MSDS——4-氨基安替比林
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：
饮足量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施
危险特性：
遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物,当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。
有害燃烧产物：
一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。
其它有害作用：
第十三部分：废弃处置
废弃物性质：
废弃处置方法：
建议用控制焚烧法或安全掩埋法处置。若可能，重复使用容器或在规定场所掩埋。
废弃注意事项：
第十四部分：运输信息
危险货物编号：
无资料
UN编号：
无资料
包装标志：
包装类别：
包装方法：
无资料。
运输注意事项：
起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的车辆排气管须有阻火装置。中途停留时应远离火种、热源。车辆运输完毕应进行彻底清扫。公路运输时要按规定路线行驶。
灭火方法：
消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理
应急处理：
隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作和储存
操作注意事项：
密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
无
储存注意事项：
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分：接触控制和个人防护措施
中国MAC(mg/m3)：
未制定标准
前苏联MAC(mg/m3)：
未制定标准
TLVTN：
第十五部分：法规信息87年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
第十六部分：其他信息
避免接触的条件：
聚合危害：
分解产物：
第十一部分：毒理学信息
急性毒性：
LD50：1700 mg/kg(大鼠经口)；800 mg/kg(小鼠经口)
LC50：无资料
亚急性和慢性毒性：
刺激性：
致敏性：
致突变性：
致畸性：
致癌性：
生殖毒性：
第十二部分：生态学信息
生态毒理毒性：
生物降解性：
非生物降解性：
生物富集或生物积累性：
未制定标准
TLVWN：
未制定标准
监测方法：
工程控制：
密闭操作，局部排风。
呼吸系统防护：
空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：
戴化学安全防护眼镜。
身体防护：
穿防毒物渗透工作服。
手防护：
戴橡胶手套。
其他防护：
工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
4-氨基安替比林
第一部分：化学品名称及制造商信息
化学品中文名称：
4-氨基安替比林
化学品俗名：
无
化学品英文名称：
4-aminoantipyrine
英文名称：
ampyrone
技术说明书编码：
M-015
CAS No.：
1983/7/8
生产企业名称：
地址：
第二部分：化学/组成信息
有害物成分
含量
CAS No.
4-氨基安替比林
1983/7/8
第三部分：危险信息
危险标记：
侵入途径：
健康危害：
吸入对呼吸道有刺激性，引起咳嗽、气短。大量口服刺激胃肠道。对眼和皮肤有刺激性。
环境危害：
燃爆危险：
本品可燃，具刺激性。
第四部分：急救措施
皮肤接触：
脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
眼睛接触：
提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
无资料
辛醇/水分配系数的对数值：
无资料
闪点(℃)：
无意义
爆炸上限%(V/V)：
无资料
引燃温度(℃)：
无资料
爆炸下限%(V/V)：
无资料
溶解性：
难溶于乙醚，溶于苯，易溶于水、乙醇、氯仿。
主要用途：
用于有机合成和色谱分析
其它理化性质：
第十部分：稳定性和反应活性
稳定性：
禁配物：
强氧化剂、强酸、酸酐、酰基氯。
第九部分：理化特性
外观与性状：
黄色结晶粉末
pH：
熔点(℃)：
107.5~109
相对密度(水=1)：
无资料
沸点(℃)：
无资料
相对蒸气密度(空气=1)：
无资料
分子式：
C11H13N3O
分子量：
203.25
主要成分：
饱和蒸气压(kPa)：
无资料
燃烧热(kJ/mol)：
无资料
临界温度(℃)：
无资料
临界压力(MPa)：
四—氨基安替比林的提纯方法选择
四—氨基安替比林的提纯方法选择作者：张梅来源：《中国科技纵横》2014年第02期【摘要】在测定水中挥发酚时，试剂空白值往往偏高，其原因在于显色剂四-氨基安替比林的纯度。
通过几种方法的分析比较，优选出三氯甲烷萃取法作为四-氨基安替比林的提纯方法，并对提纯效果进行了验证。
