哈希CODmax试剂配制方法
COD分析仪的使用方法及所用试剂的配制方法
COD分析仪的使用方法及所用试剂的配制方法COD分析仪的使用方法及所用试剂的配制方法一、试剂1、消化液（digestion solution）根据待测COD浓度的不同，有两种不同的配制方法（1）待测COD浓度范围在30－150mg/L时的配制方法重铬酸钾K2Cr2O7 2.4515g硫酸汞HgSO410.0g浓硫酸H2SO4250ml先用500ml水将固体药剂溶解，再加入250ml浓硫酸，然后定容至1000ml，放置于棕色试剂瓶中，避光保存。
（2）待测COD浓度范围在150－1500mg/L时的配制方法重铬酸钾K2Cr2O710.216g硫酸汞HgSO417.0g浓硫酸H2SO4250ml先用500ml水将固体药剂溶解，再加入250ml浓硫酸，然后定容至1000ml，放置于棕色试剂瓶中，避光保存。
2、催化剂（catalyst）将5.0g硫酸银Ag2SO4加入到500ml浓硫酸中（或将10.0g硫酸银Ag2SO4加入到1000ml浓硫酸中），大概需要2－3天的时间硫酸银Ag2SO4才能完全溶解，配置好的催化剂需避光保存。
二、测定步骤1、将COD仪接通电源，加热反应器，此时将时间设置按钮调至无限长处，预热至150℃，达到温度后反应器会自动停止加热。
2、将待测水样稀释，使COD浓度在测定范围之内，然后向COD 试剂管中加入已稀释好的水样2.0ml，加入消化液1.0ml，催化剂2.0ml。
3、旋紧COD试剂管的管塞，上下颠倒试剂管，使管内液体混合均匀，然后将COD试剂管放入反应器中。
4、准备一空白样，以2.0ml去离子水代替水样，重复2、3步骤。
5、将待测水样和空白水样在COD仪中，将时间按钮调至2h初处，加热2小时后，反应器自动停止加热。
6、关闭反应器，即断开电源，将水样冷却至120℃以下，大概需要20分钟左右。
7、上下颠倒COD试剂管，将管内液体混合均匀后，放置于试管架中，冷却至室温。
8、在将COD试剂管放入比色计读数之前，需将其擦拭干净以免影响比色计的测定结果。
COD试剂配制说明书
COD试剂配置说明书危险！为安全起见，化学试剂应由专业人员准备，配制试剂时请尽量遵守以下保护措施：1. 穿上安全服（实验工作服）；2. 戴上安全眼罩/面罩；戴橡胶手套；3. 整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
危险提示：1. 吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
2. 有累积效应的危险。
3. 会引起严重的烧伤。
4. 对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应急措施：1. 如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并就医。
2. 如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
3. 穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
4. 如果出现意外事故或者感到不适，请立即就医。
所需仪器：电子天平（精确度0.0001），玻璃棒（若干），烧杯：500mL,1000mL,5000mL（若干），容量瓶：500mL，1000mL（若干），量筒200mL一个，洗瓶（玻璃仪器使用前洗净并用蒸馏水润洗）所需试剂: 蒸馏水，邻苯二钾酸氢钾(AR)，硫酸汞（AR），重铬酸钾(AR)，硫酸银(AR)，浓硫酸(AR)（试剂使用前，请检查其纯度是否达到要求，颜色，状态是否正常）1 零点标准溶液（0）2 COD标准溶液（1500mg/L）3 掩蔽剂溶液（试剂1：硫酸汞溶液）4 氧化剂溶液（试剂2：重铬酸钾溶液）5 催化剂溶液（试剂3：硫酸-硫酸银溶液）6 试剂的使用与保存1 使用：在通风良好的地方使用。
2 保存：避光保存,有的需要冷藏存放。
应保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。
7 稳定性和反应性配制试剂时应注意以下反应：与有机物的反应。
与碱的反应。
加酸后的骤热反应。
配制试剂时可能产生的危险物质：三氧化硫、汞气体、三氧化铬。
继续阅读。
(HACH专用)微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定方法1
微回流比色法测定COD cr的试剂配方和测定方法1．概述用美国哈希专用试剂和仪器测定COD，方法简单,结果准确。
但其试剂价格较为昂贵，监测机构不可能大量使用，按照哈希公司提供的试剂配方，在制备上难以掌握，至使哈希测定COD这一简单准确的方法，在使用上受到了一定的限制。
为解决这一问题，我们对哈希提供的COD试剂配方进行了适当的调整。
调整后的配方容易操作，测定结果符合监测要求。
2．仪器2．1 DR/2010分光光度计。
2．2 COD加热器。
2．3 哈希COD测定试管。
3．试剂及试剂配方3．1硫酸银，化学纯。
3．2硫酸汞，化学纯。
3．3硫酸，分析纯，ρ＝1.84g/ml。
3．4硫酸－硫酸银试剂：向500ml硫酸（3.3）中，加入5g硫酸银（3.1），放置1～2天使之溶解，并摇匀。
3．5C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液：将6.125g在105℃干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释至500ml。
