石英包裹体水中氢氧同位素测试方法
三种方法测试岩溶水样氢氧同位素的对比研究
三种方法测试岩溶水样氢氧同位素的对比研究杨会;王华;吴夏;唐伟;蓝高勇;涂林玲【摘要】通过高温热转换元素一同位素比值质谱法(TC/EA-IRMS)、多用途气体制备仪-同位素比值质谱法(GasbenchⅡ-IRMS)以及激光光谱法对岩溶水样进行对比检测,其结果显示:对于氢同位素,TC/EA-IRMS的精密度达到0.3‰,激光光谱法的精密度达到0.1‰,均优于GasbenchⅡ-IRMS的精密度1.4‰;对于氧同位素,GasbenchⅡ-IRMS的精密度达到0.02‰,激光光谱法的精密度达到0.04‰,优于TC/EA-IRMS的精密度0.16‰.使用激光光谱法测定岩溶水样的氢氧同位素,所需要的样品量少,精密度高,能够满足岩溶区样品的高精度测试要求.【期刊名称】《中国岩溶》【年(卷),期】2018(037)004【总页数】6页(P632-637)【关键词】质谱法;光谱法;氢氧同位素;岩溶水【作者】杨会;王华;吴夏;唐伟;蓝高勇;涂林玲【作者单位】中国地质科学院岩溶地质研究所/自然资源部、广西岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004;中国地质科学院岩溶地质研究所/自然资源部、广西岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004;中国地质科学院岩溶地质研究所/自然资源部、广西岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004;中国地质科学院岩溶地质研究所/自然资源部、广西岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004;中国地质科学院岩溶地质研究所/自然资源部、广西岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004;中国地质科学院岩溶地质研究所/自然资源部、广西岩溶动力学重点实验室,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657;P642.250 引言随着同位素质谱技术的发展，测定水中稳定同位素技术越来越成为水科学研究的方法之一。
利用水中氢氧同位素技术能够示踪分析“大气降水-地表水-土壤水-地下水”之间的相互关系[1-4]，这在水文学、水文地质学、大气科学、生态学等领域有着广泛的应用。
包裹体成分测试方法
用同一份样品测定群体包裹体中的稳定同位素、包裹体成分长期以来，测定群体包裹体中的氢氧同位素、包裹体成分、都是分别送样。
由于样品要求纯度高、样品量大，还是分别送样。
（约20克）这样，送样者在采样、分选单矿物等方面都造成了很大的困难，制样成本较高，限制了研究人员的送样数量。
针对这个问题，我们试用在一份样品中分别进行群体包裹体中的稳定同位素的测定和包裹体成分的测定。
经过多次反复实验得出：用连续测定法只需要5~10克的样品（如果包体多，则用2~3克即可）就可以完成包裹体中稳定同位素及包裹体成分的测定，减少一倍至数倍以上的样品量。
其本分析方法如下：一．样品的净化及分析方法样品的分析流程可分为以下几个部分1.净化样品→2.加温爆裂→3.收集气体→4.测定氢氧同位素→5.将样品置于超声波中震荡→6.提取超声后溶液→7.测定各项包裹体成分。
（1）样品净化（以石英单矿物为例）将已选纯度为99.5%石英单矿物放入100ml石英烧杯中，加入1+1王水置于电热板上煮沸并保温2小时取下，过滤后用去离子水反复清洗（测其滤液中不含Cl-），用去离子水浸泡过夜。