【关键词】空白值提纯三氯甲烷1 提纯方法1.1 活性炭脱色法将2g经150～170℃烘烤2h以上进行活化的粒状活性炭加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中，用玻璃棒充分搅拌，静置片刻后用滤纸过滤，收集滤液。
1.2 硅镁型吸附剂吸附法将10g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60～100目，600℃烘制4h）加入100ml配制好的四-氨基安替比林溶液中，搅拌静置片刻后过滤，收集滤液。
1.3 乙醇浸洗法加入95%乙醇约20ml于20g四-氨基安替比林中，搅拌后将溶液连同晶体过滤，继续少量多次用乙醇浸洗滤纸上的晶体直至呈淡黄色，自然晾干后，置于干燥器内避光保存。
1.4 苯洗法加约10倍量的苯于四-氨基安替比林中，充分搅拌后将溶液连同沉淀过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止，待沉淀自然晾干后，置于干燥器内避光保存。
1.5 三氯甲烷萃取法称取2.5g四-氨基安替比林配制成100ml溶液，倒入250ml分液漏斗中，视四-氨基安替比林被氧化的程度一般用约10～15ml三氯甲烷分2～3次萃取，充分振摇静置分层后，弃去有机相，收集水相置于冰箱中保存。
2 实验与讨论2.1 试剂空白值的比较用未提纯和经上述五种提纯方法制备的四-氨基安替比林测定三组试剂空白值（批样），结果见表1。
在萃取比色法中规定，试剂空白以三氯甲烷为参比的吸光度应在0.10以下。
从上表可见，活性炭脱色法、乙醇浸洗法、苯洗法的提纯效果达不到要求，而硅镁型吸附剂提纯后的空白值接近于规定值，这种方法也不适合，只有三氯甲烷萃取法能显著地降低试剂空白值，且吸光度很稳定。
2.2 校准曲线的绘制及检验用三氯甲烷萃取法制备的四-氨基安替比林溶液绘制校准曲线得回归方程：y=0.0421x+0.0010，其中：斜率b=0.0421，截距a= 0.0010，相关系数r=0.9995。
4-氨基安替比林 标准
4-氨基安替比林标准摘要：一、4-氨基安替比林简介1.4-氨基安替比林的化学结构2.4-氨基安替比林的应用领域二、4-氨基安替比林的制备方法1.反应原理2.制备步骤三、4-氨基安替比林的性质与特性1.物理性质2.化学性质3.生物学特性四、4-氨基安替比林的应用前景1.在药物合成中的应用2.在材料科学中的应用3.在其他领域中的应用正文：一、4-氨基安替比林简介4-氨基安替比林（4-Aminoantipyrine），化学式C11H12N2O，是一种有机化合物。
在众多领域中，尤其是药物合成领域，4-氨基安替比林都表现出极高的应用价值。
作为一种重要的医药中间体，它可通过一系列化学反应生成各种具有特定生物活性的化合物。
二、4-氨基安替比林的制备方法1.反应原理：4-氨基安替比林的制备主要依赖于安替比林的衍生物，通过加热、搅拌和碱性条件下发生的亲核取代反应。
反应过程中，安替比林的衍生物与氨基化试剂反应，生成4-氨基安替比林。
2.制备步骤：首先，将安替比林衍生物与氨基化试剂混合，然后在加热、搅拌的条件下进行反应。
接着，通过过滤、结晶等步骤，得到纯度较高的4-氨基安替比林产品。
三、4-氨基安替比林的性质与特性1.物理性质：4-氨基安替比林为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味苦。
在常温下稳定，对光、热、湿度敏感。
2.化学性质：4-氨基安替比林在酸、碱条件下均稳定，但在高温下易发生分解。
它具有典型的有机化合物反应特性，可发生取代、加成、氧化等反应。
3.生物学特性：4-氨基安替比林具有一定的生物活性，可通过与生物大分子相互作用，发挥药物作用。
在药物合成中，可通过对其进行修饰，提高其生物活性及选择性。
四、4-氨基安替比林的应用前景1.在药物合成中的应用：4-氨基安替比林可作为药物合成的前体，通过化学修饰，生成多种具有特定生物活性的药物。
例如，它可以用于合成抗炎、抗肿瘤、镇痛等药物。
2.在材料科学中的应用：4-氨基安替比林具有一定的光学活性，可用于制备光学材料。
用4－氨基安替比林（4－AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚的几点体会
用 4－氨基安替比林（ 4－ AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚的几点体会前言：笔者常年从事水质挥发酚的测定分析工作，现就在工作中用4－氨基安替比林（4－AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚时所遇到的问题（如萃取振荡时溶液的渗漏及如何降低空白样的吸光度等）提出个人的意见和解决方法，以共大家学习和交流。
关键词：挥发酚；测定；问题；探讨目前水质挥发酚的测定主要用的方法是4－氨基安替比林（4－AAP）分光光度法（HJ503－2009），该方法中规定当水质中挥发酚的浓度大于0.5mg/L时用直接分光光度法，而小于0.5mg/L时用萃取分光光度法，本文着重探讨小于0.5mg/L时所用萃取分光光度法中所遇到的问题。
