第02章 药物的鉴别试验
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药物分析课件第二章药物的鉴别试验
红外光谱分析法
通过药物吸收红外光的特性来进行鉴别，可以 得出药物的红外光谱图。
鉴别试验的实验操作
1
直接比较法的实验操作
2
仔细观察、对比药物的外观、形状、颜 色、气味等特征，记录所观察到的信息。
3
粉末X射线衍射分析法的实验操作
4
将药物制成粉末状，利用X射线设备对粉
末进行衍射分析，得出衍射图谱与标准
进行对比。
5
鉴别前准备
收集和准备所需的材料和实验设备，确
通过与药物接触产生的化学反应结果， 使用化学试剂进行颜色变化、沉淀等的 观察和记录。
红外光谱分析法的实验操作
使用红外光谱仪对药物进行分析，得出 红外光谱图与标准进行对比和解读。
药物的鉴别试验案例
对比分析两种药品
临床应用
鉴别试验在临床药物治疗中起着重要的作用，确保 患者获得合适和有效的治疗药物。
药品质量管理
鉴别试验是药品质量管理的重要环节，保证药品市 场的安全和合法性。
遵守实验室安全规范，正确使用和保管实验 设备和化学试剂。
2 实验操作时的注意事项
严格按照实验操作规程进行，避免实验误差 和污染。
3 实验结果的判定标准
根据鉴别试验的判定标准，准确判断药物的 真实性和质量。
4 实验数据的记录与报告
及时、准确地记录实验数据，并根据实验结 果生成详细的鉴别试验报告。
鉴别试验的应用
药物分析课件第二章药物 的鉴别试验
本课件讲解药物鉴别试验的目的、方法和实验操作，以及鉴别试验的应用和 注意事项，帮助你深入了解药物分析领域的重要内容。
鉴别试验的目的和意义
1 鉴别试验的定义
2 鉴别试验的目的
鉴别试验是通过一系列的 方法和实验操作，确认和 鉴别药物的真实性和质量。
药物分析第二章药物的鉴别试验
5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色 （三）专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL， 于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°， 求其比旋度？ 解：溶液厚度：2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度：10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度： +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振（NMR） H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或 铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色谱板上，用溶剂展 开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色
第2章药物的鉴别试验
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Pharmaceutical analysis 药物分析
三、专属鉴别试验
根据某一种药物化学结构及其物理化学性质的特 征，选用某些特有的定性反应来鉴别药物真伪。
同属巴比 妥类
O NH 6 1 5 2C O 3 4 NH O 司可巴比妥
O NH 6 1 2S O 5 3 4 NH 与Pb2+生成 O 黑色PbS 硫喷妥钠
对强度都一致时，即为同一种药物。
对照品法：将供试品与对照品在相同的条件下绘制红外图 谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不同仪器和操作条 件造成的误差。
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Pharmaceutical analysis 药物分析
（三）近红外光谱法
通过测定被测物在近红外区750~2500nm（12800~4000
蓝紫色络合物
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Pharmaceutical analysis 药物分析
（二）有机酸盐
1.水杨酸盐
① FeCl3反应:
弱酸性条件呈紫色
O OH OH + FeCl3 + H2O O O O Fe + 3HCl OH
中性条件呈红色
②水杨酸盐+稀HCl→白色沉淀(水杨酸)→溶于醋酸铵。
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规定最大吸收波长和吸光度比值法
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Pharmaceutical analysis 药物分析
（二）红外光谱鉴别法
特点：专属性强，应用较广（固体、液体、气体）； 主要用于组分单一、结构明确的原料药，以及结构
相近的同类药物。
方法： 标准图谱法：按指定条件绘制供试品的红外图谱，与《药品 红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相
第二章 药物的鉴别试验
一般鉴别试验工程
• Ch.P附录项下一般鉴别试验的工程： 丙二酰脲类、 托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类〔钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、 铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、 汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐〕、有机酸盐〔水杨 酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸 盐〕、无机酸盐〔亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸 盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸 盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物〕。
(2)．试验原理
有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为 无机氟化物后，与茜素氟蓝、硝酸亚铈形成蓝紫色络合 物。
