食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法
食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法

随着现阶段社会经济的快速发展,人们物质生活水平在不断提升,社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重,各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题,当前需要对各类检测技术进行探究,促进食品安全检测工作质量的提升。

食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属,并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁,当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害,比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除,如果人类长期使用被重金属污染后的食物,将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究,对维护食品安全具有重要意义。

食物中常见重金属的主要来源概述

目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因,也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响,比如火山运动频繁的地区或是矿区,部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染,人类生活在此区域内,误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果,现阶段我国工业经济发展较快,各类工业生产活动会产生大量废渣和废水,此类废弃物当中存有较多重金属元素,如果相关部门不能对其进行有效处理,此类废弃物排放到自然环境中,不仅会破坏自然生态环境,还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触,或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。

现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析

原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收,通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷,能够最快速度得出相应结果,是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂,通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低,排除外界干扰因素,使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制,运用软件进行自动处理,简化了各项操作程序,有效缩短了实际反应时间。

原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术,在食物样品中添加还原剂,使得原子能够吸收特定的频率辐射,逐步形成激发态原子,此

类原子在被激发的过程中能?蛲ü?光辐射的形式发出相应长度的荧光,技术人员借助检测仪器能够对荧光实际强度进行分析,从而判定食物当中重金属元素的实际含量。大多数原子吸收波长辐射之后,原子最外层的的电子从基本形态开始向高能状态进行转换,并且及时发射不同的能量辐射。当实际发射的原子化效率和荧光效率处于固定状态时,那么荧光自身强度与试验样品之间的浓度呈现出正比关系。此类检测方法具有较高的反应效率,能够对多个重金属元素展开检测。

试剂比色检测分析法。当前如果需要对食物中的重金属元素展开快速检测,可以选用试剂比色检测法。此类方法主要是通过配备的显色试剂与食物中的重金属元素进行反应,产生相应数量的有色分子,从而使得试液发生相应的颜色变化,以此来判定重金属的实际含量。此类方法实际检测成本较低,检测设备也较为简单,能够进行广泛应用。

试纸快速检测法。将带有重金属的食物样品与生物显色剂进行接触,能够通过肉眼观察到试纸的实际颜色变化情况,显色剂试纸实际携带较为便捷,操作方法也较为简单,对各类重金属元素具有良好的分辨性和选择性。

电极检测法。目前通过离子选择性电极能够对样品试液中的离子各项活度动态进行探究,从而变相掌握食物当中重金属的实际浓度。通过薄片对离子进行分析测定,能够掌握

重金属溶液和离子活性度之间的联系,从而探究出重金属的实际含量。

总而言之,当前食品中重金属污染问题受到社会各界的广泛关注,需要对重金属检测方法进行探析,确保食品安全问题得到有效解决。当前社会各类食品安全事故频发,重金属污染导致的事故数量占据大多数,目前对食品安全问题进行分析,相关部门需要加强市场食品检测力度,在已有的检测技术基础上引入更多国外先进的检测手段,从根本上维护食品安全,促进食品市场的稳定发展。

食品中几种常见的重金属检测方法

食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展,人们物质生活水平在不断提升,社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重,各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题,当前需要对各类检测技术进行探究,促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响,当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识,完善各项检测技术,确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属,并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁,当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害,比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除,如果人类长期使用被重金属污染后的食物,将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究,对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因,也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响,比如火山运动频繁的地区或是矿区,部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染,人类生活在此区域内,误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染

主要是各类社会活动产生的主要后果,现阶段我国工业经济发展较快,各类工业生产活动会产生大量废渣和废水,此类废弃物当中存有较多重金属元素,如果相关部门不能对其进行有效处理,此类废弃物排放到自然环境中,不仅会破坏自然生态环境,还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触,或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收,通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷,能够最快速度得出相应结果,是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂,通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低,排除外界干扰因素,使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制,运用软件进行自动处理,简化了各项操作程序,有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术,在食物样品中添加还原剂,使得原子能够吸收特定的频率辐射,逐步形成激发态原子,此

