无机元素课程设计

金属元素性质综合实验实习时间：2012年6月8日实习地点：3#4楼实习单位：邵阳学院一．实习过程组长确定、领取药品，组员合作配制实验所需溶液，再集体进行实验。

二．实习内容1氢氧化物的生成和性质1）氢氧化物的两性Cr(OH)3为绿色粘性沉淀，不溶于水，但溶于酸和碱制备：将氨水加入到铬盐溶液中Sn(OH)2为白色沉淀，弱碱性物质制备:氯化锡中加入NaOH2）氢氧化物的两性偏碱性Cu(OH)2为蓝色沉淀，不溶于NaOHPb(OH)2为白色沉淀，不溶于NaOH且两种氢氧化物都能溶于酸3)氢氧化物的脱水性AgNO3+NaOH生成灰色沉淀，加热后颜色变黑HgCI2+NaOH生成黄色沉淀，加热后无明显变化CuSO4+NaOH生成蓝色沉淀，加热后溶液呈黑色Hg（Ⅱ）和Ag（Ⅰ）的氢氧化物极易脱水4)氢氧化物的还原性Mn(OH)2、Fe(OH)2、Co(OH)2、Ni(OH)2的还原性依次减弱Mn(OH)2、Fe(OH)2极易被空气中氧氧化为MnO(OH)2和Fe(OH)3Co(OH)2只能被缓慢地氧化为Co(OH)3，但可以被H2O2氧化，生成Co(OH)3，而Ni(OH)2与氧和H2O2不起反应，只能被Br2水等强氧化剂氧化为Ni(OH)3。

除Fe(OH)3外，MnO (OH)2、Co(OH)3、Ni(OH)3均能与浓HCl反应放出Cl2。

如：5）氢氧化物的氧化性Co(OH)2加入H2O2后颜色由粉红变为棕色，离心后得棕色沉淀，加盐酸后溶液变蓝Ni(OH)2加H2O2。

后颜色没有明显变化，离心后得蓝色沉淀，加加盐酸后溶液变黄绿色并有气体生成，能使淀粉碘化钾试纸变蓝。

3化合物的氧化还原性：1)Sn在不同介质中的还原性：(1)碱性介质：加入2摩尔每升NaOH过量，再加入Bi(NO3)2，有黑色沉淀。

(2)酸性介质：沉淀颜色：白——>灰------>黑SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+2Hg2)Bi2+的还原性和Bi3+的氧化性:碱性条件下加H2O2，生成灰黑色沉淀，沉淀在酸性条件下加Mn2+，生成紫红色溶液。

Bi3++H2O2+4OH-+Na+=NaBiO3+3H2O2Mn2++5NaBiO3+14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O3)Pb(Ⅳ)的氧化性：方案设计：取几滴0.1mol/L MnSO4溶液，加入几滴2mol/LH2SO4，再滴加几滴pbO2溶液，观察反应现象。

现象：溶液变成紫红色2Mn2++5pbO2+4H+=5pb2++2MnO4_+2H2O4）Cr3+的还原性，CrO42-和Cr2O72-的互变及的氧化性（1）Cr3+溶液中加入过量的2 mol·dm-3NaOH溶液制得[Cr(OH4)]-溶液，加入3%H2O2，水浴加热，溶液由亮绿色变成亮绿色浑浊，冷却后，颜色加深变为黄绿色，加入0.5cm3乙醚，再加入6mol·dm-3HNO3，振荡，上层呈深蓝色，下层呈茶绿色。

解释:[Cr(OH4)]-为亮绿色，加入3%H2O2，水浴加热，由于Cr3+具有还原性，在碱性条件下，Cr(Ⅲ)可以被H2O2氧化成黄色的CrO42-。

CrO42-在酸性条件下生成的Cr2O72-再与H2O2反应生成蓝色的CrO5在乙醚或戊醇中稳定。

因而乙醚层呈现深蓝色。

（2）黄色CrO42-溶液中加入少量2mol·dm-3H2SO4溶液，溶液颜色由黄色变成橙色Cr2O72-，再滴加2mol·dm-3NaOH，溶液由橙色变成黄色，再加入少量2mol·dm-3H2SO4溶液，溶液又变成橙色，再加入几滴0.1mol·dm-3(NH4)2Fe(SO4)2，Fe2+被氧化成Cr2O72-溶液变为墨绿色。