2.有机酸盐
(1)水杨酸盐
鉴别试验一: 取供试品的稀溶液，加三氯化铁 试液1滴，即显紫色。
原理 :本品在中性或弱酸性条件下，和三氯化 铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱 酸性时呈紫色；假设在强酸性中，配位化合物 分解生成游离水杨酸。
一般鉴别试验
(2)钾盐
鉴别试液一 焰色反响显紫色，但有少量钠盐混 存时，须隔蓝色钴玻璃透视，方能识别。
原理 钾的火焰光谱在可见光区有766.49nm、 769.90nm与404.4nm几条谱线，其中以 766.49nm与769.90nm两条谱线最强。由于 人眼在此波长附近敏感度较差，故钾盐的燃烧 火焰显紫色。如有钠盐混存，因钠焰灵敏度很 高，需透过蓝色钴玻璃将钠焰黄色滤去，此时 火焰显粉红色。
第二章 药物的鉴别试验
• 一 概述 • 二 鉴别试验的工程 • 三 鉴别的方法 • 四 鉴别的试验条件
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一 概述
药物的鉴别实验是根据分子结构、理化性质，采 用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
鉴别是药品质量检验工作中的首要任务，只有在 药物鉴别无误后，杂质检查、含量测定等分析才有 意义。
药物的鉴别试验
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
17
第二章：药物的鉴别试验
第二节：药物试验的项目 一般鉴别试验
4.托烷生物碱类 此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
三硝基衍生物
KOH (C2H5OH)
KOH
深紫色
18
第二章：药物的鉴别试验
第二节：药物试验的项目 一般鉴别试验
⑥利多卡因与重金属离子反应
2
H+ +CoCl2
亮绿色细小钴盐沉淀 38
第二章：药物的鉴别试验
第三节：鉴别方法
一、化学鉴别法
沉淀生产反应鉴别法
⑦含氮杂环类的生物碱的沉淀反应
苯并二氮杂类 氯氮 氟西泮 氯硝西泮
+BiI3· + 12W03·Si02
橙红色沉淀 灰白色沉淀
托烷类生物碱
阿托品+HgCl2 C2H5OH 黄色
第三节：鉴别方法
呈色反应鉴别法
一、化学鉴别法
⑥含羰基结构的苯肼反应
+ 苯肼
+H2O 苯腙
31
第二章：药物的鉴别试验
第三节：鉴别方法
呈色反应鉴别法
一、化学鉴别法
⑦氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应
+ 例如：
+CO2+3H2O
左旋多巴
32
第二章：药物的鉴别试验
第三节：鉴别方法
呈色反应鉴别法
一、化学鉴别法
硝酸盐: Cu + NO3- H2SO4 Cu(NO3)2+2NO（红棕色蒸气）
Fe2+ +NO3- H2SO4 Fe 3+ +NO（棕色界面）
药物分析课件 第二章 药物的鉴别试验
鉴别试验中常见的药物性状和相互作用
颜色和形状
药物的颜色和形状可以提供药物的初步鉴别信 息。
溶解性
药物的溶解性可以影响其吸收和溶出速度。
硬度和质地
药物的硬度和质地可以反映药物的制备工艺和 成分。
相互作用
不同药物之间可能会出现相互作用，影响药物 的有效性和安全性。
药物鉴别试验的步骤和注意事项
1
准备样品
4 药物鉴别试验需要严格按照试验步
骤和注意事项进行。
5 鉴别试验结果可以作为判断药物真
实性和质量的重要依据。
收集药物样品并记录样品来源和特征。
选择适当的试验方法
2
根据药物的性质选择合适的鉴别试验方
法。
3
进行试验
按照试验方法进行药物鉴别试验，并记
结果分析
4
录观察结果。
根据观察结果和鉴别准则判断药物的真
实性和质量。
5
注意事项
在进行药物鉴别试验时，需要注意实验 操作规范和安全措施。
药物鉴别试验案例分析
药物 阿司匹林 布洛芬
重要性
药物鉴别试验是确保患者用 药安全的重要环节，也是药 物分析的基础。
方法
药物鉴别试验可以使用物理 化学方法、色谱分析、光谱 分析等多种技术手段。
药物鉴别试验的目的和作用
1 确保药物品质
鉴别试验可以判断药物是否按照标准制备，确保药物品质稳定。
2 防止药物混淆
通过鉴别试验可以防止药物被替代、冒充以及出现品种混淆问题。
鉴别方法 熔点测定 溶解性测试
观察结果 熔点为135°C，符合标准。 在水中几乎不溶解，符合标准。
结论和要点
1 药物鉴别试验是确保 2 鉴别试验可以通过观 3 常见的药物鉴别试验
药物分析02章药物的鉴别试验
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第二节 鉴别试验的项目 中国药典附录收载的一般鉴别项目 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、 有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机 酸盐
钠、钾、锂、镁、 铁、钙、。。。 水杨酸、苯甲酸等
亚硫酸、亚硫酸氢 盐等
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第二节 鉴别试验的项目
色泽 晶型 聚集状态 例子： CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述： 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极 苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去 包衣后显白色。 气味
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第二节 鉴别试验的项目
2 比旋度
在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml 中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 作用：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用 以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。
HO HO H
手性
O O
其它
