第二章--药物的鉴别试验.讲解学习
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药物分析课件第二章药物的鉴别试验
红外光谱分析法
通过药物吸收红外光的特性来进行鉴别，可以 得出药物的红外光谱图。
鉴别试验的实验操作
1
直接比较法的实验操作
2
仔细观察、对比药物的外观、形状、颜 色、气味等特征，记录所观察到的信息。
3
粉末X射线衍射分析法的实验操作
4
将药物制成粉末状，利用X射线设备对粉
末进行衍射分析，得出衍射图谱与标准
进行对比。
5
鉴别前准备
收集和准备所需的材料和实验设备，确
通过与药物接触产生的化学反应结果， 使用化学试剂进行颜色变化、沉淀等的 观察和记录。
红外光谱分析法的实验操作
使用红外光谱仪对药物进行分析，得出 红外光谱图与标准进行对比和解读。
药物的鉴别试验案例
对比分析两种药品
临床应用
鉴别试验在临床药物治疗中起着重要的作用，确保 患者获得合适和有效的治疗药物。
药品质量管理
鉴别试验是药品质量管理的重要环节，保证药品市 场的安全和合法性。
遵守实验室安全规范，正确使用和保管实验 设备和化学试剂。
2 实验操作时的注意事项
严格按照实验操作规程进行，避免实验误差 和污染。
3 实验结果的判定标准
根据鉴别试验的判定标准，准确判断药物的 真实性和质量。
4 实验数据的记录与报告
及时、准确地记录实验数据，并根据实验结 果生成详细的鉴别试验报告。
鉴别试验的应用
药物分析课件第二章药物 的鉴别试验
本课件讲解药物鉴别试验的目的、方法和实验操作，以及鉴别试验的应用和 注意事项，帮助你深入了解药物分析领域的重要内容。
鉴别试验的目的和意义
1 鉴别试验的定义
2 鉴别试验的目的
鉴别试验是通过一系列的 方法和实验操作，确认和 鉴别药物的真实性和质量。
第二章鉴别试验
比旋度
[α]tD是手性药物特性及其纯度的主要指标 在一定波长（ 在一定波长（589.3nm）与温度（20℃）下，偏 ）与温度（ ℃ 振光透过长1dm，含旋光性物质1g/1mL的溶液时 ，含旋光性物质 振光透过长 的溶液时 测得的旋光度α，称为比旋度。 测得的旋光度 ，称为比旋度。 注意：溶剂， 注意：溶剂，pH，浓度等对比旋度的影响 ，
第二章
鉴别试验
Contents
概述 鉴别试验项目 鉴别方法 鉴别试验条件
概述
药物的鉴别试验（ 药物的鉴别试验（identification test） ） 目的——判断药物的真伪，是药品质量检验的 判断药物的真伪， 目的 判断药物的真伪 首项任务
药典收载的鉴别试验——均为用来证实贮 均为用来证实贮 药典收载的鉴别试验 藏的药物是否为其所标示的药物 这些方法有一定的专属性， 这些方法有一定的专属性，但不能赖以鉴 别未知物 对于原料药， 对于原料药，还应结合性状项下的外观和 物理常数进行综合判断
本章ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ习要求
掌握： 掌握：
比旋度、 比旋度、吸收系数等重要的物理常数的定义 典型化学法、 典型化学法、光谱法和色谱法鉴别药物的原理和 应用
熟悉： 熟悉：
鉴别试验条件对结果的影响 鉴别试验专属性要求
课外泛读
阅读中国药典二部附录Ⅲ一般鉴别试验，附录Ⅳ 阅读中国药典二部附录Ⅲ一般鉴别试验，附录Ⅳ 分光光度法
一些新的鉴别方法
近红外光谱法（ 近红外光谱法（12800～4000cm-1） ～ 核磁共振法（ 核磁共振法（NMR） ） 亚硝酸戊酯的NMR法鉴别（USP法） 法鉴别（ 亚硝酸戊酯的 法鉴别 法 亚硝酸戊酯（ 甲基-1-丁醇 亚硝酸戊酯（Amyl Nitrite）是3-甲基 丁醇 ） 甲基 甲基-1-丁醇亚硝酸酯的混合物 和2-甲基 丁醇亚硝酸酯的混合物 甲基 X射线粉末衍射法 射线粉末衍射法 例如：氨苄西林四种固体的粉末X-射线衍射 例如：氨苄西林四种固体的粉末 射线衍射 图谱 P33
药物的鉴别试验课件
•3．物理常数 具有鉴别意义，也反映该药品的纯 净程度。 比旋度、吸收系数、酸值、碘值、皂性状－－ 外观、溶解度
• 阿司匹林
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸 臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或 无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。
• 阿司匹林片
【性状】 本品为白色片。
• 阿司匹林肠溶片
【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
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8
（一）性状－－ 外观、溶解度
极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解; 极微溶解： 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml
鉴别试验的影响 因素与注意事项
了解
鉴别试验方法的 验证
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3
主要内容
鉴别试验的定义 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件
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4
一、鉴别试验的定义
药物鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性 质，采用化学、物理化学或生物学、仪器分析等 方法来判断药物的真伪。
➢仅用于证实储藏有标示的药物鉴别，而不是对未知物 进行定性分析。
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16
例：托烷类生物 碱类
• 反应原理 氢溴酸山莨菪碱及其片剂、注射液， 氢溴酸东莨菪碱及其片剂、注射液，丁溴酸东莨 菪碱及其注射液、胶囊、硫酸阿托品及其片剂、 注射液，盐酸消旋山莨菪碱注射液等药物的分子 结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物） 与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。
• 阿司匹林
