大孔树脂吸附分离实验
大孔树脂的吸附操作过程与注意事项
大孔树脂的吸附操作过程与注意事项一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 3 -二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 4 -三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 6 -四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 7 -五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 9 -六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 11 -七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 12 -八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 13 -一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物，具有选择性吸附有机化合物的能力，其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的，被广泛应用于药学领域，如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。
大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20～60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
由树脂提供方制订并向应用方提供。
技术要求内容包括：1．规格标准标准内容应包括：名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性；粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数；未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数；用途及相关标准文号等。
大孔树脂吸附实验报告
一、实验目的1. 了解大孔树脂的基本性质和吸附原理。
2. 掌握大孔树脂的吸附、解吸和再生方法。
3. 研究不同条件下大孔树脂对目标物质的吸附性能。
二、实验原理大孔树脂是一种具有多孔结构的有机高分子吸附剂，其吸附作用主要是通过范德华力、氢键等物理吸附作用实现的。
在实验中，通过调节溶液的pH值、温度、树脂用量等条件，可以研究大孔树脂对目标物质的吸附性能。
三、实验材料1. 实验仪器：锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、恒温水浴锅、pH计等。
2. 实验试剂：大孔树脂（如AB-8）、目标物质溶液、去离子水、NaOH、HCl等。
3. 实验样品：某中药提取液。
四、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用去离子水浸泡24小时，然后用1mol/L的HCl溶液浸泡2小时，再用去离子水反复冲洗至中性，最后用去离子水浸泡备用。
2. 吸附实验：将预处理好的大孔树脂加入锥形瓶中，加入一定量的目标物质溶液，调节pH值，置于恒温水浴锅中搅拌吸附一定时间。
3. 解吸实验：将吸附一定时间后的树脂过滤，收集滤液，然后用不同浓度的NaOH溶液对树脂进行解吸，收集解吸液。
4. 数据处理：测定吸附和解吸液中的目标物质浓度，计算吸附率和解吸率。
五、实验结果与分析1. 树脂预处理对吸附性能的影响实验结果表明，预处理后的大孔树脂对目标物质的吸附率较高，说明预处理能够有效提高树脂的吸附性能。
2. pH值对吸附性能的影响实验结果表明，当pH值为6.0时，树脂对目标物质的吸附率最高。
这可能是因为在该pH值下，目标物质与树脂的亲和力较强。
3. 温度对吸附性能的影响实验结果表明，当温度为30℃时，树脂对目标物质的吸附率最高。
这可能是因为在该温度下，分子运动加剧，有利于吸附过程的进行。
4. 树脂用量对吸附性能的影响实验结果表明，当树脂用量为5g时，吸附率最高。
这可能是因为在该用量下，树脂与目标物质的接触面积最大。
5. 解吸实验结果实验结果表明，使用0.1mol/L的NaOH溶液进行解吸，解吸率较高。
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷有一种植物可以用来治疗疾病桔梗，它含有称为桔梗总皂苷的一类药物，对许多疾病有很好的药理作用。
为了提取这种物质，我们必须进行分离。
这里，我们使用大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷这种技术，即将混合物通过一种吸附树脂柱色谱分离、纯化的柱色谱方法。
大孔吸附树脂柱色谱法的操作步骤是，首先将样品加入树脂柱色谱容器中，并通过采用不同的溶剂组合，流动时间及各种参数，将混合物分为各种分子量的混合物，并将每一部分收集起来，然后从收集的混合物中提取桔梗总皂苷，使其成为一种纯度很高，可用于治疗疾病的药物。
此外，有几点需要特别注意。
例如，树脂柱色谱容器应在清洗后被消毒，否则可能会污染样品；另外，检测桔梗总皂苷的纯度时，应选择准确的仪器，以确保测量准确；最后，在分析过程中，应及时记录操作细节和结果，以便进行后续处理和分析。
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷的操作步骤为：首先，将桔梗样品加入树脂柱色谱容器中，并在固定的时间内放置；其次，用合适的溶剂，根据不同的混合物的分子量，采用选择性的离子交换电容器，借助固定的温度、压力等，进行大孔吸附树脂柱色谱；最后，收集每一种分子量的混合物，分离、纯化桔梗总皂苷，使其成为一种可用于治疗疾病的药物。
