HPLC法测定盐酸二氧丙嗪片的含量

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紫外分光光度法测定盐酸二氧丙嗪片含量的不确定度评定

紫外分光光度法测定盐酸二氧丙嗪片含量的不确定度评定

管, 1 0 0 ml 量瓶容量允差 为±0 . I ml; 5 ml 移液管容 量允差为 ±0 . 0 1 5 ml 。按 三角分布计 算( 愚 一6 ) , 则 l O O ml 量瓶校 正带 入的不确定度 u l ( V1 ) 为 0 . 1 0 / 6 一0 . 0 4 0 8 ;5 ml 移液 管其 标准不确定度 U l ( ) 为0 . 0 1 5 / 6 。 一0 . 0 0 6 1 2 ml 。 温度 : 实验室温度 在 ( 2 0 ±3 ) ℃范 围 内波 动 , 水 的体 积膨 胀 系数为 2 . 1 ×1 0 ℃ , 假设 为均 匀分 布 , 其 标准 不确 定度
1 . 3 检测条件 :
1 . 3 . 1 检测 波 长 : 2 6 4 n m; 狭 缝 宽 度 :2 a m。
验结果 +不确 定度 ) 。本研 究运 用不 确定 度理论 对实 验 室广 泛使用 的紫外分 光光 度法 测定 药品含 量进 行不 确定度 评定 ,
具有很大意义 。
超过 0 . 0 5 。
1 . 4 测 试 方 法 与 过 程
1 . 1 仪器样 品与试剂
测定 : 避光操作 。照紫外一 可见分光 光度法在 2 6 4 n m 的波 长处测定 吸光 度 , 按C 7 H2 o N 2 0 2 S・HC L的 吸收 系数 为 3 6 2 计算 。
收稿 日期 : 2 0 1 2 — 1 1 — 2 3
u l ( 、 , 3 ) ( O . 0 0 6 1 2 。 +0 . 0 0 1 8 2 ) / 。 一0 . 0 0 6 3 8
作 者介绍 :陈丽 , 河南省开封市食 品药 品检验所 主管药师 。
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 /J . i s s n .1 0 0 4 - 4 3 3 7 . 2 0 1 3 . 0 4 . 0 4 1

HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量

HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量
25 精 密度 试 验
法制 备供试溶 液与 对照 品溶 液 。分 别准 确进样 2 L 按上 述 0 , 色谱条件 , 以峰面积计 算 , 果见表 2 结 。
表2 样 品 中盐酸 氯丙 嗪 的含 量测定 结 果
按 231 下 的操 作 , 制 对 照 品溶 液 。按 照 21的色谱 .. 项 配 . 条件 , 复进样 6次 , 录峰面 积 , 盐 酸氯丙 嗪的峰面积 的 重 记 结
测 波 长 [。 3 1
取 232项 下 方 法 制备 的 供试 品溶 液 , .. 在室 温 下放 置 后 , 按 照 21的色谱 条件 , . 分别 在 0 4 8 1 、6 2 2 , 该溶 液 、 、 、2 1 、0、4h 取 2 L注入液相 色谱仪 , 0 测定 峰面积 , 结果盐 酸氯丙嗪峰 面积的 R D 03 %。表 明供 试品溶液在 2 S = .3 4h内稳 定性 良好 。
2 07 4 7 5 0l :8 - 8 .
取批 号 1 0 0 0 7 2的样 品 , 照 232项 下 的操作 , 按 .. 平行 制备
1 仪 器与试 药
U IO X V K N L型紫 外分 光 光 度计 ( 国 ) C A2 5 法 , P 2 D型 双量
a 对 照 品溶液 b 供试 品溶 液
图 1 HP C 图谱 L
c 空 白溶液
程 电 子 天平 , gln eh o g s 2 0型 高 效 液 相 色 谱 仪 A i t c n l i 10 e T oe
Conc us o Th t o s s mp e r p d a c r t n p c f .tc n b s d a h u n ia i e d t r n to fc l r r ma i e l i n e me h d i i l ,a i , c u a e a d s e ii I a e u e s t e q a tt tv e e mi a i n o h 0 p 0 zn c

