实验八 心血管系统药物的定性鉴别
心血管系统药物
理论课教案教学内容第十一章心血管系统药物心血系统药物是指作用于心脏或血管系统的药物。
根据用于治疗疾病的类型，分为五类：降血脂药抗心绞痛药抗高血压药抗心律失常药强心药第一节降血脂药降血脂药是用于降低高血脂症，预防和治疗动脉粥样硬化及冠心病的一类药物，又称抗动脉硬化药。
常用降血脂药非诺贝特（一）结构COOCH(CH 3)2CH 3CH 3C OOCCl360.84C 20H 21ClO 4（二）性质及应用 1．酯键性质相对比较稳定，若与乙醇制氢氧化钾液加热也可使其分解。
应用：鉴别。
2．有机氯性质用氧瓶然烧法进行有机破坏后，再用4%氢氧化钠液吸收，加稀硫酸酸化吸收液，放冷，溶液显氯化物的鉴别反应。
应用：鉴别。
3．紫外吸收结构中有取代苯环，用无水乙醇制成1ml 约含10ug 溶液，在286nm 的波长处有最大的吸收。
（三）用途有广谱降血脂作用，用于高胆固醇血症，高甘油三酯血症及混合型高血脂症，疗效确切，切耐受性好。
（四）贮存应遮光，密封保存。
新伐他汀（一）结构O O CH 2CH 3CH3CH 3CH 3C O H 3CHOO418.57C 25H 38O 5（二）性质及应用酯键性质相对比较稳定，若与乙醇制氢氧化钾液加热也可使其分解。
应用：鉴别。
（三）用途羟甲基戊二酸单酰辅酶A 还原酶抑制剂类的新型降血脂药，主要用于原发性高胆固醇血症等。
（四）贮存应密封保存。
氯贝丁酯（一）结构COOC 2H 5CH 3CH 3C OCl242.70C 12H 15ClO 3（二）性质及应用 1．有特臭2．具有一般酯的性质将其溶于乙醚，加盐酸羟胺饱和乙醇液和氢氧化钾饱和乙醇液，水浴加热，冷却后，加稀盐酸则形成异羟肟酸，再与三氯化铁作用呈紫色。
应用：鉴别。
3．紫外吸收其无水乙醇制成每1ml 含10ug 的溶液，在226nm 的波长处有最大吸收；用无水乙醇制成每1ml 含0.1mg 的溶液，则在280nm 与288nm 的波长处有最大吸收。
药物的鉴别实验
最低检出量和最低检出浓度 之间的关系可以用下式表示：
m
v V
10
6
式中υ为鉴别试验时，所取 供试品溶液的最小体积（ml）。
影响条件： 1.在选用灵敏度很高的反应时，必须采用 高纯度的试剂，非常洁净的器皿，才能保 证鉴别试验结果的可靠性。 2.为了消除试剂和器皿可能带来的影响， 应同时进行空白试验（blank test)以供对 照。 空白试验，是在与供试品鉴别试验完 全相同的条件下，除不加供试品外，其它 试剂均同样加入而进行的试验。 3.与分析方法、观察方式、反应条件、人 的观察能力等因素有关。
酸盐）与溴化钾之间不发生离子交 换反应，则采用溴化钾作为制片基
质。否则，盐酸盐样品制片时必须
使用氯化钾基质。
3）测定时应注意二氧化碳和水汽等
的大气干扰，必要时，应采取适当
措施（如采用干燥氮气吹扫，真空）
加以改善。
4）仪器间分辨率的差异及不同的操 作条件（如狭缝程序，扫描速度等） 可能影响药品光谱图的判断。 需用在比较样品的光谱图前，首 先比较聚苯乙烯薄膜的光谱图。 5）本法对于多组分药物或存在多晶 现象而又无可重复转晶方法的药物不 适用。
（四）药物鉴别方法新动向
1.仪器分析应用数量增加，尤其 是红外光谱法、气相色谱法和高效 液相色谱法。 2.制剂广泛采用IR法鉴别。与 原料药相比，制剂需先分离再压片 绘制图谱。
四、鉴别实验条件
鉴别试验必须在规定条件下完成，
否则将会影响结果的判断。影响鉴别
反应的因素主要有被测物浓度，试剂
的用量，溶液的温度、 pH ，反应时
3.荧光反应鉴别法常用的荧光发射形 式有以下类型： （1）药物本身 （2）药物溶液加硫酸使呈酸性后 （3）药物和溴反应后 （4）药物和间苯二酚反应后 在可见光下发射荧光；
治疗心血管疾病常用中草药的假劣鉴别简介
治疗心血管疾病常用中草药的假劣鉴别简介中草药作为治疗心血管疾病的一种方式，自古就被广泛应用。
但是由于市场上鱼龙混杂，假劣药材屡屡出现，给患者的治疗带来了很大的风险。
因此，正确鉴别中草药的真伪，将是治疗心血管疾病的重要一环。
