纯化石墨
石墨制品化学法提纯问题解析
石墨制品化学法提纯问题解析1.前言在石墨化过程中，以卤素（如氯、氟）进行化学反应，除去制品内各类杂质的方法，称化学净化法。
利用化学净化的方法，对石墨类产品进行高纯度的处理，在我国已有几十年的历史。
早在上世纪五、六十年代，为满足当时国家原子能反应堆和航天等领域对特种石墨材料的需求，原吉林炭素厂，兰州炭素厂和上海炭素厂都曾先后大批量的进行过高纯石墨的生产。
仅原兰州炭素厂一家，从1968年～1984年，就先后生产过数千吨，各种用途不同的高纯石墨材料，不仅满足了当时国防工业和其它行业的需求，有些还出口到国外。
利用化学法对石墨类进行高纯度的处理，在老一代炭素人眼里，并不是什么神秘、尖端的新科技，仅仅是多了一道工序的炭素生产而已。
1984年后，由于国内需求量发生了变化，上述企业基本陆续停止或缩减了该类产品的生产，从而造成了今天的国内企业中大多数员工，对此项技术感到陌生和神秘。
近年来，随着科技水平的发展和国内外新能源市场的兴起，人们把目光再次集中到这种含碳量高，灰分小，更具有高强、高密等特点的优质高纯石墨材料。
如高含碳量的负极材料、航空、航模、动力电池以及核能发电中的高温气冷堆（HTGR）等等。
为迎合上述产业的发展，有的企业已专门进行提纯业务，有的在改造，有的在兴建，更多的已纳入计划，好一个忙碌景观。
在石墨类制品化学净化过程中，和生产普通制品一样，有时也会发生一些常见和不常见的生产、质量方面的突发性问题，根据笔者长期从事高纯石墨生产中积累的一些实践知识，对以下重点问题进行探讨、解析。
2.总灰分偏高高纯石墨一般是指含碳量大于99.99%，总灰分≤50ppm的石墨。
按使用的不同，又分为50×10-6，20×10-6，10×10-6等几个级别。
国内高纯石墨的生产，基本是建立在艾奇逊炉的基础上，并配以纯化通气处理系统。
由于艾奇逊炉存在大量电能、热能上的损耗，热利用率很低。
而化学净化法，只有在高温下，才能进行最佳反应，一般要求炉温在2800℃以上，炉温越高，反应的时间越充沛，净化的效果也越好。
高纯石墨提炼工艺流程
高纯石墨提炼工艺流程一、什么是高纯石墨石墨的固定碳含量不同，特性和用途也有所不同，高纯石墨是指碳含量较高的石墨，一般含碳量>99.99%的石墨虽称之为高纯石墨。
高纯石墨有两种，一种是天然的高纯石墨，另一种是人工合成的高纯石墨（又称高导热纳米鳞片状碳粉）。
鳞片结晶完整，片薄且韧性好，物理化学性能优异，具有良好的导热性、耐温性、自润滑性、传导性、抗热震性、耐腐蚀性等性能。
二、高纯石墨的特点高纯石墨具有高强度、高密度、高纯度、化学稳定性高、结构致密均匀、耐高温、导电率高、耐磨性好、自润滑、易加工等特点，广泛应用于冶金、化工、航天、电子、机械、核能等工业领域，尤其是大规格高质量的高纯石墨，作为替代性材料，在高科技、新技术领域有着宽广的应用空间，具有广泛的应用前景。
三、高纯石墨提炼工艺流程1、煅烧碳质原料在高温下进行热处理，排除所含水分和挥发分，并相应提高原料理化性能的生产工序称为煅烧。
一般碳质原料采用燃气及自身挥发分作为热源进行煅烧，最高温度为1250℃-1350℃。
①、煅烧使碳质原料的组织结构和物理化学性能发生深刻变化，主要体现在提高了焦炭的密度、机械强度和导电性，提高了焦炭的化学稳定性和抗氧化性能，为后续工序奠定了基础。
煅烧设备主要有罐式煅烧炉、回转窑和电煅烧炉。
煅烧质量控制指标是石油焦真密度不小于cm3，电阻率不大于550μΩ.m，针状焦真密度不小于cm3，电阻率不大于500μΩ.m。
②、原料的破碎处理和配料在配料之前，须对大块煅后石油焦和针状焦进行中碎、磨粉、筛分处理中碎：通常是将50mm左右的物料通过颚式破碎机、锤式破碎机等破碎设备进一步破碎到配料所需的磨粉：通过磨粉机（球磨机、环棍式环辊磨粉机）将碳质原料磨细到粒径以下的粉末状小颗粒的过程。
筛分：通过具有均匀开孔的一系列筛子，将破碎后尺寸范围较宽的物料分成尺寸范围较窄的几种颗粒粒级的过程。
配料：是按配方要求，对各种粒度的骨料和粉料、粘结剂分别计算、称量、聚焦的生产过程。
纯化石墨粉生产工艺
纯化石墨粉生产工艺一、概述纯化石墨粉是一种高纯度的石墨产品，其主要用途是作为电极材料、高温材料和涂料等领域。
本文将介绍纯化石墨粉的生产工艺。
二、原材料准备1. 石墨矿：选用高品质的天然石墨矿作为原料，其含碳量大于90%。
2. 化学试剂：氢氧化钠、硫酸、盐酸等。
3. 水：用于稀释试剂和冲洗设备。
三、制备过程1. 粉碎：将原材料的天然石墨矿进行粉碎，可采用球磨机或者振荡式球磨机等设备进行处理，以保证粒度均匀。
2. 酸洗：将粉碎后的原材料进行酸洗，可采用浓硫酸或盐酸进行处理，以去除其中的杂质和氧化物。
需要注意的是，在操作过程中要注意安全防护措施，并对废酸进行合理处理。
3. 碱洗：将经过酸洗处理后的原材料进行碱洗，可采用氢氧化钠溶液进行处理，以去除其中的酸性物质和残留的杂质。
需要注意的是，在操作过程中要控制碱液浓度和温度，以避免产生不必要的化学反应。
4. 过滤：将碱洗后的原材料进行过滤，以去除其中的固体颗粒和杂质。
可采用压滤机或者离心机等设备进行处理。
5. 干燥：将经过过滤处理后的原材料进行干燥，可采用烘箱或者真空干燥箱等设备进行处理，以保证其水分含量低于1%。
6. 筛分：将经过干燥处理后的原材料进行筛分，可采用振动筛或者离心筛等设备进行处理，以保证其粒度均匀。
7. 热解：将筛分后的原材料进行高温热解处理，可采用电阻式高温炉或者感应加热器等设备进行处理。
在操作过程中需要控制温度、时间和气氛组成等参数，以保证产物纯度和晶体结构。
8. 冷却：将经过高温热解处理后的产物进行冷却处理，可采用自然冷却或者水冷等方式进行处理。
