甲醛萃取方法

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甲醛的萃取方法和步骤

甲醛的萃取方法和步骤

甲醛的萃取方法和步骤嘿,朋友们!今天咱就来聊聊甲醛的萃取方法和步骤。

甲醛这玩意儿,大家可都不陌生吧,它可是在我们生活中到处都有可能出现呢!你想想看,新装修的房子里,那股刺鼻的味道,说不定就有甲醛在作祟。

那怎么把它给萃取出来呢?这可得好好说道说道。

首先呢,你得准备好一些工具和材料。

就好像你要去抓鱼,总得有个渔网啥的吧。

那对于甲醛的萃取,我们也得有合适的家伙什儿。

比如说一些专业的化学试剂、容器啥的。

然后呢,就开始行动啦!就跟你找宝藏似的,得一步步来。

先把需要检测的样本准备好,比如从房子里采集一些空气啊,或者从可疑的材料上刮下一点来。

这就好比是锁定了宝藏的大致范围。

接下来,把这些样本放到特定的容器里,加入我们准备好的化学试剂。

这就像是给宝藏撒下了诱饵,让甲醛乖乖地现形。

在这个过程中,可不能马虎大意哦!你想啊,要是不小心弄错了一步,那不就跟钓鱼的时候鱼钩没挂好,鱼都跑了一样嘛!而且这可不是闹着玩的,甲醛可是个厉害的角色呢。

等反应进行一段时间后,就可以观察结果啦。

这就好比是终于找到了宝藏,满心欢喜呀!你看,这过程是不是挺有趣的,但也得小心谨慎呢。

萃取甲醛就像是一场小小的冒险,每一步都得走得稳稳当当的。

要是哪一步出了差错,那可就前功尽弃啦!所以啊,一定要仔细再仔细。

咱再想想,要是没有这些方法和步骤,那我们怎么知道周围的环境里有没有甲醛这个小捣蛋鬼呢?怎么能保证我们的生活环境是安全的呢?这可不是小事儿啊,关乎着我们的健康呢!大家都知道,甲醛对人体的危害可不小,长期接触可能会引起各种健康问题。

所以学会萃取甲醛的方法和步骤,就像是给自己配备了一把保护伞,能让我们及时发现危险,采取措施。

总之呢,甲醛的萃取虽然听起来有点专业,有点复杂,但只要我们认真去对待,按照正确的方法和步骤来,就一定能做好。

就像我们做其他事情一样,只要有耐心,有决心,就没有办不成的事儿!大家说是不是这个理儿呢?让我们一起和甲醛这个小坏蛋斗智斗勇吧!。

浅析穿孔萃取法测定甲醛释放量

浅析穿孔萃取法测定甲醛释放量

浅析穿孔萃取法测定甲醛释放量文章就GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中甲醛含量的测定——穿孔法实验中,各个步骤和数据对甲醛含量结果的影响进行分析。

结果表明,试件质量对结果影响几乎没有,回流速度和时间对结果有影响,萃取温度和试件含水率的高低对结果影响很大。

關键词:人造板;甲醛释放量;实验;影响因素随着人们对室内居住环境要求的提高,家具及室内装修给居室带来的空气污染也越来越受到关注,其中甲醛污染物的危害尤为严重,而人造板材则是现代装饰装修中最常用最普通的建材之一。