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸 臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或 无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解， 但同时分解。
• 阿司匹林片
【性状】 本品为白色片。
• 阿司匹林肠溶片
【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
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（一）性状－－ 外观、溶解度
极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解； 微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解; 极微溶解： 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml
鉴别试验的影响 因素与注意事项
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鉴别试验方法的 验证
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主要内容
鉴别试验的定义 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件
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一、鉴别试验的定义
药物鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性 质，采用化学、物理化学或生物学、仪器分析等 方法来判断药物的真伪。
➢仅用于证实储藏有标示的药物鉴别，而不是对未知物 进行定性分析。
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例：托烷类生物 碱类
• 反应原理 氢溴酸山莨菪碱及其片剂、注射液， 氢溴酸东莨菪碱及其片剂、注射液，丁溴酸东莨 菪碱及其注射液、胶囊、硫酸阿托品及其片剂、 注射液，盐酸消旋山莨菪碱注射液等药物的分子 结构，都是由莨菪烷衍生物（又称托烷衍生物） 与莨菪酸生成的酯，称为托烷生物碱类。
2第二章-药物的鉴别试验解析
(C:百分浓度)
(3) 吸收系数
摩尔吸收系数ε=A/CL 百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
（二）一般鉴别试验 （general identification test）
是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反
应类鉴别药物的真伪。Ch.P附录中有：丙二酰脲类、托 烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类
以上方法可以单个应用，也可几个结合起来使用，以提高方法的 专属性。
压片法：用于固体（KBr） 2. 红外光谱鉴别法 糊法：用于固体
膜法：用于液体 溶液法：用于液体
是一种专属性强、应用广(s、l、g样品)的鉴别方法。主要用于 组分单一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法不易区 分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。
（二）溶液的温度
（每升高10℃，可使反应速度增加2~4倍） 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。
（三）溶液的酸碱度
使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和易观察状态。
（四）试验时间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。
（五）干扰成分的存在
药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。 （选择专属性更高的鉴别反应或通过分离消除干扰）
药典要求：报告初熔和终熔
注意：溶剂、浓度等对 比旋度的影响
(2)比旋度：指在一定波长（589.3nm）与温度（20℃）下，偏
振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
它是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用于区别药物、检
查纯度或测定制剂的含量。
[α]TD = 100α/(C×L)
3.物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值
药物分析02章药物的鉴别试验
药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。
药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。
在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。
二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。
这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。
比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。
三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。
在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。
四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。
常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。
通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。
