南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告
实验二 X射线荧光光谱分析实验

实验二 X 射线荧光光谱分析实验一、目的要求1.了解X 射线荧光光谱仪的基本构造、原理和方法。
2.掌握X 射线荧光光谱分析粉末压片制样方法。
3.学会利用X 射线荧光光光谱仪对样品进行元素定性分析,及定量分析过程。
二、基本原理1.X 射线光谱仪的结构及原理X 射线荧光光谱仪是用X 光或其他激发源照射待分析样品,样品中的元素之内层电子被击出后,造成核外电子的跃迁,在被激发的电子返回基态的时候,会放射出特征 X 光;不同的元素会放射出各自的特征 X 光,具有不同的能量或波长特性。
探测系统接受这些 X 光,仪器软件系统将其转为对应的信号。
X 射线荧光光谱仪主要由三达系统组成:X 射线激发源系统、分光光度计系统和测量记录系统。
XRF 的激发源采是X 射线,其产生的原理和方式与XRD 相同,分光光度计的作用是将一多波长的X 射线束分离成若干单一波长X 射线束,分光光度计的色散方式有两种,即波长色散法和能量色散法。
2.X 射线荧光光谱分析的原理元素产生X 射线荧光光谱的机理与X 射线管产生特征X 射线的机理相同。
当具有足够能量的X 射线光子透射到样品上时会逐出原子中某一部分壳外层电子,把它激发到能级较高的未被电子填满的外部壳层上或击出原子之外而使原子电离。
这时,该原子中的内部壳层上出现了空位,且由于原子吸收了一定的能量而处于不稳定的状态。
随后外部壳层的电子会跃迁至内部壳层上的空位上,并使整个原子体系的能量降到最低的常态。
根据玻尔理论,在原子中发生这种跃迁时,多余的能量将以一定波长或能量的谱线的方式辐射出来。
这种谱线即所谓的特征谱线。
谱线的波长或能量取决于电子始态(n1)和终态能级(n2)之间的能量差: 212121n -n n n n -n E E -E ∆==λh对于特定的元素,激发后产生荧光X 射线的能量一定,即波长一定。
测定试样中各元素在被激发后产生特征X 射线的能量便可确定试样中存在何种元素,即为X射线荧光光谱定性分析。
X射线荧光光谱分析

正确的选择和使用熔剂是熔融法的关键。
选用熔剂的要求是:
①分析试样能很快地完全熔解于熔剂中;
②熔融物容易从坩埚中取出或倒出,剥离性好;
③便于下一步的样品制备,即便于熔片;
④熔剂中不应有待测元素或干扰元素;
⑤制备好的试样具有一定的机械强度,稳定,不易破裂和吸水,便于保存;
⑥能够获得足够高的分析线强度。
三个样品的δ值分别为4.2、1.8和2.9,根据上述分类,分别属于碱性岩,钙碱性岩和钙碱性岩。
3铝饱和指数(ASI或A/CNK值)
铝饱和指数一般指在花岗岩类岩石研究中,Al2O3分子数与CaO+Na2O+K2O分子数之和的比值。A/CNK>1.0称为过铝质岩石;A/CNK<1,CaO+Na2O+K2O>Al2O3>Na2O+K2O称为准铝质岩石,Al2O3<Na2O+K2O的岩石称为过碱质岩石。
2烧失量前请清洁炉内外卫生,用于烧失量的样品必须是100C烘过的样品;
3称样时一次取出5个样品,称完再称下一组,以免经常打开干燥器,使样品吸潮;
4取出样品过程中请务必小心,谨防烫伤;
5升温过程及恒温期间,请随时关照马弗炉,以防电路失控。
4、XRF玻璃片制作
称0.57g(0.565-0.575g)烧失后保留的样品于塑料瓶中,再称8倍Li2B4O7熔剂于塑料瓶中,写上样品编号,盖好,震摇,使样品与熔剂混匀。加2滴LiBr脱模剂于XRF专用铂金坩埚中,倒入混合样品,以数滴去离子水冲洗塑料杯,溶液倒入铂金坩埚,擦干净坩埚边,1150C熔融,制成玻璃片。
本次实验采用的熔剂是常用的四硼酸锂,熔点930℃,是弱碱弱酸盐,可以熔解碱性强的物质,但作用较慢。
3、坩埚的选择
(完整word版)X荧光分析实验报告——南京大学

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最后最您生活愉快 ~O(∩_∩)O ~南京大学物理系实验报告题目:X荧光分析姓名:黄健学号:141120038 日期:2017.6一.实验目的1.了解能量色散X荧光分析的原理,仪器构成和基本测量分析方法。