食品中重金属检测注意事项

样品前处理注意事项: (一)铅、镉前处理注意事项 铅镉是非常容易污染的元素,只要我们的器皿和一些细小的环节稍加不注意就会造成空白和样品的污染,而且样品的不均也会引起平行样品的差异。 在进行样品消解时,干灰化法易造成被测元素的损失;在电热板上加混酸处理时,如果高氯酸在最后剩下过多,会造成空白过高;微波消解要是没有相应的赶酸设备,在转移到小烧杯赶酸,也会引起污染,因此在前处理上应该是步骤越少越好。 (二)砷、汞前处理注意事项 在消解样品的过程中,消解完全时,要把硝酸彻底赶完,因为硝酸具有氧化性质。 汞由于是沸点偏底,是及易挥发的元素,因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。 微波消解法快速,试剂消耗少,消解完全,更适于高脂肪试样消解。但微波消解液酸度大,对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显;应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高,且会缩短石墨管使用寿命。 因此,使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸,或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。 常规灰化法样品前处理 ◆常规灰化法测定镉,与微波消解和常规湿消解相比,结果的准确度和再现性较理想。国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内。但灰化法铅的测定结果偏低。铅易损失,我们通常采用微波消解法进行铅的测定。 酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高 上机条件的选择和优化 1、干燥时间的延长有利于元素的稳定 2、灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素 3、灰化时间的调整可以减少元素的损失 4、测量方式可以适当调整 AAS常见故障的排除方法 仪器故障的判断: 仪器因素:由调制方法确定 化学因素:影响原子化效率或测量密度;样品粘度太大 样品被吸附或沾污 预处理方法与待测元素有干扰 一.灵敏度低 FAAS 1.提升量不足: 喷嘴堵塞 撞击球表面不光洁 雾化效率低 2.燃烧缝偏离光轴 3.燃气,助燃气比例不同: 燃烧头高度不对 乙炔到尾部3.5Kg/cm↓

食品中的重金属检验检测方法

食品中的重金属检验检测方法 食品中重金属污染的来源 (1)有些地区特殊的自然条件使得该环境的有毒重金属量会高于一般地区,比如一些特殊的矿区、海底火山附近等,使得该地区的动植物有毒含量高于其他地区。 (2)人为因素造成的环境污染使得有害重金属也污染了食品。在现代化工业生产中排放的工业废渣、废水、废气等造成了水体和土壤的污染。而生物通过环境摄取了重金属后又通过食物链的方式进入到人体内发生潜在的危害。 (3)在食品的加工、销售、储存和运输等各个环节中都有可能接触到有毒的容器、管道等,从而导致食品污染。 食品中重金属的检测方法 紫外分光光度法。紫外分光光度法是物质对光的选择吸收而产生的定量、定性和结构分析方法。加入显色剂使待测的物质在紫外线或者可见光情况下吸收化合物进行的光度测试,但是此方法不能有效的检测含量较低的重金属物质,需要有机溶剂检测某些元素,操作过程较繁琐。 高效液相色谱法。高效液相色谱法即HPLC,它是通过对紫外线-可见光检测仪的使用来记录显色试剂的显色过程及重金属物质形成过程,并通过色谱分离后的有色物体进行的检测。此种方法可以有效的排除杂质对于结果的影响,可

以同时对多种重金属进行相应检测,具有灵敏度高、可选择性、高分离效能等多项优点。 原子光谱技术 (1)原子吸收法(AAS)。原子吸收法包含了石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法两种,它是指通过对气态原子的利用去吸收一定量的光辐射,让原子外层的电子由原本的基态转换成激发态,从而吸收特征谱线,以此对其他化学元素进行测定的方法。各种电子和原子之间的能级存在着差异,它们在共振吸收特定波长的辐射光时具有一定的选择性,被共振吸收的波长刚好等于受到激发的原子产生的光谱波长,这个可以用作元素定性的依据。目前AAS已经成为了分析无机元素定量分析方法中最常见的一种。 F- AAS是一种分析速度快、操作流程简单、信号极其稳定、抗干扰能力、预处理过程简单的一种痕量分析方法,可以直接对高粘度及固体物质进行分析,但是不适合测定不能完全分解的耐高温的重金属元素。而GF- AAS的干扰项较多且十分严重,不宜做多种重金属元素的分析。 (2)电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)。电感耦合等离子体质谱法即ICP- MS,它是一种基于等离子为离子源的关于质谱型元素的分析手段,可以同时测定多种重金属元素,此外该种测定方法还可以同其他的色谱分离方法一起使用,用来分析元素的价态。

浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法

科技论坛 2017年9期︱333︱ 浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法 罗砚文 遵义市产品质量检验检测院,贵州 遵义 563000 摘要:食品安全直接关乎人们身体健康,在当前社会快速进步和发展下,对于食品卫生安全提出了更高的要求。做好食品卫生安全检测工作十分关键,尤其是食品中的重金属物质检测,重金属物质可能通过水源、土壤和空气进入到食品中,在食品加工和存储中同样会产生严重的重金属污染,人们在食用重金属物质超标的食品后,将会损坏人体器官,诱发神经性疾病、心脑血管疾病和生殖系统疾病,严重情况下可能致癌。故此,为了保证食品卫生安全,需要选择合理的检测方法。确保食品卫生安全。本文就食品重金属测定中的几种样品消解方法展开深入分析,从多种角度进行剖析,总结当前常见的样品消解方法。 关键词:食品卫生安全;重金属测定;样品消解方法 中图分类号:TS201.6 文献标识码:B 文章编号:1006-8465(2017)09-0333-01 伴随着社会经济的持续增长,环境污染问题愈加严重,相应的带来了一系列食品安全问题,很多有害重金属物质通过化学形态进入到自然环境,对水源、土壤和空气产生污染,进而导致食品出现重金属污染问题。对于食品重金属含量的检测和分析,直接影响着人们的身体健康,这就需要选择合理的样品消解方法,深入分析和检测重金属物质,缩短样品消解时间的同时,可以有效提升检测效率和检测质量,为后续食品卫生安全提充分参考依据。由此,加强食品重金属测定的有效样品消解方法分析,有助于提升样品测定效率,推动社会和谐稳定发展。 1 样品消解方法 1.1 干法灰化 此种方法强调在特定温度下加热处理,物质分解和灰化后残留的物质可以选择适当溶剂溶解。结合灰化条件差异,主要包括两种。一种是在充满氧气的密闭瓶中,通过电火花引燃样品,使用吸收剂来吸收燃烧后产生的物质,用相配套的方法进行测定,此种方法称之为氧瓶燃烧法,可以用于硫、硼和磷物质的检测;另一种则是将检测样品放置在蒸发皿中,在500℃~800℃范围内加热处理,样品分解、灰化的产物使用特定溶剂溶解后测定,此种方法可以有效提升样品物质测定质量和效率。在食品卫生安全检测中,更多的是用于食品中铅、镉、铬等重金属物质的检测。 1.2 湿式消解 湿式消解是指在适量食品中融入氧化性强酸,加热煮沸后可以将有机质分解氧化为水、二氧化碳和其他气体,同时加入催化剂,破坏食品中有机物质。此种方法在实际应用中效果较为突出,对于含有大量有机物质的样品而言,主要是在玻璃容器中试验[1]。硝酸沸点在120℃以上时,可以充当于氧化剂作用,可以有效破坏样品中的有机质;硫酸由于自身特性,脱水能力较强,促使有机物炭化的同时,可以有效提升混合酸沸点。由于热的高氯酸自身较强的脱水和氧化作用,可以有效破坏样品有机质,去除样品中的硝酸同时,促使样品持续氧化。在这个过程中,硫酸自身较强的脱水作用,可以快速分解溶液中的有机质。如果样品中的无机物较多,可以选择混合酸进行消解,其中混合酸中盐酸为主要成分。 1.3 微波消解 微波消解主要是指将密闭容器中的消解液和试样借助微波加热,在高温增压下可以加快样品溶解速度。一般情况下,介质材料中包括极性分子和非极性分子,受到电磁场作用和影响,极性分子原有的分布状态将会发生不同程度上的转变,逐渐根据电磁场极性排列方向分布。如果是受到高频电磁作用影响,按照交变电磁场变化逐渐发生变化,受到微波磁场的影响,极性分子将会快速迁移,并在相互摩擦中致使反应物的温度逐渐升高,促使物质可以快速发生反应被消解。 