： １ ０２４一ｌ ０２７ ｛４】Ｋｎｚｎｅｔｓｏｖ Ｖ Ｌ．Ｋｕｚｎｅｔｓｏｖ Ｌ Ａ，Ｒｏｗｅ Ｄ Ｍ Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＳａＢｈＴｅｏ ａｎｄ ＰｂＢＧＴｅ７ ｗｉｔｈ Ｄｉｆｆｃｒｅｍ
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ｆ３】Ｃｈｕａｎｇ Ｄ Ｙ＇Ｈｏｇａｎ Ｔ，Ｂｒａｚｉｓ Ｐ ｅｔ ａ１．ＣｓＢｉ４Ｔｅ％：Ａ
图ｌ不同反应条件下合成产物的ｘＲＤ谱 Ｆｉｇ．１ ｘ—ｒａｙ ｄｉｆｆｍｃｔｉｏｎ ｐａｔｔｅｍｓ ｏｆ Ｐｏｗｄｅｒｓ。ｂｔａｉｎｅｄ ａｔ（劬
１８０℃ｆｏｒ ２０ｈ，（ｂ）１３０＂Ｃ ｆｏｒ２０ｈ，（ｃ）１００℃ｆｏｒ ７２ｈ
收稿日期：２００２—０５—３０ 基金项目：国家自然科学基金资助 作者简介：邓元，男，１９７２生，博士，清华大学材料科学与工程系，北京１０００８４，Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｅｎｇｙｕａｎ９８＠ｍａｉｌｓｔｓｉｎｇｈｕａ．ｅｄｕ Ｃｌａ
增刊１
邓元等：不同形貌的ＳｎＴｅ纳米晶的低温合成
·４１．
在不同反应条件下合成的ＳｎＴｅ均为立方相结构， ＸＲＤ谱无区别（如图１）。但其形貌却有明显的不同，如 图２所示。ＥＤＳ分析表明其成分确为ＳｎＴｅ。当反应条 件为１００℃反应７２ｈ，得到的颗粒为球形（图２ａ），大小 为３０ｎｍ一５０ｎｍ。进一步升高反应温度，在１６０。Ｃ反应５０ｈ 得到球形和方晶混合的颗粒（图２ｂ）。当在１８０℃反应 ２０ｈ后，有大量纳米棒和纳米线伴随球形颗粒出现（图 ２ｃ和图２ｄ）。棒的直径为５０ｎｍ一８０ｎｍ，长为 ２００ｎｍ一４００ｎｍ；线的直径为１００ｎｍ，而长度达ｌ ｒｔｒｎＤＡ 上。总的来说，随反应温度和时间的增加，颗粒尺寸 增大。
ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎａｎｏｅｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｂｉ２Ｔｅ，Ｐｏｗｄｅｒ ｗｉｔｈ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ［Ｊ１．ＪＰｈｙｓ Ｃｈｅｍ Ｓｏｌｉｄ，ｉｎ ｐｒｅｓｓ
Ｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ＮａｎｏｃｒｙｓｔａｌＨｎｅ ＳｎＴｅ
传统的固相法合成ＳｎＴｅ需高温且耗时长，并需在 惰性气体保护下进行，材料均一性差。本研究在较低 反应温度下，采用溶剂热反应合成了具有不同形貌的 ＳｎＴｅ纳米晶。
再加入９０ｌＩｌｌ的Ｎ，Ｎ．二甲基甲酰胺。密封，在１００℃～１８０ ℃反应１０ｈ一７２ｈ，自然冷却。过滤，水、乙醇洗涤数 次，８０。Ｃ真空干燥得黑色粉末。
ＤｅｖｉａｔｉｏｎｓｆｒｏｍＳｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｙ【Ｊ］ＪＰｈｙｓＤ？ＡｐｐｌＰｈｙｓ．２００１．
３４：７００～７０３
【５】Ｗ６１ｆｉｎｇ Ｂ，Ｋｌｏｃ Ｃ，Ｔｅｕｂｎｅｒ Ｊ ｅｌ ａ１．Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｉｃ ＴＩｇＢｉＴｅ６ Ｌｏｗ ｗｉｔｈ ａｌｌ Ｅｘｔｒｅｍｅｌｙ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｆＪ】．Ｐｈｙｓ Ｒｅｖ Ｌｅｔｔ，２００１，８６：４ ３５０—４ ３５３
不同形貌CdSe纳米晶的合成及其形成机理研究
ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ １ ｒ ｏ ｕ ｔ ｅ ．Ｔｈ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ ｍｏ ｒ ｐ ｈ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ａ ｓ － ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ＴＥＭ ，ＸＲＤ，
