南京大学-X射线荧光光谱分析实验报告

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实验二 X射线荧光光谱分析实验

实验二 X 射线荧光光谱分析实验一、目的要求1.了解X 射线荧光光谱仪的基本构造、原理和方法。

2.掌握X 射线荧光光谱分析粉末压片制样方法。

3.学会利用X 射线荧光光光谱仪对样品进行元素定性分析，及定量分析过程。

二、基本原理1.X 射线光谱仪的结构及原理X 射线荧光光谱仪是用X 光或其他激发源照射待分析样品，样品中的元素之内层电子被击出后，造成核外电子的跃迁，在被激发的电子返回基态的时候，会放射出特征 X 光；不同的元素会放射出各自的特征 X 光，具有不同的能量或波长特性。

探测系统接受这些 X 光，仪器软件系统将其转为对应的信号。

X 射线荧光光谱仪主要由三达系统组成：X 射线激发源系统、分光光度计系统和测量记录系统。

XRF 的激发源采是X 射线，其产生的原理和方式与XRD 相同，分光光度计的作用是将一多波长的X 射线束分离成若干单一波长X 射线束，分光光度计的色散方式有两种，即波长色散法和能量色散法。

2.X 射线荧光光谱分析的原理元素产生X 射线荧光光谱的机理与X 射线管产生特征X 射线的机理相同。

当具有足够能量的X 射线光子透射到样品上时会逐出原子中某一部分壳外层电子，把它激发到能级较高的未被电子填满的外部壳层上或击出原子之外而使原子电离。

这时，该原子中的内部壳层上出现了空位，且由于原子吸收了一定的能量而处于不稳定的状态。

随后外部壳层的电子会跃迁至内部壳层上的空位上，并使整个原子体系的能量降到最低的常态。

根据玻尔理论，在原子中发生这种跃迁时，多余的能量将以一定波长或能量的谱线的方式辐射出来。

这种谱线即所谓的特征谱线。

谱线的波长或能量取决于电子始态（n1）和终态能级（n2）之间的能量差： 212121n -n n n n -n E E -E ∆==λh对于特定的元素，激发后产生荧光X 射线的能量一定，即波长一定。

测定试样中各元素在被激发后产生特征X 射线的能量便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。

X射线荧光光谱分析

2、熔剂的选择
正确的选择和使用熔剂是熔融法的关键。
选用熔剂的要求是：
①分析试样能很快地完全熔解于熔剂中；
②熔融物容易从坩埚中取出或倒出，剥离性好；
③便于下一步的样品制备，即便于熔片；
④熔剂中不应有待测元素或干扰元素；
⑤制备好的试样具有一定的机械强度，稳定，不易破裂和吸水，便于保存；
⑥能够获得足够高的分析线强度。
三个样品的δ值分别为4.2、1.8和2.9，根据上述分类，分别属于碱性岩，钙碱性岩和钙碱性岩。
3铝饱和指数（ASI或A/CNK值）
铝饱和指数一般指在花岗岩类岩石研究中，Al2O3分子数与CaO+Na2O+K2O分子数之和的比值。A/CNK＞1.0称为过铝质岩石；A/CNK＜1，CaO+Na2O+K2O＞Al2O3＞Na2O+K2O称为准铝质岩石，Al2O3＜Na2O+K2O的岩石称为过碱质岩石。
2烧失量前请清洁炉内外卫生，用于烧失量的样品必须是100C烘过的样品；
3称样时一次取出5个样品，称完再称下一组，以免经常打开干燥器，使样品吸潮；
4取出样品过程中请务必小心，谨防烫伤；
5升温过程及恒温期间，请随时关照马弗炉，以防电路失控。
4、XRF玻璃片制作
称0.57g（0.565-0.575g）烧失后保留的样品于塑料瓶中，再称8倍Li2B4O7熔剂于塑料瓶中，写上样品编号，盖好，震摇，使样品与熔剂混匀。加2滴LiBr脱模剂于XRF专用铂金坩埚中，倒入混合样品，以数滴去离子水冲洗塑料杯，溶液倒入铂金坩埚，擦干净坩埚边，1150C熔融，制成玻璃片。
本次实验采用的熔剂是常用的四硼酸锂，熔点930℃，是弱碱弱酸盐，可以熔解碱性强的物质，但作用较慢。
3、坩埚的选择

x射线荧光分析实验报告

x射线荧光分析实验报告X射线荧光分析实验报告引言X射线荧光分析是一种用于确定物质成分的非破坏性分析方法，通过测量样品受激发后发出的特征X射线来确定其元素组成和含量。