次日将石英烧杯置入超声波震荡2分钟取出，用去离子水反复清洗，直至洗净（测其溶液电导值与去离子水一致），然后将样品放入100~110℃烘箱中烘干，取出后保存在干燥器中备用。
（2）分析方法1．首先称取净化过的样品0.1~0.2，根据包体的爆裂温度加温爆裂打开包体，用载气送入气相色谱仪测定其样品的H2O、CO2及其它气体成份（根据H2O含量选送测稳定同位素的样品量）。
2．将样品放入石英样品管中在真空系统中根据包体的爆裂温度加温爆裂打开包体，收集释放出的气体在气质谱上测定其稳定同位素。
3．将测定同位素爆裂后的样品倒入100ml石英烧杯中，加入定量的去离子水，放入超声波中在特定的电压、电流震荡提取，将其提取液置于石英样品管中待测包体成份中的阴阳离子。
二．实验数据我们用单独分别测定法和连测法分五组测定了10个标样。
微量水氢氧同位素在线同时测试技术_热转换元素分析同位素比质谱法
1 TC /EA - IRM S方法原理
TC /EA - IRM S法测定微量水氢氧同位素的基 本原理是: 在高温条件下, 水与碳粒迅速反应, 定量 生成 H 2和 CO, 然后在 H e载气携带下经恒温色谱 柱分离, 反应式见式 ( 1) , 分别导入同位素比质谱 仪的离子源内, 顺序测定水的氢氧同位素组成。
通常水的氧同位素分析方法是 CO2 - H 2 O 平 衡法 [ 8- 9] , 该方法已实现了自动控制下的在线连续 流高效准确测定, 其主要的缺点是耗时、用样量大 以及对温度稳定性要求较高。此外, 一些实验室对 B rF5法、CoF3法、亚硝酸盐 - 水平衡法等分析方法 进行了研究, 且部分方法也实现了自动、半自动在 线连续流测试, 这些方法或多或少存在用样量大、 分析精度较差或使用有毒化学试剂等缺点 [ 10- 12] 。
自动进样针 ( 0. 5 L, 澳大利亚 SGE Analyt ical Science 公 司 ), 透 明螺 纹 口 自动 进 样 瓶 ( 2 mL,
12 mm 32 mm ) 。 高纯 H e、H 2钢瓶气、CO 钢瓶气, 气体纯度均优
于 99. 999% 。 2. 2 实验方法
移取 2 mL 水样装满进样瓶, 用内衬有密封隔 垫的螺旋孔盖不留顶空密封后 ( 注意孔盖不要拧 得过紧 ), 置于 AS 3000液体自动进样器的样品盘 中。如图 1所示, 设定工作程序, 控制 0. 5 L 进样 针从 2 mL 样品瓶中移取 0. 2 L 水样, 经元素分析 仪的进样口密封隔垫扎入, 将 0. 2 L 水样注入裂 解炉, 高温下形成的水蒸气与填充于裂解炉内的玻 璃碳粒在 1 400 下发生还原 反应, 形 成的 H 2和 CO 混合气在 H e 载气 ( 流速 100 mL /m in ) 的携带 下, 通过柱温 90 的内填 0. 5 nm 分子筛的气相色 谱柱分离, 然后依次通过 ConF lo 导入稳定同位 素质谱仪的离子源内, 实现单次分析中顺序同时测 定 D 和 18 O。整个分析流程仅需 10 m in左右。
不同检测方法对氢氧同位素分馏的影响
２０１２年４月Ａｐｒｉｌ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．２２２５～２２８收稿日期：２０１１－０８－２８；接受日期：２０１１－１２－０７基金项目：中国地质调查局地质矿产调查评价项目（水［２０１０］矿评０３ ０７ ０２）；中国地质科学院岩溶地质研究所基本科研业务费项目（２０１００１２）作者简介：杨会，硕士研究生，研究方向为同位素地球化学。