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第二节 鉴别试验的项目 (二) 溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药 品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、 溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶” 来描述。
每个词都有具体的规定
(三) 物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。 药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔 点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化 值、羟值、碘值、吸收系数。
R
橙黄到猩红色
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第二节 鉴别试验的项目
二、一般鉴别试验（General Identification Test）
1.有机氟化物
药物分析第二章药物的鉴别试验PPT课件
目的
确保药物的质量、安全性和有效 性，为临床用药提供可靠保障。
药物鉴别试验的重要性
确保药物质量
通过鉴别试验，可以确定药物的 有效成分和杂质，确保药物的质
量和纯度。
保障用药安全
药物的鉴别试验是药物质量控制的 重要环节，可以防止假冒伪劣药品 流入市场，保障患者的用药安全。
维护公共卫生
鉴别试验是药品监管的重要手段， 有助于维护公共卫生和公众健康。
药物分析第二章药 物的鉴别试验ppt课 件
contents
目录
• 药物鉴别试验概述 • 药物鉴别试验的方法 • 药物鉴别试验的步骤和操作 • 药物鉴别试验的注意事项和安全问题 • 药物鉴别试验的应用和发展趋势 • 案例分析
01
CATALOGUE
药物鉴别试验概述
药物鉴别试验的定义和目的
定义
药物鉴别试验是一系列科学实验 ，用于确定药物的化学组成和结 构，以验证药物的纯度、真伪和 有效性。
药物鉴别试验的基本原则
01
02
03
科学性
药物鉴别试验应基于科学 原理和实验方法，确保结 果的准确性和可靠性。
专属性
鉴别试验应具有高度的专 属性，能够准确地区分不 同药物或同一药物的不同 组分。
可重复性
试验方法应具有可重复性 ，以确保不同实验人员和 实验室能够获得一致的结 果。
02
CATALOGUE
防菌防污染
对于微生物培养等实验，应保 持实验室清洁，避免菌群污染
和交叉感染。
05
CATALOGUE
药物鉴别试验的应用和发展趋势
应领域
药品质量控制
药品研发
通过鉴别试验，可以确定药品的成分和纯 度，确保药品的质量符合标准。
确保药物的质量、安全性和有效 性，为临床用药提供可靠保障。
药物鉴别试验的重要性
确保药物质量
通过鉴别试验，可以确定药物的 有效成分和杂质，确保药物的质
量和纯度。
保障用药安全
药物的鉴别试验是药物质量控制的 重要环节，可以防止假冒伪劣药品 流入市场，保障患者的用药安全。
维护公共卫生
鉴别试验是药品监管的重要手段， 有助于维护公共卫生和公众健康。
药物分析第二章药 物的鉴别试验ppt课 件
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目录
• 药物鉴别试验概述 • 药物鉴别试验的方法 • 药物鉴别试验的步骤和操作 • 药物鉴别试验的注意事项和安全问题 • 药物鉴别试验的应用和发展趋势 • 案例分析
01
CATALOGUE
药物鉴别试验概述
药物鉴别试验的定义和目的
定义
药物鉴别试验是一系列科学实验 ，用于确定药物的化学组成和结 构，以验证药物的纯度、真伪和 有效性。
药物鉴别试验的基本原则
01
02
03
科学性
药物鉴别试验应基于科学 原理和实验方法，确保结 果的准确性和可靠性。
专属性
鉴别试验应具有高度的专 属性，能够准确地区分不 同药物或同一药物的不同 组分。
可重复性
试验方法应具有可重复性 ，以确保不同实验人员和 实验室能够获得一致的结 果。
02
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防菌防污染
对于微生物培养等实验，应保 持实验室清洁，避免菌群污染
和交叉感染。
05
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药物鉴别试验的应用和发展趋势
应领域
药品质量控制
药品研发
通过鉴别试验，可以确定药品的成分和纯 度，确保药品的质量符合标准。
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凡例
项目与要求
Ch.P（2010）
（2）溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用
的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制
备溶液时参考。
例 尼莫地平 Ch.P（2010）
【性状】
本品在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇
中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。
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3. 物理常数
相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光 率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。
其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也 可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指 标之一。
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第一法：易碎的固体药品 1）熔点 第二法：不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等）
Na+显鲜黄色
K+显紫色
Ca2+显砖红色
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（2）铵盐
供试品 + NaOH
氨气
臭：氨臭 碱性：使湿润的红色石蕊
试纸变蓝
还原性：使硝酸亚汞试 液湿润的滤纸显黑色
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6. 无机酸根 氯化物：? 硫酸盐：?