人造板甲醛含量的测定方法有穿孔法、干燥器法、1m3气候箱法、气体分析法四种方法。

其中穿孔法是测定人造板材中游离甲醛含量的传统方法,在欧洲提出并为我国采用。

其原理是:把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。

首先将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。

用分光光度计于412nm处,测定甲醛水溶液中的甲醛含量。

仪器:穿孔萃取仪、0.01g天平、0.0001g天平、鼓风干燥箱、分光光度计、恒温水浴锅。

试剂:甲苯、乙酰丙酮、乙酸铵、甲醛标准液。

实验步骤:称取平衡好的试件110g,加到1000ml圆底烧瓶中,同时加入600ml 甲苯。

另将100ml甲苯及1000ml-1200ml蒸馏水加入到穿孔器附件中,使液面距虹吸管出口20mm-30mm。

在液封装置的三角瓶中加200ml蒸馏水。

安装妥当,保证每个接口紧密不漏气。

打开冷却水,然后进行加热。

调节加热器,使开始加热后20min-30min后甲苯开始回流。

整个萃取过程使甲苯有规律的回流,每分钟回流速度为70滴-90滴。

回流时穿孔器附件中液体温度不得超过40℃。

萃取结束后,移开加热器,让仪器迅速冷却,使三角瓶中的液封水通过冷凝管回到穿孔器附件中,起到洗涤仪器上半部的作用。

然后开启底部活塞,将甲醛吸收液全部转至2000ml容量瓶中,再加两份200ml蒸馏水清洗三角瓶,并让它虹吸回流到穿孔器附件中,合并转移到2000ml容量瓶中。

水萃取收集甲醛

水萃取收集甲醛

水萃取收集甲醛
原理:经过精确称量的试样,在40℃水浴中萃取一定时间,从泡绵上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度计比色测定甲醛含量。

1、制备标准甲醛溶液,制作标准吸收曲线。

2、剪碎后的试样1g(精确至0.01g),分别放入250ml带塞子的
碘量瓶或三角瓶中,加入100ml水,盖紧盖子,放入(40±2)℃水浴(60±5)min,每5min摇一次,用过滤器过滤至另一碘量瓶中。

如甲醛含量太低,增加试样量至2.5g,以确保测试的准确性。

3、计算公式:F=C*100/M
F: 甲醛含量,mg/kg
C:甲醛浓度,ug/ml
M:试样质量,g。

穿孔萃取法

穿孔萃取法

CET-Y40A板材甲醛释放量检测系统--穿孔萃取法甲醛释放已成为公众普遍关注的问题,国家对板材生产质量控制越来越严格,上海科绿特环保科技有限公司根据国标开发一套专门针密度板和刨花板甲醛释放量测试的系统,该系统方便厂商开展质量控制,是一种便捷、经济、可靠的板材甲醛释放量测试方法。

本系统适用于中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等板材甲醛释放量检测。

本系统符合GB/T17657-1999标准的要求。

穿孔法为国际流行的纤维板、刨花板甲醛释放量检测方法,检测精确,操作简便,为人造板及其制品中甲醛释放量限量国家强制标准规定专用仪器。

一、系统特点:1、经济性好:测试成本低,一般板材送样检测的费用大多在几千元以上(指单个样品单次送检)。

如果出口板材送到指定检测方检测费用会更高,如香港。

本系统测试成本很低;只需一个人即可完成操作,且用时少,随时都可以进行测试。

2、检测速度快:能很快得出检测结果,通常一个检测周期为1天,和送检相比,时间大大缩短,一般送检时间为20天。

3、操作简单:一般的技术人员、质检人员经过专业培训即可胜任本系统的操作,设备调试由我方上门负责培训。

4、采购成本低:相比送检和购买一套大型环境试验舱(价格约26万)成本低相当多,对竞争日趋激烈的板材和板材直接用户来说可节约一笔可观的费用。

5、性能高:产品制作精致,外形美观大方,性能指标达到国际同类产品水平。

二、适用板材:中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等板材甲醛释放量检测。

三、系统组成:本系统标准配置都是配带系统软件,并且能记录所有检测数据和打印检测报告;本系统由穿孔式萃取仪、甲醛测试仪、空气对流干燥箱、天平、干燥器、试管架、容量瓶等部件组成穿孔式萃取仪由甲醛萃取器(玻璃7件套)、专用支架、升降台、加热套组成。