Ｅ ｍａｉｌ：ｈｙ５３０２２＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０２０２２５０４不同检测方法对氢氧同位素分馏的影响杨 会，王 华，应启和，林 宇，涂林玲（中国地质科学院岩溶地质研究所，广西桂林 ５４１００４）摘要：氢氧同位素的检测方法由最初的离线双路进样同位素比质谱法（Ｄｕａｌ－ｉｎｌｅｔＩＲＭＳ），发展到自动化程度较高的连续流水平衡法（Ｇａｓｂｅｎｃｈ－ＩＲＭＳ）检测方法以及现阶段正在研究使用的热转换元素分析同位素比质谱法（ＴＣ／ＥＡ－ＩＲＭＳ）。
为了探讨不同检测方法对氢氧同位素分馏的影响以及各方法的优缺点，文章应用Ｄｕａｌ－ｉｎｌｅｔＩＲＭＳ、ＧａｓｂｅｎｃｈⅡ－ＩＲＭＳ、ＴＣ／ＥＡ－ＩＲＭＳ三种检测方法对四种不同水样的氢氧同位素进行检测，并用国际标准和国家标准对检测结果进行校正。
结果表明，Ｄｕａｌ－ｉｎｌｅｔＩＲＭＳ法检测氢同位素的精密度高，重现性好；Ｇａｓｂｅｎｃｈ－ＩＲＭＳ法检测氢同位素的结果重现性较差；Ｄｕａｌ－ｉｎｌｅｔＩＲＭＳ和Ｇａｓｂｅｎｃｈ－ＩＲＭＳ法检测氧同位素要比ＴＣ／ＥＡ－ＩＲＭＳ法的精密度高，重现性好。
用ＴＣ／ＥＡ－ＩＲＭＳ法检测氢氧同位素，分别用国际标准和国家标准校正，δＤ值的最大绝对偏差为１．１３‰，δ１８Ｏ值的最大绝对偏差为０．２７‰。
测定不同水样的氢氧同位素时，连续流ＧａｓｂｅｎｃｈⅡ－ＩＲＭＳ测定氧同位素较有优势，而ＴＣ／ＥＡ－ＩＲＭＳ测定氢同位素比较有优势。
三种方法测试岩溶水样氢氧同位素的对比研究
中 国 岩 溶 ＣＡ ＲＳＯ ＬＯ ＧＩＣＡ ＳＩＮＩＣＡ
ＶｏＩ．３７ ＮＯ．４ Ａ ｕｇ．２０１８
杨 会 ，王 华 ，吴 夏 ，等 ．三 种 方 法 测 试 岩溶 水 样 氢 氧 同位 素 的 对 比研 究 Ｉ－ｊ３．中 国 岩溶 ，２０１８，３７（４）：６３２—６３７ Ｄ０Ｉ：１Ｏ．１１９３２／ｋａｒｓｔ２０１８０４１８
国 内 已有 学者 比较 了不 同检测 方 法 的优缺 点 ，例 如 ：张琳 等＿ｌ。］比较 了 Ｇａｓｂｅｎｃｈ １一ＩＲＭＳ测 氧 、ＴＣ／ ＥＡ—ＩＲＭＳ测氢 与激 光光 谱 法 测 定 氢 氧 同位 素 的不 同 ，认 为 激 光 光 谱 法 的精 密 度 及 准 确 度 更 优 于 质 谱 法 ，但 对 测定 含有 有 机 物 的水 样 品 推 荐 使 用 质 谱 法 ； 袁红 朝等 口 比较 了 ＴＣ／ＥＡ— ＩＲＭＳ和 ＧａｓＢｅｎｃｈ ＩＩ — ＩＲＭ Ｓ两 种 方 法 测 定 氢 氧 同 位 素 的 不 同 ，认 为 分 析 微量 水 样 中 氢 氧 同位 素 的 组 成 ，ＴＣ／ＥＡ— ＩＲＭＳ测 定系 统 更 具 优 势 。Ｇａｓｂｅｎｃｈ １１一 ＩＲＭＳ、ＴＣ／ＥＡ— ＩＲＭＳ和激光 光谱 法 是 目前使 用 最 多 的方 法 ，前 人利 用此 三种 分 析方 法做 了一 些研 究 ，但对 岩 溶地 区水样 的对 比研 究 较少 。岩 溶 区地 下水 水化 学 类 型较 复杂 ，
对 于 氧 同位 素 ，Ｇａｓｂｅｎｃｈｌｌ— ＩＲＭＳ 的 精 密度 达 到 ０．０２‰ ，激 光 光 谱 法 的精 密 度 达 到 ０．０４‰ ，优 于 ＴＣ／ＥＡ—
ＩＲＭＳ的 精 密度 ０．１６‰ 。使 用 激 光 光 谱 法 测 定 岩 溶 水 样 的氢 氧 同 位 素 ，所 需 要 的样 品 量 少 ，精 密 度 高 ，能 Ｓ）以及 激 光 光 谱 法 对 岩 溶 水 样 进 行 对 比 检 测 ，其 结 果 显 示 ：对 于 氢 同 位 素 ，Ｔｃ／ｇＡ—
