甲醇与二甲醚的检验

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§8-1 甲醇的测定
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七、水分的测定 方法原理：存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已 知水相当量的卡尔· 费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成 的溶液)进行定量反应。都采用终点测定原理。 ①目测法：卡尔· 费休试剂中碘的颜色遇待测试样中的水而 逐渐消失，过量第一滴试剂则显示出颜色 ②直接电量滴定法：使浸入溶液中的两铂电极有一电位差， 当溶液中存在水时，阴极极化反抗电流通过，由阴极去极 化伴随着突然增加的电流(由合适的电装置示出)指示滴定终 点。 ③电量返滴定法：加过量的卡尔· 费休试剂，用水-甲醇标准 溶液返滴定。在返滴定开始时，电极有一很小的电位差， 但足以引起电流计指针的大偏转，通过阴极极化伴随着电 流的突然中断(由合适的电装置示出)指示滴定终点。
第八章
甲醇与二甲醚的检验
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§8-1 甲醇的测定 §8-2 二甲醚的测定
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§8-1 甲醇的测定
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甲醇是容易输送的清洁染料，可以单独或与汽油 混合作为汽车燃料，用它作为汽油添加剂可起到节约 芳烃、提高辛烷值的作用。甲醇可直接用于还原铁矿， 得到高质量的海绵铁。 纯甲醇是无色、不流动、不挥发、可燃的有机液 体，闪点为80℃，自燃温度为436℃，可与水、乙醇、 乙醚等有机液体互溶，但不能与脂肪烃类化合物互溶。 甲醇蒸气和空气混合，在一定范围内形成爆炸性混合 物，爆炸极限为6.0-36.5%(体积分数)。甲醇蒸气对神 经系统有刺激作用，吸入人体后，可引起失眠和中毒。 甲醇的化学性质很活泼。
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五、高锰酸钾试验
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采用目视比色法进行高锰酸钾试验，以表示工业甲醇的稳 定性。 方法原理：在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样 中，观察试验溶液褪色所需的时间，通常用标准比色溶液进行 对照。
六、水混溶性试验
本部分规定了工业甲醇的水混溶性试验方法，以检验其中 是否有烷烃、烯烃、高级醇或酮、芳香烃等难溶于水的杂质。 方法提要：按确定比列量取一定体积的样品于比色管中， 加水至100mL，检查混合溶液是否不澄明或浑浊。
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§8-1 甲醇的测定
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三、密度的测定 采用比重瓶法(仲裁法)测定工业甲醇的密度，也可 采用其他能满足分析要求的试验方法。 方法提要：在同一温度下，用蒸馏水标定比重瓶 的体积，然后测定同体积试样的质量以求其密度。
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九、蒸发残渣含量的测定 方法提要：将试样在水浴上蒸发至干后，于烘箱 中在(110±2)℃温度下干燥至恒量。 十、硫酸洗涤试验 方法提要：在一定条件下，试样与硫酸混合，混 合液与铂-钴标准比色溶液对比，进行目视比色法测定。 十一、乙醇含量的测定 方法提要：用气相色谱法，在选定的工作条件下， 使甲醇中的乙醇等杂质得到分离，用火焰离子化检测 器检测。
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§8-2 二甲醚的测定
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二甲醚，学名甲氧基甲烷(DME)，是低沸点化合物，常温 常压下为无色、略带醚味的易燃气体或压缩液化气体；具有优 良的溶解性，易溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶 剂；常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性， 毒性很低，蒸气有刺激和麻醉作用。DME最大的潜在用途是作 为城市煤气和液化石油气的代用品。
一、二甲醚含量的测定
方法提要：用气相色谱法，在选定的色谱操作条件下，试 样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到分离，用热导检测 器检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷化转化 器转化为碳氢化合物，用火焰离子化检测器检测。以校正面积 归一化法计算二甲醚的含量。
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§8-2 二甲醚的测定
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八、酸度或碱度的测定 方法提要：试样用不含二氧化碳的水稀释，以溴 百里香酚蓝为指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准滴定 溶液滴定游离碱。 八、羰基化合物含量的测定 方法原理：试样中羰基化合物在酸性介质中与2,4二硝基苯肼反应，生成2,4-二硝基笨腙，在碱性介质 中呈红色。在波长430nm处用分光光度计测量吸光度。 本法适用于试样中羰基化合物含量在0.00025%0.01%(质量分数)的测定。
四、沸程的测定 方法原理：在规定条件下，对100mL试样进行蒸 馏，从温度计上读取初馏点和干点的视温度值，收集 冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的 沸程。 初馏点：试样在规定条件下蒸馏，第一滴馏出物 从冷凝管末端落下的瞬间温度，以℃表示。 干点：试样在规定条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一 滴液体蒸发的瞬间温度，以℃表示。 沸程：初馏点与干点间的温度间隔，以℃表示。
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二、甲醇含量的测定 方法提要：用气相色谱法，在选定的色谱操作条 件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到 分离，用热导检测器检测；或试样中一氧化碳、二氧 化碳等组分通过甲烷化转化器转化为碳氢化合物，用 火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算甲 醇的含量。以毛细管柱色谱法作为仲裁法。 三、水分的测定 方法提要：试样中的水分与电解液中的碘和二氧 化硫发生反应，参加反应的碘的分子等于水的分子数， 而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，根据法拉第 定律，用测量消耗的电量得出水的量。
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一、采样 所采样品总量不得少于2升，将样品充分混匀后， 分装于两个干燥、清洁、带有磨口塞的玻璃瓶中。 二、色度的测定 方法提要 试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较， 并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结。Hazen(铂-钴)颜 色单位，即每升溶液含1mg铂(以氯铂酸计)及2mg六水 合氯化钴溶液的颜色。