大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷这种技术由于其快速、稳定、可控等优点，成为当前植物药物提取技术中的优良选择。
然而，在实际操作中，还需要注意温度控制，液体流量控制，混合溶剂组合，溶剂流速等，以确保提取的桔梗总皂苷的纯度准确。
总之，大孔吸附树脂柱色谱法分离桔梗总皂苷是一种高效、稳定、可控的技术，具有很多优点，可以准确、有效地提取桔梗总皂苷，以治疗疾病。
但在操作的过程中，应特别注意温度控制，以保证提取的桔梗总皂苷的正确性和完整性。
只有这样，才能使桔梗总皂苷被准确、有效地提取，而不会受到任何干扰，从而保证治疗植物药物的效果。
大孔合成吸附树脂介绍
大孔合成吸附树脂介绍><: 提纯介质大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。
这是一种纯化精制药的有效方法，其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，除掉药液中杂质。
当然，根据药液成分和提取物的不同，可选择不同型号的树脂。
非极性吸附树脂在吸附药液中成分时，主要依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程度大多是：提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。
该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中，主要用于分离和提纯。
1.（1）适合中等程度的水溶性化合物：中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素（青霉素、先锋霉素、螺旋霉素）、蛋白质（胰岛、肽系抗生素）、功能性食品添加剂（维生素）等。
（2）聚苯乙烯合成吸附树脂：吸附含有π电子的合化物，如含有苯环和共轭双键的化合物。
（3）甲基丙烯酸甲酯类吸附剂：吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。
合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素，其中树脂的微孔结构影响最大，因为它决定了树脂吸附能力的高低。
此外，在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。
（1）水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。
（2）水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。
2.（1）同一类药采用大孔树脂提纯后，药效得到显著提高。
这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。
该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序，如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70%以上，提取方法简便。
（2）减小产品的吸潮性。
传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。
经大孔树脂吸附技术处理后，有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。
大孔吸附树脂分离技术
化工分离工程课程论文摘要大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
通过参考国内外的一些关于大孔吸附树脂的文献和书籍，对大孔吸附树脂的分离原理，最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结。
并且列举了一些在中药分离纯化中的应用，表现出了其优越性，有着广阔的应用前景。
关键词：大孔吸附树脂；柱层析；分离原理；工业应用大孔吸附树脂分离技术1.大孔吸附树脂分离技术简介1.1大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。
是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一，已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
根据其骨架材料的不同可分为极性、中性和非极性3 种类型[1]美国的Kunin 教授发明了大孔网状聚合物吸附,并于1966 年研制成功了第一个大网格吸附剂,此后大孔吸附树脂材料成为一个崭新的技术领域,受到欧美及日本等国的高度重视,研制开发了一批类型不同的、性能良好的吸附树脂,并形成了商品供应。
目前,美、英、法、德及日本等国均有专业公司研究生产【1】。
我国在这方面也在逐步发展，也有很多性能优良的产品问世。