石英氢氧同位素计算公式
石英氢氧同位素计算公式石英氢氧同位素计算公式这玩意儿，对于很多人来说可能有点头疼，但其实只要咱们耐心捋一捋，也没那么可怕。
咱先来说说啥是同位素。
同位素啊，就好比是同一家族里的兄弟姐妹，长得有点像，但又有点不一样。
氢和氧这俩元素，都有自己的同位素“小伙伴”。
而石英当中的氢氧同位素呢，它们的比例和含量能告诉咱们好多关于地质过程的秘密。
那石英氢氧同位素的计算公式到底是啥呢？其实就是通过一系列的测量和分析，得出一些数值，然后按照特定的数学式子来算。
比如说，有个式子可能长这样：δD = [(D/H)sample / (D/H)standard - 1] × 1000 。
这里的δD 就是氢同位素的比值啦，(D/H)sample 是样品中氢同位素的比值，(D/H)standard 是标准物质中氢同位素的比值。
给您举个例子吧，有一次我带着学生们去野外做地质考察。
那地方山清水秀的，特别漂亮。
我们在那儿采集了一些石英样本。
回来在实验室里，学生们都特别兴奋，一个个跃跃欲试地想要算出这些石英样本的氢氧同位素比值。
有个小同学，特别认真，眼睛紧紧盯着仪器上的数据，手里不停地记录着。
算的时候，眉头皱得紧紧的，嘴里还念念有词。
我在旁边看着，心里觉得特别欣慰。
再来说说氧同位素，它也有类似的计算公式，比如δ18O =[(18O/16O)sample / (18O/16O)standard - 1] × 1000 。
在实际应用中，这些计算公式可不是孤立存在的。
我们得综合考虑很多因素，像地质环境、温度、压力等等。
这就好比做菜，石英氢氧同位素的数值是食材，计算公式是菜谱，而那些其他的因素就是调料，得搭配好了，才能做出一道“美味的地质大餐”。
通过对石英氢氧同位素的计算和分析，我们能了解到岩石的形成过程、地质流体的来源和演化，甚至还能推测出古代的气候条件。
比如说，如果算出的氢氧同位素比值比较特殊，我们就能推断出这块石英形成的时候，周围的环境是干旱还是湿润，是高温还是低温。
同位素的检测方法
同位素的检测方法《同位素检测方法指南》嘿，朋友们！今天咱就来聊聊同位素的检测方法。
这可真是个神奇又有趣的事儿呢！想象一下，同位素就像是一群长得很像但又有点不一样的“双胞胎”。
我们要做的呀，就是把它们分辨出来。
那怎么分辨呢？有一种方法叫质谱法。
这就好像是给这些“双胞胎”称体重，通过测量它们的质量差异来区分它们。
就好像我们在一群外表差不多的苹果中，根据重量的不同来找出特别的那一个。
质谱仪就像是一个超级厉害的“称重大师”，能精确地给同位素们“称体重”，然后告诉我们它们是谁。
还有一种叫放射性测量法呢。
有些同位素会发出特别的“信号”，就像夜晚里闪闪发光的萤火虫。
我们可以通过检测这些特殊的“信号”来找到它们。
这就好比在黑暗中，我们根据萤火虫的亮光来确定它们的位置一样。
另外呢，还有一些其他的小窍门哦。
比如说，我们要像细心的侦探一样，仔细观察各种线索。
同位素在不同的环境和反应中会表现出不同的特点，我们要抓住这些蛛丝马迹。
我记得有一次，我在实验室里研究一个样本，就像是在解一道复杂的谜题。
我尝试了各种方法，一会儿用这个仪器，一会儿用那个试剂，就像在迷宫里寻找出口一样。
终于，通过不断地尝试和摸索，我找到了答案，那种感觉真的太棒啦！就好像找到了宝藏一样兴奋。
在进行同位素检测的时候，我们可不能马虎哦。
要像对待珍贵的宝贝一样小心翼翼。
每一个步骤都要认真对待，不然可能就会错过重要的信息。