Ｘ Ｐ Ｓ等分析 手段 对其形貌结构进行表征 。研 究表明 ， 在反 应温度为 １ ８ ０℃的条件 下， 所得产物均 为六方 晶相 的 Ｃ ａ Ｓ ｅ
纳 米晶 ， 形貌 随着反 应时间的改 变而发 生变化 ： 当控制反 应时 间为 ２ ｈ 、 ５ ｈ 、 １ ０ ｈ时， 得到的Ｃ ＡＳ ｅ 纳米 晶的形貌 分别
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ ｔ ｈｅ Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈｅ ｓ ｉ ｓ ａ ｎｄ Ｆｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｅ ｃ ｈ ａ ｎ ｉ ｓ ｍｓ ｏ ｆ Ｃｄ Ｓ ｅ Ｎａ ｎ ｏ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｓ
ｗｉ ｔ ｈ Ｄｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ Ｍｏ ｒ ｐ ｈ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ
ＤＵＡＮ Ｘｉ ａ ｎ ｇ ｌ ｏ ｎ ｇ，Ｍ Ａ Ｈａ ｉ ｈ ｏ ｎ ｇ，ＸＵ Ｗｅ ｉ ｂ ｉ ｎ ｇ，Ｚ ＨＯＵ Ｚ ｈ ｅ ｎ ｇ ｆ ａ ，ＲＥＮ Ｆｅ ｎ ｇ ｍｅ ｉ
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ，Ｈ ｅ ｆ ｅ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，Ｈｅ ｆ ｅ ｉ ２ ３ ０ ０ ０ ９ ） Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｂｙ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ，Ｃｄ Ｓ ｅ ｎ ａ ｎ ｏ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｓ ｈ ａ ｐ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ａ
纳米晶mnfe2o4的低温共沉淀法合成及表征
纳米晶mnfe2o4的低温共沉淀法合成及表征纳米晶MnFe2O4是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景。
采用低温共沉淀法制备纳米晶MnFe2O4具有简单方便、工艺成本低廉等优点。
现将其合成方法及表征方法简述如下：
1.合成方法。
将Fe(NO3)3·9H2O、Mn(NO3)2·4H2O、NaOH和Na2EDTA分别加入去离子水中，并搅拌均匀，然后将两个溶液缓慢混合，在室温下反应2h，得到混合溶液。
将混合溶液置于水浴中，维持温度为80℃，不断搅拌，反应4h后，离心分离得到沉淀固体，并用纯水洗涤至电导率小于
10μS/cm，干燥于真空箱中，得到纳米晶MnFe2O4。
2.表征方法。
（1）X射线衍射（XRD）。
采用X射线衍射仪进行测试，观察纳米晶MnFe2O4的结晶性质及晶体结构。
（2）扫描电子显微镜（SEM）。
采用扫描电子显微镜观察纳米晶MnFe2O4的形态和大小。
（3）透射电子显微镜（TEM）。
采用透射电子显微镜观察纳米晶MnFe2O4的形态、大小和晶体性质。
（4）霍尔磁场测量（VSM）。
采用霍尔磁场测量仪测量纳米晶MnFe2O4的磁性能。
（5）红外光谱（FTIR）。
采用红外光谱仪分析纳米晶MnFe2O4的结构和化学键类型。
通过上述方法可以对纳米晶MnFe2O4进行深入的表征，从而确定其物理、化学性质，为其应用提供基础数据。
不同形貌苝纳米晶体的合成及调控