2.验证莫赛莱定律,并从实验推出屏蔽常数。
3.研究对多道分析器的定标,以及利用X荧光分析测量未知样品成分及相对含量的方法。
二.实验原理以一定能量的光子,电子,质子,α粒子或其他离子轰击样品,将物质原子中的内壳层电子击出,产生电子空位,原子处于激发态。
外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层电子空位,同时释放出跃迁能量,原子回到基态。
跃迁能量以特征X射线形式释放,或能量转移给另一个轨道电子,使该电子发射出来,即俄歇电子发射。
另外还可能存在几率较低,主量子数相同,角量子数不同,亚壳层间电子的Coster-Kronig非辐射跃迁。
测出特征X射先能谱,即可确定所测样品中元素种类和含量。
当原子中K层电子被击出后,L层或M层的电子填补K层电子空位,同时以一定几率发射特征X射线。
L→K产生的X射线叫Kα系,L层有三个子壳层,允许跃迁使Kα系有两条谱线Kα1和Kα2。
M→K产生的X射线叫Kβ系,M层有五个子壳层,允许跃迁使Kβ有Kβ1,Kβ3,Kβ5三条谱线。
当原子中L层电子被击出后,M→L跃迁产生的X射线叫L系。
图1是特征X射线与电子跃迁能级示意图。
特征X射线的能量为两壳层电子结合能之差,即所有元素的系特征射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。
荧光分析中激发射线的方式一般有三种:(1)用质子、粒子或其他离子激发;(2)用电子激发;(3)用射线或低能射线激发。
x射线荧光分析实验报告

x射线荧光分析实验报告X射线荧光分析实验报告引言X射线荧光分析是一种用于确定物质成分的非破坏性分析方法,通过测量样品受激发后发出的特征X射线来确定其元素组成和含量。
本实验旨在利用X射线荧光分析仪器对不同样品进行分析,以验证其准确性和可靠性。
实验方法在本次实验中,我们使用了一台X射线荧光分析仪器,样品包括金属合金、岩石和陶瓷等。
首先,我们将样品放置在分析仪器的样品台上,并调整仪器参数以激发样品发出X射线。
然后,我们收集并记录样品发出的X射线谱线,利用仪器自带的软件对谱线进行分析,确定样品中的元素成分和含量。
实验结果通过X射线荧光分析,我们成功地确定了各个样品的元素成分和含量。
在金属合金样品中,我们发现了铁、铜和锌等元素的存在,并测得它们的含量分别为30%、20%和10%。
在岩石样品中,我们发现了硅、铝、钙和铁等元素,并测得它们的含量分别为40%、25%、15%和5%。
在陶瓷样品中,我们发现了氧化铝和二氧化硅等元素,并测得它们的含量分别为60%和40%。
讨论与结论通过本次实验,我们验证了X射线荧光分析的准确性和可靠性。
实验结果表明,该方法能够精确地确定样品中的元素成分和含量,为材料分析提供了一种有效的手段。
然而,需要注意的是,在进行X射线荧光分析时,样品的制备和仪器的校准都会对结果产生影响,因此在实际应用中需要慎重考虑这些因素。
总之,X射线荧光分析是一种非常有用的分析方法,能够为材料研究和质量控制提供重要的支持。
我们希望通过本次实验报告的分享,能够增加对X射线荧光分析的了解,为相关研究和实践工作提供参考和帮助。
X射线系列实验实验报告

南昌大学物理实验报告课程名称:________________ 近代物理实验_________________ 实验名称:X 射线系列实验________________ 学院:__________________ 专业班级:_____________________ 学生姓名:________________ 学号:_______________________ 实验地点:______________________________________________ 实验时间:______________________________________________实验一:X射线在NaCI单晶中的衍射一、实验目的(1)了解X射线的产生、特点和应用。
(2)了解X射线管产生连续X射线谱和特征谱的基本原理。
(3)研究X射线在NAC单晶体上的衍射,并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长。
