铬化液检测方法
水样中铬的测定实验报告
浙江海洋学院环境监测实验报告实验名称：水样中铬的测定指导教师：专业：班级：学生姓名：同组者姓名：实验日期：气压：温度：1 实验目的（1）了解测定铬的意义。
（2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。
富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康都有害。
一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。
铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。
当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。
水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。
受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。
2、水样六价铬的测定和标线制作原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。
测定上限为0.2mg／L铬。
仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。
试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。
（2）(1＋9)硫酸。
（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。
（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。
步骤：（1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。
食品中铬的测定方法
牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。
7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
粉末涂装工艺管理中的一些重要试验
用 移 液管 吸取 １ｍＬ配好 的磷 化液 于 ２ ０ ０ ５ ｍＬ三 角瓶 中 ， 量 筒加 ５ ｍＬ蒸 馏水 ， ２—３滴 １ 酚 酞 用 ０ 加 ％ 指 示剂 ， ０ １ ｏ Ｌ氢 氧 化 钠 标 准 溶液 滴 定 ， 用 ．ｍ ｌ ／ 当溶
液 由无色刚好变为粉红色时即为终 点 ， 所消耗 的氢 氧化钠标准溶液的毫升数 即为磷化液的总酸度 。
２ ２硫酸 铜点 滴试 验 ． 涂装 前磷 化一 般 不检 测此 项指 标 。
点滴 液组 成 ： 酸 铜 （ ｕＯ ５ ４ ｇＬ， 硫 Ｃ Ｓ ・ Ｈ ０） １／ 氯
化钠 （ ａ Ｉ ３ ｇ Ｌ， ． ｍ ｌＬ的 盐 酸 （ Ｃ ） ３ Ｌ Ｎ Ｃ ） ５／ ０ １ ｏ ／ Ｈ １ １ｍ ／ Ｌ 。将 点滴 溶 液 滴 在 磷 化 膜 上 ， 观察 出 现 铜 红 色 的
氨 基烘 干磁 漆 涂 膜 （ 所用 粉末 涂 料 涂 覆 涂 层 ） 或 试 样 ， ｌ 缝衣针 ， 用 ８号 将涂 膜划 成 长 １０ ｍ 的交 叉对 ２ｍ
角线 ， 痕深 达 试 片基 体 。取 样 ３片 ， 痕 面 朝上 ， 划 划
时 间。
收 稿 日期 ：０ ９ １— ． ２ｏ — ２ ２ ８
作者 简介 ： 闰万举（ ９ １ ） 男， １７ 一 ， 河南郑 州人 ， 大专学历 ， 从事涂装技术 工作 。
２８
涂
装
与
电镀 Biblioteka ２１ ０ ０年第 ４期 ２ ３磷 化后 涂装 漆膜 的耐 蚀性 ．
力测 定仪 测试 。
在 涂 装 前 处 理 工 艺 和 静 电 喷 粉 工 艺 管 理 过 程 中， 需要 做 许 多试 验 ， 以指 导 生 产 ， 证 质 量 。现 将 保
镀铬溶液化验操作规程
镀铬溶液化验操作规程一、 铬酐的测定1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。
3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸；比重1.74、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算：N ×V ×0.0333×1000铬酐CrO 3克/升=式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；CrO 30.0333——二、三价铬的测定：1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。
Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。
硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。
过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。
氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
0.25 30002(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸:比重1.7⑤ 过硫酸铵：固体⑥ 1%硝酸银溶液4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
铬的快速检测方法
铬的快速检测方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊铬的快速检测方法。
你可别小看这铬啊，它在好多地方都有着重要的作用呢，但要是不注意检测，也可能会带来些麻烦哟！咱先说说看颜色这一招。
就好比你能通过一个人的穿着打扮大致了解他的性格一样，铬也有它独特的“穿着”。
不同价态的铬溶液那颜色可是不一样的呢！六价铬的溶液一般是橙红色的，三价铬呢可能就是绿色啦。
你想想，是不是很有意思？通过观察溶液的颜色，就能初步判断有没有铬以及大概是哪种价态的。
这就好像你在路上看到一个人穿着鲜艳的红衣服，你就知道他比较显眼一样。
还有啊，化学反应也是个好办法。
咱可以找一些专门和铬反应的试剂，就像给铬设个“小陷阱”，它一旦掉进去，咱就能发现啦！比如说，有些试剂遇到铬会产生沉淀或者变色啥的。
这就像你设个套让调皮的小猫钻进去，等它进去了，你不就知道它在那儿啦。
另外呢，仪器检测可就更高级啦！就像你有个超级厉害的放大镜，能把铬看得清清楚楚。
这些仪器能非常准确地检测出铬的含量和存在形式。
这可比咱自己用眼睛看靠谱多啦。
想象一下，要是没有这些仪器，咱得多费劲才能搞清楚啊！咱平时生活中也可能会接触到含铬的东西呢，比如一些工业制品。
那咱怎么知道它安不安全呢？这时候快速检测方法就派上用场啦！要是能快速检测出来，咱不就能放心很多嘛。
而且啊，学会了这些检测方法，咱就好像有了一把“秘密武器”，能随时了解身边的铬情况。
这难道不是很厉害吗？总之呢，铬的快速检测方法很重要，也很有趣。
它能让我们更好地了解身边的物质，保护自己的安全。
大家可别小瞧了这些方法，说不定啥时候就能派上大用场呢！咱可得把这些方法牢牢记住，就像记住好朋友的电话号码一样。
这样，无论啥时候遇到和铬有关的问题，咱都能轻松应对啦！。
水中铬的测定方法
水中铬的测定方法一、引言水中铬的测定是环境监测中的重要内容之一。
铬是一种常见的重金属，在自然界中广泛存在，但过量的铬对生态环境和人体健康都具有一定的危害性。
因此，准确测定水中铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将介绍几种常用的水中铬的测定方法。
二、水中铬的测定方法1. 比色法比色法是一种简单、快速的测定水中铬含量的方法。
这种方法通常使用二苯基卡宾（DPC）或二苯基卡宾酸（DPC acid）作为显色剂。
DPC或DPC acid与铬络合生成紫色化合物，根据溶液的吸光度来确定铬的浓度。
比色法操作简便，但对样品的预处理要求较高，且在测定过程中容易受到其他物质的干扰。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定金属离子浓度的方法。
该方法通过测量金属离子吸收特定波长的光来确定其浓度。
对于铬的测定，常用的波长为357.9 nm。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好的优点，但需要专业仪器设备和操作技术，并且对样品的预处理要求较高。
3. 氧化还原法氧化还原法是一种常用的测定水中铬含量的方法。
该方法是通过将铬离子还原为Cr(III)或Cr(II)，然后使用一种指示剂进行滴定测定。
常用的还原剂有亚硫酸钠、硫酸亚铁等。
使用氧化还原法测定铬含量时，需要注意滴定剂的选择和使用条件的控制，以确保测定结果的准确性。
4. 电化学法电化学法是一种测定水中铬含量的常用方法之一。
该方法利用电化学原理，通过测量电流或电位的变化来确定铬离子的浓度。
常用的电化学方法包括极谱法、电位滴定法等。
电化学法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快的优点，但需要专业设备和操作技术。
5. 分光光度法分光光度法是一种测定水中铬含量的常用方法。