不同形貌苝纳米晶体的合成及调控下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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低温液相合成晶态纳米二氧化钛的晶化机制
*陕西省科技攻关计划支持项目(2005K 04-G6)闫文静:女,1982年生,硕士研究生,从事宽禁带化合物半导体性能研究 E -mail:w jy an1013@低温液相合成晶态纳米二氧化钛的晶化机制*闫文静,张景文,侯 洵(西安交通大学信息光子技术省重点实验室,西安710049)摘要 纳米二氧化钛由于其独特的物理化学性能和在诸多领域中具有广阔的应用前景而引起人们广泛关注。
低温液相合成晶态纳米二氧化钛由于避免了高温煅烧过程,可望赋予其更优越的特性。
详细介绍了晶态纳米二氧化钛低温液相合成的晶化机制。
关键词 二氧化钛 金红石 锐钛矿 板钛矿 晶化C rystallization Mechanism of Nanocrystalline Titania Synthesis in Liquid MediaYA N Wenjing,ZHA NG Jingw en,HOU Xun(Shaanx i K ey L abo rato ry of Pho tonics T echnolog y fo r Infor matio n,Xi an Jiao tong U niv ersit y,X i an 710049)Abstract Nanosized T iO 2has attr acted w ide attentio n to its preparatio n ow ing to its ex cellent physical per -fo rmance,chem ical pro per ties and w ide application pro spects in many fields.T he liquid sy nt hesis of nanocr ystals t-itania at low temperature,due to avoiding the sint er ing pro cess,bring s superior physical and chemical pr operties.In this paper,the cr ystallization mechanism of sy nt hesizing nano crystal t itania in liquid media at low t em per at ur e is re -v iew ed in det ail.Key words t itania,r ut ile,anat ase,br oo kite,cry stallization0 前言随着纳米粒子的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特性的发现,纳米T iO 2的一些新奇性能也被揭示出来。
不同晶型的纳米TiO2粉体的低温制备及光催化性能.
不同晶型的纳米TiO2粉体的低温制备及光催化性能纳米TiO2作为一种新型的无机半导体材料, 具有独特的物理和化学特性, 主要用于光催化剂和太阳能转化等领域。
而纳米TiO2粉体以其比表面积大、表面能及表面结合力大, 表面活性中心多的特点, 应用较为广泛。
其粉体的分离和回收较困难, 不利于催化剂的再生和再利用, 可以通过TiO2催化剂的固定化, 寻找合适的载体, 将粉体制成薄膜等方法解决。
一般而言, 在自然界中TiO2主要以锐钛矿型、金红石型和板钛矿型三种形式存在, 前两种晶型可以通过合成的方法制备, 而板钛矿型主要是天然存在的晶型。
在稳定性方面, 锐钛矿和板钛矿型TiO2是亚稳态相, 在一定的条件下可以转变为金红石型, 锐钛矿型TiO2在热处理温度高于550℃时开始向金红石型转变。
由于晶型的不同, 它们表现出的物理、化学性质也不一样, 金红石型TiO2具有很强的散射和吸收紫外线能力, 锐钛矿型TiO2则具有很好的光催化活性。