3．6COD测定管试剂配方（量程为0～700mg/l）：取清洁的哈希COD测定试剂管（2.3）若干支，每支分别依次加入0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml硫酸－硫酸银试剂（3.4）、１.00ml C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液（3.5），盖上试管帽。
4．建立用户COD测定程序4．1 获取用户COD测定程序参数：取6支COD测定试管（3.6），分别加入2.00ml不同浓度的COD已知样，盖上试管帽，在COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。
测定结果见下表：COD浓度mg/l 0 25 50 75 125 250 600nm处吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105校准曲线相关系数：γ＝0.9998 校准曲线方程：C＝2367E＋2.674．2 建立用户COD测定程序：将（4.1）测定的结果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中，便获得了一个适合用户的COD测定程序。
CODmax中文手册
DOC023.52.03233.Jan04COD 化学需氧量分析仪操作手册○C HACH LANGE 2004. All rights reserved.目录第一章技术规格第二章引言2.1 系统描述2.2 应用第三章拆箱、安装3.1 拆箱及安装3.1.1 拆箱及检查3.1.2 位置要求3.2 Modbus界面第四章标准曲线与试剂的准备4.1 试剂成份4.1.1 硫酸汞溶液4.1.2 重铬酸钾溶液4.1.3 硫酸4.1.4 零点标液4.1.5 标液4.1.5.1 标液化验4.2 危害信息第五章分析仪的试运行5.1 安全面板的拆卸5.2 试剂的放置5.3 操作暂停第六章操作6.1 基本原理6.2 测试范围6.3 测试步骤6.4 校准6.5 自动清洗6.6 安全面板6.7 湿度传感器6.8 分析单元6.9 导管分布图第七章软件菜单系统7.1 键盘使用7.2 菜单结构7.2.1 设置7.2.2 信号7.2.3 维修菜单7.2.3.1 功能测试7.2.4 状态菜单第八章设备维护第九章故障维修9.1 警告9.2 错误安全预防措施尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明。
否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。
为确保设备本身提供的保护不被损坏，请勿使用任何本手册中未说明的方式安装该设备。
预防标志仔细阅读设备上所有的标签，否则可能会导致设备的损伤。
如果设备上标记了该符号，请参照指导手册和/或安全信息进行操作。
产品外壳或隔板上标记该符号时表示存在电击危险，只有具有进行带电操作资格的人员可以打开外壳或去除隔板。
产品上标记了该符号时，表明存在化学危害风险，只有经过培训具有操作资格的人可进行化学药品处理或维护设备化学药品传递系统。
产品上标记了该符号时，表明需佩戴护眼设备产品上标记了该符号时，表明该处为接地保护位置。
触电与灼伤预防当安装或维修接电设备时请务必：维护或修理前务必断开电源；按照地方或国家规则进行电力连接；尽可能使用接地故障断路器；在连续操作条件下将操作单元接地；化学药品第3.2节包括在线COD分析仪所需的标准物质列表。
哈希COD_max_培训教材概要
(V2 V1 )*8*C*1000 CODcr(O2 ,mg/L)= V
1摩尔重铬酸钾相当于1.5摩尔COD。
15
1. 托盘 2. 试剂 3. 安全面板 4. 进样管 5. 废液排放管 6. 电源线 7. 屏蔽电缆口 8. 仪器外壳 9. RS232界面 10. 液晶显示屏 11. 操作键盘 12. 仪器门 13. 试剂瓶（空）
CODmax的测量原理
相同的试剂
1. 2. 3. 4. 5. 硫酸溶液2.5升 重铬酸钾溶液1升 硫酸汞溶液1升 零点校准溶液0.5升 标准溶液0.25升
经 典 原 理
CODmax采用经典的测量原理
相同的消解方法
水样 重铬酸钾 硫酸银（催化剂） 浓硫酸
消解池
混 抗干扰 合 加入硫酸汞形成络合物去
32
试剂的安装
1. 2. 3. 4. 5. 硫酸溶液2.5升 重铬酸钾溶液1升 硫酸汞溶液1升 零点校准溶液0.5升 标准溶液0.25升
33
拆卸安全面板
• 给仪器供电;
• 打开仪器门，然后按住 F1－F4四个功能键中的 任意一个,保持3秒钟; • 显示屏切换到菜单状态;
• 按F4键移动当前的选择 （滚动条），指向＋ SERVICE菜单，并按F2键 （选中此菜单）； • 1分钟之后用户可以拆卸 安全面板。
34
安装试剂
• 危险！ • 为安全起见，请遵守下列各条： – ������ 穿上安全服（实验工作服） – ������ 戴上安全眼罩/面罩 – ������ 戴橡胶手套 – ������ 旋下试剂瓶的原有瓶盖，先安装2.5升的硫酸溶液， 将仪器上对应的试剂溶液摄取管路装入玻璃瓶，小心旋转 玻璃瓶上相应配备的瓶盖，注意不要旋转瓶盖而是旋转试 剂瓶。然后将试剂瓶放入分析仪的底部托盘上，按照图所 示顺序装好每个试剂瓶。 –
哈希COD测定方法
哈希COD测定法原理：用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯离子干扰，在银催化下，经过高温消解反应后的溶液COD浓度与吸光度成线性关系，符合朗伯—比尔定律，在620nm处比色得出样品浓度。
仪器：HACH—DR 3900分光光度仪，HACH—DRB 200消解仪试剂：1、邻苯二甲酸标准贮备溶液,COD=5000mg/l称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾溶于水中，定容至100ml。
