上海师范大学综合实验复习
最新上师大有机化学实验考试答案汇总

最新上师⼤有机化学实验考试答案汇总“有机化学实验”(上,下)实验操作考试试题,标准答案和评分标准⼀. 1. 安装⼀套简单蒸馏的装置,并回答下列问题:(1)什么叫蒸馏?(2)说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
(3)蒸馏沸点⾼于130℃液体化合物时应使⽤何种冷凝管?答:(1)蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸⽓,然后将蒸⽓冷凝后得到液体的过程。
(2)仪器安装注意事项:装置按从下到上,从左到右的原则安装;各磨⼝之间涂凡⼠林;温度计⽔银球的上缘与蒸馏头⽀管的下缘相平;加⼊沸⽯防⽌暴沸;使冷凝管的进⽔⼝在下⾯,出⽔⼝在上⾯;蒸馏低沸点化合物时要在接液管的⽀管接⼀根橡⽪管引⼊⽔槽。
(3)蒸馏沸点⾼于130℃的液体化合物时应使⽤空⽓冷凝管。
2. 回答下列问题:在制备⾁桂酸的实验过程中,(1)⽔蒸⽓蒸馏除去什么物质?为什么能⽤⽔蒸⽓蒸馏法纯化产品?(2)苯甲醛和丙酸酐在⽆⽔碳酸钾的存在下相互作⽤后,得到什么产品物?答:(1)除去未苯甲醛。
因为苯甲醛是不挥发的沸点较⾼的有机物,⽤⼀般蒸馏、萃取较难与⾁桂酸分离,⽽它不溶于⽔,且共沸腾下不与⽔反应,可随⽔蒸⽓⼀起蒸馏,所以能⽤⽔蒸⽓蒸馏法纯化产品。
(2)苯甲醛和丙酸酐在⽆⽔碳酸钾的存在下相互作⽤后,得到的产物是:CH=CCOOHCH3与CH3CH2COOH评分标准:装置40﹪,问题60﹪。
⼆.1. 安装⼀套简单分馏的装置,并回答下列问题:(1)分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同?(2)分馏与蒸馏时,温度计应放在什么位置?过⾼、过低对分馏与蒸馏有什么影响?(3)沸⽯在蒸馏和分馏中起什么作⽤?在液体沸腾时为何不能补加沸⽯?答:(1)原理:分馏与蒸馏都是利⽤化合物具有不同沸点⽽分离和提纯有机化合物,但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应⼤于30℃。
分馏则适⽤于沸点相差不太⼤的液体有机化合物的分离和提纯。
装置:分馏即在蒸馏的基础上⽤分馏柱来进⾏。
(2)使温度计⽔银球的上缘与蒸馏头⽀管的下缘相平,过⾼则温度计表⽰的沸点低于馏出物的沸点,过低则⾼于。
上海上海师范大学第三附属实验学校初二生物实验探究综合题测试卷附答案

上海上海师范大学第三附属实验学校初二生物实验探究综合题测试卷附答案一、实验探究综合题1.下面是与生殖有关的结构示意图,请分析回答:(7分)(1)在甲的结构中将来发育成新植物体的是[ ]_____________,该结构是由_____________发育而来。
(2)在乙图中,[ ]_____________落在温暖、湿润的地方会发育成一个新个体。
(3)在丙图中,将来发育成新个体的结构是[ ]_____________,其发育成新个体的内在条件是_____________,在其发育过程中,所需要的营养物质来自_____________(填序号)。
(4)以上图示反映的生殖方式中,属于有性生殖的是_____________(填序号)。
2.下面是家鸽的呼吸系统示意图,请据图回答下列问题:(1)写出图中各部分名称:①_____________;②_____________;③_____________。
(2)家鸽在飞行时,空气进入肺→气囊→肺,这样的呼吸方式叫_____________。
(3)鸟类的体形呈型,可减少飞行时空气对它的阻力;体表覆盖着_________,用于飞行的羽毛主要是__________;前肢变成________。
(4)飞行时,当家鸽两翼举起时,()________扩张,外界的空气就进入()_______里,大量空气在其中进行气体交换。
3.如图所示A、B、C、D、E、F、G是常见的几种动物,据图回答。
(1)如将图中动物分为甲、乙两类,甲类群为:B、E、H,乙类群为:A、C、D、F、G,上述分类的依据是动物体内是否有____________;将A、C、D、F、G图中的生物按照从低等到高等的顺序排列________________________(用字母表示)。
(2)B为蚯蚓,它用_______________呼吸。
(3)C在繁殖和哺育后代的过程中具有__________、__________的特征,所以属于哺动物。
上海上海师范大学康城实验学校压强中考综合专项复习训练