表1-1 常用国产大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围(mm) 比表面积(m2/g)平均孔径(nm)用途S-8 极性交联聚苯乙烯型0.3～1.25 100～120 28～30 有机物提取分离AB-8 弱极性0.3～1.25 480～520 13～14 有机物提取，甜菊糖、银杏叶黄铜提取X-5 非极性0.3～1.25 500～600 29～30 抗生素、中草药提取NKA-2 极性0.3～1.25 160～200 145～155 酚类、有机物去除NKA-9 极性0.3～1.25 250～290 15～16.5 胆红素去除，生物碱分离、黄酮类提取H103 非极性0.3～0.6 1000～85～95 抗生素提取分离，去除酚类，1100氯化物D-101非极性苯乙烯型0.3～1.25480～52013～14中草药中皂甙、黄酮、内酯、萜类及天然色素的提取HPD100 非极性 苯乙烯型 0.3～1.2 650 90 天然物提取分离，如人参皂苷、三七皂苷HPD400 中极性 苯乙烯型 0.3～1.2 550 83 中药复方提取、氨基酸、蛋白质提纯HPD600 极性 苯乙烯型 0.3～1.2 550 85 银杏黄酮、甜菊苷、茶多酚、黄芪苷ADS-5 非极性 500～600 20～25 分离天然产物中的苷类、生物碱、黄酮等ADS-7 强极性 含氨基 200 提取分离糖苷，对甜菊苷、人参皂苷、绞股蓝皂苷等具高选择性，去除色素ADS-8 中极性 450～550 25.0 分离生物碱，如喜树碱、苦参碱ADS-17 中极性 124 高选择分离银杏黄酮苷和银杏内酯表1-2 国外HP 、SP 系类大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围 (mm)比表面积 (m 2/g) 平均孔径 (nm)用途HP-20 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 600 46 皂苷、黄酮、萜类、天然色素、蛋白质 （相对分子质量〉1000）HP-207 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 630 10.5 HP2M G 中极性甲基丙烯酸酯 0.2～0.647017 SP825 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 1000 5.7 生物碱、黄酮、内酯、酚性苷（相对分子质量〉1000）SP850 非极性 聚苯乙烯 0.2～0.6 1000 3.8 SP70非极性 聚苯乙烯0.2～0.68007.0SP700 非极性聚苯乙烯0.2～0.6 1200 9.3XAD-1 非极性苯乙烯100 20 分离甘草类黄酮、甘草酸、叶绿素XAD-2 非极性苯乙烯330 9 人参皂苷提取，去除色素XAD-4 非极性苯乙烯750 5 麻黄碱提取，除去小分子非极性物XAD-6 中极性丙烯酸酯498 6.3 分离麻黄碱XAD-9 极性亚砜250 8 挥发性香料成分分离XAD-11强极性氧化氮类170 21 提取分离合欢皂苷XAD-1 600 0.40 800 0.15 提取小分子抗生素和植物有效成分XAD-1 180 0.53 700 0.40 提取大分子抗生素、维生素、多肽XAD-7 HP 0.56 500 0.45 提取多肽和植物色素、多酚类物质1.1大孔吸附树脂的分类1.1.1按极性大小分类1. 非极性大孔吸附树脂如苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也称为芳香族吸附剂。
大孔吸附树脂分离技术
比表面积
➢比表面积=表面积/质量
单位m2/g
➢树脂颗粒的外表面积很小，一般在0.1 m2/g左右，但
内部孔洞的表面积很大，可达500-1000 m2/g ，这是树
脂良好吸附的基础。
二、吸附原理
快写 笔记
➢大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合 的分离材料。
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
恒流泵
A 前面
B 上面
装置的连接
操作流程 药液 水
洗脱剂 再生剂
分段收集 检测器/过程控制器
树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓 缩→干燥→成品
操作步骤①——树脂的预处理
➢预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全，提高树 脂洁净度。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂， 分散剂和防腐剂对人体有害。 ➢主要步骤 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂质 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂 的吸附量
同者合并。
极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物：碱解吸
流速：流速过快，载样量少；分离碱效性化果合差物；：酸速解度吸慢，载样
量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法：一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇， 可用于相同植物成分的分离。
将柱中水放至接近柱床平面，将样品液以一定的流速 加到柱的上端进行吸附，一边从柱中放出原有溶剂。 注意控制流速。
操作步骤④——解吸（洗脱）
吸附树脂动态实验报告
1. 了解吸附树脂的基本性质和动态吸附原理。
2. 掌握动态吸附实验的操作方法。
3. 分析不同操作条件对吸附效果的影响。
4. 确定最佳吸附工艺参数。
二、实验原理吸附树脂是一种具有高度多孔结构的固体材料，能够通过物理吸附或化学吸附的方式，从溶液中去除或分离目标物质。
