实用仪器分析实验报告xrf

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XRF分析误差来源

X射线荧光仪器分析误差的来源X射线荧光仪的稳定性和再现性对分析测量的精度影响甚微，X射线光谱分析仪的好坏常常是以X射线强度测量的理论统计误差来表示的。

被分析样品的制样技术至关重要，在样品制备方面所花的工夫将会反映在分析结果的质量上。

X射线荧光仪器分析误差的来源主要有以下几个方面：1．采样误差：非均质材料样品的代表性2．样品的制备：制样技术的稳定性产生均匀样品的技术3．不适当的标样：待测样品是否在标样的组成范围内标样元素测定值的准确度标样与样品的稳定性4．仪器误差：计数的统计误差样品的位置灵敏度和漂移重现性5．不适当的定量数学模型：不正确的算法元素间的干扰效应未经校正z颗粒效应纯物质的荧光强度随颗粒的减小而增大，在多元素体系中，已经证明一些元素的强度与吸收和增强效应有关，这些效应可以引起某些元素的强度增加和另一些元素的强度减小。

图1列举了强度与研磨时间的关系：①粒度的减小，引起铁、硫、钾的强度减小，而使钙、硅的强度增加。

②随着粒度减小至某一点，强度趋于稳定。

③较低原子序数的元素的强度随粒度的减小有较大的变化。

z矿物效应图2中样品为用不同矿物配成的水泥生料。

标为“I”的样品是用石灰石、页岩和铁矿石配成的。

标为“F”的样品含有相同的石灰石和铁矿石，但硅的来源是用砂岩代替了页岩。

两组原料用同一设备处理，用同一研磨机研磨，每一个样品约有85%通过200目。

图2表明这种强度—浓度上的变化首先反映了硅的来源不同，“I”的硅来自页岩，“F”的硅来自砂岩。

然而两组样品的进一步研磨指出这仅仅是一个粒度效应问题。

图3表明在全部样品经研磨机粉研到325目（44μm）以后，两组样品的实验点均落在同一曲线上。

z元素间吸收—增强效应任何材料的定量X射线荧光分析要求元素的测量强度与其百分含量成正比，在岩石和矿物（由两种或两种以上矿物的组合）这类复杂的基体中，由于试样内其它元素的影响，元素的强度可能不直接与其含量成正比。

一般认为，多元素体系中这种非线性是由元素间效应引起的。

帕纳科xrf原理-概述说明以及解释

帕纳科xrf原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述帕纳科XRF原理（即帕纳科X射线荧光光谱仪原理）是一种非常重要的分析技术，它利用X射线荧光光谱仪进行物质的分析与检测。