高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量

高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量

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高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量
梁宏晞 缪华蓉 * 于如嘏
War 9 型检测器的最小波长段为 1m, ts 0 e4 n 无法 精密选择等吸收波长, 可调节一通道的检测灵敏度得
嗪各 1.m W数为平均粒重 m / 。 25 g g粒)
用文献方法2 进行测定比较, 结果也见表 1 。
高效液相色谱法测定酶的活性
陈清轩
( 中国科学院发育生物学研究所, 北京, 08 1 00 0 3 2 羟基 甾体脱氢酶 3 2 H D 是和胚胎 0- 0-S )
Load ok r ec S e enr OR s Fe rk e . i di w t
丙嗪 。 参 考 文 献
1 BL J neJ A a & PriO t,418 ) .i n,. nl uic c 5 (96. e a . f. .
重, 研成粉末, 精密称取该粉适量( 0g 置于一 约4m
个 2m 棕色量瓶中 , 00m l K 2O 液溶解并 5l 用 .1 o L P 4 / H
稀释至刻度, 摇匀, 经微孔滤膜过滤。按所设仪器条 件,0l 1 的进样量, 分别测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙 嗪的含量, 并按下式计算标示量的百分含量, 结果见
表1 。
表 1 测定结果 ( 标示量 C% V
2 高铁勇、 杨晓平, 药物分析杂志 61, (96 ()5 18) 0 .
3 董永武 , 药物分析杂志 21 ,518) ()5(92. ( 收稿 日期 :90 3 1 19 年 月 4日) D t mn tn te t e gei t i T b t e r ia o o h A i I r e s al e i f cv n d n n e C lrrmaie yrclr e o oi b Hi hopo z n H dohoi C mpse y g d t h Pr r ne q i C rm tg p y i Dul v- ef mac L ud o aor h w t o i h a h a Wae -

HPLC法测定盐酸二氧丙嗪片的含量

HPLC法测定盐酸二氧丙嗪片的含量

HPLC法测定盐酸二氧丙嗪片的含量
宋闫军
【期刊名称】《中国医药科学》
【年(卷),期】2012(2)20
【摘要】目的建立HPLC 法测定盐酸二氧丙嗪片含量的方法.方法采用HPLC 法,C18 柱(46 mm×200 mm,5 μm);流动相为醋酸盐缓冲液(取0.05 mol/L 的醋酸铵溶液1 000 mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节pH 值至6.5)- 乙腈(75:25);检测波长为258 nm.结果盐酸二氧丙嗪在2.21 ~22.08 μg/mL 浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.76%,RSD=0.52%.结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸二氧丙嗪片的含量测定方法.
【总页数】2页(P91-92)
【作者】宋闫军
【作者单位】河南省温县食品药品检验所,河南温县,454850
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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1.HPLC法测定复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪的含量及含量均匀度 [J], 刘克江;李美芳
2.HPLC法测定复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪的含量 [J], 索银科
3.高效液相色谱法测定盐酸二氧丙嗪片的含量和含量均匀度 [J], 王超众;张连成
4.紫外分光光度法测定盐酸二氧丙嗪片含量的不确定度评定 [J], 陈丽
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高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪片含量