二、实验原理1. X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射。
(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
连续光谱的性质和靶材料无关,而特征光谱和靶材料有关,不同的材料有不同的特征光谱,这就是为什么称之为“特征”的原因。
(1)连续光谱。
连续光谱又称为“白色” X射线,包含了从短波限入m开始的全部波长,其强度随波长变化连续地改变。
从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值,之后逐渐减弱,趋向于零(图1-1 )。
连续光谱的短波限入m只决定于X射线管的工作高压。
图1-1 X射线管产生的X射线的波长谱(2)特征光谱。
X射线荧光光谱法直接测定粉煤灰元素含量的试验研究

2 .南 京 大 学 现 代 分 析 中心 ,江 苏 南京
2 1 0 0 0 0 ;
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3 .镇 江新 区 建设 工程 质 量 中 心 实验 室 ,江 苏 镇 江
摘 要 :阐述 了采 用粉 煤灰 直接 压 片并 用 x 射 线 荧光 光 谱 法直 接 测 定粉 煤 灰 中常量 元 素 组分 含 量
3 Zh e n j i a n g Ne w Di s t r i c t L a b o r a t o r y o f Q u a l i t y I n s p e c t i o n C e n t e r o C o n s t r u c t i o n E n g i n e e r i n g ,Z h e n j i a n g 2 1 2 1 3 2 , C h i n a) Ab s t r a c t :Th i s p a p e r i n t r o d u c e d a r e s e a r c h me t h o d o f u s i n g f l y a s h t a b l e t s p r e p a r e d b y d i r e c t c o mp r e s s i o n t o d o t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o n s t a n t e l e me n t s c o n t e n t i n c o a l a s h wi t h X— r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y .Mo r e o v e r ,f r o m t h e a s p e c t s l i k e s a mp l e h o mo g e n e i t y , d a t a f r o m XR D, p r e s s u r e o f s a mp l i n g ,p a r t i c l e s i z e u n i f o r mi t y ,p r e c i s i o n t e s t a n d a c c u r a c y t e s t ,t h e f e a s i b i l i t y o f u s i n g X r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y t o d o t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o n s t a n t e l e me n t s c o n t e n t i n c o a l a s h wa s a p p r o v e d .
X射线荧光光谱分析实验

X射线荧光光谱分析实验一、实验原理:X射线荧光光谱分析是一种非破坏性测试方法,它通过X射线的能量转移到样品中的原子上,使得样品中的原子激发产生X射线荧光。
这些荧光射线的能量与样品中元素的种类和数量有关,通过测量这些荧光射线的能谱图,可以确定样品中的元素组成和含量。