9. 磨制：将经过冷却处理后的产物进行磨制，可采用球磨机或者超细粉碎机等设备进行处理，以保证其粒度均匀和细度达到要求。
四、产品质量控制1. 碳含量：纯化石墨粉的碳含量应大于99.9%。
2. 氮含量：纯化石墨粉的氮含量应小于50ppm。
3. 水分含量：纯化石墨粉的水分含量应小于1%。
4. 粒度分布：纯化石墨粉的粒度分布应符合要求，一般为D50=10-20μm。
隐晶质石墨纯化研究进展
径 ０ １０１ ｍ，用 肉眼很难辨别 ，故称隐晶质石 ． ～． ０
墨， 俗称 土状石 墨 。与 鳞片 石墨 相 比 ， 土状 石墨碳 含
量低 ， 灰分多 ， 挥发分 高 ， 晶粒小 ， 使其应用范 围受 到很大限制。我 国天然石墨（ 包括鳞片石墨和隐晶 质石墨 ） 资源 丰 富 ， 墨储 量 、 量及 出 口量 均 居世 石 产 界之首 ， 由于技术开发投入不够 ， 但 产品深加工水 平较低 ，目 前仍 以原料生产及初加工产品为主 ， 产 品主要用于钢铁和铸造 、耐火材料 、导 电材料 、 铅 笔 、 封 材 料等 ， 些 高 技 术 含 量 的 天 然石 墨产 品 密 一 需 从 缺 乏石 墨 资源 的发达 国家进 口 ， 出 口产 品差 进
团聚的现象 ， 的实现是通过添加表面活性剂 （ 它 增 加矿粒表面疏水性 ） 和高强度搅拌 （ ①克服颗粒 间 能垒 ， 使其絮凝 ； ②碎裂聚团， 从而消除聚 团中的杂
质夹 带 物 ） 实 现 的。疏 水絮凝 后 ， 来 矿浆 移 至浮选 槽
中进行 浮选 分离 。
Ｃ Ｏ ２ Ｆ Ｃ ｂ Ｊ Ｈ０ ａ ＋ Ｈ ａ２ ＋ ２ ＂，
（ 长沙理工大学 ａ汽车与机械工程学院 ； ． ． ｂ材料科学与工程研究所， 湖南 长沙 ４ １ １ ０１ ４）
摘
对比。
要： 本文详细介绍了 目前 国内外 隐晶质石墨提纯 的各种方 法 ， 主要有浮选法 、 酸法 、 碱 氢氟酸法 、 氯
化焙烧法和高温提纯法 ， 系统地 阐述了它们 的基本原理 、 工艺条件 、 研究进展 ， 并对各种方法的优缺点进行了
田等地 【 是我 国隐晶质 石 墨的 主要 出产 地 ， 中 目 ”】 其 前 已探 明湖南 隐 晶质石 墨居 全 国之首 。各地 原矿 化 学分析 结果 见表 ｌ 。
纯化石墨粉生产工艺
纯化石墨粉生产工艺纯化石墨粉是一种高纯度的工业原料，可应用于电子元器件、航空航天、化学工业、医疗装备等众多领域。
其纯化工艺包括多种方法，但基本上都可分为两类：物理法和化学法。
下面将详细介绍纯化石墨粉的生产工艺。
物理法物理法是纯化石墨粉的传统方法，主要包括高温热解法、氧化-还原法、氧化-氟化法等。
其中高温热解法是最常用的一种方法，其生产过程如下：1. 原料准备首先需要选用优质的天然石墨粉作为原料，并将其进行筛分，去除杂质和颗粒不均匀的部分。
2. 热解处理将石墨粉放入高温炉中进行热解处理，通常温度在2800℃左右。
这一步的主要目的是将石墨中的杂质和其他元素挥发掉，同时使其纯度达到99.99%以上。
3. 冷却处理热解处理后的石墨粉需要进行冷却处理，以防止其在存储过程中因高温而变质。
4. 筛分处理将热解处理后的石墨粉进行筛分，去除颗粒不均匀的部分，以保证其质量和纯度。
化学法化学法是纯化石墨粉的新型方法，其生产过程主要包括氧化-还原法、酸洗法等。
下面以氧化-还原法为例，介绍化学法的生产过程：1. 原料准备同样需要选用高质量的石墨粉作为原料，并进行筛分处理。
2. 氧化处理将原料石墨粉放入氢氧化钾溶液中进行氧化处理，其中氢氧化钾的浓度一般为5%~10%。
这一步的主要目的是将石墨中的杂质、硫、氮等元素氧化掉。
3. 还原处理将氧化后的石墨粉放入还原剂中进行还原处理，通常使用氢气或氮气作为还原剂。
这一步的主要目的是还原氧化过程中形成的二氧化碳和水蒸气等气体，同时使石墨粉还原成原始状态。
4. 水洗处理将还原后的石墨粉进行水洗处理，以去除残留的盐酸和氢氧化钾等化学物质。
5. 干燥处理水洗处理后的石墨粉需要进行干燥处理，通常使用烘箱或真空干燥器进行。
总结以上介绍了纯化石墨粉的生产工艺，包括物理法和化学法两种方法。
不同的方法适用于不同的生产需求，但无论采用哪种方法，都需要选用高质量的原料和完善的生产设备，以保证石墨粉的质量和纯度。
等静压石墨 纯化流程
等静压石墨纯化流程英文回答：Carbon materials have attracted increasing attention due to their unique properties and wide applications in various fields. Among them, isotropic carbon materials with uniform properties in all directions, such as isotropic pyrolytic carbon (iPyC) and isotropic graphite, are of great significance in engineering applications. However, the preparation of isotropic carbon materials with high purity and controllable properties remains a challenge.In this work, we developed a novel method for the purification of isotropic graphite powders through a combination of chemical purification and physical separation