目前,制备纳米TiO2的方法主要有物理法和化学法, 通过物理方法可以制得分散性好, 粒径符合要求并且纯度较好的纳米TiO2, 但由于该方法要求设备较复杂、成本较高, 很少在实验室中采用。
化学法制备又可以分为气相法和液相法, 较常采用的有沉淀法、水热法、溶胶- 凝胶法和微乳液法。
本试验以廉价的TiCl4为前驱体, 采用反应条件易控制的水解法来制备纳米TiO2, 并通过控制反应条件制备不同晶型的纳米TiO2。
1 试验方法1.1 纳米TiO2粉体的制备本试验采用TiCl4直接水解法制备不同晶型的纳米TiO2。
制备锐钛矿型TiO2时, 以TiCl4为前驱体, 在冰水浴( 本试验采用纯冰块) 的条件下, 将一定量的TiCl4溶液缓慢滴入蒸馏水中, 并不断的搅拌直到冰块完全溶解为止, 之后将浓硫酸滴加到所得的TiCl4水溶液中, 充分搅拌, 整个混合过程中溶液的温度应控制在0 ℃以下, 溶液中TiCl4的浓度为1 mol/L, 浓硫酸与TiCl4的摩尔比为1∶20。
纳米晶制备方法
纳米晶制备方法
纳米晶制备方法是指通过一系列物理或化学手段，将原始材料转化为纳米级粒子的过程。
纳米晶制备方法的选择与纳米晶的性质密切相关，不同的制备方法会得到不同形态、尺寸、结构和表面性质的纳米晶。
常见的纳米晶制备方法包括：溶剂热法、气相沉积法、溶胶-凝胶法、电化学法、球磨法、激光热分解法、化学气相沉积法等。
其中，球磨法制备的纳米晶具有大比表面积、高位错密度、优异的力学性能和热稳定性，被广泛应用于催化、磁性材料、生物医学等领域。
此外，纳米晶制备方法的优化也是当前研究的热点，通过对制备参数的调节和新型方法的开发，可以获得更高质量和可控性的纳米晶。
- 1 -。
低温制备纳米尖晶石粉体相变温度的研究
低温制备纳米尖晶石粉体相变温度的研究纳米尖晶石（Nanosheets）具有独特的物理和化学性质，可以用于许多应用领域，因此研究其制备的最低温度（相变温度）具有重要意义。
制备纳米尖晶石的低温技术主要是利用无机溶剂负压萃取和电解质溶液水热法。
负压萃取法可以在低温条件下制备纳米尖晶石，电解质溶液水热法可以在低温条件下得到相对稳定的纳米尖晶石。
这两种技术都可以利用低温加快反应速率，进而降低纳米尖晶石的制备温度。
此外，也可以利用低温合成的水溶性和溶剂溶性有机硅和聚合物在低温下催化剂，进而使纳米尖晶石制备相变温度达到最低。
综上所述，研究纳米尖晶石制备的最低温度（相变温度）是通过利用低温加快反应速率，利用低温合成的有机硅和聚合物作为催化剂，以及无机溶剂负压萃取和电解质溶液水热法的有效方法来实现的。
纳米晶制备方法
纳米晶制备方法纳米晶是一类具有特殊物理和化学性质的纳米材料，在多个领域具有广泛应用。
而纳米晶的制备方法也是研究热点之一。
本文将介绍几种常见的纳米晶制备方法。
1. 氧化物还原法氧化物还原法是制备纳米晶的一种重要方法。
该方法利用氧化物在还原剂作用下被还原成纳米晶的特点，通过控制反应条件（如温度、反应时间、溶液pH值等）来控制其尺寸和形貌。
该方法可以制备不同种类的纳米晶，如金属氧化物、碳化物、氮化物等。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是利用固体凝胶的形成过程来制备纳米晶的一种方法。
常见的溶剂包括水、甲醇和乙醇等。
该方法的过程可以分为溶胶制备、凝胶形成和热处理三个步骤。
通过控制不同的参数，例如溶胶浓度、温度、反应时间等，能够控制纳米晶的大小和形状。
3. 气相法气相法是在高温高压的条件下使用一定的气体混合物来制备纳米晶的一种方法。
气相法的原理是将金属或化合物在氢气或惰性气体气氛中还原成纳米晶。
该方法可以制备多种材料的纳米晶，如二氧化钛、碳纳米管等。
4. 光化学法光化学法是利用光化学反应来制备纳米晶的一种方法。
常见的是利用紫外线和可见光的照射，通过对溶液中的分子进行激发来实现化学反应。
该方法可以制备多种形状的纳米晶，如量子点、纳米线等。
5. 电沉积法电沉积法是利用电化学反应来制备纳米晶的一种方法。
该方法利用电流作用于电解质溶液中的金属离子，使其还原成纳米晶。
该方法可以制备多种金属纳米晶。
综上所述，纳米晶的制备方法多样，每种方法都有其特定的应用领域和制备优点。