上海上海师范大学康城实验学校压强中考综合专项复习训练一、选择题1.形状相同、大小不同的长方体物块甲、乙置于水平地面上,两物块对地面的压强相等。
将甲、乙均顺时针翻转90°,如图所示。
若甲、乙对地面压强变化量的大小分别为Δp甲、Δp乙,则A.Δp甲一定小于Δp乙B.Δp甲一定等于Δp乙C.Δp甲可能等于Δp乙D.Δp甲一定大于Δp乙2.如图,甲、乙是放在水平地面上的两个质量均匀的长方体,它们的密度之比ρ甲:ρ乙=4:5,底面积之比S甲:S乙=5:8,对水平地面的压强之比p甲:p乙=6:5,下列有关甲、乙的说法错误的是A.甲、乙的质量之比是3:4B.甲、乙的体积之比是15:16C.将甲、乙分别沿水平方向切去相同的高度后,剩余部分对地面的压强可能相等D.将甲、乙分别沿水平方向切去相同的体积后,剩余部分对地面的压强可能相等3.如图所示,甲、乙两个均匀的实心正方体分别放在水平地面上,它们对地面的压强相等。
若在两个正方体的上部,沿水平方向分别截去相同高度的部分,则剩余部分对水平地面的压强p和压力F的大小关系为()A.p甲< p 乙F甲< F乙B.p甲< p乙F甲> F乙C.p甲> p乙F甲> F乙D.p甲> p乙F甲= F乙4.如图所示,质地均匀的实心圆柱体A、B叠放在水平地面上,已知他们的密度之比ρA:ρB=1:3,底面积之比S A:S B=4:3,A对B的压强和B对地面的压强之比P A:P B=1:2,则他们的高度之比h A:h B为()A.9:4 B.3:2 C.3:1 D.9:25.如图所示,甲、乙两个实心均匀正方体放在水平地面上,甲对地面的压强小于乙对地面的压强。
沿竖直方向在两个正方体上分别切去一部分(都没有切完),若甲、乙剩余部分对地面的压力相等,则关于甲、乙正方体下列说法正确的是( )A .剩余部分对地面的压强可能p p =甲乙B .剩余部分对地面的压强可能p p 甲乙>C .对地面压力的变化量一定F F ∆<∆甲乙D .对地面压力的变化量一定F F ∆=∆甲乙 6.两个完全相同的圆柱形容器中分别盛有质量相等的水和煤油。
上海师范大学347心理学专业基础综合2012-2019年(回忆版,12-17含答案)考研专业课真题试卷

★考场回忆版,非原版
2019年上海师范大学硕士研究生招生考试初试试题
科目代码及名称:347心理学专业综合
一、名词解释(每题6分,共30分)
1.实验者效应
2.耶克斯-道德森定律
3.应激
4.交叉滞后相关
5.旁边者效应
6.认知失调
二、论述题(每题20分,共100分)
1.多血质、粘液质、胆汁质、抑郁质四种气质类型的区别,以及结合实际谈谈各自的作用
2.从众和服从的原因及影响因素
3.什么是投射测验?投射测验有哪些?优缺点
4.埃里克森理论主要观点,每个阶段的任务和危机,对青少年教育的启示
5.影响识记和保持的影响因素,测量保持量的方法
三、案例分析题(30+30+30+20+20+40,共170分)
1.组织管理心理学中领导理论(30分)
大致意思,甲乙丙丁四个人,甲刚进公司,乙进来有段时间,丙可以独立处理事情,丁是老员工
(1)针对每个员工,用哪种领导风格
(2)依据哪种理论,写出主要观点
2.组织管理(30分)
题目大意:一杯水,拿在手里一分钟,一个小时,一天,还是更久直接进医院
(1)这个故事对你在压力,有没有启示?为什么?
(2)组织管理员工,如何
3.实验题
案例:男女16名被试,先让他们参与游戏,选择竞争或者合作,而电脑对面的对手,全部反应为竞争或合作,结束后呈现男性面孔和女性面孔的图片,评判喜爱程度
图省略
(1)自变量有几个,每个几个水平?(6分)
(2)实验结果是什么?(6分)
(3)给出10组数据,问用哪种t检验?算出答案及自由度(8分)
(4)实验存在的问题,并设计一个实验(10分)
4.bt心理学(共三个案例)。
上海上海师范大学第三附属实验学校人教版初中物理九年级第十三章综合复习题