1.黄芩黄芩是治疗心血管疾病的优良中草药，但是市面上的黄芩存在很多假劣品。
黄芩真品的表面呈黄棕色，入药部位为整株草，具有苦味而无臭味。
假货可能用染色方法销售，颜色异常鲜艳，与真品区别明显。
而且假货的部位经常是老茎老叶片，没有黄色。
此外假货药味可能加工发黑，且可能会添加香料，有一定的难度鉴别。
2.制何首乌何首乌是中药中治疗心血管疾病的常用成分，但是市面上的何首乌也存在很多假货。
首先要看颜色，真品为红棕色，而假货可能用染色剂进行染色，颜色异常鲜艳。
此外假货表面可能存在很多光泽感的绒毛。
这些都是假货的标志。
3.天麻天麻也是治疗心血管疾病的常用成分，但是很多市场上的天麻常常被掺假。
真品天麻为淡黄褐色，有光泽。
而假货表面可能有很多泛白的色斑，并且一般没有光泽。
此外，如果用刀划开真品天麻，会有清晰的纹路，而假货表面则呈现出扭曲状，很不规则。
4.桑叶桑叶也是中药中治疗心血管疾病的常用成分，但是市场上掺假现象比较严重。
正宗的桑叶为叶质薄而透明，有细微的纵向脉络。
而假货通常选择厚重丑陋的老叶或枝条，或者是鬼袋叶或假桑叶。
此外假货的草基生有白色癣疤，真品不存在此种现象。
5.大枣大枣常常被用于治疗心血管疾病，但是市场上的大枣也很容易被掺假。
真品的大枣表面干燥，呈棕色或深棕色，果肉温润，甜美可口，有一定的咀嚼感。
而假货可能表面有绒毛，或者表面喷着各种化学材料以增加光泽度。
此外，假货可能连全果或半颗果出售。
药品的化学快速鉴别讲义心血管类用药
方
系统鉴别框图
Fe3+ 与亚铁氰化钾反应 蓝色 NH4+ 与NaOH反应 NH3使湿润的红色 石蕊试纸变蓝 枸 橼 酸 铁 铵 VB1 糖 浆 II 方
复 方 枸 橼 酸 VB1铁 糖 铵 浆 糖 II 浆 方
枸 橼 酸 铁 铵
枸橼酸 与KMnO4反应 VB1
与铁氰化钾反应
使KMnO4的 紫色 褪去
羟苯磺酸钙 50%乙醇溶液
氨甲环酸 验证 呈负反应
TLC:Rf=0.21-0.61 KMnO4
叶酸 0.1mol/L NaOH溶液
叶酸 呈负反应
叶酸生成蓝绿色 并显蓝绿色荧光 验证
空 白
TLC:Rf=0.25-0.35
操作要点
1、羟苯磺酸钙与三氯化铁的反应：生成蓝色 后即消失，应注意观察。 2、叶酸片、氨甲环酸注射液、羟苯磺酸钙胶 囊的TLC法，应控制其点样量，不宜过大，以 1ul较合适，最好避光操作，因展开较慢，宜点样 后先饱和10分钟，再展开。 3、其他注意事项参见附录
阿替洛尔
细 粉
NaOH反应
加热，产生氨气，使湿润 的红色石蕊试纸变蓝 棕色沉淀
水溶 液
与KI-I2反应 TLC验证
Rf=0.23-0.58 相对氢氯塞嗪Rf=0.310.73
黑绿色
水溶液 曲克芦丁 乙醇溶 液
FeCl3反应
HCl-Zn粉反应 TLC验证
显持续的红色
Rf=0.36-0.66 ;相对咖啡因Rf=0.73-0.93
七、其他 类
H
洛 伐 他 汀
关键词：
1）氮杂环类 2）碘-碘化钾反应、
醋酸铅反应 、 氢氧化钠反应、荧光反应 3）避光
氮杂环类
共包括10个品种14种制剂：卡维地洛片 、
药物在心血管系统中的药效评价
药物在心血管系统中的药效评价在现代医学中，药物在心血管系统中的药效评价起着至关重要的作用。
药效评价不仅可以帮助医生选择合适的药物治疗方案，还可以为药物研发提供重要依据。
本文将介绍药物在心血管系统中的药效评价所涉及的方法和指标。
一、药物在心血管系统中的药效评价方法药物在心血管系统中的药效评价通常采用实验研究和临床试验相结合的方法。
实验研究主要通过体外和体内动物模型进行，以评估药物对心血管系统的影响。
体外实验可以通过离体心脏模型或细胞培养等方法，研究药物对心脏收缩力、血管张力等参数的影响。
体内动物模型则包括原代动物实验和动物模型，如大鼠、豚鼠和猪等。
临床试验是药物在人体中的评价过程，主要采用随机对照试验的方法。
通过将患者分为药物组和安慰剂组，观察比较两组之间的治疗效果，以评估药物的疗效和安全性。
临床试验的指标包括生物学指标和临床疗效指标，如血压、心率、血脂、心脏功能等。