2CrO42-+2H+↔ Cr2O72-+H2O6Fe2++ Cr2O72-+14 H+→2Cr3++6 Fe3++7 H2O4. Fe3+、Co2+、Ni2+、Hg2+与氨水的反应取少量FeCl3、CoCl2、NiCl2、HgCl2溶液，分别加入2mol·dm-3氨水至过量。

Fe3+ →红褐色沉淀Co2++2mol·dm-3N H3·H2O →溶液先变黄色，一段时间后变在棕色Ni2+ →深蓝色溶液Hg2+ →白色沉淀解释：Fe3++3N H3·H2O→Fe (OH)3↓(红褐色)+3NH4+Co2++6N H3·H2O→[Co(N H3)6]2+（土黄色）+6 H2O4[Co(N H3)6]2++2 H2O+O2→4[Co(N H3)]3+（棕色）+4OH-Ni2++6N H3→[Ni (N H3)6]2+（蓝色）HgCl2+ 2N H3→[Hg(NH2)Cl] ↓（白色）+NH4Cl5. Cu（Ⅰ）和Cu（Ⅱ）的转化和性质（1）取少量Cu屑，加入0.5cm31mol·dm-3CuCl2和1cm3NaCl饱和溶液，加热至沸，溶液颜色由棕色变土黄色，用滴管取1滴溶液加入水中，有白色沉淀生成，停止加热，将溶液倒入盛有蒸馏水的小烧杯或试管中，发现有白色沉淀产生，静置，用滴管插入烧杯底部吸取少量沉淀，分别试验其与浓HCl、2mol·dm-3氨水的反应。

现象：加入浓HCl 白色沉淀消失加入2mol·dm-3氨水蓝色透明溶液（2）设计实验，制备白色CuI沉淀，写出实验步骤、现象及反应式。

分别试验其与浓HCl、2mol·dm-3氨水的反应，观察现象并解释。

由碘化钾溶液与CuCl2(1mol·dm-3)反应制得，不稳定，立即分解为单质碘与碘化亚铜（白色沉淀）现象先产生金黄色沉淀最终得白色沉淀溶液呈黄褐色的CuCl2 +KI → CuI2+ KClCuI2→ I2+ CuI加入浓HCl后现象：沉淀不消失加入2mol·dm-3氨水现象：沉淀消失解释：碘化亚铜难溶于水和酸，但因形成配合物而易溶于氨水、碘化钾和氰化钾溶液中。

金属元素综合设计实验实习时间：2012年6月11日实习地点：3#4楼实习单位：邵阳学院一．实习过程组长确定、领取药品，组员合作配制实验所需溶液，再集体进行实验。

二．实习内容（1）以NaNO3（S）为原料制备Na NO2并试验其性质。

试管中加入少量NaNO3，加热至沸，至无气泡，冷却加水溶解，分成两份，一份加入2mol/LHAc 和5滴(NH4)2Fe(SO4)2加水溶解，另一份加入5滴0.1mol/L的KMnO4。

（2）用实验证明KMnO4的氧化性及还原产物与酸碱环境、试剂的用量及加入试剂的顺序有关，解释原因。

酸碱环境：两支试管中各加5滴0.1mol/L的KMnO4向一支中加2滴2mol/L H2SO4，再加3滴0.1mol/L Na2S，向另一支中加2滴2mol/L NaOH，再加入3滴0.1mol/L Na2S，比较其现象。

实际用量：向一根试管中加入5滴0.1mol/L KMnO4，再加入2滴2mol/L H2SO4，加入加入2滴0.1mol/L KI，另一个试管中加入5滴0.01mol/L KMnO4，再加入2滴2mol/L H2SO4，加入加入2滴0.1mol/L KI，比较其现象。