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（三）专属鉴别试验 (specific identification test) 如：母核相同， 取代基不同
加碘试液2ml，所显棕黄色在5分钟内消失。 （4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ).
例 苯巴比妥 Ch.P（2010） 【鉴别】（1）取本品约10mg，加硫酸2滴与亚
硝酸钠约5mg，即显橙黄色，随即转橙红色。 （4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ).
三、鉴别方法
要求：专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速
（还原性）
银镜
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3.芳香第一胺类
供
稀盐酸
试 + 亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
橙黄到猩红色
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4.托烷生物碱类 具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
托烷类 水解莨菪酸 发烟硝酸三硝基衍生物
KOH醇溶液 醌型（紫色） 5.无机金属盐
（1）钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应
氧瓶燃烧
有机氟
无机氟离子
蓝紫色络合物
pH4.3
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2. 有机酸盐 (1) 水杨酸
水杨酸 + FeCl3
（酚－OH）
红色配位化合物 紫色配位化合物
COOH
OH
6
+ 4FeCI 3
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COOO-
Fe
2
Fe +12 HCI
3
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(2) 酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银 水浴中
ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳 香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca,
Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸 盐）、无酸盐类。
只能证实为某一类药物，不能证实为某一种药物。
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1.有机氟化物
茜素氟蓝 硝酸亚铈
第三法：凡士林或其他类似的物质
例 扑米酮 Ch.P（2010） 【性状】熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为
280~284℃。
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2）比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且
每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
可用于鉴别药物、检查药物的纯度和含量测定。
[n]tD
一般鉴别试验 专属鉴别实验
某一类药物
此类药物中的 某一种药物
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H
O
N
O
H
O
N
O
C2H5 C2H5
NH O
C2H5
NH O
巴比妥
苯巴比妥
H
O
N
ONa
CH2 CH CH2 C3H7
N O
司可巴比妥钠
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例 司可巴比妥钠 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）取供试品0.1g，加水10ml溶解后，
聚集状态、晶形 色泽 臭、味
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例 维生素B1 Ch.P（2010）
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；有
（色泽） （聚集状态）
微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收
（臭）
（味）
约4%的水分。
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2. 溶解度
极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解 微溶: …..在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶
《药物分析课件》
第二章
药物的鉴别试验
基本要求
掌握：鉴别试验的目的、药物性状和物理常 数的测定及其对药物鉴别的作用，常用鉴别 方法与选择。 熟悉: 鉴别试验的影响因素与注意事项。 了解：鉴别试验方法的验证。
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基本内容
一、概述 二、药物鉴别的项目 三、药物鉴别的方法 四、鉴别试验的条件 练习与思考
（一）化学鉴别法
例 阿司匹林 Ch.P（2010）
【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放
冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
100
cl
摩尔吸收系数ε=A/CL
3）吸收系数 百分吸收系数
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E1% A ）
【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定
量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋
度为+20.5°～+21.5 °. 例 盐酸氨溴索 Ch.P（2010）
【性状】吸收系数 精密称取本品适量，加
0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含
25μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在244nm的波
长处测定吸光度，吸收系数( E11c%m)为233～247。
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（二）一般鉴别试验 （general identification test）
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一、概述
鉴别试验(identification test)： 根据药物的分子结构、理化性质， 采用化学、物理化学或生物学方 法来判断药物的真伪。
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二、药物鉴别的项目
药物的鉴别试验包括：性状和鉴别 （一）性状（definition)
1.外观