液相色谱仪期间核查规程
高效液相色谱仪期间核查规程
高效液相色谱仪期间核查规程1 目的保证高效液相色谱仪计量的准确度。
2 范围适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3 期间核查项目和技术要求3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。
3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。
4 核查步骤4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。
4.1.1. 仪器与用具分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。
4.1.2. 操作程序4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。
4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。
收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。
4.1.3. 结果计算按下列公式计算SS和SR：Fm=（W2-W1）/（P.t）SS=（Fm-FS）/FS×100%SR=(Fmax-Fmin)/F×100%W2为容量瓶+流动相的重量(g)W1为容量瓶的重量P为实验条件下的流动相密度(g/cm3)t为收集流动相的时间(min)PFm流量实测值(ml/min)FS流量设定值Fmin同一组测量中流量最小值Fmax同一组测量中流量最大值F为同一组测量中流量的算术平均值4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定流量设定值(ml/min) 1.0测量次数 3收集流动相时间(min) 5允许误差 SS 2%SR 2%4.1.5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。
4.2. 定性、定量测量重复性试验4.2.1. 色谱条件色谱柱：C18流动相：乙腈：水（55：45）流速：1ml/min波长：350nm进样量：20ul（定量环或是自动进样）4.2.2.操作程序将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1目的为使高效液相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2范围适用于中心U3000高效液相色谱仪的期间核查。
3 核查项目泵流量设定值误差S S、泵流量稳定性S R、基线噪声、基线漂移，采用有证的标准物质萘甲醇溶液（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）1.0×10-7g/ml、1.0×10-4g/ml，检出限（L）、定性重复性、定量重复性。
4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
5.1 核查条件（1）环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内相对湿度20%—85%。
仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
（2）其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml。
拓展不确定度小于4%，k=2。
5.2通用技术要求：目视、手动检查。
5.3输液系统泵流量稳定性S R设定流量1ml/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min时间流出的流动相，在分析天平称重，按公式计算S s和S R，重复测量3次。
式中：——流量3次测量值算术平均值，ml/min；——流量设定值，ml/min式中：F max——同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min;F min——同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。
F min=(W2-W1)/（ρt·t）(2) 式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度,g/cm3（不同温度下流动相的密度参见JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》附录C）t——收集流动相的时间，min。
Agilen液相色谱仪VWDFLD检测器操作维护和期间核查规程
A g i l e n液相色谱仪V W D F L D检测器操作维护和期间核查规程 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#A g i l e n t1260液相色谱仪+V W D+D A D+F L D检测器操作、维护和期间核查规程1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责：仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。
仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成5 操作规程开机前准备准备好流动相并安装色谱柱。
将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。
开机打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。
启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。
点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面：下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。
出现如下界面选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”，选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。
Agilent液相色谱仪VWDDADFLD检测器操作维护和期间核查规程
Agilent液相⾊谱仪VWDDADFLD检测器操作维护和期间核查规程Agilent 1260液相⾊谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程1 ⽬的：为保证仪器的正常使⽤及测量结果的真实可靠特制定本规程。
2 范围：本规程适⽤于Agilent 1260液相⾊谱仪测定⾷品、保健⾷品、⾷品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。
3 职责：仪器使⽤⼈按本规程操作仪器和作好使⽤登记。
仪器责任⼈负责监督仪器的使⽤、保管、维护与保养和期间核查。
仪器设备管理员负责仪器的综合管理。
4 仪器组成Agilent 1260⾼效液相⾊谱仪由真空脱⽓机、四元泵、⾃动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS⼯作站组成5 操作规程5.1 开机前准备准备好流动相并安装⾊谱柱。
将⽔相放⼊A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/⽔溶液以备柱塞清洗⽤。
5.2开机5.2.1 打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。
Agilent 1260各模块（脱⽓机，四元泵，⾃动进样器，柱温箱，检测器）左下⽅的电源开关，液相各模块进⼊⾃检，右下⽅的指⽰灯不同颜⾊闪烁⼏下，最后变成橘黄⾊或⽆⾊，启动完成。
点击屏幕左下⾓“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“AgilentTechnologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌⾯图标，则会进⼊到下⾯的界⾯：下⾯步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上⽅的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界⾯输⼊相关信息，注意仪器类型⼀栏要选择Agilent LC System，输⼊完后点击确定。
出现如下界⾯选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”，选择“配置模块”，注意不要选择“使⽤经典驱动程序”。