二、药物在心血管系统中的药效评价指标1. 血压：血压是评价药物对心血管系统影响的重要指标之一。
药物的降压效果可以通过测量静息和运动状态下的收缩压和舒张压来评估。
药物的降压效果越显著，其对心血管系统的作用就越明确。
2. 心电图：心电图记录了心脏的电活动情况，可以用来评估药物对心脏电活动的影响。
药物对心脏电活动的影响主要体现在心率、心律和心室复极等方面。
心电图的变化可以帮助医生判断药物对心血管系统的疗效和副作用。
3. 血脂：血脂是评估药物对心血管系统影响的重要指标之一。
高血脂是心血管疾病的危险因素之一，药物可以通过调节血脂代谢来降低患者的患病风险。
常用的血脂指标包括总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇和高密度脂蛋白胆固醇等。
4. 心脏功能：药物对心脏功能的影响也是评价药物在心血管系统中药效的重要指标之一。
心脏功能的评价可以通过心脏超声、核医学心肌灌注显像和心肌电生理等方法来实现。
药物的影响可以从心脏收缩力、舒张功能和心肌缺血等方面进行评估。
三、药物在心血管系统中的药效评价应用药物在心血管系统中的药效评价在临床实践中具有重要的应用价值。
心血管系统药物的性质实训
心血管系统药物的性质实训1．理解几种常专心血管药物的理化性质、反应原理； 2．把握应用几种典型心血管药物的理化性质从事药物鉴别的办法与基本操作； 3．了解心血管药物结构与性质的关系。
二、实训原理 (1)在酸性溶液中，易水解成亚硝酸，可以与硫酸亚铁试液，在接界处浮现棕色环；与儿茶酚溶液，展现暗绿色色彩变幻；与铜丝加热，浮现红棕色的蒸气；与试液不反应。
(2)利舍平在光照和有氧条件下，利舍平极易氧化。
生成有色彩荧光物质。
(3）卡托普利含有巯基，与亚硝酸生成红色的酯。
(4)盐酸胺碘酮含有的碳基结构与2,4-二硝基苯脐反应生成黄色的沉淀。
(5）盐酸普鲁卡因胺具有芳伯胺基，可以发生重氮化偶合。
三、实训器材 1．仪器抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃漏斗、真空泵、干燥箱、恒温水浴。
2．药品硝酸异山梨酯(CP)、（CP)、卡托普利（CP)、(CP)、盐酸普鲁卡因胺（CP)。
3．试剂硫酸、硫酸亚铁试液、10％儿茶酚溶液、氢氧化钠试液、0.1%钼酸钠硫酸溶液、香草醛试液、二甲氨基苯甲醛、冰酯酸、乙醇、亚硝酸钠、2,4一二硝基苯麟高氯酸溶液、稀盐酸、亚硝酸钠溶液、碱性β-萘酚试液。
四、实训指导 1．硝酸异山梨酯 (1）取本品约10mg，置试管中，加水1mL与硫酸2mL，注重摇匀，溶解后放冷，沿管壁徐徐加硫酸亚铁试液3mL，不能振摇，使成两液层，接界面处浮现棕色环。
(2）取本品约2mg，置试管中，加新奇配制的10％儿茶酚溶液3mL,混合摇匀后，注重渐渐滴加硫酸6mL，溶液即显暗绿色。
2．利舍平 (1)取本品约lmg，加0.1%钼酸钠硫酸溶液0.3mL，即显黄色，约5min后改变为蓝色。
(2)取本品约lmg，加新奇配制的香草醛试液0.2mL，约2min后，显玫瑰红色。
(3）取本品约0.5mg，加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2mL与硫酸0.2mL,混匀，即显绿色；再加冰醋酸1mL，改变为红色。
3．卡托普利取本品约25mg，置于试管中，加乙醇2mL溶解后，加亚硝酸钠结晶少许和稀硫酸10滴，振摇，溶液显红色。
实验一-药物的定性鉴别-药物分析
实验一药物的定性鉴别一、目的要求通过以下各类药物的化学定性实验，加深和稳固学过的理论知识。
试剂：阿斯匹林片，三氯化铁，碳酸钠，稀硫酸；盐酸异丙嗪片，硫酸，硝酸；维生素C片，硝酸银；维生素E片〔或胶囊〕，硝酸无水乙醇；盐酸土霉素，硫酸实验所用试液配制：1.三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml即得。