一、选择题1.下列关于分子动理论的说法中,正确的是( )A .物体运动得越快,物体内部分子无规则运动也越快B .液体凝固成固体后,分子无规则运动就停止了C .固体被压缩到分子之间无间隙才不能被压缩D .温度越高,分子无规则运动越剧烈D解析:DA .物体运动得越快,是宏观的物体运动,而物体内部分子无规则运动是微观的分子运动,两者没有必然的关系,故A 选项错误;B .液体凝固成固体后,分子仍然在进行无规则运动,故B 选项错误;C .固体被压缩到分子之间有间隙,故C 选项错误;D .温度越高,分子无规则运动越剧烈,故D 选项正确。
故选D 。
2.甲、乙两物体的比热容之比是1:3,质量之比是2:1,若它们吸收相同的热量,则它们升高的温度之比是( )A .1:6B .3:2C .2:3D .6:1B解析:B【分析】知道甲、乙两物体的比热容之比、质量之比,并且吸收相同的热量,利用吸热公式求两物体升高的温度之比。
由题知,两物体的比热容之比 :1:3c c =甲乙质量之比:2:1m m =甲乙吸收热量之比:1:1Q Q =甲乙由Q cm t =∆吸可得,两物体升高的温度之比11:::3:21231Q Q t t c m c m ∆∆===⨯⨯甲乙甲乙甲甲乙乙 故ACD 不符合题意,B 符合题意。
故选B 。
3.关于温度、内能和热量,下列说法正确的是( )A .冰熔化成水,质量不变,温度不变,内能不变B .-10℃的冰块没有内能C .内能小的物体也可能将热量传递给内能大的物体D .物体温度升高,物体一定吸收了热量C解析:CA .冰熔化成水,质量变,温度也不变,但熔化过程要对外放热,所以内能减小,故A 错误;B .一切物体,不论温度的高低,都具有内能,所以-10℃的冰块也有内能,故B 错误;C .热传递时热量由温度高的物体向温度低的物体传递,而温度高的物体,其内能不一定就大,所以内能小的物体也可能将热量传递给内能大的物体,故C 正确;D .物体温度升高,物体有可能吸收的热量,也有可能是外界对物体做了功,故D 错误。
上海上海师范大学康城实验学校初二生物实验探究综合题专题

上海上海师范大学康城实验学校初二生物实验探究综合题专题一、实验探究综合题1.生物学兴趣小组的同学进行野外考察时,拍摄了如下一些动物的照片,请你利用本学期所学的动物学知识,协助兴趣小组的同学进行科学分析和研究:(1)若将图中蝗虫和河蚌归为一类,其余为另一类,则分类依据是_______。
(2)一生中用过三种器官呼吸的动物是______(用字母表示)(3)真正的陆生生活的脊椎动物的是_____(用字母表示),原因是它们的______和_____完全摆脱了水的限制。
(4)A和C虽然都可以在空中飞行,但它们在呼吸和生殖发育过程存在较大区别:例如,两者都用____进行气体交换,但C还用_____辅助呼吸:生殖发育过程中,A区别于鸟类的主要特征是_____。
(5)河蚌利用______与水流进行气体交换;蝗虫的呼吸器官是______。
(6)青蛙幼体生活在水中,用______呼吸;成体生活在潮湿陆地上,也可生活在水中,主要用______呼吸,兼用______辅助呼吸。
这种发育方式叫______。
(7)请把上述六种动物按由低等到高等的顺序排列______(用字母表示)。
2.如图A、B、C、D、E是常见的几种动物,据图回答下列问题:(1)D生活在水中,用______呼吸,用______游泳,靠______感知水流和测定方向。
(2)B的身体体表有______,具有保护和支持内部柔软器官、防止水分蒸发等作用。
(3)A的幼体生活在水中用______呼吸;成体水陆两栖生活,用______呼吸。
(4)E的身体呈______型,前肢变成______;它的身体内有发达的______与肺相通,有贮存空气,辅助呼吸的作用。
(5)C是哺动物,特有的生殖发育特点是______。
(6)F类动物的主要特征:体表覆盖角质的鳞片或甲:______;在陆地上产卵,卵表面具有______。
(7)上述动物中,体温能保持恒定的是______(填字母)。
3.如图是鲫鱼的外形图,请据图填空:(1)俗话说:“鱼儿离不开水。
上海上海师范大学第三附属实验学校初二生物期末实验探究综合题汇编