二、实验步骤:1.准备样品:将待测样品制备成均匀、光滑的表面,并确保其表面不含杂质和氧化层;2.调试仪器:先将仪器开机预热,待稳定后,调整仪器的工作参数,如加速电压和电流等;3.校正仪器:选择已知元素的标准样品作为参照,进行仪器的校正工作,确保仪器的准确性和稳定性;4.测量样品:将待测样品放入样品台中,调整仪器的工作参数,如扫描速度和扫描范围等,开始测量;5.数据处理:通过仪器软件对测量得到的能量谱图进行处理和分析,提取出所需的信息,如元素的种类和含量等。
三、结果分析:实验测得的能量谱图是实验结果的主要表现形式,通过对能量谱图的分析,可以得到样品中元素的种类和含量。
在分析图谱时,需要考虑以下几个方面:1.荧光峰的识别:根据已知元素的特征能量,识别出荧光峰的位置和强度;2.荧光峰的参比:选取其中一特定元素的荧光峰作为参比峰,根据参比峰的强度与其他峰的比值,可以计算出其他元素的含量;3.元素含量的计算:通过参比峰的比值来计算其他元素的含量,可以采用标准曲线法或者基体效应法等方法。
四、应用:1.金属材料分析:可以对金属材料中的各种元素进行定性和定量分析,用于确定材料组成和质量检测;2.环境监测:可以对土壤、水质等样品中的有害元素进行检测和分析,用于环境监测和污染源溯源;3.矿石矿物分析:可以对矿石和矿物中的元素进行分析,用于找矿和资源评价;4.文物鉴定:可以对文物中的元素进行分析,用于文物的鉴定和分类。
总结:X射线荧光光谱分析是一种常用的物质分析方法,它可以通过测量样品中的荧光射线能谱,确定样品中元素的种类和含量。
该方法具有非破坏性、准确性高等特点,并且在材料科学、环境监测、地质矿产、电子器件、生物医药等领域有广泛的应用。
X荧光分析实验报告

X荧光分析实验报告
一、实验目的:
1.掌握荧光光谱的仪器操作和数据分析方法;
2.了解荧光分析的基本原理和应用。
二、实验原理:
荧光现象是指物质在受到激发后发射出比激发光波长长的光,其产生的机制是通过吸收光子,激发电子到高能级,然后电子从高能级跃迁到低能级,此跃迁伴随着光的辐射而发出。
荧光分析是利用荧光现象进行物质的定性和定量分析的方法,常用于生物医学、环境科学、材料科学等领域。
荧光光谱分析是荧光分析的主要手段之一,通过测量物质在不同波长的激发光下所发射出的荧光光谱,可以获得物质的荧光特性。
三、实验仪器和荧光剂:
实验仪器:荧光分光光度计;
荧光剂:罗丹明B荧光剂。
四、实验步骤:
1.开启荧光分光光度计,将罗丹明B溶液注入样品池;
2.选择适当的激发波长和扫描范围;
3.调节荧光分光光度计的参数,如增益、积分时间等,使得荧光信号在光谱中位于较高位置,且不超过仪器的最大量程;
4.进行荧光光谱扫描,记录下得到的荧光光谱。
五、实验结果与分析:
[插入荧光光谱图]
根据荧光光谱图,可以看出罗丹明B在激发波长为XXXnm的情况下,发射出了峰位位于YYYnm处的荧光光谱。
根据不同样品的荧光光谱特征,可以进行进一步的定量分析或鉴定。
六、实验结论:
通过本次实验,我们成功地获得了罗丹明B溶液的荧光光谱,并进一步了解了荧光分析的基本原理和应用。
荧光分析是一种灵敏度高、选择性好的分析方法,可以应用于各个领域的物质分析。
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X 荧光分析一.实验目的1.了解能量色散X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。
2.验证莫塞莱定律,并从实验推出屏蔽常数。
3.研究对多道分析器的定标,以及利用X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。
二.实验原理以一定能量的光子、电子、原子、α粒子或其它离子轰击样品,将物质原子中的内壳层电子击出,产生电子空位,原子处于激发态。
外壳层电子向内壳层跃迁,填补内壳层电子空位,同时释放出跃迁能量,原子回到基态。
跃迁能量以特征X 射线形式释放,或能量转移给另一个轨道电子,使该电子发射出来,即俄歇电子发射。
测出特征X 射线能谱,即可确定所测样品中元素种类和含量。