药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。
在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。
同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。
药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。
同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。
总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。
通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。
2-2药物的鉴别试验
+2AgNO3
+2HNO3
白色沉淀
巴比妥类药物专属鉴别试验
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
硫喷妥钠：与Pb2+反应
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
司可巴比妥：碘取代反应
生成黑色PbS
O
H
H5C2 C N
C
CO
CN OH
苯巴比妥：甲醛-硫酸反应
苯巴比妥
课堂活动
➢ 说出一般鉴别试验与专属鉴别试验的不同点。
精选完整ppt课件
19
二、药物鉴别试验的分类
精选完整ppt课件
20
三、鉴别的方法
（二）光谱法 1.紫外-可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质
32
目标检测
一、单项选择题（A型题）
1.下列对“一般鉴别试验”的叙述不正确的是（ ）
A.是利用同类药物的化学结构的特征来鉴别药物 B.只能证实是某一类药物 C.仅供确认药品质量标准中的某一种药物 D.对有机药物多采用典型的官能团反应 E.是以某一类药物的化学结构及其理化性质为依据，通过化学反应 来鉴别药物真伪
30
色谱鉴别法
薄层色谱法
高效液相色谱法
• 采用对照品对照法。将供试品与对 照品按规定配成溶液，在同一薄层 板上试验，供试品溶液所显的主斑 点的颜色（或荧光）与位置（Rf） 应与对照品溶液的主斑点一致，而 且主斑点的大小与颜色的深浅也应 大致相同
第二章 药物的鉴别试验 第一节、药物鉴别试验的定义与目的
利用微生物或实验动物进行鉴别的方法。
六、指纹图谱与特征图谱鉴别法
通过对所得到的能体现中药整体特性的图谱识
别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，
从化学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠。
采用指纹图谱模式，将中药内在物质特性转化
为常规数据信息，用于中药鉴别和质量评价。
特征和指纹图谱技术
3. 近红外光谱法
被测物质在近红外谱区750 2500nm (128004000cm-1) 特征光谱的并利用适宜的化学计 量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、 定量分析的一种分析技术。
具体的分析过程主要包括以下几个步骤：
1、选择有代表性的样品并测量其近红外光谱；
2、将测量的光谱和基础数据，用适当的化学计量方 法建立校正模型； 3、未知样品组分或性质的测定。
分离的斑点） （2）高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法
供试品和对照品色谱峰保留时间一致。
四、显微鉴别法
适用于中药及其制剂的鉴别，通常采用显微镜对药 材的（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片， 以及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含 物等特征进行鉴别的一种方法。 选择有代表性的供试品
五、生物学法
表对该药物化学结构的确证。
第二节、鉴别试验的项目
一、性状（description）
包括外观、溶解度、物理常数等。
二、一般鉴别试验（General identification test)
三、专属鉴别试验（Specific identification test
一、性状
（一） 外观：聚集状态、晶型、嗅味
峰1 人参皂苷Rg1 峰2 人参皂苷Re 峰7 人参皂苷Rd
银杏叶药材、注射用中间体和注射剂指纹图谱 A 银杏叶药材 B 注射用中间体
六、指纹图谱与特征图谱鉴别法
通过对所得到的能体现中药整体特性的图谱识
别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，
从化学物质基础的角度保证中药制剂的稳定和可靠。
采用指纹图谱模式，将中药内在物质特性转化
为常规数据信息，用于中药鉴别和质量评价。
特征和指纹图谱技术
3. 近红外光谱法
被测物质在近红外谱区750 2500nm (128004000cm-1) 特征光谱的并利用适宜的化学计 量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、 定量分析的一种分析技术。
具体的分析过程主要包括以下几个步骤：
1、选择有代表性的样品并测量其近红外光谱；
2、将测量的光谱和基础数据，用适当的化学计量方 法建立校正模型； 3、未知样品组分或性质的测定。
分离的斑点） （2）高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法
供试品和对照品色谱峰保留时间一致。
四、显微鉴别法
适用于中药及其制剂的鉴别，通常采用显微镜对药 材的（饮片）切片、粉末、解离组织或表面制片， 以及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含 物等特征进行鉴别的一种方法。 选择有代表性的供试品
五、生物学法
表对该药物化学结构的确证。
第二节、鉴别试验的项目
一、性状（description）
包括外观、溶解度、物理常数等。
二、一般鉴别试验（General identification test)
三、专属鉴别试验（Specific identification test
一、性状
（一） 外观：聚集状态、晶型、嗅味