四、板材甲醛检测系统软件本系统软件是科绿特环保公司专门针对板材甲醛释放量检测系统开发的。

能把复杂操作简单化,连接一台普通的电脑就可以完成板材的整个检测过程,并且打印出检测报告来,所有的数据均可存储在电脑里。

甲醛试验方ISO 14184-1 游离水解的甲醛(水萃取法)china

甲醛试验方ISO 14184-1  游离水解的甲醛(水萃取法)china

甲醛試驗方法- EN ISO 14184-1T extiles ─ Determination of formaldehydePart 1:Free and hydrolized formaldehyde (water extraction method) 甲醛的测定Part-1 游离水解的甲醛(水萃取法)一、範圍本標準規定了透過水解作用萃取游離甲醛總量的測定方法本標準適用于任何狀態的紡織品的試驗,此方法適用于游離甲醛含量在20 mg/kg到3500 mg/kg之間的紡織品二、引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而成為本標準的條文,本標準出版時,所示版本均為有效,所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性ISO 139-1973 Textiles - Standard atmospheres for conditioning and testing ISO 3696-1987 Specification for water for laboratory useISO 4793-1980 Laboratory sintered(fritted) filters - porosity grading, classification anddesignation三、原理經過精確稱量的布樣,在40℃水浴中萃取一定時間,從織物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰兩酮顯色,顯色液用分光光度計比色測定甲醛的含量四、試劑所有試劑均采用分析純,所有用水均為3級水1.乙醯基丙酮試劑(Nash 試劑)溶解150 g醋酸銨到約800 ml水中,加入3 ml冰醋酸和2 ml乙酰丙酮,移入1000 ml容量瓶,用水稀釋至刻度,貯存在棕色瓶中注1︰貯存開始12小時顏色逐漸變深,為此,用前必須貯存12小時,試劑6星期內有效,經長時期貯存后其靈敏度會稍起變化,故每星期應畫一校正曲線與標準曲線校對為妥2.甲醛溶液,約37%(W/V or W/W)3. 雙甲酮(Dimedone)乙醇溶液稱取1 g雙甲酮(二甲基-二羥基-間苯二酚或5,5-二甲基-環己二酮)溶解于無水乙醇,再用無水乙醇稀釋至100ml,在使用之前配製五、設備1.容量瓶,50 ml、250 ml、500 ml和1000 ml2.碘量瓶或帶蓋三角燒瓶,250 ml3.單標移液管,1 ml、5 ml、10 ml和25 ml ;及5 ml刻度移液管注2︰可以使用一種與手工移液管有相同精確度的自動移液管4.量筒,10 ml和50 ml5.分光光度計(波長412 nm)6.試管及試管架7.恆溫水浴鍋,溫度40 ±2 ℃8.玻璃漏斗式過濾器2號,由耐高溫的帶有40 um和100 um之間孔隙的玻璃製成9. 天平,精確至0.2 mg六、標準溶液的配製和標定1.約1500 ug/ml甲醛原液的製備︰用水稀釋3.8 ml甲醛溶液(4.2)至1升,用標準方法測甲醛原液濃度(見附錄A),記錄該標準原液的精確濃度,此原液可貯存四個星期,以用于製備標準稀釋液2.稀釋若用1 g試驗樣品和100 ml水,試驗樣品中對應的甲醛濃度將是標準原液精確濃度的100倍(1)標準溶液(S2)的製備在容量瓶中將10 ml按6.1準備的滴定過的標準原液(含1.5 mg/ml甲醛)用水稀釋到200 ml,此溶液含甲醛75 mg/L(2)校正溶液的製備根據標準溶液(S2)製備校正溶液,在500 ml容量瓶中用水稀釋下列溶液中的至少5種溶液︰1 ml S2 至500 ml,包含0.15 ug甲醛/ ml = 15 mg 甲醛/ kg 織物2 ml S2 至500 ml,包含0.30 ug甲醛/ ml = 30 mg 甲醛/ kg 織物5 ml S2 至500 ml,包含0.75 ug甲醛/ ml = 75 mg 甲醛/ kg 織物10 ml S2 至500 ml,包含1.50 ug甲醛/ ml = 150 mg 甲醛/ kg 織物15 ml S2 至500 ml,包含2.25 ug甲醛/ ml = 225 mg 甲醛/ kg 織物20 ml S2 至500 ml,包含3.00 ug甲醛/ ml = 300 mg 甲醛/ kg 織物30 ml S2 至500 ml,包含4.50 ug甲醛/ ml = 450 mg 甲醛/ kg 織物40 ml S2 至500 ml,包含6.00 ug甲醛/ ml = 600 mg 甲醛/ kg 織物計算工作曲線y = a + bx,此曲線用于所有測量數值,如果測試樣品中甲醛含量高于500 mg/kg時,稀釋樣品溶液注3︰若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗中的濃度相同,須進行雙重稀釋。