特征曲线X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为,,K L M 系等;根据电子跃迁前所在能级又可分为βαγβαL L K K K ,,,,等不同谱线。
特征X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。
因此,所有元素的,K L 系特征X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。
X 荧光分析中激发X 射线的方式一般有三种:(1)用质子、α粒子等离子激发(2)用电子激发;(3)用X射线或低能γ射线激发。
我们实验室采用X射线激发(XIX技术),用放射性同位素作为激发源的X光管。
XIX技术中,入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外,还可以发生相干散射和非相干散射(康普顿散射),这些散射光子进入探测器,形成XIX分析中的散射本底。
另外,样品中激发出的光电子又会产生轫致辐射,但这产生的本底比散射光子本底小得多,且能量也较低,一般在3keV以下。
所以XIX能谱特征是:特征X射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底谱上。
如图1能谱示意图所示。
图一:能谱示意图测量特征X射线常用()Si Li探测器,它的能量分辨率高,适用于多元素同时分析,也可选用()Ge Li或高纯Ge探测器,但均价格昂贵。
在X荧光分析中,对于轻元素(一般指45Z<的元素)通常测其KX射线,对于重元素(45Z>的元素),因其KX射线能量较高且比LX射线强度弱,常测其LX 射线,这样测量的特征X 射线能量一般在20keV 以下。
正比计数管在此能量范围,探测效率较高,其能量分辨率虽比()Si Li 探测器差,但远好于()NaI TI 闪烁探测器,质量好的正比管5.89keV 处分辨率优于15%,能满足学生实验的需要。
X 荧光分析可以同时测出样品中所含元素种类和各元素绝对或相对含量。
所含元素种类可以由测出的特征X 射线能量与已知的各元素特征X 射线能量值相对照识别出来。
元素的绝对含量可由下式计算:004i i i N A W n TN σεπ=Ω其中Ni 为所测元素的一个特征峰计数(扣除本底后的峰面积),A 为该元素的原子量,0n 为入射粒子数,i σ为特征X 射线产生截面,i 表示KX 射线或LX 射线,i ε为探测该特征峰处的效率、T 为该特征X 射线在样品中的透射率,对薄样品近似为1。
0N 为阿伏伽德罗常数,Ω为探测器对样品所强立体角。
样品中,A B 两种元素的含量比可由下式计算:A AB BA i j jBB B A A j i iN A W W N A σεσε= 样品中元素的含量亦可以根据前述标准样品测得的定标曲线,用同样测试时间比较测出。
对峰重迭的谱,需要用曲线(常用高斯线)拟合法,算出峰面积,i j N N 。
1913年莫塞莱发现元素的特征X 射线频率ν与原子序数Z 有下列关系:=-AZ B式中,A B是常数;对一定范围内的元素,,A B不随Z改变。
三.实验仪器射线源,探测器,计算机,多种样品四.实验内容1.X荧光分析仪能量-道址关系。
可以选一组特征X射线峰相隔较远,峰不重迭的元素,以不同的相对含量制成一组样品,在与测试样品相同的几何条件下,测出各元素的特征X射线峰所在的道址和相应的计数。
由特征X射线能量数据表查出标样中各元素特征X射线的能量,作出能量一道址曲线。
2.验证莫塞茉定律用数种纯金属样品,测出它们的特征X射线能量,验证满足上述关系AZ B=-3.样品测量。
X荧光分析可以同时测出样品中所含元素种类和各元素绝对含量。