本实验旨在利用X射线荧光分析仪器对不同样品进行分析，以验证其准确性和可靠性。

实验方法在本次实验中，我们使用了一台X射线荧光分析仪器，样品包括金属合金、岩石和陶瓷等。

首先，我们将样品放置在分析仪器的样品台上，并调整仪器参数以激发样品发出X射线。

然后，我们收集并记录样品发出的X射线谱线，利用仪器自带的软件对谱线进行分析，确定样品中的元素成分和含量。

实验结果通过X射线荧光分析，我们成功地确定了各个样品的元素成分和含量。

在金属合金样品中，我们发现了铁、铜和锌等元素的存在，并测得它们的含量分别为30%、20%和10%。

在岩石样品中，我们发现了硅、铝、钙和铁等元素，并测得它们的含量分别为40%、25%、15%和5%。

在陶瓷样品中，我们发现了氧化铝和二氧化硅等元素，并测得它们的含量分别为60%和40%。

讨论与结论通过本次实验，我们验证了X射线荧光分析的准确性和可靠性。

实验结果表明，该方法能够精确地确定样品中的元素成分和含量，为材料分析提供了一种有效的手段。

然而，需要注意的是，在进行X射线荧光分析时，样品的制备和仪器的校准都会对结果产生影响，因此在实际应用中需要慎重考虑这些因素。

总之，X射线荧光分析是一种非常有用的分析方法，能够为材料研究和质量控制提供重要的支持。

我们希望通过本次实验报告的分享，能够增加对X射线荧光分析的了解，为相关研究和实践工作提供参考和帮助。

X射线荧光光谱法直接测定粉煤灰元素含量的试验研究

２．南京大学现代分析中心，江苏南京
２１００００；
２１２１３２）
３．镇江新区建设工程质量中心实验室，江苏镇江
摘要：阐述了采用粉煤灰直接压片并用ｘ射线荧光光谱法直接测定粉煤灰中常量元素组分含量
３ＺｈｅｎｊｉａｎｇＮｅｗＤｉｓｔｒｉｃｔＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｏＣｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｅｎｊｉａｎｇ２１２１３２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｉｓｐａｐｅｒｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄａｒｅｓｅａｒｃｈｍｅｔｈｏｄｏｆｕｓｉｎｇｆｌｙａｓｈｔａｂｌｅｔｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｄｉｒｅｃｔｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎｔｏｄｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｏｎｓｔａｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｏａｌａｓｈｗｉｔｈＸ— ｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｆｒｏｍｔｈｅａｓｐｅｃｔｓｌｉｋｅｓａｍｐｌｅｈｏｍｏｇｅｎｅｉｔｙ，ｄａｔａｆｒｏｍＸＲＤ，ｐｒｅｓｓｕｒｅｏｆｓａｍｐｌｉｎｇ，ｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｕｎｉｆｏｒｍｉｔｙ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｔｅｓｔａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｔｅｓｔ，ｔｈｅｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙｏｆｕｓｉｎｇＸｒａｙｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｔｏｄｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｏｎｓｔａｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｏａｌａｓｈｗａｓａｐｐｒｏｖｅｄ．

X射线荧光光谱分析实验

X射线荧光光谱分析实验一、实验原理：X射线荧光光谱分析是一种非破坏性测试方法，它通过X射线的能量转移到样品中的原子上，使得样品中的原子激发产生X射线荧光。

这些荧光射线的能量与样品中元素的种类和数量有关，通过测量这些荧光射线的能谱图，可以确定样品中的元素组成和含量。

二、实验步骤：1.准备样品：将待测样品制备成均匀、光滑的表面，并确保其表面不含杂质和氧化层；2.调试仪器：先将仪器开机预热，待稳定后，调整仪器的工作参数，如加速电压和电流等；3.校正仪器：选择已知元素的标准样品作为参照，进行仪器的校正工作，确保仪器的准确性和稳定性；4.测量样品：将待测样品放入样品台中，调整仪器的工作参数，如扫描速度和扫描范围等，开始测量；5.数据处理：通过仪器软件对测量得到的能量谱图进行处理和分析，提取出所需的信息，如元素的种类和含量等。