通过对比分析上述三种消解方法中总锑含量,以菠菜为例,遵循国家标准物质要求,运用AFS 法测定可以得出:干灰法测定值为(0.029、032、0.035;0.039、0.041、0.042)mg/kg,平均值为0.036mg/kg,标准误差为0.0047,相对标准偏差为13.1%;湿消解法测定值为(0.032、0.034、0.035;0.037、0.040、0.040)mg/kg,平均值为0.036mg/kg,标准误差为0.0030,相对标准偏差为8.3%;微波消解法为(0.045、0.046、0.048;0.050、0.050、0.051)mg/kg,平均值为0.048mg/kg,相对标准偏差为13.1%。 2 样品消解法的优势和弊端 2.1 样品消解法的优势 其一,干法灰化优势。此种方法在实际应用中操作简单、便捷,适合应用在无法使用酸处理的有机质样品中,后续处理工作更为便捷,同时可以实现对微量元素的深入分析,一次性处理批量较大的样品。 其二,湿式消解的优势。此种方法操作便捷,更适合应用在重金属含量较大的食品检测中,其中包括铅、铬、锡等物质。加之消解酸纯度较高,内部成分并不复杂,只需要掌握合理的控制消化温 度,即可有效降低元素损失。 其三,微波消解优势。微波消解技术在实际应用中效果较为可观,所用剂量较小,消解效率更高,同时还可以有效降低环境污染,维护生态平衡。具体来看,微波消解技术升温快、加热快,可以有效缩短熔样时间,通过微波加热处理后,可以在罐内形成高温气压;消耗溶剂少,密闭硝酸过程中,可以有效避免酸挥发损失,同时还可以持续加酸,大大降低了资源浪费现象,提升试剂抗干扰能力。 2.2 样品消解法的弊端 其一,干法灰化方法在实际应用中,要求灰化温度在500℃~550℃左右,部分物质蒸导致元素损失。并且,此种方法的回收率不 高,资源利用效率不高,所以在实际应用中,做好样本的加标回收 试验,提升试验数据准确性[3]。 其二,样品在电炉中炭化到无盐过程需要耗费的时间较久,然后将其放入到马弗炉灰化处理中,大概在6个小时至8个小时左右。 如果灰化不充分,可以适当的增加灰化剂反复消化,确保样品可以 得到充分的消化[4]。 其三,湿式消解的氧化时间较久,大致需要1个小时左右,部分样品可以通过混合酸浸泡处理后,实现消解目的,但是费时较久。如果样品完全消解,在这个过程中需要耗费的酸量是非常大的。 其四,微波消解法同样存在不足,由于样品取样量较少,所以一般干样品不超过0.3g~0.5g 之间,鲜样品在1g~2g 之间,液体样品在1ml~2ml 之间。样品消解前需要进行预处理,只有处理完的消解 液,才能快速清除其中剩余酸和氮氧化物,同湿消化法缺陷相一致。 3 结论 综上所述,食品重金属含量的检测和分析,主要是为了维护人们的身体健康,这就需要选择合理的样品消解方法,深入分析和检测重金属物质,缩短样品消解时间的同时,可以有效提升检测效率和检测质量,推动社会和谐稳定发展。 参考文献: [1]谭湘武,马金辉,萧福元,彭蔚,黄昒昕.不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究[J].微量元素与健康研究,2015,25(05):1-5. [2]贺东霞.不同消解方法对食品样中Pb、Cd 等重金属测定的影响[J]. 河南预防医学杂志,2015,25(05):334-335+337. [3]杨艳芳,刘凤枝,蔡彦明.土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究[J].农业环境与发展,2015,31(04):44-45. [4]黄晓纯,刘昌弘,张军,董泳秀,刘文华,赵秋香,李锡坤. ICP-MS 测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法[J].岩矿测试, 2013,11(03):415-419.