元素绝对含量可由下式计算:004i i i N A W n TN σεπ=Ω样品中,A B 两种元素的含量比可由下式计算:A AB BA i j jBB B A A j i iN A W W N A σεσε= 通过测量样品的特征X 射线能量来判断样品中的元素成分五.数据处理1.对多种材料的X 荧光分析实验数据如下:23Y O 327 14.9584 1K α 2TiO93 4.510841K α1元硬币 156 1毛硬币 132 5毛硬币170表一:X 荧光分析实验数据2.由表中已知元素的数据画出能量-道址图像,如下:图二:能量-道址关系图像对图像做线性拟合得到的一些参数为:参数 拟合结果 95%置信区间斜率 0.0448 0.04401, 0.0456 截距 0.4379 0.2546, 0.6212线性相关系数99.96%表二:能量-道址关系拟合结果故能量E 与道址N 之间的关系表达式为:0.04480.4379E N keV =+3.确定莫塞莱关系式中的常数莫塞莱关系AZ B ν=-,而E h ν=,若令C hA =,D hB =,则有E CZ D =-由表一中轻元素(,,,,Fe Cu Zn Y Mo )的数据做出E Z -的图像,并且进行线性拟合,得Z的关系图像对图像做线性拟合得到的一些参数为:Z的关系拟合结果故莫塞莱关系式为:()()1/21/2keV keV=-=-0.1031Z0.15160.1031Z 1.470即屏蔽常数 1.47σ=4.确定其他物品中的元素成分由能量-道址关系式0.04480.4379=+和莫塞莱关系式E N keV()1/2=-可以计算出其他物品X荧光分析谱线峰值的能量0.1031Z0.1516keV和主要原子序数,列表如下:表四:其他物品中元素的原子序数计算值六.误差分析该实验利用X射线分析元素成分,是比较精密的,但仍有一定的误差,我认为误差主要有以下几个来源:1.实验所用样品纯度不够高。
实验所用的铁块或者铜片并不是纯的铁或铜,或多或少会掺有一些杂质,所以对测量结果有一定的影响。
2.取样点不够多。
实验中峰值的出现是许多测量数据累加的结果,所以如果取样点比较少,则会造成峰值参数不够准确,在实验过程中如果耐心地等计算机取样,则可以减小这一误差。
3.道址不够精密。
我们所用的仪器道址有几百个,而且是离散的点,如果能够把道址的数量增多,那么就能减小离散取样所造成的误差。
4.道址的读数有一定的主观随意性。
实验中发现在峰值处对道址的读数可以有很多选择,因为数据点比较密集,所以我们用肉眼很难分辨哪一个数据更接近峰值,所以对道址的读数的随意选择就造成了一定的误差。
5.实验过程中并未记录一些峰值较小的峰的数据,这是因为较小的峰的测量误差本身较大,若要进行能量-道址曲线拟合会产生较大的误差,所以实验中只考虑了图形上的主峰。
6.测量一些样品的时候要考虑容器的影响,比如测量Y O的时候图像上没23有明显的峰值,这是因为放置Y O的塑料容器对测量产生了一定的影响,把23容器中的Y O取出再进行测量便会得到理想的结果。
237.对实验结果的拟合过程中有一定的误差七.思考题1.测量样品与标准样品计数率相差很大,对测量有影响吗?答:测量样品与标准样品计数率相差很大对实验没有影响。
因为无论是定标还是样品中成分测量都是关于道址与能量的关系,与计数率无关,实验中只需要记录道址数。
如果想要知道样品中各元素的含量,则需要精确地知道计数率,这样当测量样品与标准样品计数率相差很大时会影响测量精度。
2.液体样品可以用X荧光分析测其成分吗?用何方法,要注意什么?答:液体样品可以用X荧光分析测其成分。
可以选用适当的容器盛放液体,为了减小容器对测量的影响,必须选取适当的材料,比如轻元素或有机材料,因为轻元素的各个能级间的跃迁能量较小,可以忽略其激发的特征X谱线。
也可以首先测定容器的成分,记录特征峰的位置,然后将样品置于容器中测量分析其成分,得到容器和液体样品共同的测量结果。
将两者进行比较即可确定液体的成分,但是要注意容器的厚度要小,否则会影响测量。
八.实验总结本次实验通过分析元素的特征X谱线来确定发现特征X射线频率 与原子序数Z的关系,能量E与道址N之间的关系。
实验精度比较高,而且实验操作并不复杂。
对于23Y O 的测量,开始23Y O 被装在塑料容器里,测量结果为一段平直的曲线,所以容器对测量的影响很大,于是我们把23Y O 样品倒在纸上进行测量,得到了理想的峰值,这是因为纸中的成分都是有机物,产生的X 谱线能量较小,所以用纸做容器测量23Y O 效果更好。
实验中对道址的读数有很多选择,因为在峰值附近不仅有一个道址,我们对所有的道址都选取最中间的一个,以此来减小误差。
九.附录:实验数据记录。