甲醛水萃取法SOP

甲醛水萃取法SOP

羈甲醛水萃取法 SOP蒆原理:经过精确测量的布样,在40C 水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲 醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮显色,显色液用分光光度計比色测定甲醛的 含量 螄 1. 乙酰丙酮 试剂( Nash 试剂)莁溶解150 g 乙酸铵到约800 ml 水中,加入3 ml 冰乙酸和2 ml 乙酰丙酮,移入 1000 ml 容量瓶,用水稀释至刻度,储存在棕色瓶中。

蚈注1 :储存12小时顏色逐渐变深,為此,用前必須储存 12小时,试剂6星期內有效。

薇2.甲醛溶液,约 37%(质量浓度)袃3.双甲酮(Dimedon®乙醇溶液螀称取1 g 双甲酮溶解于无水乙醇,再用无水乙醇稀释至 100ml ,现配现用蒈六、标准溶液的配制芄1.约1500 ug/ml 甲醛原液的制备:用水稀释 3.8 ml 甲醛溶液(S1)至1升芅 2. 稀释膀若用1 g 试验样品和100 ml 水,试验样品中对应的甲醛浓度將是标准原液精确浓度的100 倍腿(1)标准溶液(S2)的制备莆在容量瓶中将10 ml (6.1 )中的标准液S1用水稀釋到200 ml,此溶液含甲醛75 mg/L莃(2) 校正溶液的制备蕿根据标准溶液(S2)制备校正溶液,在500 ml容量瓶中用水稀释下列溶液中的至少5种溶液:罿1 ml S2至500 ml,包含0.15 ug甲醛/ ml =15 mg甲醛/ kg织物蒇 2 ml S2至500 ml ,包含0.30 ug甲醛/ ml =30 mg甲醛/ kg织物蒂5 ml S2至500 ml ,包含0.75 ug甲醛/ ml =75 mg甲醛/ kg织物节10 ml S2至500 ml ,包含1.50 ug甲醛/ ml= 150 mg甲醛/ kg织物虿15 ml S2 至500 ml ,包含2.25 ug 甲醛/ ml = 225 mg 甲醛/ kg 织物芅20 ml S2 至500 ml ,包含3.00 ug 甲醛/ ml = 300 mg 甲醛/ kg 织物袄30 ml S2 至500 ml,包含 4.50 ug甲醛/ ml450 mg甲醛/ kg织物螂40 ml S2 至500 ml,包含 6.00 ug甲醛/ ml600 mg甲醛/ kg织物莀计算工作曲线y = a + bx ,此曲线用于所有测量数值,如果测试样品中甲醛含量高于500 mg/kg 时,稀释样品溶液芆七、试样的制备羂1.样品不需调湿,调湿可影响样品中甲醛的含量,在测试前将样品储存于一容器中賺2.剪碎后的试样1 g (精确至10 mg),分別放入250 ml带盖的碘量瓶或三角烧瓶中,加100 ml水,盖紧瓶塞放于40 土 2 C的水浴中60 ± 5 min,每5 分钟摇瓶一次。