2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、实验内容〔一〕巴比妥类药物的鉴别苯巴比妥片的鉴别：取本品5片，研细，加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣做以下反应：〔1〕取残渣约50mg，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
见p266银盐反应〔2〕取残渣约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg，混合，即显橙黄色，随即转为橙红色。
见p271〔二〕芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片〔1〕取本品的细粉适量〔半片约相当于乙酰水杨酸0.1g〕，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液2滴，即显紫堇色。
P202水杨酸反应〔2〕取本品的细粉适量〔半片约相当于乙酰水杨酸0.2g〕，加碳酸钠试液5ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发出醋酸的臭气。
P204水解反应2、对氨基水杨酸钠片取本品1片，研细，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴是呈酸性，加三氯化铁试液1滴，应显紫红色。
3、苯甲酸〔或苯甲酸钠〕取本品约0.1g，加氢氧化钠试液〔0.1mol/L〕10ml振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即发生赭色沉淀〔如为钠盐，直接加水10ml 溶解后，再鉴别〕。
4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应取本品约1ml〔半只〕，加稀盐酸1ml，加亚硝酸1ml，加亚硝酸钠试液〔0.1mol/L〕数滴，滴加碱性β—萘酚数滴，即呈橙红色沉淀。
药物化学实验指导
精心整理药物化学是普通高等学校制药工程专业的专业必修课，药物化学实验则是学生专业技能培养中通过理论和实践密切结合，培养学生实践和创新能力的重要环节。
在普通高校本科教学中，药物化学实验课程教学的主要任务是通过加深学生对基本题的解答培养学生的创新性思维。
为了在药物化学实验教学中适当增加药物化学综合性实验的内容，以培养适应当代社会发展对高层次药学类专业人才的迫切需要，本实验指导引入了部分综合性实验，既突出了药学学科的特点，又恰当地与相关学科紧密相联，这样在培养学生的综合实验能力方面有明显的促进作用。
药物化学有一定的综合性的实验（药物化精心整理目录第一部分药物化学实验室基本知识............................... 错误!未指定书签。
第二部分药物化学实验常用玻璃器皿............................. 错误!未指定书签。
第三部分药物化学基本实验项目................................. 错误!未指定书签。
实验一药物化学实验常用装置的组装 ....................... 错误!未指定书签。
实验二葡萄糖旋光度的测定 ............................... 错误!未指定书签。
实验三阿司匹林的制备及纯度测定 ......................... 错误!未指定书签。
第四部分药物化学综合实验项目................................. 错误!未指定书签。
实验一氯霉素的合成..................................... 错误!未指定书签。
实验二巴比妥的合成..................................... 错误!未指定书签。
实验三苯妥英钠的合成 ................................... 错误!未指定书签。