高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪片含量
作者简介: 宋新康, 本科, 副主任药师。研 究方向: 药 品检验及 质量 标准。 E-m ai:l m zssxk@ yahoo. com. cn 作者 单 位: ¹ 514071 广 东 梅 州, 广 东 省 梅 州 市 药 品 检 验 所; º 510182 广东广州, 广东省药品检验所
2 方法与结果
94. 0
西南药业股份有限公司 071104 97. 2 符合规定
97. 8
A: 对照品; B: 供试品; C: 阴性样品; 1: 盐酸异丙嗪 图 1 盐酸异丙嗪高效液相色谱图
2. 5 精密度试验 取样品 (批号: 071001) 40片, 精密 称定, 研细, 精密称取适量 (相当于盐酸异丙嗪 20 mg) 9 份, 分别置 100m l量瓶中, 按 2. 2( 1)项下方法制备成供 试品溶液, 按含量测定项下方法测定。结果平均值为 101. 6% , RSD为 0. 3% , 表明该方法精密度良好。 2. 6 稳定性试验 取样品溶液 (批号: 071001) , 分 别在 0、1、2、3、4、5、6、7 h分别进样, 主成分峰面积 的 RSD为 0. 08% 且杂质峰数无明显变化, 表明样品 溶液在 7 h内稳定。 2. 7 重复性试验 取样品 ( 批号: 071001) , 精密称 取相当于盐酸异丙嗪 16、20、24 m g各 3份, 共 9份, 制成供试品溶液, 按含量测定方法测定, 平均含量为 102. 2% , RSD为 0. 6% , 表明重复性良好。 2. 8 回 收 率 试 验 取 已 知 含 量 样 品 ( 批 号: 071001) 20 片, 精密称定, 研细, 精密 称取适 量, 置
[ KeyW ord s] high perform ance liquid chrom atography; prom ethazine hydrochloride tab le;t determ inat ion

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中盐酸二氧丙嗪浓度

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中盐酸二氧丙嗪浓度

Dp r etfP am c ,h e n e l’ H si l Hfi Hfi 2 0 2 ,C io ) eat n h r ay T e c dPo es o t e , e 30 2 hn. m o So p pao f e e
【 b tat Obet e T ee paH L e o o tedtr ia o f i orm taiehdohoi u a l m  ̄ A src】 jci odvl P C m t dfrh e m nt no o po ehz yrclr ei h m npa a v o h e i dx n d n s
【 关键词 】 高效液相色谱 法 荧光检测 盐酸二氧丙嗪
D emiaino ix p o taieHy r clrd ma l mab P C w t loecn eD tci QnC u n tr n t f o o rmeh zn do hoiei Hu npa o D n s y H L i Fu rse c eet n( i h a . h o
为 流 动 相 ( H 为 4 0 , 光检 测 波 长 p . )荧

= 3n 2 0 m,
= 6 n 结 果 血 浆 浓度 在 0 5~7 n/ l 围 内 线 性 关 系 良好 ( 3 5 m。 . 5gm 范 r
09 9 ) 最 低 检 测 浓 度 0 5 g・m ~ ; 中低 3个 浓 度 的 平 均 方 法 回 收 率 和 萃 取 回 收 率 分 别 为 ( 0 .3±5 5 % 和 .93 ; .n l 高 10 5 .)
meho shih y s nstv 1t e i tre e n a s d t t r ne t e do o r m eh zne c n e tain i m a l s a a d t d i g l e iie.it ne f rd a d c n be u e o dee mi h ix p o t a i o c n rto n hu n p a m n l