（3）用BiCl3（S）制备NaBiO3并试验其性质。

加入试剂顺序：三根试管中5滴0.1mol/L KMnO4，2滴2mol/L H2SO4，2滴0.1mol/L Na2S加入次序KMnO4＋H2SO4＋Na2S，Na2S＋H2SO4＋KMnO4，Na2S＋KMnO4＋H2SO4，比较其现象。

试管中加入少量BiCl3，加入2mol/LHNO3至固体溶解，再加入少量6mol/LNaOH、3%H2O2，水浴加热即制得NaBiO3，向上面的沉淀中加入6mol/L HNO3和1滴0.01mol/L Mn2＋观察其现象。

（4）选择合适的试剂，设计实验方案证明Pb3O4中含有Pb（Ⅱ）、Pb（Ⅳ）两种氧化态。

试管中加少量Pb3O4，溶于6mol/L HNO3，离心分离沉淀，清液装入另一试管，试管中加少量Pb3O4，溶于6mol/L HNO3，离心分离沉淀，清液装入另一试管，向沉淀中加入6mol/L HCl，管口放湿润的KI-淀粉试纸，温水浴，试纸变蓝再褪色则证明有Pb（Ⅳ）存在，向清液中加几滴2mol/LNaOH，调节pH至5~7,加入5滴0.1mol/LK 2CrO 4在有红色沉淀生成即有Pb （Ⅱ）存在。

（5） 设计实验实现下列Cr （Ⅲ）到Cr （Ⅵ）各种存在形式的转化。

()()2-3+2-2742434Cr O Cr Cr OH Cr OH CrO Ag CrO -⎡⎤→→→→→K 2CrO 4(0.2mol·dm -3)加入适量无水乙醇，先生成白色沉淀，静置5分钟，白色沉淀转变为绿色沉淀，黄色溶液后又变为绿色溶液，得到Cr 3+。

NaOH(2mol·dm -3 )，先生成灰绿色沉淀Cr(OH)3，继续滴加，变成亮绿色溶液[Cr(OH)4]-，滴加30%H 2O 2，得到橘黄色溶液，加入AgNO 3(0.1mol·dm -3)，沉淀由绿变棕黄，得到Ag 2CrO 4。

K 2CrO 4(0.2mol·dm -3)滴加AgNO 3(0.1mol·dm -3)，得到橘黄色沉淀Ag 2CrO 4。

（6） 用实验比较Co(OH)2、CoCl 2、[Co(NH 3)6]2+还原性的大小，解释原因。

三支试管中中加入等量的三种试剂，装[Co(NH 3)6]2+的溶液会马上由无色变为红褐色，再往其他两支试管中加入30%H 2O 2，Co(OH)2生成粉红色沉淀并转化为褐色，CoCl 2五变化。

所以，[Co(NH 3)6]2+极易在空气中氧化，Co(OH)2可被H 2O 2氧化，CoCl 2不被H 2O 2氧化。

故还原性大小为[Co(NH 3)6]2+>Co(OH)2>CoCl 2。

（7） 混合离子的分离和鉴定：①Cr 3+、Mn 2+、Fe 3+；②Fe 3+、Co 2+、Ni 2+；③Ag +、Cu 2+、Pb 2+。

①混合液加入过量2mol/LNaOH ，生成棕色沉淀，过滤，往淡绿色滤液里加入AgNO 3(0.1mol·dm -3)和3%H 2O 2，生成砖红色沉淀，说明有Cr 3+；沉淀用蒸馏水洗涤，加入Na 2S 2O 3，离心分离，紫色滤液里加入适量硫酸酸化的KI ，得到Mn 2+；红褐色沉淀里加入适量硫酸，得到Fe 3+。

②混合液中加入过量氨水(2mol·dm -3)，分离，红褐色沉淀里加入稀硫酸，得到Fe 3+；滤液里加入HBr,得到紫色沉淀，证明含Ni 2+，过滤，加入H 2O 2，有红褐色溶液，证明有Co 2+。