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用

几种常用样品前处理方法在食品重金属检验中的应用 摘要介绍了食品金属元素检验时常用的样品前处理方法,分析了在食品金属元素检验中湿消化法,干灰化法,微波消解法和酸提取法这四种样品前处理方法的应用和注意事项。为食品检验工作者选取适当的样品前处理方法提供一定的参考。 关键词湿消化法;微波消解 食品是人类生存的基本要素,由于工业化的发展,导致食品中可能含有或者被污染有危害人体健康的物质。随着人们生活水平的提高,食品安全性问题日益受到重视,国家加大了对食品的监管工作。与此同时也使食品检验工作者的检验工作量增多,这就要求食品检验工作者在保证检验质量的同时还应该提高工作效率。在食品的重金属检验中,样品前处理最为食品检验的关键步骤,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。笔者依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验,分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项,为食品检验工作者选取合适的样品前处理方法提供一定的参考。湿消化法 湿消化法是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。 湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法,该方法实用性强,几乎所有的食品都可以用该方法消化。 下面介绍下湿法消解的优势:首先、前处理所用的试剂即酸都可以找到高纯度的,同时基体成分都比较简单(偶尔也会产生部分硫酸盐);其次、在实验过程中,只要控制好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。例如,在测定酱油中的砷含量时采用湿法消化加入了硝酸高氯酸混合酸和硫酸,加标回收率为95%以上。即便像“汞”等极易挥发的元素,只要正确掌握消化温度,也不会有损失。 但是湿消化法也有一定的缺陷: 首先,由于该反应是氧化反应,样品氧化时间较长,需要一个小时左右的时间(随样品的成分而定),且实验过程中一次不能消化超过10个样品,因此方法的劳动强度比较大。 其次,样品消化时常使用的试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢,硫酸都是具有腐蚀性且比较危险的。在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟,对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时,应严格遵守操作规程,烧杯中液体不能烧干,并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在,否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高,会导致剧烈的爆炸!因此建议,在使用高氯酸时,最好先用硝酸氧化部分的有机物,或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜,同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干,以防部分元素如硒、铅的损失。 还有,由于氧化反应过程中加入了浓酸,这些酸可能会对仪器产生损害进而影响试验结果,因此消解结束后需要排酸,例如,用原子荧光测定总砷,测定时硝酸的存在会妨碍砷化氢的产生,对测定有干扰,消解完全后应尽可能的加热驱除硝酸。国标实验中采用硝酸-硫酸消解样品,由于硫酸的沸点比硝酸要高,所以最后消化液里基本上没有硝酸。但是需要注意的是,采用硝酸-硫酸消解样品时因避免发生碳化,消解过程发生碳化时会使砷严重损失,所以在消解过程中注意若消化液色泽变深应适当补加硝酸,值得注意的是在标准曲线也要保证和样品消解液中相同的酸浓度即要基体匹配。 某些特殊食品湿消解时注意事项: 含油脂成分较高的食品,如植物油、桃酥等,在加入混合酸后,由于样品浮在混酸表面上,容易形成完整的膜,加热时液面上有剧烈的反应,容易造成爆沸或飞溅,因此建议样品称样量不高于1g(植物油最好为0.1-0.2g),同时要在消解过程中随时补加硝酸,一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml,放置过夜让其缓慢氧化,次日消化中途还需要补加混合酸10ml 左右。