GB50325甲醛检测

GB50325甲醛检测

2019/11/15
祝贺国标GB50325-2001正式发布
31
第二法 气相色谱法
2019/11/15
祝贺国标GB50325-2001正式发布
32
空气中游离甲醛测定
现场仪器快速检测
第6.0.7条:可采用现场检测方法, 所使用的仪器在0—0.60mg/m3测定 范围内,不确定度应小于25%。
2019/11/15
11
穿 孔 器 测 定 甲 醛 装 置
2019/11/15
祝贺国标GB50325-2001正式发布
12
穿孔器测定
2019/11/15
祝贺国标GB50325-2001正式发布
13
穿孔器测定
2019/11/15
祝贺国标GB50325-2001正式发布
14
人造木板的甲醛测定
环境测试舱法
饰面人造木板
2019/11/15
祝贺国标GB50325-2001正式发布
29
第一法 酚试剂分光光度法
2019/11/15
祝贺国标GB50325-2001正式发布
30
公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000
空气中游离甲醛测定
第二法 气相色谱法
原理:空气中的甲醛在酸性条件下吸 附在涂有2,4-二硝基苯肼6201担 体上,生成稳定的甲醛腙。用二硫 化碳洗脱后,经OV-色谱柱分离, 用(FID)氢焰离子化检测器测定,以 保留时间定性,峰高定量。
原理
第一步,穿孔萃取—把游离甲醛从板 材中全部分离出来,它分为两个过程.首 先将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃 取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有 甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃 取,把甲醛转溶于水中.