X射线荧光光谱仪（XRF）是一种基于X射线的分析技术，能够快速、无损地分析样品的元素成分及其含量。

帕纳科XRF原理通过将样品暴露在高能量的X射线辐射下，激发样品中的原子发生内层电子跃迁，从而产生特定能量的特征X射线。

这些特征X射线与样品中元素的种类和含量密切相关。

X射线荧光分析原理基于这个原理，通过测量样品中发射出的特征X射线的能量和强度来确定样品的元素成分。

帕纳科XRF原理在许多领域都有广泛的应用。

在材料分析方面，它可以用于合金分析、陶瓷成分分析、矿石成分分析等。

在环境监测方面，它可以用于土壤中重金属含量的检测、水中有害物质的检测等。

在文物保护方面，它可以用于非破坏性地分析文物的元素成分，以了解其制作材料和年代等信息。

帕纳科XRF原理具有许多优点。

首先，它非常快速和高效，能够在几分钟内完成样品的分析。

其次，它是一种无损检测技术，不需要破坏样品，适用于各种形态的样品。

此外，它还具有高准确性和重复性，并且可以同时分析多个元素。

然而，帕纳科XRF原理也存在一些局限性。

首先，它对于低能量X射线不敏感，因此无法检测低原子序数元素。

其次，样品的尺寸和形态对分析结果可能产生影响。

最后，它对于元素的定量分析相对有限，通常只能得到元素的相对含量。

随着科学技术的不断发展，帕纳科XRF原理也在不断进步和完善。

未来，我们可以期待更加精确和灵敏的X射线荧光光谱仪的研发，以及更加全面和准确的元素分析方法的开发。

综上所述，帕纳科XRF原理是一种重要的分析技术，具有广泛的应用领域和许多优点。

随着技术的不断进步，帕纳科XRF原理将在各个领域发挥更大的作用。

文章结构部分的内容如下所示：1.2 文章结构本篇长文主要围绕帕纳科XRF原理展开，文章的主要部分分为引言、正文和结论三个部分。

仪器分析XRF

XRF及无标样分析介绍
伦琴 —— X射线
• 1895年9月8日，伦琴正在做阴极射线实验。当他接通阴极射线管的电路时，他惊奇地发现在附近一条长凳上的一个荧光屏（镀有一种荧光物质氰亚铂酸钡）上开始发光，恰好象受一盏灯的感应激发出来似的。他断开阴极射线管的电流，荧光屏即停止发光。由于阴极射线管完全被覆盖，伦琴很快就认识到当电流接通时，一定有某种不可见的辐射线自阴极发出。由于这种辐射线的神密性质，他称之为“X射线”
INFRARED
UV
GAMMA
VISIBLE
X-RAYS
The Electromagnetic Spectrum
24
X射线性质
对大多数材料来说是无损的 (除了DNA)
对大数材料来说可以穿透1-50微米穿透深度取决于X射线的能量穿透深度取决于材料的性质对样品的表面处理很敏感每一个元素发射的X射线能量都是唯一的
22
X射线荧光
IONIZATION
EMISSION 高能量的X射线光子照射到内层电子… 使得该电子摆脱原子核的束缚，逃出原子并处于“激发”态外层电子填充了该电离电子的空穴，并…将多余的能量以X射线光子形式释放出来
23
X射线是…
Electromagnetic Radiation
RADIO MICROWAVE
11
普朗克 —— 量子理论
• 1918年诺贝尔物理学奖的获得者 • 普朗克的伟大成就，就是创立了量子理论 • 普朗克公式：
E ( KeV ) h
hc

12.4

( A)

1.24

(nm )
12
X射线荧光: 两种方式-EDXRF和WDXRF

实验报告

西南科技大学课程实习报告西南科技大学分析测试中心制二〇一二年十二月学生实习评分表X射线荧光光谱分析一、实验目的1．了解X射线荧光光谱仪的基本构造、原理与方法；2．掌握X射线荧光分析粉末压片制样方法；3．学会利用X射线荧光光谱仪对样品进行元素定性分析，并了解定量分析过程。

二、实验原理1．X射线荧光光谱仪的结构及原理X射线荧光光谱仪主要由三大部分组成：X射线激发源系统、分光光度计系统及测量记录系统。

（1）X射线激发源系统 X射线激发源系统主要由X射线管和高压发生器两部分组成。

用于X射线荧光光谱仪最常用激发源的还是X射线，其产生原理和方式与X射线衍射分析中相同；但X射线荧光光谱分析的X射线管必须具备高的X射线发射通量、高的稳定性、高的功率和高纯度的靶材料。

（2）分光光度计系统 X射线分光光度计是用来将一多波长X射线束分离成若干单一波长X射线束的装置，即“色散”。

分光光度计的色散方式有两种，即波长色散法和能量色散法。

晶体分光光度计是基于波长色散法利用晶体的衍射作用而对不同元素产生的多波长X射线束进行色散的。

图4-1所示为平面晶体分光光度计的几何光路图。

图4-1 帕纳科Axions型X射线荧光分光光度计示意图（3）测量记录系统通过放大和处理由探测器输出的脉冲信号经信号控制单元（由定时器和定标器等组成）首先进入读出计数器进行计数。

读出计数器记录的信号再由数码管显示器、强度计和打印机等显示单元显示或打印出来。

2．X射线荧光光谱分析的原理（1）X射线荧光的产生原子中内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。

外层（L层）电子填充K层空穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。

（2）X射线荧光分析原理每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。

通过测定试样中特征X射线的波长（或能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。

元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。

X射线荧光光谱分析

2、熔剂的选择
正确的选择和使用熔剂是熔融法的关键。
选用熔剂的要求是：
①分析试样能很快地完全熔解于熔剂中；
②熔融物容易从坩埚中取出或倒出，剥离性好；
③便于下一步的样品制备，即便于熔片；
④熔剂中不应有待测元素或干扰元素；
⑤制备好的试样具有一定的机械强度，稳定，不易破裂和吸水，便于保存；
⑥能够获得足够高的分析线强度。
三个样品的δ值分别为4.2、1.8和2.9，根据上述分类，分别属于碱性岩，钙碱性岩和钙碱性岩。
3铝饱和指数（ASI或A/CNK值）
铝饱和指数一般指在花岗岩类岩石研究中，Al2O3分子数与CaO+Na2O+K2O分子数之和的比值。A/CNK＞1.0称为过铝质岩石；A/CNK＜1，CaO+Na2O+K2O＞Al2O3＞Na2O+K2O称为准铝质岩石，Al2O3＜Na2O+K2O的岩石称为过碱质岩石。
2烧失量前请清洁炉内外卫生，用于烧失量的样品必须是100C烘过的样品；
3称样时一次取出5个样品，称完再称下一组，以免经常打开干燥器，使样品吸潮；
4取出样品过程中请务必小心，谨防烫伤；
5升温过程及恒温期间，请随时关照马弗炉，以防电路失控。
4、XRF玻璃片制作
称0.57g（0.565-0.575g）烧失后保留的样品于塑料瓶中，再称8倍Li2B4O7熔剂于塑料瓶中，写上样品编号，盖好，震摇，使样品与熔剂混匀。加2滴LiBr脱模剂于XRF专用铂金坩埚中，倒入混合样品，以数滴去离子水冲洗塑料杯，溶液倒入铂金坩埚，擦干净坩埚边，1150C熔融，制成玻璃片。
本次实验采用的熔剂是常用的四硼酸锂，熔点930℃，是弱碱弱酸盐，可以熔解碱性强的物质，但作用较慢。
3、坩埚的选择