1、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，所以馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于PH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在的条件下，与4－APP反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm 波长下测定吸光度。
2、实验操作过程中所遇到的问题的探讨1)萃取时如何准确加入10ml三氯甲烷本次实验萃取时要求准确加入10ml三氯甲烷。
因三氯甲烷的加入量直接影响比色时的吸光度，故三氯甲烷的加入量必须准确加入，但三氯甲烷密度比一般试剂溶液的大，初学者在加入的过程中很难控制，稍不注意就加错，很多时候还没等加入，中途就漏了几滴。
笔者认为要准确加入10ml三氯甲烷，分析人员除了平时要练好基本功外，还要不但总结经验，比如加10ml三氯甲烷选择移液管时选10ml的移液管就比选5ml、20ml或者其他刻度的移液管好，另外应尽量缩短三氯甲烷试剂瓶与反应容器之间的距离，最好两个瓶口挨得很近，但不要互相接触，这样的话，能有效避免转移加入过程中发生滴漏。
2)振荡萃取时如何防止渗漏在显色分液漏斗中准确加入10ml三氯甲烷后，密塞，要求剧烈振摇2分钟，而就在用分液漏斗剧烈振摇的过程中，渗漏也是很难避免的，渗漏一旦发生，就将直接影响分析数据的准确性。
安替比林-安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名：安替比林化学品英文名：PhenazoneCASNo.：60-80-0分子式：C11H12N2O产品推荐及限制用途：用作硝酸、亚硝酸及碘的分析试剂（生产原料硫酸二甲酯）。
第二部分危险性概述紧急情况概述吞咽有害。
GHS危险性类别急性经口毒性类别4标签要素：象形图：警示词：警告危险性说明：H302 吞咽有害●预防措施：——P264 作业后彻底清洗。
——P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
●事故响应：——P301+P312 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/医生。
——P330 漱口。
●安全储存：——P403+P233 存放在通风良好的地方。
保持容器密闭。
——P405 存放处须加锁。
●废弃处置：—— P501按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险：无资料。
健康危害：吞咽有害。
环境危害：无资料。
第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施急救：吸入：新鲜空气，休息。
皮肤接触：用大量水冲洗皮肤或淋浴。
眼晴接触：先用大量水冲洗几分钟（如可能易行，摘除隐形眼镜），然后就医。
食入：漱口。
如感觉不适，就医。
对保护施救者的忠告：将患者转移到安全的场所。
咨询医生。
出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。
对医生的特别提示：无资料。
第五部分消防措施灭火剂：用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。
避免使用直流水灭火，直流水可能导致可燃性液体的飞溅，使火势扩散。
特别危险性：无资料。
灭火注意事项及防护措施：消防人员须佩戴携气式呼吸器，穿全身消防服，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音，必须马上撤离。
隔离事故现场，禁止无关人员进入。
收容和处理消防水，防止污染环境。
第六部分泄漏应急处理作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序：建议应急处理人员戴携气式呼吸器，穿防静电服，戴橡胶耐油手套。
禁止接触或跨越泄漏物。
作业时使用的所有设备应接地。
4-氨基安替比林83-07-8
5/5
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
收集、处理泄漏物，不要产生灰尘。扫掉和铲掉。存放进适当的闭口容器中待处理。
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
避免接触皮肤和眼睛。防止粉尘和气溶胶生成。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性的防 火保护措施。
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
https:// 2/5
化学品安全技术说明书
9 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 固体
颜色 : 无数据资料
b) 气味
无数据资料
c) 气味临界值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
105 - 110 °C - lit.