峰1 人参皂苷Rg1 峰2 人参皂苷Re 峰7 人参皂苷Rd
银杏叶药材、注射用中间体和注射剂指纹图谱 A 银杏叶药材 B 注射用中间体
药物分析课件 第二章 药物的鉴别试验
鉴别试验中常见的药物性状和相互作用
颜色和形状
药物的颜色和形状可以提供药物的初步鉴别信 息。
溶解性
药物的溶解性可以影响其吸收和溶出速度。
硬度和质地
药物的硬度和质地可以反映药物的制备工艺和 成分。
相互作用
不同药物之间可能会出现相互作用，影响药物 的有效性和安全性。
药物鉴别试验的步骤和注意事项
1
准备样品
4 药物鉴别试验需要严格按照试验步
骤和注意事项进行。
5 鉴别试验结果可以作为判断药物真
实性和质量的重要依据。
收集药物样品并记录样品来源和特征。
选择适当的试验方法
2
根据药物的性质选择合适的鉴别试验方
法。
3
进行试验
按照试验方法进行药物鉴别试验，并记
结果分析
4
录观察结果。
根据观察结果和鉴别准则判断药物的真
实性和质量。
5
注意事项
在进行药物鉴别试验时，需要注意实验 操作规范和安全措施。
药物鉴别试验案例分析
药物 阿司匹林 布洛芬
重要性
药物鉴别试验是确保患者用 药安全的重要环节，也是药 物分析的基础。
方法
药物鉴别试验可以使用物理 化学方法、色谱分析、光谱 分析等多种技术手段。
药物鉴别试验的目的和作用
1 确保药物品质
鉴别试验可以判断药物是否按照标准制备，确保药物品质稳定。
2 防止药物混淆
通过鉴别试验可以防止药物被替代、冒充以及出现品种混淆问题。
鉴别方法 熔点测定 溶解性测试
观察结果 熔点为135°C，符合标准。 在水中几乎不溶解，符合标准。
结论和要点
1 药物鉴别试验是确保 2 鉴别试验可以通过观 3 常见的药物鉴别试验
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不能鉴别未知物。
二、药物鉴别的项目Test items
性状项和物理常数确认
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
鉴别项下规定的试验
二、药物鉴别的项目
（一）性状（definition)
定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度
和物理常数等。
外观
溶解度
物理常数
二、药物鉴别的项目
（一）性状（definition)
聚集状态、晶形 1、外观 色泽
3.2、比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有
旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴 别药物、检查药物的纯度和含量测定。 [α]20D = 100α/CL
维生素C 【性状】 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使 成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定(附录ⅥＥ) ，比旋度为+20.50 ～ +21.50。
焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐： 供试品 + NaOH 氨臭
使湿润的 红色石蕊 试纸变蓝
使硝酸亚汞试液湿 润的(1) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰 保留时间应与 对照品溶液的主峰保留时间一致。 (2) 取本品 0.25g ，加水5ml 溶解，加2mol/L醋酸溶液0.5ml ，摇匀后， 于冰浴静 置10分钟，用垂熔漏斗滤取析出物，用丙酮－水(9:1) 混合溶液2～3ml洗涤，置60℃干 燥30分钟，照红外分光光度 法（附录Ⅳ C）测定。本品的红外光吸收图谱应与氨苄西林 三水 物的对照图谱（光谱集658图）一致。 (3) 本品显钠盐的火焰反 应（附录Ⅲ）。
６．无机酸根
１．有机氟化物
５．无机金属盐
药品
２．有机酸盐
４．托烷生物碱类
３．芳香第一胺
1.有机氟化物
茜素氟蓝 硝酸亚铈
氧瓶燃烧
有机氟
无机氟离子 pH4.3
蓝紫色络合物
例：氟康唑 （抗真菌）
【鉴别】 (1)取本品，加乙醇制成每1ml中含200μg的溶 液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在261nm 与 267nm的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有 最小吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图 谱一致。(3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
(2) 酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中 银镜
例：酒石酸美托洛尔（降血压）
【鉴别】 (1) 取本品，加乙醇制成每1ml 中含20μg 的 溶液，照分光光度法（附 录Ⅳ A）测定，在224nm 的波长处有最大吸收。 (2) 取本品约0.3g，置洁净的 试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过量，即生成 白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水 浴中加热，银即游离并附在管的内 壁成银镜。
（反映纯度）
微溶: …..在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶
去乙酰毛花苷 本品在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在 水或氯仿中几乎不溶
丙硫氧嘧啶（抗甲亢） 本品在乙醇中略溶，在水中极微溶解，在氢 氧化钠试液或氨试液中溶解。
丙酸氯倍他索 本品在氯仿中易溶，在醋酸乙酯中溶解，在 甲醇和乙醇中略溶，在水中不溶。
3、物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系
（鉴别与纯杂）
数 、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值
3.1、熔点（分为三法）
1
测定易粉碎 的固体药品
2
测定凡士林 或其他类似 物质。
3