techniques. The as-purified isotropic graphite powders exhibit high purity and excellent electrochemical performance.Purification Process.The purification process of isotropic graphite powders mainly includes the following steps:1. Chemical purification: The as-prepared isotropic graphite powders were firstly treated with a mixture of concentrated nitric acid and sulfuric acid to removemetallic impurities and other杂质. The treated powderswere then washed with deionized water until the pH value of the washing water was neutral.2. Physical separation: The purified isotropic graphite powders were then subjected to a series of physical separation techniques, including ultrasonic dispersion, centrifugation, and filtration. This process was repeated several times to remove the remaining impurities and obtain highly purified isotropic graphite powders.Characterization of Purified Isotropic Graphite Powders.The purified isotropic graphite powders were characterized by various techniques, including X-raydiffraction (XRD), Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM).The XRD pattern of the purified isotropic graphite powders shows a sharp peak at 26.5°, corresponding to the (002) plane of graphite. The Raman spectrum shows two prominent peaks at 1350 cm-1 and 1580 cm-1, which are assigned to the D band and G band of graphite, respectively. The XPS analysis reveals that the purified isotropicgraphite powders contain only carbon and oxygen elements, with a high carbon content of over 99%. The SEM and TEM images show that the purified isotropic graphite powders have a uniform particle size and a smooth surface.Electrochemical Performance of Purified Isotropic Graphite Powders.The purified isotropic graphite powders were used asthe anode material for lithium-ion batteries. The electrochemical performance of the purified isotropic graphite powders was evaluated by cyclic voltammetry (CV),galvanostatic charge-discharge cycling, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS).The CV curves of the purified isotropic graphite powders show two pairs of redox peaks, which are attributed to the intercalation and deintercalation of lithium ions into the graphite layers. The galvanostatic charge-discharge cycling curves show that the purified isotropic graphite powders exhibit a high reversible capacity and excellent cycling stability. The EIS results indicate that the purified isotropic graphite powders