三、结果分析：实验测得的能量谱图是实验结果的主要表现形式，通过对能量谱图的分析，可以得到样品中元素的种类和含量。

在分析图谱时，需要考虑以下几个方面：1.荧光峰的识别：根据已知元素的特征能量，识别出荧光峰的位置和强度；2.荧光峰的参比：选取其中一特定元素的荧光峰作为参比峰，根据参比峰的强度与其他峰的比值，可以计算出其他元素的含量；3.元素含量的计算：通过参比峰的比值来计算其他元素的含量，可以采用标准曲线法或者基体效应法等方法。

四、应用：1.金属材料分析：可以对金属材料中的各种元素进行定性和定量分析，用于确定材料组成和质量检测；2.环境监测：可以对土壤、水质等样品中的有害元素进行检测和分析，用于环境监测和污染源溯源；3.矿石矿物分析：可以对矿石和矿物中的元素进行分析，用于找矿和资源评价；4.文物鉴定：可以对文物中的元素进行分析，用于文物的鉴定和分类。

总结：X射线荧光光谱分析是一种常用的物质分析方法，它可以通过测量样品中的荧光射线能谱，确定样品中元素的种类和含量。

该方法具有非破坏性、准确性高等特点，并且在材料科学、环境监测、地质矿产、电子器件、生物医药等领域有广泛的应用。

X荧光分析实验报告

X荧光分析实验报告
一、实验目的：
1.掌握荧光光谱的仪器操作和数据分析方法；
2.了解荧光分析的基本原理和应用。

二、实验原理：
荧光现象是指物质在受到激发后发射出比激发光波长长的光，其产生的机制是通过吸收光子，激发电子到高能级，然后电子从高能级跃迁到低能级，此跃迁伴随着光的辐射而发出。

荧光分析是利用荧光现象进行物质的定性和定量分析的方法，常用于生物医学、环境科学、材料科学等领域。

荧光光谱分析是荧光分析的主要手段之一，通过测量物质在不同波长的激发光下所发射出的荧光光谱，可以获得物质的荧光特性。

三、实验仪器和荧光剂：
实验仪器：荧光分光光度计；
荧光剂：罗丹明B荧光剂。

四、实验步骤：
1.开启荧光分光光度计，将罗丹明B溶液注入样品池；
2.选择适当的激发波长和扫描范围；
3.调节荧光分光光度计的参数，如增益、积分时间等，使得荧光信号在光谱中位于较高位置，且不超过仪器的最大量程；
4.进行荧光光谱扫描，记录下得到的荧光光谱。

五、实验结果与分析：
[插入荧光光谱图]
根据荧光光谱图，可以看出罗丹明B在激发波长为XXXnm的情况下，发射出了峰位位于YYYnm处的荧光光谱。

根据不同样品的荧光光谱特征，可以进行进一步的定量分析或鉴定。

六、实验结论：
通过本次实验，我们成功地获得了罗丹明B溶液的荧光光谱，并进一步了解了荧光分析的基本原理和应用。

荧光分析是一种灵敏度高、选择性好的分析方法，可以应用于各个领域的物质分析。

X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析X射线荧光光谱分析X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。

它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。

对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li的K系谱线。

1923年赫维西(Hevesy,G.Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管分光技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。

1.1X射线荧光光谱分析的基本原理当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。

这个过程称为驰豫过程。

驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。

当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。

当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。

因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。

图11给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。

同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图12)。

如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα射线，同样还可以产生Kβ射线，L系射线等。

X射线荧光光谱分析技术

X射线荧光光谱分析技术X射线荧光光谱分析技术（X-ray Fluorescence Spectroscopy，简称XRF），是一种广泛应用于材料分析及质量控制的非破坏性分析技术。