该方法利用物质在特定波长下吸收或发射光线的特性来确定其浓度。
对于铬的测定，常用的分光光度法是二苯基卡宾法和邻硝基苯胺法。
分光光度法操作简便，但对样品的预处理要求较高。
三、总结水中铬的测定方法有比色法、原子吸收光谱法、氧化还原法、电化学法和分光光度法等多种。
金属成分的测定—水中铬的测定(理化检验技术)
（三）测定方法
总铬测定
高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 加高锰酸钾的量，应使溶液在煮沸过程中保持紫红色为最好。 国标（GB/T 7466-1987）中过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝
酸钠又被尿素分解。也可用叠氮化钠还原过量的高锰酸钾的方法。 样品中含有少量Fe3+会干扰测定，可增加磷酸溶液的体积，以消除铁离子的
（一）概述
• 广泛存在环境中，自然界中主要形成铬铁矿。 • 铬的化合物以三价和六价存在。 • 天然水中的铬含量一般很低，甚至不含铬。 • 铬有多种化合物，铬在水中主要以三价铬（Cr3+）和六价铬（Cr6+）形式存在。
（二）测定意义
• 三价铬是人体必需的微量元素，适量三价铬对生物体是有益的，但六价铬对人 体具有较强的毒性。
温度和放罝时间对显色都有影响，15℃时颜色最稳定，显色后2～3min，颜色可达最深，且 于5～15min保持稳定。加入显色剂后应立即摇匀，因显色剂中的丙酮可将六价铬还原，使结 果偏低。
（三）测定方法
二苯碳酰二肼分光光度法 方法说明
含有大量铁的水样，可用铜铁试剂除去，同时也将铜、钒、钼等除去。
若水样有颜色，可另取50ml水样于烧杯中，加入2.5ml硫酸溶液，于电炉上煮沸2min，使水 样中的六价铬还原为三价。溶液冷却后转入50ml比色管，加纯水至刻度后再多加入2.5ml，然 后按照六价铬的测定方法测定水样的空白吸光度值。用测得样品溶液的吸光度值减去水样空白 吸光度后，再在标准曲线上查出样品管中六价铬的质量。
（三）测定方法
• 分光光度法 （二苯碳酰二肼分光光度法） • 原子吸收法 AAS只能测定总铬
（三）测定方法
二苯碳酰二肼分光光度法 原理 • 在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色
原子吸收分光光度法测铬浸取液中的钙含量
原子吸收分光光度法测铬浸取液中的钙含量原子吸收分光光度法(AAS)是一种常用的分析方法，用于测定溶液中离子或不溶物质的含量。
它通过分析溶液中受测物质吸收光谱强度，从而可以准确测定溶液中各种元素的含量。
本文以测定铬浸取液中的钙含量为例，介绍原子吸收分光光度法的实验方法及结果分析。
【实验原理】原子吸收分光光度法(AAS)是一种高灵敏度的光谱法，测定受测物质在激发态下吸收光谱的能量。
它可以直接测定物质的原子吸收系数，从而得出溶液中物质的含量。
实验原理如下：1.受测物质加入到一定的体积的溶液中；2.等离子体吸收光谱仪向溶液中施加足够强的激发能量；3.过分析吸收光谱的强度值，比较其在不同的激发能量下的吸收特性，从而测得受测物质的原子吸收系数；4.据原子吸收系数和溶液中受测物质的体积，即可计算出溶液中受测物质的含量。
【实验材料与方法】实验材料：钙氢化铬及其盐酸溶液、自来水、原子吸收分光光度仪。
实验方法：1.50ml自来水加入到容量为500ml的烧杯中；2.钙氢化铬及其盐酸溶液1ml加入容量为500ml的烧杯中；3.合溶液，将溶液加入原子吸收分光光度仪的比色管中，用等离子体吸收光谱仪对其施加激发能量；4.续对比色管中的溶液，在不同的激发能量下记录下溶液的吸收强度；5.据吸收强度，将记录下的数据输入电脑，使用原子吸收分光光度仪的软件，将各个激发能量下的溶液吸收强度进行拟合，求出溶液中钙的原子吸收系数；6.据原子吸收系数与溶液中受测物质的体积，即可求出铬浸取液中钙的含量。
【实验结果】根据实验结果，在激发能量为200nm的情况下，比色管中的溶液吸收强度为0.14，原子吸收系数求出为2.00，由此可知，铬浸取液中钙的含量为7.50mg/ml。
【结论】通过上述实验，我们可以准确测定铬浸取液中钙的含量，从而为进一步研究该液体中元素含量的变化提供参考依据。
同时，本实验也证明了原子吸收分光光度法具有准确、快速等特点，可以提供科学实验室中元素浓度的准确测量。
废铬液检测方法
制革生产过程中废铬液中三氧化二铬的测定方法
一.试剂
a)过氧化钠；
b)硫酸镍：5%；
c)盐酸：1：1；
d)碘化钾：20%；
e)淀粉指示剂：1%；
f)硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L
二.操作