2、邻苯二甲酸标准使用溶液，COD=500mg/l取10ml邻苯二甲酸氢钾标准贮备溶液溶于水中，定容至100ml.现配现用。
3、重铬酸钾溶液,1/6ρ=1.50mol/l称取73。
5475重铬酸钾(预先在120℃烘干2小时）溶于水中，定容至1000ml.由于重铬酸钾不易溶于冷水，可边加热边溶解.4℃冷藏保存。
若用前有析出,可在60℃下加热使其溶解后再使用。
4、1％H2SO4—Ag2SO4溶液于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞步骤：1、标线的绘制（1）配置标准样品于6支HACH消解-比色管中依次加入0.04g硫酸汞,2。
50ml 1％H2SO4—Ag2SO4溶液，0.5ml重铬酸钾溶液，0。
00、0。
40、0.80、1。
20、1.60、2。
00ml邻苯二甲酸标准使用液，2。
00、1。
60、1.20、0.80、0。
40、0。
00ml 水，密封后摇匀。
（2）HACH—DRB 200进行消解打开HACH—DRB 200消解仪开关,轻按屏幕显示COD的下方按键。
待温度上升至150℃，消解仪会发出滴滴滴的声音。
打开消解仪塑料盖，将比色管置于消解孔中，关上塑料盖，轻按屏幕显示start的下方按键，消解开始。
消解仪在150℃下恒温消解120min，然后慢慢降温，待温度降至120℃,仪器又会发出滴滴滴的声音。
此时关闭消解仪，拿出比色管并摇匀，冷却至室温.(3)HACH-DR 3900分光光度仪测量首先准备含有2/3体积蒸馏水的比色管作为空白。
美国哈希CODMAX操作手册
DOC023.52.03233.Jan04CODmax 化学需氧量分析仪操作手册○C HACH LANGE 2004. All rights reserved.致力优质水质目录第一章技术规格 (4)第二章引言 (5)2.1 系统描述 (5)2.2 应用 (6)第三章拆箱和安装 (7)3.1 拆箱和安装…………………………………………………………………………‥ 73.1.1安装位置要求…………………………………………………………‥•‥‥ 73.2 MODBUS界面……………………………………………………………………‥•103.2.1 MODBUS协议 (11)3.2.2连接……………………………………………………………………………• 113.2.3 MODBUS网卡 (11)3.2.4输出特性表……………………………………………………………………• 12第四章校准与准备试剂…………………………………………………………………• 164.1 试剂成份 (16)4.1.1 硫酸汞溶液 (16)4.1.2 重铬酸钾溶液 (18)4.1.3 硫酸溶液 (18)4.1.4 零点标准溶液 (19)4.1.5 标准溶液 (19)4.1.5.1 标准溶液的化测试验 (19)4.2 危害信息 (20)第五章试运行分析仪 (22)5.1 拆卸安全面板 (22)5.2 安装试剂 (23)5.3 暂停操作 (25)第六章操作…………………………………………………………………………………• 266.1 基本原理 (26)6.2 测试范围 (26)6.3 测试步骤 (26)6.4 校准 (27)6.5 自动清洗 (27)6.6 手动清洗 (27)6.7 安全面板 (27)6.8 湿度传感器 (28)6.9 分析单元 (29)6.10 导管分布图…………………………………………………………………………• 306.11 样品泵操作…………………………………………………………………………• 32第七章软件菜单系统……………………………………………………………………• 327.1 主显示屏……………………………………………………………………………‥ 327.2 键盘使用……………………………………………………………………………‥ 337.2.1 图形功能 (34)7.3 菜单结构……………………………………………………………………………‥ 357.3.1 设置菜单 (35)7.3.2 信号菜单 (36)7.3.3 维修菜单 (38)测试功能菜单…………………………………………………………• 397.3.3.17.3.4 状态菜单 (40)7.4 记录COD数据 (40)第八章设备维护 (42)第九章故障维修 (47)9.1 警告 (47)9.2 错误 (47)第十章附件列表 (50)安全预防措施尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明。
COD监测仪药品试剂的配置方法
硫酸+硫酸银 硫酸+硫酸银溶液的配置：
蒸馏水
容量的单位符号及换算因数
单位名称 毫升 厘升 分升 升 千升 mL(ml) cL(cl) dL(dl) L(l) kL(kl) 符号及换算因数 0.001L 0.01L 0.1L 1000mL 1000L
注意：在配置含硫酸的溶液时，只能把硫酸慢慢倒入水中，决不能把水倒入浓硫酸中！
COD监测仪药品试剂的配置方法 COD监测仪药品试剂的配置方法
浓硫酸(100ml)与蒸馏水(500ml)按1:5的体积比例混合， 即将1份浓硫酸慢慢倒入5份蒸馏水中同时搅动，然后放 置冷却至常温。
3mol/L硫酸溶液的配置： 3mol/L
将称好的重铬酸钾(2.942g)在120℃干燥2小时和硫酸汞 重铬酸钾的配置(含硫酸汞)： (15g)加入3mol/L(1:5)的硫酸溶液(600mL)中，搅动溶解 重铬酸钾 后，放入1000mL定容瓶中，加蒸馏水至1000mL摇匀。 将称好的硫酸亚铁铵(13.83g)加入蒸馏水(600mL),搅动 溶解后，加入浓硫酸(20mL)，待冷却，放入1000mL定容 瓶中，加蒸馏水至1000mL摇匀。 向1L(1000mL)加入硫酸银(10g)放入1000mL定容瓶中，放 置1-3天使之溶解，摇动混匀。 为了不让还原物质的干扰，1000mL蒸馏水中加4滴浓硫酸 使之酸化。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