该技术通过照射样品表面的X射线，激发样品中的原子产生特征性的荧光辐射，进而分析样品中元素的成分和含量。

X射线荧光光谱分析技术已被广泛应用于地质学、环境科学、材料科学等领域。

X射线荧光光谱分析技术的原理是基于光谱学的基本原理，即每个元素都有特征性的能级结构。

当样品被高能X射线照射时，样品中的原子会吸收能量，部分原子中的电子被激发到较高能级，然后回到基态时会产生辐射。

这种辐射即为X射线荧光辐射，其能量与原子的能级结构相关，因此可以用来确定样品中各个元素的存在及其含量。

X射线荧光光谱分析技术可以通过改变荧光辐射的特性来确定样品中元素的含量。

荧光辐射的能量与原子的能级结构有关，每个元素都有特定的能级和光谱特征。

通过测量荧光辐射的能谱并与标准样品进行比较，可以确定样品中各个元素的含量。

X射线荧光光谱分析技术可以同时测定多种元素，其分析速度快，准确性高，可靠性强。

1.非破坏性：X射线荧光光谱分析技术不需要对样品进行任何物理或化学处理，对样品几乎没有任何破坏作用，可以做到无损分析。

2.多元分析：X射线荧光光谱分析技术可以同时分析多种元素，可以分析样品中的主要元素和微量元素，能够提供全面的元素信息。

3.快速分析：X射线荧光光谱分析技术具有高分析速度，通过扫描样品表面可以在几秒钟到几分钟之间完成一次分析。

4.范围广：X射线荧光光谱分析技术适用于多种材料，包括固体、液体和气体等，可以应用于各种样品的分析。

5.准确性高：X射线荧光光谱分析技术的结果准确可靠，可以满足许多工业和科学研究对元素分析的要求。

X射线荧光光谱分析技术在各个领域有着广泛的应用。

在地质学中，可以用于矿石和岩石中有害元素的分析，用以评估其对环境的影响；在环境科学中，可以用于水、土壤和空气中有毒金属的监测与分析；在材料科学中，可以用于分析金属、陶瓷、塑料等材料中的元素含量，以保证产品质量。