f) 起始沸点和沸程
镜，继续冲洗。
RS
Hazard symbol(s) Xn
R-phrase(s)
R22;R38
S-phrase(s)
S26;S39
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C11H13N3O 分子量 -
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。出示此安全技术说明书给到现场的医生看。 如果吸入 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如果停止了呼吸,给于人工呼吸。请教医生。 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 在眼睛接触的情况下 用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 如果误服 切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。用水漱口。请教医生。
无数据资料
g) 闪点
无数据资料
h) 蒸发速率
无数据资料
4-氨基安替比林提纯方法
4-氨基安替比林提纯方法
一、4-氨基安替比林提纯方法
液体提纯方法
1、将配置好的4-氨基安替比林溶100ml,置于烧杯中加入10g硅酸镁（600℃烘烤4h），充分搅匀后，用中速定量滤纸过滤，收集滤液，于棕色玻璃瓶4℃保存。
2、将配置好的4-氨基安替比林溶100ml,，加入活性炭充分混匀，脱色，收集滤液，再用10ml氯仿萃取此液、收集水相滤液，重复萃取一次，收集水相滤液于棕色玻璃瓶4℃保存。
二、4-氨基安替比林固体提纯方法
取4g4-氨基安替比林放入布氏漏斗用少量95%的乙醇均匀洒在4-氨基安替比林固体上（至浸没固体）用玻璃棒小心搅动，抽滤，重复洗涤至固体为淡黄色、洗涤液至无色，将洗涤后的固体放在表面皿上晾干，收集于棕色玻璃瓶中保存。
4-氨基安替比林固体提纯方法优与液体提纯法。
浅论4—氨基安替比林法测定挥发酚常见问题的处理
浅论4—氨基安替比林法测定挥发酚常见问题的处理作者：朱兰肆来源：《环境》2014年第13期摘要：本文主要讨论用4-氨基安替比林法[1]测定挥发酚过程中常见问题的处理，包括从样品的采集、预处理到实验操作整个过程中常遇见的问题，并提出处理方法。
关键词：4-氨基安替比林法、挥发酚、常见问题、处理方法一、前言根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚，挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
挥发酚的分析方法较多，而各国普遍采用的是4-氨基安替比林法，此方法分直接光度法和萃取光度法。
当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用萃取光度法，当水样中挥发酚浓度高于0.5mg/L时采用直接光度法。
地表水环境质量监测中挥发酚含量较低，多数采用萃取光度法。
现就用4-氨基安替比林法[2]测定挥发酚过程中的常见问题进行探讨。
二、采样和水样的保存水样的采集必须有代表性，用玻璃仪器采集水样，水样采集后应及时检查有无氧化剂存在，可在每升水样中加入2克氢氧化钠，以保存水样中的酚不致分解，也可用磷酸酸化至PH 值为4.0，加入过量的硫酸铜（1g/l）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5℃～10℃）以抑制其降解和减缓氧化作用，并在24h内测定。
三、试剂的配制1、实验用水实验用水应为无酚水，无酚水一般用加碱蒸馏法。
无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品接触。
实验证明，合格的无酚水会使实验空白值保持在低水平。
2、缓冲溶液（pH约为10±0.2）缓冲溶液配制时，应避免缓冲液中氨的挥发所引起的pH值的改变，进而影响显色而干扰测定。
注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制，一般在两周内用完，否则吸光度会偏高。
3、4-氨基安替比林4-氨基安替比林的纯度对空白试验的吸光度影响很大，同时会直接影响测定结果的精密度，必要时做提纯处理，将100ml配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10g硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60目-100目，600℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4℃下保存。
提高4-氨基安替比林试剂的稳定性研究
Ｈ ＋ （ Ｈ 一 ）
剂 只 能使 用 一 周 ， 周 后 ， 色 能 力显 著 降低 ， 一 显 吸光 度 随 之 降 低 ， 线斜 率 失 去 重 现 性 。为 了提 高 ４ 曲 一ＡＡＰ和 铁 氰 化 钾试 液 的稳 定 度 ， 长 使 用 时 间 ， 剂 配 制 做 了 改 延 试
２０４ ． ｇ 一ＡＡＰ溶 于 ４ ｍＬ水 中 ， ６ ｍＬ丙 三 醇 ； ０ 加 ０ 铁氰 化 钾 （ ） 将 铁 氰 化 钾 ８ ０ ８ ， ． ｇ溶 于 ８ ｍＬ 水 中 ， 加 入 ０ 再