测定不易粉碎 的固体药品 (如脂肪、脂 肪酸、石蜡、 羊毛脂等)。
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
例：氢溴酸山莨菪碱
【鉴别】 (1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ） (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集287 图
）一致。 (3) 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
5.无机金属盐（Na, K, Ca)
2. 有机酸盐 (1) 水杨酸
水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
例：水杨酸镁
【鉴别】 (1) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（ 附录Ⅳ A）测定。在296 nm的波长处有最大吸收。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 60图）一致。
(3) 本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录 Ⅲ）。
臭、味
卡莫司汀 【性状】 本品为无色或微黄或微黄绿色结
晶或结晶性粉末；无臭。
扑米酮 【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭，
味微苦。
卡波姆 【性状】本品为白色疏松状粉末；有特征
性微臭；有引湿性。
二、药物鉴别的项目
（一）性状（definition)
极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 2、溶解度 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解
第二章--药物的鉴别试验.
一、 概 述
鉴别试验 的定义
鉴别试验 的对象
是药检工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况 下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。
药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是 否为其所表示的药物，而非对未知物进行定性分析，因其 虽有一定的专属性，但不具备进行未知物确证的条件，故
3.芳香第一胺类
稀盐酸
供
试 + 亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
红色到猩红色
例：氨苯砜 （）
【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） (2) 取本品，加甲醇制成每1ml 中含5μg的溶液，照分 光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在261nm与296nm 的波 长处有最大吸收。其吸收度分别为0.35～0.38与0.59～ 0.62。
摩尔吸收系数ε=A/CL
3.3、吸收系数
百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
替硝唑 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制 成每1ml中约含12μg的溶液，照分光光度法 (附 录Ⅳ A)，在317nm的波长处测定吸收度 ，吸收系数为352～378。
（二）一般鉴别试验
（general identification test）
是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反
应来鉴别药物的真伪。ChP附录中有：丙二酰脲类、托 烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类
（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸 盐类（水杨酸盐）、无机酸盐类。
二、药物鉴别的项目Test items
性状项和物理常数确认
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
鉴别项下规定的试验
二、药物鉴别的项目
（一）性状（definition)
定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度
和物理常数等。
外观
溶解度
物理常数
二、药物鉴别的项目
（一）性状（definition)
聚集状态、晶形 1、外观 色泽
3.2、比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有
旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴 别药物、检查药物的纯度和含量测定。 [α]20D = 100α/CL
维生素C 【性状】 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使 成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定(附录ⅥＥ) ，比旋度为+20.50 ～ +21.50。
焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐： 供试品 + NaOH 氨臭
使湿润的 红色石蕊 试纸变蓝
使硝酸亚汞试液湿 润的(1) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰 保留时间应与 对照品溶液的主峰保留时间一致。 (2) 取本品 0.25g ，加水5ml 溶解，加2mol/L醋酸溶液0.5ml ，摇匀后， 于冰浴静 置10分钟，用垂熔漏斗滤取析出物，用丙酮－水(9:1) 混合溶液2～3ml洗涤，置60℃干 燥30分钟，照红外分光光度 法（附录Ⅳ C）测定。本品的红外光吸收图谱应与氨苄西林 三水 物的对照图谱（光谱集658图）一致。 (3) 本品显钠盐的火焰反 应（附录Ⅲ）。
６．无机酸根
１．有机氟化物
５．无机金属盐
药品
２．有机酸盐
４．托烷生物碱类