盐酸二氧丙嗪质量标准

盐酸二氧丙嗪质量标准

盐酸二氧丙嗪质量标准
盐酸二氧丙嗪的质量标准通常包括以下几个方面:
1. 外观:盐酸二氧丙嗪应为白色或类白色结晶或结晶性粉末,无明显杂质。

2. 纯度:盐酸二氧丙嗪的纯度应符合国家相关标准,一般要求纯度不低于99%。

3. 水分含量:由于盐酸二氧丙嗪在空气中相对稳定,所以水分含量要求相对较低,一般要求不超过1%。

4. 灼烧残渣:盐酸二氧丙嗪的灼烧残渣通常要求不超过0.1%。

5. 重金属含量:盐酸二氧丙嗪中的重金属含量,如铅、砷等,要求较低,一般要求不超过10ppm。

以上是一些常见的盐酸二氧丙嗪的质量标准,具体的标准可以根据不同的生产和使用要求进行具体规定。

反相高效液相色潽法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度

反相高效液相色潽法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度

反相高效液相色潽法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度贾首时;赵连春;康慧;李东伟;杨永田;姜海巍【摘要】目的:建立高效液相色谱法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度.方法:色谱柱为Agilent-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺(250:125:625:1)(用磷酸调节pH值至3.0);流速为1.0ml·min-1;检测波长:243nm.结果:盐酸克伦特罗在2.134~26.68μg·ml-1范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,r=0.9997;平均加样回收率为99.27%,RSD=1.17(n=9).结论:方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2013(026)003【总页数】3页(P357-359)【关键词】盐酸克伦特罗;高效液相色谱法;含量测定【作者】贾首时;赵连春;康慧;李东伟;杨永田;姜海巍【作者单位】齐齐哈尔市食品药品检验检测中心齐齐哈尔161006;齐齐哈尔市第一医院齐齐哈尔161005;齐齐哈尔市第一医院齐齐哈尔161005;齐齐哈尔市第一医院齐齐哈尔161005;齐齐哈尔市第一医院齐齐哈尔161005;齐齐哈尔市第一医院齐齐哈尔161005【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸克伦特罗是β2肾上腺受体激动剂,临床上用于治疗支气管哮喘常用药。

复方二氧丙嗪茶碱片为复方制剂;处方组成为盐酸二氧丙嗪5g、茶碱55g、盐酸克伦特罗0.015g、辅料适量,制成1000片;每片含盐酸克伦特罗只有0.015mg;该制剂标准收载在《国家药品标准化学药品地方标准上升国家药品标准》6-129[1];标准中检查项下没有对盐酸克伦特罗含量均匀度进行考察;含量测定项下没有对盐酸克伦特罗含量进行考察。

本文采用反相高效液相色潽法测定该复方制剂中盐酸克伦特罗的含量及含量均匀度,方法简便、准确、重复性好。

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HPLC法测定盐酸二氧丙嗪片的含量
目的建立HPLC法测定盐酸二氧丙嗪片含量的方法。

方法采用HPLC 法,C18柱(46 mm×200 mm,5 μm);流动相为醋酸盐缓冲液(取0.05 mol/L 的醋酸铵溶液1 000 mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节pH值至6.5)-乙腈(75︰25);检测波长为258 nm。

结果盐酸二氧丙嗪在2.21~22.08 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.76%,RSD=0.52%。

结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸二氧丙嗪片的含量测定方法。

标签:HPLC法;盐酸二氧丙嗪片;含量
盐酸二氧丙嗪片又名咳速克,具有较强的镇咳作用,并具有抗组胺、解除平滑肌痉挛、抗炎和局部麻醉作用。

适用于镇咳、平喘,也适用于治疗荨麻疹及皮肤瘙痒症等。

关于其含量测定方法,《中国药典2010年版二部》为紫外分光光度法,用0.1 mol/L的盐酸溶液提取后测定其吸光度,该方法专属性差,杂质对测定有干扰[1]。

本实验建立用高效液相色谱法测定盐酸二氧丙嗪的含量,通过色谱条件及系统适应性试验,测出盐酸二氧丙嗪的含量与药典方法比较得出:HPLC 法测定其含量,操作简便,灵敏,专属性强,可作为本品的质量控制[2]。

1?仪器与试药
岛津UV-2450型紫外分光光度计,METTLER双量程电子天平,HP1100高效液相色谱仪,在线脱气机,HP1100化学工作站,Agilent G1313ALS自动进样器。

盐酸二氧丙嗪对照品(中国药品生物制品检定所,批号10299-0001,供含量测定用);盐酸二氧丙嗪片(焦作福瑞堂制药有限公司生产,H41021659),批号:20110608,20110611,20110703;水为超纯水;乙腈为色谱纯;其他试剂为分析纯。

2?方法与结果
2.1?色谱条件
色谱柱:Diamonsil-C18柱(46 mm×200 mm,5 μm);流动相:醋酸盐缓冲液(取0.05 mol/L的醋酸铵溶液1 000mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节pH值至6.5)-乙腈(75︰25);流速:1.00 mL/min;检测波长258 nm;灵敏度:0.01 A VFS;柱温:25℃;进样量:20 μL。