如果仪器中包括DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评估”。
点击确定选择“是”，来配置仪器系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定。
高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程
高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。
4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。
标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。
5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。
同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程文件编码：版本号：02目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、内容 (1)四、附件 (5)五、变更历史 (5)一、目的为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。
二、适用范围本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。
三、内容1.制定依据1.1.《中国药典》2010年版二部1.2.《高效液相色谱法操作规程》（C08-0128）1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002）1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版2.通用技术要求2.1.仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2.仪器电路系统仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3.计量器具控制3.1.校准条件3.1.1.环境条件a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好；b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内；c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；d.电源电压为（220±22）V。
3.1.2.校准设备a.秒表：分度值不大于0.1s；b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg；c.容量瓶：10ml 9个。
以上计量器具需经检定合格3.1.3.标准物质1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液1×10-3丙三醇/水溶液大豆油对照品（中检所）4.校准项目、接受标准及周期（表1）5.期间核查方法5.1.外观检查按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查5.2.输液系统检查5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和SRFm=(W2-W1)/ρr·t 式(1)S S =︱F-FS︱/FS× 100% 式(2)S R =(Fmax-Fmin) /F × 100% 式(3)式中: Fm:流量实测值，ml/min ;W2:容量瓶+流动相的质量，g;W1:容量瓶的质量，g;ρr:实验温度下流动相的密度，g/cm3 ;FS:流量设定值，ml/min;T:收集流动相的时间，min;Fmax:同一组测量中流量最大值，ml/min;Fmin:同一组测量中流量最小值，ml/min ;F: 同一组测量的算术平均值，ml/min；5.3.检测器5.3.1.紫外检测器、二极管阵列检测器a.基线噪声和基线漂移将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，柱温35℃，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。
液相色谱仪期间核查方案
液相色谱仪期间核查方案1仪器设备：液相色谱仪2仪器型号：①waters ACQUITY UPLCTM 型超高效液相色谱仪（由TUV检测器、PDA检测器和EMPOWER 色谱工作站组成）；②北京东西电子LC5500型高效液相色谱仪（由TUV检测器和LC5500色谱工作站组成）.3 固定资产管理编号：02010204核查进行的时间：是计量检定周期（2年）内做三次核查；.5该方案适用于液相色谱仪的期间核查6核查方法：用标准物质(1×10-4 g/ml萘/甲醇溶液)进行整机的性能(定性,定量重复性)的检定将仪器各部分联结好,选用C18色谱柱,根据仪器配置的检测器,选择流动相和测量参数;紫外检测器和二极管阵列检测器用100%甲醇为流动相,流量为1.0ml/min,检测波长为254nm,基线稳定后由进样器注入10~20ul的1×10-4g/ml 萘/甲醇标准溶液;连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积.计算相对标准偏差RSD.式中:RSD定性（定量）___________定性(定量)测量重复性相对标准偏差Xi_____________ 第i次测得的保留时间或峰面积;X_______________6次测量结果的算术平均值i_______________测量序号7 核查方法的要求定性测量重复性(六次测量)RSD6:不超过1.5%.定量测量重复性(六次测量)RSD6:不超过3.0%.8核查设施环境条件:环境条件１检定室应清洁无尘,无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好。
２室温在15~30℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内湿度在20%-85%RH 范围内。
3 仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
4电源电压为（220±20）V,频率为（50±0.5）Hz。
液相色谱-质谱联用仪自检 核查规程 电子版
液相色谱—质谱联用仪自检/核查规程1 说明1.1工作原理液相色谱—质谱联用仪为配备质谱类型检测器的液相色谱仪，包括单四级杆、三重四级杆、离子阱和四级杆飞行时间质谱检测器。
1.2适用范围本规程仅适用于液相色谱—质谱联用仪中质谱检测器部分的自检定校准。
液相色谱—质谱联用仪中配备紫外或二极管阵列检测器液相色谱仪部分，其自检定参照“高效液相色谱仪检定规程”。
1.3制定依据本规程参照福建省质量技术监督局JJF（闽）1032—2010:“液相色谱—质谱联用仪校准规范”制定。
2 项目及技术要求2.1质量精度：2.1.1 单四极杆、三重四级杆、离子阱质谱检测器，±0.4amu。
2.1.2 四级杆飞行时间质谱检测器，≤5ppm（8小时内变化小于2ppm）。
2.2 质量范围：50～2000amu。
2.3 灵敏度：2.3.1单四极杆质谱100pg利血平，SN≥3；2.3.2 串联质谱50pg利血平，SN≥3。
2.4 分辨率：四级杆飞行时间质谱检测器，R≥10,000。
2.5 整机定性及定量重复性：2.5.1 质量色谱图保留时间相对标准偏差，RSD ≤2%。
2.5.2 质量色谱图峰面积相对标准偏差，RSD ≤5%（仅适用于SIM 模式的单四极杆质谱检测器和MRM 模式的三重四级杆质谱检测器）。
3 检测条件3.1 环境温度为18～25℃,8小时内温度波动不超过±2℃，相对湿度低于65%。
3.2 电源电压220±11V ，电源频率50±0.5Hz 。
3.3 检测设备 电子天平、容量瓶、微量注射器、移液器、C18色谱柱（柱长小于5cm ，2mm 内径，填料尺寸小于5μm ）3.4 标准物质和试剂3.4.1 标准物质 盐酸苯乙双胍、枸橼酸西地那非、利血平、胸腺五肽；3.4.2 试剂 甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、超纯水（18.2MΩ.cm ）、市售纯净水、甲酸铵（分析纯）。
4 检测方法4.1 质量精度（ESI+）：采用浓度为5μg/ml 、0.5μg/ml 、0.05μg/ml 的盐酸苯乙双胍+枸橼酸西地那非+胸腺五肽混合校正液，甲醇-水（50/50）为溶剂，进样方式为柱塞泵连续进样，质谱一级全扫描模式，记录50～2000质量范围，相关分子离子峰（M+1）为：206.1（苯乙双胍）、475.2（西地那非）、680.4（胸腺五肽）、1359.7（胸腺五肽二聚体）。