XRF的原理介绍

高压电源的作用高压电源为X光管提供供电，是保证仪器测试数据精密度与准确度的基础。我司仪器选用高性能进口高压电源来确保供电条件的最优化。
X光管结构
X-ray
准直器铍窗
灯丝
高能电子束
高压0~50KV
X光管的寿命
X光管在使用过程中的损坏因素主要为
灯丝烧断靶材击穿管体内真空遭破坏灯丝加热过程中逸出金属雾，附着铍窗，造成铍窗
26.084 3.133 3.355
29.710 3.604 3.897
77.843 9.704 11.481
80.103 9.980 11.853
84.775 10.542 12.626
87.168 10.828 13.026
Mα
2.121 2.195 2.343 2.420
定性分析的原理
一次X射線
现阶段国内外XRF仪器的数据分析软件主要分为以下几种理论分析模型基础：经验系数法/理论＠系数法/FP法等。相互间互有侧重，自成一体。
华唯产品集合二十多年分析模型研究基础，结合长期的实验结果，成功的将三类理论模型进行结合，应用与华唯产品的数据分析软件中。考虑各类变量最多，剔除各类影响因素最多。充分适合与多材料的工厂生产实际需求。
荧光
Amptek X-123 分辨率149±5eV
铍窗
探测器与前放
数据传输
主放与多道脉冲处理器ห้องสมุดไป่ตู้
X-ray
探测器的技术指标与说明
最佳分辨率：149±5eV.
最高计数率：2 X 10 5 CPS
峰背比≥ 5000/1
（天/信噪比增强器）
能响曲线 1KeV ~40KeV

XRF便携式分析仪快速测定钨渣中三氧化钨的含量

2.4 样品的测定和精密度试验从生产流程中随机抽取三个钨冶炼钨渣混合液 100mL，
按样品预处理 1.2 进行操作，装袋，选择土壤模式，调用 2.3 所得工作曲线进行测量，测量结果并与化学方法测定结果作为标准值进行对比。其结果如表 2。 2.5 加标回收试验
准确称取样品结果为 1.5% 的三份样品各 5g（即本地三氧化钨含量为 0.075g），分别准确加入 0.020g，0.040g， 0.060g 三氧化钨标准物质，进行充分研磨混匀，对样品进行加标回收试验，其加标回收率如下表。由表可知，样品加标回收率为 97.8% ～ 101.5%，说明该方法具有较高的准确度，符合生产快速方法使用需求。
平行样 %
平均值 %
3#
4#
5#
6#
0.320
0.369
0.301
0.375
0.341
1.664
1.748
1.552
1.839
1.595
3.825
3.479
3.664
3.334
3.652
标准值 %
0.35 1.53 3.56
相对误差%
-2.48 4.22 2.59
标准偏差
相对标准偏差 %
0.04
C 化学化工 hemical Engineering
XRF 便携式分析仪快速测定钨渣中三氧化钨的含量
吴远婵
（湖南新田岭钨业有限公司，郴州，４５３０００）
摘要：采用Ｉｎｎｏｖ－Ｘ便携式ＸＲＦ分析仪对不同钨冶炼工艺过程中产生的苏打渣、氟盐浸出渣、净化渣等进行三氧化钨的快速分析研究，拓展了该类仪器在金属冶炼的应用。讨论分析方法及测定条件及影响因素分析，对工作曲线进行拟合，其方程为Ｙ＝１．００９９Ｘ，Ｒ２＝０．９９４６，实际样品的加标回收率为９７．８％￣１０１．５％，本法样品测定值与化学方法样品值的相对偏差小于４．２２％，相对标准偏差（ＲＳＤ）小于０．０７％（ｎ＝６）。该法测定钨冶炼渣中三氧化钨的准确度和精密度良好。关键词：便携式ＸＲＦ分析仪；钨冶炼渣；三氧化钨中图分类号：ＴＦ８４１．１文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２１）１０－０１０３－２

实用仪器分析实验报告XRF

实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验学号：学生姓名：指导老师：学院：专业班级：实验日期：中南大学冶环学院实验中心1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800）图四、实验步骤（1）仪器准备使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在0.2-0.4Mpa，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。

仪器的运行环境：室温：23±5℃湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。

（2）样品准备使用压样机压制样品，样品要求：a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。

b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。

c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。

d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。

e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。

f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。

（3）软件操作打开电脑桌面的“PCXRF”软件。

点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。

“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“V oltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。

X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。

此时可以日常分析了！（4）样品测试点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。

点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。

（5）结束操作测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。

点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。

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实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验
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学院：
专业班级：
实验日期：
中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800）
四、实验步骤
（1）仪器准备
使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。

仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。

（2）样品准备
使用压样机压制样品，样品要求：
a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。