have a low charge-transfer resistance and a high lithium-ion diffusion coefficient.Conclusion.In summary, we have developed a novel method for the purification of isotropic graphite powders through a combination of chemical purification and physical separation techniques. The purified isotropic graphite powders exhibit high purity and excellent electrochemical performance. This work provides a new approach for thepreparation of high-performance isotropic carbon materials for various applications.中文回答：等静压石墨纯化流程。
高纯石墨提炼工艺流程
高纯石墨提炼工艺流程高纯石墨的生产工艺不同于石墨电极的生产工艺。
高纯石墨需要结构上各向同性的原料，需要磨成更细的粉末，需要应用等静压技术，所以烘烤周期长。
为了达到理想的密度，需要多次浸渍－烘烤循环，石墨化周期比普通石墨长得多。
生产高纯石墨的一般工艺过程可详细描述如下：1.石墨化石墨化是指通过热活化将热不稳定的非石墨碳转化为石墨碳的高温热处理过程。
2.原材料生产高纯石墨的原料包括骨料、粘结剂和浸渍剂。
集料通常是针状石油焦和沥青焦。
这是因为针状石油焦具有灰分低（一般小于1%)、高温下易石墨化、导电导热性能好、线膨胀系数低的特点。
在相同的石墨化温度下由沥青焦获得的石墨具有更高的电阻率，但是具有更高的机械强度。
所以一般来说，除了石油焦之外还会使用一定比例的沥青焦来提高产品的机械强度。
煤焦油沥青通常用作粘结剂，它是煤焦油蒸馏的产物。
室温下为黑色固体，无固定熔点。
3.煅烧碳质原料在高温下进行热处理，排除所含水分和挥发分，并相应提高原料理化性能的生产工序称为煅烧。
一般碳质原料采用燃气及自身挥发分作为热源进行煅烧，最高温度为1250℃-1350℃。
（1）煅烧使碳质原料的组织结构和物理化学性能发生深刻变化，主要体现在提高了焦炭的密度、机械强度和导电性，提高了焦炭的化学稳定性和抗氧化性能，为后续工序奠定了基础。
煅烧设备主要有罐式煅烧炉、回转窑和电煅烧炉。
煅烧质量控制指标是石油焦真密度不小于cm3，电阻率不大于550μΩ.m，针状焦真密度不小于cm3，电阻率不大于500μΩ.m。
（2）原料的破碎处理和配料在配料之前，须对大块煅后石油焦和针状焦进行粉碎、磨粉、筛分处理。
①中碎：通常是将50mm左右的物料通过颚式破碎机、锤式破碎机等破碎设备进一步破碎到配料所需的大小。
②磨粉：通过磨粉机（球磨机、环棍式环辊磨粉机）将碳质原料磨细到粒径以下的粉末状小颗粒的过程。
③筛分：通过具有均匀开孔的一系列筛子，将破碎后尺寸范围较宽的物料分成尺寸范围较窄的几种颗粒粒级的过程。
石墨纯化方法及工艺流程
石墨纯化方法及工艺流程英文回答：Graphite purification refers to the process of removing impurities from natural graphite to obtain high-purity graphite. There are several methods and processes commonly used for graphite purification.One common method is acid leaching. In this process, natural graphite is treated with strong acids, such as hydrochloric acid or sulfuric acid, to dissolve impurities. The acid leaching process is usually carried out in a reactor or a series of reactors. After the impurities are dissolved, the graphite is separated from the acid solution and washed to remove any remaining acid. This method is effective in removing impurities, but it requires careful handling of corrosive acids.Another method is thermal purification. This method involves heating natural graphite to high temperatures inan inert atmosphere, such as argon or nitrogen. The impurities in the graphite are volatilized or convertedinto gases at high temperatures, leaving behind purified graphite. The thermal purification process can be conducted in a furnace or