2.2?对照品溶液的制备
取盐酸二氧丙嗪对照品适量,精密称定,加流动相制成每毫升含0.276 mg 盐酸二氧丙嗪的溶液,作为对照品贮备溶液。

精密吸取对照品贮备溶液5.0 mL,置25 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得浓度为55.2 μg/mL的对照品溶液[3]。

2.3?供试品溶液的制备
取本品20片,分别除去包衣后,用分析天平精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于盐酸二氧丙嗪5.0 mg),分别放置100 mL量瓶中,加流动相适量溶解,然后用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5.0 mL,置25 mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液[4]。

2.4?系统适用性试验[5]
分别取已经制备好的盐酸二氧丙嗪的对照溶液、供试品溶液和阴性溶液,按照2.1项下的色谱条件,分别准确进样20 μL,进行系统适用性试验,考察系统适用性。

见图1。

2.5?线性关系的考察
精密量取对照品溶液1.0、2.5、5.0、7.5、10.0 mL,分置25 mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。

对照品溶液的浓度分别为:2.21、5.52、11.04、16.56、22.08 μg/mL。

分别吸取20 μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,以对照品进样量(μg)为横坐标,以峰面积为纵坐标,进行线性回归,计算回归方程:Y=29 362.3X+301.02,r=0.999 9 结果表明,在2.21~22.08 μg/mL 范围内对照品盐酸二氧丙嗪呈良好的线性关系[6]。

2.6?进样精密度试验
按2.1项下的色谱条件,取浓度为11.04 μg/mL的盐酸二氧丙嗪对照品溶液,重复进样5次,测定色谱峰的峰面积,RSD为0.69%,结果表明此种方法精密度良好。

2.7?稳定性试验
精密吸取2.3项下的供试品溶液,分别于放置0、2、4、6、8、12 h后,分别吸取20 μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,结果盐酸二氧丙嗪的RSD为0.82%。

表明样品在12 h内稳定。

2.8?重复性试验
取批号20110608的样品,按照样品测定方法操作,依法平行测定6次,记录峰面积,计算盐酸二氧丙嗪的RSD为0.77%。

结果表明该方法的重现性较好。

2.9?加样回收率试验
取已知含量的样品,分别取约0.029 g 6份,精密称定,分置100 mL量瓶中,分别加入2.3项下对照品溶液5.0 mL,用流动相超声溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,按2.1项下的色谱条件测定,结果见表1。

2.10?样品中盐酸二氧丙嗪的含量测定
取3批样品各20片,除去包衣后精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于盐酸二氧丙嗪5.0 mg),按照2.3项下的方法制备样品溶液,分别准确吸取20 μL,按照2.1项下色谱条件,以峰面积计算,结果见表2。

3?讨论
笔者选用258 nm作为检测波长,是将对照品溶液在
200~400 nm的波长范围内进行扫描,结果在258 nm的波长处有最大吸收;以醋酸盐缓冲液(取0.05 mol/L的醋酸铵溶液1 000 mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节pH值至6.5)-乙腈(75︰25)为流动相,出峰时间理想,且色谱峰形好,阴性对照无干扰[7]。

结果证明,回收率高,精密度好,杂质和辅料无影响,可用于盐酸二氧丙嗪片的含量测定。

[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典2010年版二部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:附录ⅤD29-31.
[2] 国家药典委员会.中国药典2010年版二部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:627-628.
[3] 王友新,刘俊波,阎广华,等.HPLC法测定小儿布洛芬口服液中布洛芬的含量[J].中国医药导报,2010,7(30):48-49.
[4] 许建平.HPLC法测定布洛芬胶囊的含量[J].中华中西医学杂志,2010,8(3):6-7.
[5] 王艳芝.HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量[J].中国医药导报,2010,7(30):44-45.
[6] 周岐勋,李健和,徐幸民.高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质[J].中国当代医药,2009,16(4):73-76.
[7] 杨斌.HPLC法测定蒲公英中绿原酸的含量[J].西北药学杂志,2009,24(3):182-183.。

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