随着科学技术的不断发展，纳米晶制备方法也将不断更新和完善。
低温固相合成形貌和晶相可控的CdS纳米晶
现为颜 色 的变 化 一蓝 移 ． Ｃ Ｓ纳米 粒子 的尺寸 为 ５～ ｍ时 ， 当 ｄ ６ｎ 其颜 色 已 由体 材料 的黄 色 变为浅 黄 色 ．
收 稿 日期 ￣０ ７ １－６ ２０．１ ２ 基金 项 目 ： 国家 民委 科 研 基 金 （７ Ｙ ２ 资助 项 目 ． ０Ｚ０）
作者 简 介 ： 文 忠 （９３ ， （ 族 ）贵 州 遵 义 人 ， 王 １６ 一）男 汉 ， 中央 民族 大 学 理学 院研 究 员 ． 究方 向 ： 米材 料 的设 计 合 成 及 研 纳
维普资讯
２０ ０ ８年 ２月
中央 民族 大学 学 报 （ 自然 科学 版 ）
‘
Ｆ ｂ．２ ０ ｂ ０ ８
第１ ７卷
第１ 期
Ｊｕ ａ ｆｔｅＣＵＮ（ ａｕａ ｃｅ ｃｓＥ ｉｏ ） ｏ ｒ ｌｏ ｈ ｎ Ｎ ｔｒｌＳ ｉｎ ｅ ｄｔ ｎ ｉ
件 、 阳能转 换 、 太 生物 、 通讯 等 领域 有广 阔的应 用前 景 。 。
化 、 光探针 等 ． 荧
半 导体 纳米粒 子 由于具 有既不 同于体 材料 又不 同于单个 分子 的独特 的 电学 、 光学 、 物理 和化学等性 质而 得 到 了广泛 的重视 ” ．目前 ， 内外学 者 已经建立 和发 展 了多 种合 成纳 米材 料 的方 法 ， 国 固相合 成 法就 是其 中之一 ．固相化学反 应通 常指高 温下 的 固态 反应 ． 目前 为止 ， 到 已合 成 了大 量 固体 材料 ． 但高 温 固态反应 只 限于制备那 些热 力学稳定 的化 合物 ， 而对 于低 热条 件 下稳 定 的亚 稳态 化合 物 或动 力 学上 稳定 的化合物 不适 于采用 高温 合成 ． 为此 ， 们在 提高 固态反 应速度 ， 人 降低 反应温 度等 方 面做 了大 量工 作 ， 展 了一些 新 的合成方 法 ．如水 热 法 、 化 学 法 、 融 法 、 发 软 熔 自蔓 延 法等 ． 这 些 方 法存 在 控 制复 杂 、 但
低温等离子体辅助合成纳米材料的研究
低温等离子体辅助合成纳米材料的研究纳米材料是一种具有特殊性质和应用潜力的材料，其尺寸在纳米尺度范围内。
由于其特殊的结构和性质，纳米材料在能源、催化、生物医学等领域具有广泛的应用前景。
然而，纳米材料的合成方法一直是研究者们关注的焦点之一。
低温等离子体辅助合成纳米材料是一种新兴的合成方法，通过使用等离子体作为催化剂，在低温条件下合成纳米材料。
相比传统的高温合成方法，低温等离子体辅助合成具有以下优势。
首先，低温等离子体辅助合成纳米材料可以有效地控制纳米材料的尺寸和形貌。
在高温条件下，材料的晶粒会迅速长大，导致纳米材料的尺寸变大。
而低温等离子体辅助合成方法可以在低温下进行，减缓晶粒的生长速度，从而得到更小尺寸的纳米材料。
此外，等离子体还可以在合成过程中提供活性位点，有助于控制纳米材料的形貌，如球形、棒状、片状等。
其次，低温等离子体辅助合成纳米材料具有较高的纯度和均一性。
在高温条件下，材料的晶粒会发生团聚现象，导致杂质的存在和分布不均匀。
而低温等离子体辅助合成方法可以在较低的温度下进行，减少晶粒的团聚，从而得到纳米材料的高纯度和均一性。
此外，低温等离子体辅助合成纳米材料还可以实现对材料的表面修饰。
纳米材料的表面性质对其性能和应用具有重要影响。
传统的高温合成方法往往无法实现对纳米材料表面的修饰，而低温等离子体辅助合成方法可以通过调控等离子体的成分和功率，实现对纳米材料表面的修饰，如引入官能团、改变表面电荷等。
然而，低温等离子体辅助合成纳米材料仍然面临一些挑战。
首先，等离子体的选择和优化是一个关键问题。
不同的等离子体对纳米材料的合成有着不同的影响，因此需要选择合适的等离子体，并优化其参数，以实现对纳米材料的精确控制。
其次，低温等离子体辅助合成方法的机理还不完全清楚，需要进一步的研究来揭示其合成机制。
此外，低温等离子体辅助合成方法的规模化生产还存在一定的难度，需要进一步优化合成工艺和设备。
总之，低温等离子体辅助合成纳米材料是一种具有潜力的合成方法，具有优异的尺寸和形貌控制能力，以及高纯度和均一性。