３ ２ 稳 定 ４ ＡＡＰ显 色 剂 的 原 理 和 方 法 ． － ４ 一ＡＡＰ可 被 氧化 性 物质 氧化 ， 而 逐 渐 失 去 显 色 从
摘要 ： 通过 ４ 一氨 基 安 替 比林 （ 下 简称 ４ Ａ ） 度 比 色法 测 定 挥 发 酚 ， 究 表 明 ： 于 ４ ＡＡ 以 一 ＡＰ 光 研 由 一 Ｐ容 易 氧 化 ， 色能 力 减 退 ， 氰化 钾 在 水 溶 液 中水 解 而逐 步分 解 ， 化 能 力 降低 ， 只 能 使 用一 周 。提 出 了 通 过在 显 铁 氧 故 ４ Ａ 一 ＡＰ显 色剂 中加入 ６ 的 丙三 醇 ， ０ 在铁 氰化 钾 溶 液 中加 入 适 量 的 ＮＨ Ｃ 和 ＨＣ ， 高 酸 度 ， １ １提 防止 水 解 ， 从 而提 高 了试 剂 的 稳 定 度 ， 少使 用 两 个 月 。 至
进。
从 化 学 反 应 看 ， 加 溶 液 Ｈ＋ 浓 度 则 可 使 水 解 反 增 应 向逆 方 向 进 行 ， 此 ， 加 铁 氰 化 钾 溶 液 的 酸 度 是 提 因 增 高 其 稳 定 度 的 有 效 途 径 。ＮＨ １ 解 后 显 酸 性 ， 入 Ｃ水 加 ＮＨ １ 时 还 可 增 加 缓 冲 溶 液 的 缓 冲 能 力 ， 入 ＨＣ Ｃ同 加 １ 的 目的 是 为 了更 加 提高 铁 氰 化 钾 溶 液 的 酸 度 ， 又 不 能 但 太 多 ， 多后 会 大量 中和 氨 水 ， Ｈ 值 会 降低 ， 据 多 次 加 ｐ 根 实 验 证 明 ， 保 持在 显 色 时 ｐ 值 为 ９ ８ １ ０ 要 Ｈ ． Ｏ， ０ ｍＬ铁 氰
4-氨基安替比林分光光度法测定废水中酚类
4-氨基安替比林分光光度法测定废水中酚类【点击量】5401 【日期】2014/9/24 17:19:39一、原理酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．分光光度计。
三、试剂实验用水应为无酚水。
1．无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，或加入氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取50mL磷酸（密度20℃=1.69g/mL），用水稀释至500mL。
4．甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
至冰箱内保存，至少稳定一个月。
标定方法：(1)吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。
(3)苯酚贮备液浓度由下式计算：苯酚（mg/mL）=15.68×c×(V1-V2)/V式中：V1——空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)；V2——滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量（mL）; V——取用苯酚贮备液体积(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)；15.68——1/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)。
挥发酚测定中4-氨基安替比林纯化方法探讨
挥发酚测定中４ 一氨基安替比林纯化方法探讨
王 威 韩 枫 魏 磊
（ 河南水文水资源局
【 摘
郑州
４ ００ ） ５ ０３
要】 一氨基安替比林分光光度法测定水中 用４ 挥发酚时，一氨基安替比林的纯度对实验空白 ４ 值影响显著 ， 影响实验结
果的准确度。本文通过 不同的纯化方法对 ４ 一氨基安替 比林进行处理， 结果发现 ， 用无水 乙醇对试剂晶体进行 洗脱 的方法适 应性较强 ， 可使 实验 空白显著降低 ， 同时不 降低 方法灵敏度 ， 用氯仿 对 ４ 一氨基安替 比林溶液进行萃取对方 法灵敏度影响较
使用溶液 ：． ｍ ／；％ １ ０ ｇ ８ 铁氰化钾溶液 ， ０ Ｌ 临用新配 ； 氨水一 氯
化铵缓冲溶液 （Ｈ＝ ０ ．） ｐ １ ±０２ 。
２２实验 方 法 ．
其右侧 一 Ｈ 可以被空 气中的 ０ 氧化 为 一 Ｏ， Ｎ ： Ｎ 产生 氧化产 物安替 比林红 ，安替 比林 红可 以被氯仿萃取 ，且在 ４ ０ ｍ ６ｎ 处有较强 吸收 ， 从而使实验空 白值偏高 。 笔者所用天津科 密
由于使用 ２ 氯仿 萃取 的 ４ Ａ Ｐ空 白值符 合测定 要 ｍｌ 一Ａ
求， 且相对其余更 大量 氯仿 用量其灵敏度最高 ， 一次用该溶
液配制 的 ４ Ａ Ｐ溶液 和用 乙醇洗脱后 配制的 ４ Ａ Ｐ溶液 一Ａ 一Ａ
分别按照标准方法绘制标准曲线 ， 曲线及相关系数见图 ３ 。 由图 ３中可 以看 出， 二者所绘标准 曲线相关系数相 当 ， 均满足实验要求 。在二者测定空 白值 相当的情 况下 ，采用
保持频率和幅度一致 ， 剧烈震摇 ２ ｉ， ｍｎ 静置 ， 出下层氯仿 ， 放 保留上层溶液备用 ，在实验中发现上层溶液变成乳浊液且较 长时间内无法澄清 ， 因此将上层溶液用快速滤纸过滤 ， 使其破 乳澄清 ， 储存于棕色试剂瓶中备用。