３．芳香第一胺
1.有机氟化物
茜素氟蓝 硝酸亚铈
氧瓶燃烧
有机氟
无机氟离子 pH4.3
蓝紫色络合物
例：氟康唑 （抗真菌）
【鉴别】 (1)取本品，加乙醇制成每1ml中含200μg的溶 液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在261nm 与 267nm的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有 最小吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图 谱一致。(3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
(2) 酒石酸盐
供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银
水浴中 银镜
例：酒石酸美托洛尔（降血压）
【鉴别】 (1) 取本品，加乙醇制成每1ml 中含20μg 的 溶液，照分光光度法（附 录Ⅳ A）测定，在224nm 的波长处有最大吸收。 (2) 取本品约0.3g，置洁净的 试管中，加水10ml溶解，加硝酸银试液过量，即生成 白色沉淀，滴加氨试液恰使沉淀溶解后，将试管置水 浴中加热，银即游离并附在管的内 壁成银镜。
（反映纯度）
微溶: …..在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶
去乙酰毛花苷 本品在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在 水或氯仿中几乎不溶
丙硫氧嘧啶（抗甲亢） 本品在乙醇中略溶，在水中极微溶解，在氢 氧化钠试液或氨试液中溶解。
丙酸氯倍他索 本品在氯仿中易溶，在醋酸乙酯中溶解，在 甲醇和乙醇中略溶，在水中不溶。
3、物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系
（鉴别与纯杂）
数 、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值
3.1、熔点（分为三法）
1
测定易粉碎 的固体药品
2
测定凡士林 或其他类似 物质。
3
测定不易粉碎 的固体药品 (如脂肪、脂 肪酸、石蜡、 羊毛脂等)。
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
例：氢溴酸山莨菪碱
【鉴别】 (1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ） (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集287 图
）一致。 (3) 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
5.无机金属盐（Na, K, Ca)
2. 有机酸盐 (1) 水杨酸
水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
例：水杨酸镁
【鉴别】 (1) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（ 附录Ⅳ A）测定。在296 nm的波长处有最大吸收。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 60图）一致。
(3) 本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录 Ⅲ）。
臭、味
卡莫司汀 【性状】 本品为无色或微黄或微黄绿色结
晶或结晶性粉末；无臭。
扑米酮 【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭，
味微苦。
卡波姆 【性状】本品为白色疏松状粉末；有特征
性微臭；有引湿性。
二、药物鉴别的项目
（一）性状（definition)
极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 2、溶解度 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解
第二章--药物的鉴别试验.
一、 概 述
鉴别试验 的定义
鉴别试验 的对象
是药检工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况 下，才能进行药物的杂质检查、含量测定。
药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是 否为其所表示的药物，而非对未知物进行定性分析，因其 虽有一定的专属性，但不具备进行未知物确证的条件，故
3.芳香第一胺类
稀盐酸
供
试 + 亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
红色到猩红色
例：氨苯砜 （）
【鉴别】 (1) 本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） (2) 取本品，加甲醇制成每1ml 中含5μg的溶液，照分 光光度法（附录Ⅳ A）测定， 在261nm与296nm 的波 长处有最大吸收。其吸收度分别为0.35～0.38与0.59～ 0.62。
摩尔吸收系数ε=A/CL
3.3、吸收系数
百分吸收系数（Ch.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
替硝唑 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制 成每1ml中约含12μg的溶液，照分光光度法 (附 录Ⅳ A)，在317nm的波长处测定吸收度 ，吸收系数为352～378。
（二）一般鉴别试验
（general identification test）
是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反
应来鉴别药物的真伪。ChP附录中有：丙二酰脲类、托 烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类
（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸 盐类（水杨酸盐）、无机酸盐类。