关于人造板甲醛释放量测试方法

关于人造板甲醛释放量测试方法

醛释放量的测试方法及其限量值见表。 品甲醛释放量的测试方法及其限量值 使用范围 可直接用于室内 必须饰面经处理后,方 可允许用于室内 可直接用于室内 必须饰面经处理后,方 可允许用于室内 可直接用于室内 限量标志 E1
E2
E1
Hale Waihona Puke 关于人造板甲醛释放量测试方法
(1)穿孔萃取法:测量单位重量人造板材料中的甲醛释放量用mg/100g单位来表示,大家 测的。原理是在人造板上面钻孔取试样,经苯溶剂萃取试样的甲醛,用滴定法确定萃取液 品的试验进行重量之比。应用对象是各种中密度纤维板、高密度纤维板、 (2)干燥器法:人造板在封闭干燥器中释放的甲醛溶解在定量水中的甲醛重量与相应溶液 见这个计量单位,就知道是用干燥器法进行检测的。检测方法是取一定尺寸和一定数量的 后,取出干燥器中的吸收液,在红外分光光度仪上采集数据。适用对象主要是胶合板 (3)气候箱法:人造板在1立方米气候箱中的甲醛释放量用mg/m3单位来表示,大家看 法检测的。河北北极光环保认为方法是抽取一定尺寸的样品,一般情况下是一平方米,放 内部空气循环系统反复抽取并经过一个装有水溶液的试管过滤,求出溶液中的甲醛含量, 象包括浸渍纸层压木质地板、实木复合地板、竹地板、浸渍胶膜
人造板及其制品甲醛释放量的测试方法及其限量值见 人造板及其制品甲醛释放量的测试方法及其限量 产品名称 中密度纤维板、高密度纤维 板、刨花板、定向刨花板等 胶合板、装饰单板贴面胶合 板、细工木板等 鉓面人造板(包括浸渍纸层 压木地板、实木复合地板、 竹地板、浸渍胶膜纸饰面人 造板等) 测试方法 穿孔萃取 法 干燥器法 限量值 小于等于9mg/10g 小于等于30mg/10g 小于等于1.5mg/L 小于等于5.0mg/L 小于等于0.12mg/m3 小于等于1.5mg/L
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4.11.5.2.8 碘[C(
配制: 在感量为 0.01G 的天平上秒取 200G 乙酸铵于 500ML 烧杯中,加蒸馏水 完全
0
7
8
1
4.11.3 试剂 ------甲苯(C2H8) ,分析纯; ------碘化钾(KI) ;分析纯; ------重铬酸钾(K2 Cr2 O7),优级纯; -----碘化汞(HgI2),优级纯; ------无水碳酸钠(Na2S2O3·5H2O),分析纯; ----碘化汞(HGI2) ,分析纯; ----无水碳酸纳(Na2S2CO3),分析纯; ----硫酸(H2SO4) ,ρ=1.84g/ml,分析纯; ----盐酸(HCI) ,ρ=.1.19g/ml,分析纯; ----氢氧化钠(NaOH) ,分板纯; ----碘(I2) ,分析纯; ----可溶性淀粉,分析纯; ----乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3) ,优级纯; ----乙酸铵(CH3COONH4) ,优级纯; ----甲醛溶液(CH2O) ,浓度 35%-40%) 。 4.11.4 试件尺寸 长 l=20+0 ㎜;宽 b=20+0 ㎜。 4.11.5 方法 4.11.5.1 仪器校验 先将仪器如图 14 所示安装,并固定在铁座上。采用套式恒温器加热烧瓶,将 500ML 甲苯加入 1000ML 具有标准磨口的圆底烧瓶中,另将 100ML 甲苯及 1000ML 蒸馏水加入萃取管内,然后开始蒸馏。调查节加热器,使回流速度保持为每分钟 30ML,回流时萃取管中液体温度不得超过 40℃,若温度超过 40℃,必须采取降 温措施,以保证甲醛在水中的溶解。 4.11.5.2 溶液配制 4.11.5.2.1 硫酸(1:1 体积浓度) :量取 1 体积硫酸(ρ=1.84g/ml)在搅拌下缓 缓倒入 1 体积蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在细口瓶中。 4.11.5.2.2 硫酸(1mol/L):量取约 54ML 硫酸(ρ=1.84g/ml)在搅拌下缓缓倒 入适量蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在 1L 容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇 匀。 4.11.5.2.3 氢氧化钠(1mol/L) :称取 1G 可溶性淀粉,加入 10ML 蒸馏水中,搅 拌下注入 200ML 沸水中,再微沸 2min,放置待用(此试剂使用前配制).
^^…………………………(10) 式中:c(Na2S2O3—硫代硫酸纳标准溶液的浓度,mol/L V—硫代硫酸纳滴定耗用量,ML G—重铬酸钾的质量,g;
1 49.04—重铬酸钾( 6 K2Cr2O7)的摩尔质量,g/mol.
4.11.5.2.6 硫代硫酸钠[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]标准溶液 配制:根据公式 C 浓 V 浓=C 淡 V 淡,计算配制 0.01mol/L 硫代硫酸钠标溶液 需用多少体积己知摩尔浓度(0.1mol/L)的硫代硫酸钠标准溶液去稀释(保留小 数点后二位) , 然后精确地从滴定管中放出由计算机所得的 0.1mol/L 硫代硫酸钠 标准溶液体积(精确至 0.01ML)于 1L 容量瓶中,并加水稀释到刻度,摇匀。 标定: ,上于 0.1MOL/L 硫代硫酸钠标准溶液是经标定的并精确稀释的,所以 可达到 0.01MOL/L 的要求浓度,毋须再加标定。 1 4.11.5.2.7 碘[C( I2)=0.1mol/L]标准溶液 2 配制:在感量 0.01g 的天平上称取碘 13g 及碘化钾 30g,同置于洗净的玻璃 研钵内,加少量蒸馏水磨至碘完全溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中,然 后在不断搅拌下加入碘,使其完全溶解后转至 1L 的棕色容量瓶中,用蒸馏水稀 释到刻度,摇匀,储存于暗处。