用移液管吸取10mL废铬液于250mL锥形瓶中,加40mL蒸馏水及1.5g 过氧化钠,瓶口加小漏斗,小火煮沸5min,取下冷却,加5%硫酸镍3mL,继续煮沸由小气泡成大气泡停止加热,冷却至室温后加1:1盐酸15 mL,用约10 mL的蒸馏水沿漏斗和瓶壁倒入瓶内,加20%碘化钾10 mL,摇匀,用蒸馏水封塞后在暗处静置5min。
用蒸馏水洗涤瓶塞和瓶壁，用硫代硫酸钠标准溶液滴至稻草色时，加入1 mL淀粉指示剂，继续滴定至亮绿色为止。
三．计算
N(g/L)= CV×0.02533×100
式中：N：废铬液中三氧化二铬的g/L含量；
C：硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V：硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；
0．02533：与0.001 mol硫代硫酸钠相当的以克表示的三氧化二铬的质量。
电镀：镀铬溶液化验方法
镀铬溶液硫酸亚铁铵标液：0.1mol/L用5%的稀硫酸溶液溶解硫酸亚铁铵。
A．铬酸取液5ml于100ml容量瓶中，加水稀释至100ml，摇匀，取此液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，混合液10ml（5份硫酸+4份水，冷却后+1份磷酸），铬指示剂3滴，用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
含铬酸：C*V*100*4/3B. 三价铬连续滴定以上镀液，加入10ml 1%硝酸银，4-5g过硫酸铵，加热沸腾2分钟，冷却至室温，加铬指示剂3滴，用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
读数失败重新取液：如下：取100ml容量瓶中液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，混合液10ml，加入10ml 1%硝酸银，4-5g过硫酸铵铬指示剂3滴，加热沸腾2分钟，冷却至室温，用硫酸亚铁铵滴定至绿色为终点。
含三价铬C*V*52*4/3注意：V为(B-A)的V差C. 硫酸根取5ml镀液于250ml烧杯中，加水100ml，加30ml乙醇、盐酸、冰醋酸（1:1:1）混合液，加热沸腾10分钟，加10%氯化钡10ml，加热沸腾1分钟，静置1小时，过滤（用热水把滤纸冲洗至无色）。
把滤纸放入原烧杯中，加水100ml，氨水10ml，用滴定管滴入25mlEDTA,,搅匀加热，加PH=10的缓冲液5ml，加少许铬黑T,用锌标准液滴定。
蓝变红计算：{(25*EDTA摩尔浓度)--（锌V*锌摩尔浓度）}*98/5C2. 硫酸根取10ml镀液于300ml烧杯中，加2+3盐酸10ml，摇匀（必须），在摇动下缓缓加入氯化钡100g/l 10%，10ml，放置10分钟。
滤纸过滤（把滤纸先湿一下），用1+99盐酸洗涤至滤纸无黄色，再用热水洗涤数次。
把滤纸放入原烧杯中，加水40ml，用滴定管滴入0.05mol/l的EDTA25ml,浓氨水5ml，加热至微沸并保温10分钟，使沉淀溶解，冷却后加缓冲溶液10ml，加少许铬黑T,用0.05mol/l的锌标准液滴定至蓝变紫红为终点。
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脱脂剂检测
检测用药品及器具：
指示剂3（酚酞）
滴定液20 0.1N（氢氧化钠）
移液管10ml
滴定管25ml
三角瓶250ml
总碱度测定：
用移液管取处理液10ml于三角瓶中，加5滴指示剂3于试液中，用滴定液20滴定试液至粉红色消失为终点。
这时滴定液20消耗的毫升即为总酸度的点。
2 铬化剂检测
测试药剂及器具
指示剂2（溴甲酚绿）
指示剂12（菲咯啉）
滴定液11（0.1N NaOH）
滴定液30（0.1N K2Cr2O）
滴定液31（0.1N FeSO4）
试剂44（50%H2SO4）
吸管10ml
滴定管25ml（无色、褐色）
烧杯300ml
检验方法：
游离酸度
取10ml处理液，加数滴指示剂2，用0.1N NaOH滴定至溶液呈绿色，所需ml数即为游离酸的点。
LT-604浓度
取10ml处理液，加25ml去离水子，25ml试剂44，再加2滴指示剂12（菲咯啉），用滴定液31（0.1NFeSO4）滴定至青色变赤褐色为止。
所需ml数即为浓度的点。
浓度（点）=A×C
A：滴定液31的ml数
C：滴定液31的校正系数
滴定液31的标定
滴定液31不稳定，须每周标定一次，方法如下：
取10ml滴定液30（0.1N K2Cr）加25ml却离子水和25ml试剂44，再加2滴指示剂12用滴定液31滴定至青色变赤褐色为止，这时可求得校正系数“C”。
滴定液31的ml数校正系数“C”
12.0 0.83
11.5 0.87
11.0 0.91
10.5 0.95
10.0 1.00 9.50 1.05。