食品中金属元素的检测方法

食品中金属元素的检测方法 近年来随着工业技术的发展,有越来越多的农药化肥用于农业耕作中,这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。这些金属元素随食物进入人体内,会转变成具有高毒性的化合物。而且多数金属具有蓄积性,半衰期较长,能产生急性和慢性毒性反应,还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用。自我国加入WTO后,食品安全受到了政府和人民更广泛的关注,而食品中有害金属元素的检测问题也变得日趋重要。目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法,以下将分别进行介绍。 物理法 1、光谱法 (1)原子吸收光度法 原子吸收光光度法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法。AAS具有灵敏度高 (ng/mL-pg/mL、准确度高、选择性高、分析速度快等优点。但是,AAS也存在不足,即不能多元素同时分析。 AAS是国家标准所规定的用于检测砷(GB/T5009.11-2003)、铅(GB/T5009.12-2003)、铜(GB/T5009.13-2003)、锌(GB/T5009.14-2003)、镉(GB/T5009.15-2003)、汞 (GB/T5009.17-2003)等元素的方法。B.Demi等人使用AAS检测面包中铁、铜、锌、铅和钙等金属离子的含量,测出了这些离子的平均含量,取得了满意的结果。 (2)原子发射光谱法 原子发射光谱法(Atomic Emission Spectroscopy,AES)是根据原子或离子在电能或热能激发下离解成气态的原子或离子后所发射的特征谱线的波长及其强度测定物质的化学组成和含量的分析方法。 AES操作简单,分析速度快;具有较高的灵敏度(ng/mL-pg/mL)和选择性;试剂用量少,一般只需几克至几十毫克;微量分析准确度高;使用原子发射仪测定,仪器较简单;可以定性及半定量的检测食品中的金属元素。 在《2005年最新国家食品生产认证与质量检验标准实施手册》中规定使用AES检测食品中的微量金属元素。在实际应用中,AES常与电感耦合等离子发射技术(ICP)结合使用,以达到更好的效果。

食品中重金属测定前处理方法简述

食品中重金属测定的前处理方法简述 食品通常是一种有机物,所含成分极其复杂,要准确无误地测定其某种成分,必须经过一定的前处理,去除干扰组分,存留所需成分。由于食物样品的复杂性和不均匀性,在食品分析中,通常将样品转变成透明澄清的溶液,样品溶液的制备方法,大体上可分为两大类,如下所示: 溶解法:水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出 消解法:(1)、干法:高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法(2)湿法:硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、(3)、水解法:加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法 一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法,有时也采用高压消解罐法等。样品处理的一般原则: (1)、能使被测成分完全分离出来,而且无损失; (2)、不得引入被测成分和干扰物质; (3)、样品处理方式适于选定的测定方法; (4)、消耗试剂少; (5)、处理方法安全、快速、简便,试剂和器材易得。 下面介绍各种消解方法的特点 一、湿法消解 (1)硝酸—硫酸法 硝酸氧化力强,但沸点低,在样品炭化后易自燃,故将硝酸与硫酸联合使用,既可提高消化液的沸点,也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。 (2)硝酸—高氯酸法 在一般的消解条件下,除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。 硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。硝酸比例大,有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。若试样中易分解成分含量不大,多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分,加大硝酸的量作用不大。 (3)、硝酸—高氯酸—硫酸 在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸,可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上,提高消化体系的沸点,也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力,可以氧化一般情况下不易氧化的样品。其比例一般为3:1:1,由于本消化体系含有硫酸,应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。特别是钙含量高的化妆品。 (4)、硝酸—过氧化氢 硝酸—过氧化氢消解体系是很强的氧化剂,适用于脂肪的分解,对于小量样品在较低温度下可以快速完成分解。尚有许多氧化剂组成的其它消化体系,如高氯酸—氯酸钾、过硫酸钾、等,应用不广。 (5)、加压湿消解法 利用压力以提高酸的沸点和加速样品的消解。加压湿消解法,一般来说,有机物未被彻底降解,尤其是具有芳香族结构的组分,因此可能尚不适宜于后继定量方法如极谱和色谱方法。由于样品的分解受试样、消化液(酸)的组成、温度和容器内的压力的影响,因此,根据试样选择适宜的消化液、样品和酸用量、液体体积和罐的容积比,是得到安全的和良好的消解结果的重要因素。样品量因容器而异,一般说容量20mL,样品加入量不应超过0.3~0.5g,

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