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1 I2)=0.1mol/L]标准溶液 2 配制: 用移液管吸取 0.1mol/L 碘溶液 100ML 于 1L 棕色容量瓶中,加水稀释到 刻度,摇匀,储存于暗处。 标定:此溶液不作预先标定。使用时,借助与试液同时进行的空白试验以 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液定之。 4.11.5.2.9 乙酰丙酮(CH2COCH2COCH3,体积百分浓度 0.4%)溶液 配制:用移液管吸取 4ML 乙酰丙酮于 1L 棕色容量瓶中,并加蒸馏水稀释到刻 度,摇匀,储存于暗处。 4.11.5.2.10 乙酸铵(CH3COONH4,质量百分浓度 20%)溶液
4.11.1 原理 穿孔法测定甲醛释放量,基于下面两步骤: 第一步:穿孔萃取—把游离甲醛从板材中全部分离出来,它分为两个过程。首先 将溶剂甲苯与试件共热,通过液-固萃取使甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有 甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。 第二步:测定甲醛水溶液的浓度。 -----用碘量法测定 在氢氧化纳溶液中,游离甲醛被氧化成甲酸,进一步再生成甲酸钠,过量的碘生 成次碘酸钠和碘化钠,在酸性溶液中又还原成碘,用硫代硫酸纳滴定剩余的碘, 测得游离甲醛含量; -----用光度法测定 在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔 啶,在波长为 412nm 时,它的吸光度最大。 注:对低甲醛释放量的人造板,应优先采用光度法测定。 4.11.2 仪器与设备 1.11.2.1 穿孔萃取仪,包括四个部份,见图 14 -----标准磨口圆底烧瓶,1000ml,用以加热试件与溶剂进行-固萃取; -----萃取管,具有边管(包以石棉绳)与小虹吸管,中间放置穿孔器进行液-液穿 孔萃取; -----冷凝管,通过一个大小接头与萃取管联结,可促成甲醛-甲苯气全冷却液化与 回流; -----液封装置,防止甲醛气体逸出的虹吸装置,包括 90 度弯头,小直管防虹吸 球与三角烧瓶。 4.11.2.2 套式恒温器,宜于加热 1000ML 圆底烧瓶,功率 300W,可调温度范围 50-200℃。 4.11.2.3 天平 -----感量 0.01g; -----感量 0.0001g. 4.11.2.4 水银温度计,0-300℃。 4.11.2.5 空气对流干燥箱,恒温灵敏度±1℃,温度范围 40℃-200℃。 4.11.2.6 分光光度计。 4.11.2.7 水槽。 4.11.2.8 玻璃器皿 -----碘价瓶,500ml; -----单标线移液管,0.1,2.0,25,50,100ml; -----棕色酸式滴定管。50ml -----量筒,10,50,100,250,500ml ------干燥筒,直径 20-24cm ------表面皿,直径 12-15cm. ------白色容量瓶,100,1000,2000ml ------棕色容量瓶,1000ML ------滴瓶,60ml ------玻璃研钵,直径 10-12cm. 4.11.2.9 小口塑料瓶,500,1000ml
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Байду номын сангаас
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4.11.5.2.5 硫代硫酸钠[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]标准溶液。 配制:在感冒 0.01g 的天平上称取 26g 硫代硫酸钠放于 500ML 烧杯中,加入 新煮沸并己冷却的蒸馏水至完全溶解后, 加入 0.05G 碳酸钠 (防止分解) 及 0.01g 碘化汞(防止发霉) ,然后再用新煮沸并己冷却的蒸馏水稀释成 1L,盛大棕色细 雨口瓶中,摇匀,静置 8-10d 再进行标定。 标定:称取在 120℃以下烘至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.10g-0.15g,精确 至 0.0001g,然后置于 500ML 碘价瓶中,加 25ML 蒸馏水,摇动使之溶解,再加 2g 碘化钾及 5ML 盐酸(ρ=1.19g/mL) ,立即塞上瓶塞,液封瓶口,摇匀于暗处放置 10min,再加蒸馏水 150ml,用待标定的硫化硫酸钠滴定到呈草绿色,加入淀粉 指示剂 3ML,继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠用量 V。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L),由式(10)计算: c(Na2S2O3)= = = G V×0.049 04
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