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实验三 心血管系统药物的定性鉴别
一、目的要求
进一步熟悉几种常用心血管系统药物的结构、鉴定原理和操作方法。
二、实验原理
1、硝酸异山梨酯的鉴别
（1）硝酸异山梨酯被硫酸破坏生成硝酸，加硫酸亚铁后，生成硫酸氧氮合亚铁，使两液层界面处显棕色环。
2HNO 3+6FeSO 4+3H 2SO 4→3Fe 2(SO 4)3+4H 2O+2NO
FeSO 4+NO →Fe(NO)SO 4
（2）硝酸异山梨酯被硫酸水解，生成的硝酸，可使儿茶酚生成对-亚硝基儿茶酚，在硫酸溶液中变成醌肟， 又与过量的儿茶酚缩合生成暗绿色靛酚类化合物。
OH
OH
HNO 3OH ON OH H 2SO 4HON OH OH OH OH
HO
HO N O OH
2、卡托普利的鉴别
卡托普利结构中的巯基（-SH ）能与亚硝酸作用，生成红色的亚硝酰硫醇酯。
R —SH+HNO 2→O ＝N —S —R
3、盐酸胺碘酮的鉴别
（1）盐酸胺碘酮结构中的羰基与2，4-二硝基苯肼反应，生成2，4-
二硝基苯腙沉淀。
实验中的高氯酸为能与醇和水互溶的2，4-二硝基苯肼的溶剂，不参与反应。
C
O R'
R
+H 2N NO 2NO 2
NO 2NO 2N C
R'
R
NH NH
（2）盐酸胺碘酮加硫酸加热，苯环结构上的碘原子分解逸出紫色的碘蒸气。
三、仪器与试剂
仪器：恒温水浴锅 试管 分析天平 酒精灯
试剂：硝酸异山梨酯，卡托普利，盐酸胺碘酮，95%乙醇，硫酸，稀硫酸，新制10%儿茶酚溶液，硫酸亚铁溶液，蒸馏水，亚硝酸钠，2,4-二硝基苯肼高氯酸溶液
四、实验内容
1、硝酸异山梨酯的定性鉴别
（1）取硝酸异山梨酯约10mg ，加水1ml ，加硫酸2ml ，摇匀使药品溶解，放冷，沿管
壁缓缓加硫酸亚铁试液3ml，不振摇，使成两液层，界面处出现棕色环。
（2）取硝酸异山梨酯约2mg,加新制的10%儿茶酚溶液3ml，摇匀后慢慢滴加硫酸6ml,溶液变为暗绿色。
2、硫酸胍乙啶的定性鉴别
（1）取硫酸胍乙啶30mg，加水20ml使溶解，加入氢氧化钠试液2ml，再加三硝基苯酚试液25ml，待黄色沉淀析出后，过滤，收集沉淀，用水洗净，抽干，在100ºC干燥，测定熔点，mp.156——162ºC，熔融时同时分解。
（2）取硫酸胍乙啶10mg，加水10ml溶解后，加α-萘酚碱性溶液2ml，摇匀，室温放置，显红色。
（3）硫酸胍乙啶水溶液显硫酸盐鉴别反应
供试液配制：取硫酸胍乙啶 mg，加水 ml溶解。
①取供试液2ml,置试管中，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
②取供试液2ml，置试管中，滴加醋酸铅试液，即生成硫酸铅的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
3、卡托普利的定性鉴别
取卡托普利约25mg，加乙醇2ml使溶解，加亚硝酸钠结晶少许和稀硫酸10滴，振摇，溶液显红色。
4、盐酸胺碘酮的定性鉴别
（1）取盐酸胺碘酮约20mg，加乙醇2ml溶解，加2，4-二硝基苯肼的高氯酸溶液2ml，加水5ml，放置，黄色沉淀析出。
（2）取盐酸胺碘酮约50mg，加硫酸1ml，微热，即有碘的紫色蒸气产生。
（3）盐酸胺碘酮的乙醇溶液显氯化物的鉴别反应
供试液配制：取盐酸胺碘酮 mg，加乙醇 ml使溶解。
①取供试液2ml，置试管中，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
②取供试液少量置试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，小火在试管底部加热，即产生氯气，能使试管口湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
六、思考题：
1、心血管系统药物分哪几类？每类各有哪些药物？指出本实验中四种药品的适应症。
2、写出硝酸异山梨酯和硫酸胍乙啶的结构、化学名、简述其鉴别原理。