同位素的检测方法真的是一门高深的学问，但只要我们有耐心，有好奇心，就一定能掌握它。
就像学骑自行车一样，一开始可能会摇摇晃晃，但只要坚持，就能骑得稳稳当当。
所以呀，大家不要害怕，大胆去尝试，去探索同位素检测方法这个奇妙的世界吧！让我们一起成为同位素检测的小专家！。
西藏邦布石英脉型金矿床的成因：流体包裹体及氢-氧同位素证据
西藏邦布石英脉型金矿床的成因：流体包裹体及氢-氧同位素证据西藏邦布石英脉型金矿床是一种富含金的石英脉矿床，分布在藏南地区。
该矿床的成因主要是由流体包裹体及氢-氧同位素证据支持的。
本文将探讨西藏邦布石英脉型金矿床的成因和形成机制。
西藏邦布石英脉型金矿床的成因是由流体包裹体证据支持的。
研究发现，该矿床中石英脉内含有大量的含CO2流体包裹体，流体包裹体均一性好，流体温度高，推测源于深部岩浆。
流体包裹体中的CO2和H2O都为一级包裹体，规模较小，压力为300~1000 bars。
同时，石英脉中也发现有少量的含CH4流体包裹体，表明岩浆可能具有与岩浆活动强度相对应的挥发性物质含量。
氢-氧同位素证据也支持西藏邦布石英脉型金矿床的成因。
研究发现，该矿床中石英和方解石的氢、氧同位素组成均具有高δ18O和低δD特征，这与地表水和雨水的同位素组成差异明显，而类似于岩浆水的同位素组成。
这表明矿床中的水来源于深部岩浆，并与岩浆经历了一定程度的同位素交换作用。
综合流体包裹体和氢氧同位素证据可知，西藏邦布石英脉型金矿床的成因是在地壳深部，由岩浆热液直接而非间接地形成。
初始矿物岩浆包裹体中流体为高温、高压CO2-H2O体系，矿物生成过程中由于与周围岩浆和围岩发生了热量和质量交换，CO2-H2O流体得以释放，形成石英脉内部的矿物。
同时，不同岩浆熔体之间、熔体和包围固体之间也存在着氢氧同位素的交换过程，形成了石英和方解石的高δ18O和低δD的特征。
总之，西藏邦布石英脉型金矿床的成因是由流体包裹体及氢-氧同位素证据支持的。
矿床的形成是在地壳深部，由岩浆热液直接形成。
研究认为，该矿床的发现对研究高灵敏度岩浆热液过程中的矿化机制和它们与深部矿化作用之间的关系具有重要意义。
在研究西藏邦布石英脉型金矿床的成因过程中，不同类型的数据都提供了有力的支持。
以下列出了一些相关数据，并进行了分析。
1. 含CO2流体包裹体石英脉内含有大量的含CO2流体包裹体，流体包裹体均一性好，流体温度高，推测源于深部岩浆。
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石英流体包裹体中氢氧同位素分析方法
一、准备样品
称取5－15g样品，用浓硝酸清洗石英，以去除可能含有的其它矿物及有机物，再用去离子水反复冲洗至中性，加热烘干后备用；
二、将石英样品放入石英管，加热去气，抽好真空后，于高温下爆裂，并收集爆
裂出的水。
三、对收集到的水进行H、O同位素分析：
1）氢同位素用锌还原法测定
水与锌在高温条件下发生置换作用→收集氢气→MAT251质谱分析
2）氧同位素用二氧化碳—水高温平衡法测定
水与高纯二氧化碳在高温条件下发生氧同位素交换作用→收集交换平衡后的二氧化碳→MA T251质谱分析
四、流程监控
整个氢氧同位素分析过程采用GBW04402标准水样和重复样（重复个数为所测样品数的30%）来监控，标准测定值为δD(‰)＝-64.8±1.1，δ18O(‰)=-8.79±0.14，与其证书值在测定误差允许范围之内；重复样的测试结果亦在误差范围内一致，表明测试流程可靠，得到的实验数据准确可信。
注：其它单矿物（方解石等）流体包裹体的H、O同位素测定流程，与石英流体包裹体的类似，仅称样量、清洗过程和制样温度不同。