动态吸附是指待处理溶液以一定流速通过吸附树脂层，实现吸附剂与溶液的接触和吸附过程。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 吸附树脂：大孔树脂- 待处理溶液：目标物质浓度为10mg/L的溶液- 标准溶液：目标物质浓度为5mg/L的溶液- 稀释液：去离子水2. 实验仪器：- 动态吸附柱：1000mL- 电子天平- 恒温水浴锅- 水泵- 漏斗- 移液管- 烧杯- 秒表1. 准备吸附树脂：将吸附树脂用去离子水浸泡24小时，去除树脂中的杂质。
2. 活化吸附树脂：将活化剂（如浓硫酸）加入浸泡后的树脂中，搅拌活化一定时间后，用去离子水冲洗至中性。
3. 准备动态吸附柱：将活化后的吸附树脂装入动态吸附柱，控制树脂床层高度为10cm。
4. 准备待处理溶液：将目标物质溶液稀释至浓度为10mg/L。
5. 开始动态吸附实验：- 调节水泵流量，使待处理溶液以一定流速（如1mL/min）通过吸附柱。
- 在吸附过程中，每隔一定时间取一定体积的流出液，测定其中目标物质的浓度。
- 当流出液中目标物质浓度稳定时，停止实验。
6. 分析实验数据：根据实验数据绘制吸附等温线，确定吸附树脂的吸附动力学模型。
五、实验结果与分析1. 吸附等温线：实验结果显示，吸附树脂对目标物质的吸附等温线符合Langmuir吸附模型。
2. 吸附动力学：实验结果表明，吸附树脂对目标物质的吸附动力学符合二级动力学模型。
3. 影响因素分析：- 流速：实验结果显示，流速对吸附效果有一定影响。
流速过快，导致吸附不充分；流速过慢，则延长吸附时间。
- 树脂床层高度：实验结果显示，树脂床层高度对吸附效果有一定影响。
床层高度过高，可能导致吸附不均匀；床层高度过低，则吸附效果较差。
大孔吸附树脂分离纯化诃子总多酚的工艺研究
子多酚 的吸 附性能 ， 筛选 出合适树 脂 ， 并确定 出诃 子总 多酚分
２０ ） 多酚 的测定 ， ０２茶 以酒 石 酸 亚 铁 比 色 法 测 定 总 多 酚 的 含
量 。本文以 １０ｒｇ １没食子酸为标 准， ０ ／ ａ 测定波 长 ５ ０ｎ １ ４ ｌ。 ｉ
诃 子 为使 描 子科 植 物 诃 子 （ ｅｍｉａｉ ｃｅｕａ Ｒｅｚ） Ｔ ｒ ｎ ｌ ｈ ｂｌ ｔ 的 ａ ． ｆ燥 成 熟 果 实 ， ～ １ 采 收 ， 产 印度 、 甸 等 处 ， 国西 藏 、 ： ８ ０月 原 缅 我 南 、 东 、 西等 地 均 有 分 布 … 。 河子 总 多 酚 的 含 量 较 高 并 广 广 １ ３ ３ 静 态 吸 附 量 及 解 析 率 的测 定 ．． 准确 称取 预 处 理 后 的 ７ 种 型 号树 脂 各 １０ｇ分 别 置 于 １０ｍＩ具 塞 二 角 瓶 中 。 加 入 ＿ ５ 各 ２ 度 为 １ ３ ８ｍｇ ｍ１ 诃 子 多 酚 粗 提 液 ， 于 ２ Ｃ水 ０ｍＩ浓 ． ２ ／ 置 ５
ｌ比较稳定 ， １ ‘ 总多酚含量 可以达到 １． ３５
价值 。
Ｊ具有潜在 的开 发 ，
浴摇床 ，０ ／ ｎ振荡 ２ ， 定此 时溶 液 中诃 子 多酚总 浓 １ ０ｒｍｉ ４ｈ 测
度 ， 算 吸 附 量 （ ） 将 吸 附 后 树 脂 过 滤 ， 各 用 ５ 兀 计 Ｑｅ 。 再 ０ｍＩ ＿
洗 脱体 积 ４Ｂ Ｖ。经过 分 离 富集后诃 子 多酚的含 量 增加 了 ２ 。 倍
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实验二大孔树脂吸附分离实验
一、实验目的
1、了解大孔树脂的使用方法；
2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作；
3、掌握大孔树脂的洗脱方法；
4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。
二、实验原理
大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。
因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。
一般为球形颗粒状，粒度多为20-60目。
大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-201,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。
大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。
大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
吸附分离依据相似相容的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。
大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。
它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。
大孔树脂吸附分离操作步骤：
（1）树脂的预处理
目的是为了保证制剂最后用药安全。
树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。
预处理的方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
（2）上样
将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。
上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。
上样方法主要有湿法和干法两种。
（3）洗脱
先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质（多糖或无机盐），然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。
（4）再生