由专业人员准备化学试剂。
危险！为安全起见，请遵守下列规则：
z 穿上安全服（实验工作服）
z 戴上安全眼罩/面罩
z 佩戴橡胶手套
z 工作的实验室必须有换气扇
z 本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
z 确保安装之后，所有的瓶子都是通气的。
z 确保遵守当地适用的事故预防法规。
z 正确地处置物质，并遵守当地适用的法规。
一．硫酸汞溶液的配置
基本原料CAS No. 数量
A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 100 mL
B 硫酸汞（II）ACS 7783-35-9 100g
下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。
1、往1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS）。
2、然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2 小时。
3、用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。
COD<20mg/L
1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中加入750 毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
3、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。
COD>20mg/L
1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
3、在1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24 小时之。
4、用抽滤器（烧结玻璃DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀。
5、往其中缓缓加入750 毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液。
6、继续搅拌，并往其中小心地加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS）。
7、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。
二．重铬酸钾溶液的配置
基本原料CAS No. 数量
A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 95 mL
B 重铬酸钾ACS 7778-50-9 80g
1、首先往1 升的量杯中加入700 毫升的蒸馏水。
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入95 毫升的物A（硫酸
95-97 % ACS）。
3、一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。
4、继续搅拌同时往溶液中投入80 克的物质B（重铬酸钾ACS）
5、待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1 升。
三．硫酸的配置
基本原料CAS No. 数量
A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 2500 mL
B 硫酸银ACS 10294-26-5 40g
1、往5 升的烧杯中加入2500 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS）。
重
要提示：一定不要往其中加水！
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入40 克的物质B（硫酸银ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要2-3 小时）。
四．零点标准溶液的配置
基本原料CAS No. 数量
A 蒸馏水7732-18-5 500 mL
B 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 0.5mL
1、首先将400mL 蒸馏水加入到500mL 的量筒中。
2、在适用磁力搅拌棒混合期间，小心向溶液中加入0.5mL 的化合物B（硫酸
95~97% ACS）。
3、混合完成之后，再加入蒸馏水，直到刻度达到500mL 为止。
五．标准溶液的配置
基本原料CAS No. 数量
A 邻苯二钾酸氢钾877-24-7 500 mL
B 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 0.5mL
1、往250 毫升的计量烧杯中加入200 毫升的蒸馏水。
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入0.31875 克的物质A （邻苯二钾酸氢钾）和物质B（硫酸95-97 % ACS）。
3、等邻苯二钾酸氢钾完全溶解后（溶液澄清），加入蒸馏水至250 毫升。
备注：使用邻苯二钾酸氢钾前，请将其置于烘箱中105 度烘干。