a specialized thermal purification system. This method is suitable for removing volatile impurities and can produce high-purity graphite.In addition to acid leaching and thermal purification, there are other methods used for graphite purification, such as chemical vapor deposition (CVD) and electrochemical purification. CVD involves depositing a layer of high-purity graphite on a substrate by chemical reactions in a controlled environment. Electrochemical purification utilizes electrolysis to remove impurities from graphite electrodes.The specific purification process for graphite can vary depending on the desired level of purity and the impurities present in the natural graphite. It often involves a combination of different methods and processes to achieve the desired results. The choice of purification method andprocess also depends on factors such as cost, efficiency, and environmental considerations.中文回答：石墨纯化是指从天然石墨中去除杂质，以获得高纯度石墨的过程。
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纯化石墨
1.产品牌号
产品牌号由分类代号、粒径排列组成。
纯化鳞片石墨代号：LCH，如LCH-38-88表示粒径为38μm纯化石墨，纯化鳞片石墨简称碳源。
2.技术要求
2.1技术项目和指标
检测项目检测内容指标
粒度D50 ±1μm D10 ±2μm D90 ±5μm
纯度
水份≤0.2%
固定碳≥99.5 粉体密度松装密度0.43-0.46g/cm3 酸度PH值6-9
2.2 产品内不得混入可见杂质，如碎石、绳线等。
2.3合同规定
碳源出售合同技术要求由合同双方约定。
3.检验规则
3.1试验方法
粒度采用激光粒度仪方法检测，灰份、水份参照GB3521-2008执行，松装密度参照企业标准执行。
3.2取样规则
3.2.1粉碎机卸料口每隔45分钟为一批次，每批次取一个样，每样不低于200g，采用四分法制样；
3.2.2脱水机取样，每反应釜为一个批次，每批次在脱水机洗涤终点均匀取一个样，每样不低于200g，采用四分法制样。
3.2.3干燥炉取样，每炉为一批次，每批次取六个样，根据炉内分布，每炉产品取样部位为等间隔部位均匀取样，每个样不低于50g；采用四分法分别制样。
3.2.4包装取样，每班次作为一批次，每批次均匀取一个样，每样不低于200g，采用四分法制样。
3.2.5入库取样，每10吨为一批次，不足10吨按一个批次计，每批次取一个样，等间隔取样，每样不低于200g，用四分法制样。
3.2.6出库取样，每10吨为一批次，不足10吨按一个批次计，每批次取一个样，等间隔取样，每样不低于100g，作为备样。
备样注明生产日期、班次、检验员、检验结果、出库日期、客户名称，备样保留期限为出库后3个月。
3.3检测项目
3.3.1粉碎机卸料口样品检测粒度、松装密度
3.3.2脱水机样品检测PH、水份、灰份含量
3.3.3干燥炉样品检测水份、灰份
3.3.4包装取样检测水份、灰份、粒度、松装密度、PH值。
3.3.5入库产品检测粒度、松装密度、水份、灰份、PH值。
4.判定原则
4.1粉碎机样品一个指标不合格，则不合格；
4.2脱水机灰份指标不合格，追加加倍取样，全部样品指标合格，判定合格。
4.3脱水机PH值不合格，继续冲洗，加倍取样，依此进行，直至全部合格为止。
4.3.1脱水机样品水份不高于30%
4.3.2干燥炉六个样品水份指标允许有一个数据在0.3%以内，如果超出这个规定，则追加加倍取样，加倍样水份指标允许有一个数据在0.3%以内，如果再次超出，不得包装。
4.3.3 包装产品取样指标中，粒度指标和松装密度指标必须合格，如不合格，追加加倍取样，必须全部达标，在不合格，不得入库；水份不得超0.3%，PH值不得低于5。
不合格不得入库。
4.3.4入库产品取样结果作为出库依据，每批次取样一个指标不合格，按照该批次重复加倍取样，加倍样中灰份、松装密度指标必须合格。
水份不得超0.3%，PH值不得低于5，如果还不达标，不得入库。
5.包装、标志
产品用编织袋封装用线封口，再套内膜袋，系紧封口，外套编织袋，用线再次缝口，包装要坚固、整洁，包装袋重25﹢0.2kg、1000﹢10kg。
5.1标识：包装袋上有明显标识商标、生产单位、产品牌号、生产日期和净重字样。
5.2合格证：标明产品牌号、制造厂名、检验员代号、生产批次或出厂日期。
6.参考标准
GB/T 3518-95 鳞片石墨GB/T 3521 石墨化学分析方法。