再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用2%NaOH浸泡，再用水洗至中性。
注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的NaCl溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。
一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降30%以上不宜再使用。
三、试剂及仪器
仪器：紫外可见分光光度计，电子天平，恒温水浴振荡器，玻璃层析柱，恒流泵
试剂：AB-8大孔树脂，大豆异黄酮，无水乙醇，盐酸，氢氧化钠
四、实验内容
1、树脂的预处理
用95％乙醇浸泡AB-8树脂24h后用去离子水洗至中性。
然后用5％HC1溶液浸泡3h，用去离子水以洗至中性；再以5％NaOH溶液浸泡3h，水洗至中性后备用。
2、大豆异黄酮的定量检测方法
配置200μg/mL的芸香叶苷/乙醇标准溶液，分别取0.1mL,0.2mL,
0.3mL,0.4mL,0.5mL.0.6mL,0.7mL的上述溶液，加水稀释至5mL，采用紫外分光光度法，在261nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
3、静态吸附等温线的测定
准确称取湿树脂10g置于三角烧瓶中，加入50mL1%的大豆异黄酮溶液，放置于恒温水浴振荡器，控制温度30℃，吸附时间为10min,
20min, 30min, 40min, 50min, 60min,90min,120min,150min时分别取1mL样液测吸光度，然后以时间t为横坐标，C/C0为纵坐标绘制吸附等温线（C 为不同时间取样溶液的浓度，C0为初始样液的浓度）。
4、动态吸附实验
在玻璃层析柱中装填10g湿树脂，加入1%的大豆异黄酮溶液，流速v=20d/min,以吸附时间为横坐标，C/C0为纵坐标绘制穿透曲线。
选
C/C0=0.05所用的时间为穿透时间，计算动态吸附量。
5、动态洗脱实验
对上述完成动态吸附的树脂柱静置30min后用去离子水淋洗，收集水洗流出液中大豆异黄酮的含量。
然后用70%的乙醇以20d/min的流速洗脱。
每5mL为一个收集单位，分别测定洗脱液中大豆异黄酮的浓度，以洗脱剂的体积为横坐标，以收集的洗脱液浓度为纵坐标绘制动态解吸曲线。
计算解吸的大豆异黄酮的含量及解吸率。
五、实验数据及处理
1、原始数据图片
2、标准曲线
表1.芸香叶苷标准吸光值
图1.芸香叶苷标准吸光曲线
芸香叶苷浓度(μg/ml)
A26140.139
80.26120.368160.525200.631240.85
28
0.881
图1.芸香叶苷标准吸光曲线
3、静态吸附
表2.大豆异黄酮静态吸附量
时间（min）A 261稀
释倍数
C (μg/ml）
C/C 0吸附量(mg/g湿树脂）
00.43750684.89 1.000 3.046624
100.5819164.950.241200.35110109.320.160300.349997.810.143400.306985.370.125500.291981.030.118600.280977.850.114900.493577.490.1131200.483575.880.111150
0.481
5
75.56
0.110
图2.大豆异黄酮静态吸附等温曲线
4、动态吸附
表3.大豆异黄酮动态吸附数据
流出液体积（ml）A 261稀释倍数C（(μg/ml）C/C 0吸附量(mg/g湿树脂）
40.0031-0.260.00
5.0073
80.131 3.830.01120.57117.970.03160.778124.660.04200.339331.640.05240.396337.140.05280.457343.020.06320.52349.100.07360.561353.050.08400.623359.040.09440.66362.600.09480.683364.820.09520.717368.100.10560.723368.680.10600.728369.160.10640.761372.350.11680.761372.350.11720.796375.720.11760.812377.270.11800.837379.680.1292（水）
0.528
3
49.87
图3：大豆异黄酮穿透曲线
5.动态洗脱
表4.大豆异黄酮动态解吸浓度
流出液体积（ml）A 261稀释倍数
C（(μg/ml）
解吸量
（mg）解析率
4
0.479345.1455.8112%
80.67363.57120.4471502102.89160.6212504903.54200.561502647.91240.558811424.66280.35681898.55320.21881539.13360.24750379.42400.17550263.67440.7459212.41480.5719162.06520.4849136.88560.3849107.9460
0.263
9
72.93
图4：大豆异黄酮动态解吸曲线
六、讨论：
本次实验总体比较顺利，各吸附/解吸曲线趋势也都良好，但最后计算解吸率时，发现解吸率大于1，经分析，可能原因如下：
1.洗脱未完全，解吸时柱内尚有未吸附的大豆异黄酮。
2.大豆异黄酮总体积计算时，将流出体积作为总体积，但此时柱内尚有未流出的大豆异黄酮，而未将其计算进去。
3.分光光度计操作不当。
4.本次实验单次稀释有超过200倍，稀释倍数过大使溶质不均匀分布，导致含量计算出现误差。
5．稀释操作不当。
经讨论，本实验有以下注意点：
1， 大梯度稀释时，最好采用逐步稀释，以减少误差。
2， 根据管的容积选择稀释方案，本次实验用10ml管若装10ml液体就已经装满甚至个别会溢出，造成损失及数据上的误差。
3， 减少不必要操作，保证规范操作。