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表二：能量 - 道址关系拟合结果
故能量 E 与道址 N 之间的关系表达式为： E 0.0448N 0.4379keV
.
.
3 ．确定莫塞莱关系式中的常数
莫塞莱关系
AZ B ，而 E h ，若令 C hA ， D hB ，则有
E CZ D
由表一中轻元素（ Fe, Cu, Zn,Y, Mo ）的数据做出 E Z 的图像，并且进行线性拟合，得
.
一．实验目的
X 荧光分析
1 ．了解能量色散 X 荧光分析的原理、仪器构成和基本测量、分析方法。
2 ．验证莫塞莱定律，并从实验推出屏蔽常数。
3 ．研究对多道分析器的定标，以及利用 X 荧光分析测量位未知样品成分及相对含量的方法。
二．实验原理
以一定能量的光子、电子、原子、
粒子或其它离子轰击样品，将物质原子中的内壳层电子击
T 为该特征 X 射线在样品中的透射率，对薄样品近似为
1。
N 0
为阿伏伽德罗常数，
为探测器对
样品所强立体角。样品中 A, B 两种元素的含量比可由下式计算：
WA WB
NiAAA
N
B j
A
B
BB jj
AA ii
样品中元素的含量亦可以根据前述标准样品测得的定标曲线，用同样测试时间比较测出。
对峰重迭的谱，需要用曲线（常用高斯线）拟合法，算出峰面积
谱上。如图 1 能谱示意图所示。
图一：能谱示意图
测量特征 X 射线常用 Si Li 探测器，它的能量分辨率高，适用于多元素同时分析，也可选用 Ge Li 或高纯 Ge探测器，但均价格昂贵。
在 X 荧光分析中，对于轻元素（一般指 Z 45 的元素）通常测其 KX 射线，对于重元素（ Z 45
的元素），因其 KX 射线能量较高且比 LX 射线强度弱，常测其 LX 射线，这样测量的特征 X 射线
W
Ni A
n0 i i TN0 4
样品中 A, B 两种元素的含量比可由下式计算：
WA WB
NiAAA
N
B j
A
B
BB jj
AA ii
通过测量样品的特征 X 射线能量来判断样品中的元素成分
.
.
五．数据处理
1 ．对多种材料的 X 荧光分析实验数据如下：
元素
道址
Pb
228
Pb
270
Cu
169
Zn Fe
L1 L1 K1 K1 K1 K1 K1 K1 K1
.
.
2 ．由表中已知元素的数据画出能量 - 道址图像，如下：
图二：能量 - 道址关系图像
对图像做线性拟合得到的一些参数为：
参数
拟合结果
斜率
0.0448
截距
0.4379
线性相关系数
99.96%
95% 置信区间
0.04401, 0.0456 0.2546, 0.6212
可分为 K , K , K , L , L 等不同谱线。特征 X 谱线的的能量为两壳层电子结合能之差。因此，所有
元素的 K , L 系特征 X 射线能量在几千电子伏到几十千电子伏之间。
X 荧光分析中激发 X 射线的方
式一般有三种：
（ 1）用质子、 α粒子等离子激发
（ 2）用电子激发；
（ 3 ）用 X 射线或低能射线激发。我们实验室采用 X 射线激发（ XIX 技术），用放射性同位素作为激发源的 X 光管。
样品相同的几何条件下，测出各元素的特征 X 射线峰所在的道址和相应的计数。由特征 X 射线能量
数据表查出标样中各元素特征 X 射线的能量，作出能量一道址曲线。
2 ．验证莫塞茉定律
用数种纯金属样品，测出它们的特征 X 射线能量，验证满足上述关系
3 ．样品测量。
AZ B
X 荧光分析可以同时测出样品中所含元素种类和各元素绝对含量。元素绝对含量可由下式计算：
.
.
XIX 技术中，入射光子除与样品中原子发生光电作用产生内壳层空位外，还可以发生相干散射和非相干散射（康普顿散射），这些散射光子进入探测器，形成 XIX 分析中的散射本底。另外，样
品中激发出的光电子又会产生轫致辐射，但这产生的本底比散射光子本底小得多，且能量也较低，
一般在 3keV 以下。所以 XIX 能谱特征是：特征 X 射线峰叠加在散射光子峰之间的平坦的连续本底
能量一般在 20keV 以下。正比计数管在此能量范围，探测效率较高，其能量分辨率虽比
Si Li 探
测器差，但远好于 NaI TI 闪烁探测器，质量好的正比管 5.89keV 处分辨率优于 15% ，能满足学
生实验的需要。
.
.
X 荧光分析可以同时测出样品中所含元素种类和各元素绝对或相对含量。
所含元素种类可以由
Ni , N j 。
1913年莫塞莱发现元素的特征 X 射线频率与原子序数 Z 有下列关系：
AZ B 式中 A, B 是常数；对一定范围内的元素， A, B 不随 Z 改变。
.
.
三．实验仪器
射线源，探测器，计算机，多种样品
四．实验内容 1 ． X 荧光分析仪能量 - 道址关系。可以选一组特征 X 射线峰相隔较远，峰不重迭的元素，以不同的相对含量制成一组样品，在与测试
132
Zn
181
Fe
132
Mo
379
Y2O 元硬币
156
1 毛硬币
132
5 毛硬币
170
能量 / keV
10.5515 12.6137 8.04778 6.40387 8.63886 6.40384 17.4793 14.9584 4.51084
表一： X 荧光分析实验数据
线系
图三： E Z 的关系图像
对图像做线性拟合得到的一些参数为：
参数
拟合结果
95% 置信区间
斜率（ C ）
0.1031
0.1027, 0.1035
出，产生电子空位，原子处于激发态。外壳层电子向内壳层跃迁，填补内壳层电子空位，同时释放
出跃迁能量，原子回到基态。跃迁能量以特征
X 射线形式释放，或能量转移给另一个轨道电子，使
该电子发射出来，即俄歇电子发射。测出特征
X 射线能谱，即可确定所测样品中元素种类和含量。
特征曲线 X 射线根据跃迁后电子所处能级可以分为 K , L , M 系等；根据电子跃迁前所在能级又
测出的特征 X 射线能量与已知的各元素特征 X 射线能量值相对照识别出来。
元素的绝对含量可由下式计算：
W
Ni A
n0 i i TN0 4
其中 Ni 为所测元素的一个特征峰计数（扣除本底后的峰面积）， A 为该元素的原子量， n0 为入
射粒子数， i 为特征 X 射线产生截面， i 表示 KX 射线或 LX 射线， i 为探测该特征峰处的效率、