上海上海师范大学第三附属实验学校初二生物期末实验探究综合题汇编一、实验探究综合题1.下图是我们生活中常见的几种动物,请分析回答。
(1)图示动物中,不能较好地在陆地干燥环境中生活的有___________、___________(用图中字母表示),原因是___________。
(2)B、C俩类动物在发育方面的共同特征为___________。
(3)B、E两种动物都善于在空中飞行,原因是它们具有相似的运动器官。
试请简单介绍一下它们的运动器官适于飞行的共同特点:___________、___________、___________。
(4)如果以“体温是否恒定”为依据对图中的动物进行分类,则与动物A可同分一组的为___________(用图中字母表示)。
答案:(1) A C 它们都必须依靠体表黏液溶解空气中的氧气来完成呼吸(2)变态发育(3)轻薄大(4)BCD【分析】图中A蚯蚓,属于解析:(1) A C 它们都必须依靠体表黏液溶解空气中的氧气来完成呼吸(2)变态发育(3)轻薄大(4)BCD【分析】图中A蚯蚓,属于环节动物;B蝴蝶,属于昆虫类;C青蛙,属于两栖类动物;D蜥蜴属于爬行类;E鸟类;F家兔,属于哺乳动物。
(1)陆地生活的动物与陆地气候相对干燥的环境相适应一般都有防止水分散失的结构如昆虫的外骨骼、爬行动物的鳞片或甲,而A蚯蚓属于环节动物,靠湿润的体壁呼吸,在干燥的环境中蚯蚓无法进行呼吸,C青蛙的幼体蝌蚪只可以在水中生活,用鳃呼吸;成体既可以在水中生活,也可以在陆地上生活,用肺呼吸,皮肤辅助呼吸功,所以其皮肤必须保持湿润,生活在潮湿的环境中。
(2)B蝴蝶的发育历程:受精卵、幼虫、蛹、成虫,发育特点为完全变态发育;C青蛙的发育历程:受精卵、蝌蚪、幼蛙、成蛙,发育特点为变态发育,因此B\C两类动物在发育方面的共同特征为变态发育。
(3)B蝴蝶属于昆虫,胸部有发达的肌肉,附着在外骨骼上,牵引运动器官完成跳跃、飞行等多种运动,有利于觅食和避敌,蝴蝶的翅是适于飞行的扇面形结构,这种结构的运动是由肌肉的收缩和舒张引起的,在空气中都可以产生向上的升力和前进的动力,相对于自身身体的大小来说,具有轻、薄、表面积大的特点,有利于通过扇动空气产生飞行的动力,使蝴蝶能自由飞行;E鸟类有发达的胸肌,利于牵动两翼完成飞行动作,所以此两种动物翅膀的特点大、薄、轻。
上海上海师范大学第三附属实验学校浮力单元综合训练

上海上海师范大学第三附属实验学校浮力单元综合训练一、选择题1.如图所示,在三个相同的容器中装有质量相同的水,将木块 A 、金属块 B 按不同的方式放入水中,待 A 、B 静止时,三个容器中木块 A 所受浮力和水对容器底部的压强相比较,正确的是( )A .F 甲=F 乙=F 丙 p 甲=p 乙=p 丙B .F 甲<F 乙<F 丙 p 甲=p 乙>p 丙C .F 甲>F 乙>F 丙 p 甲=p 乙=p 丙D .F 甲>F 乙>F 丙 p 甲=p 乙>p 丙2.在水平桌面上,甲、乙、丙三个同规格容器内各装有液体,小天同学将完全相同的A 、B 、C 三个正方体分别放入三个容器内,静止时状态如图所示,此时三个容器中的液面相平。
下列说法正确的是( )A .正方体受到的浮力大小关系为ABC F F F ==B .容器对桌面的压强大小关系为p p p 甲乙丙==C .容器底部受到液体的压强大小关系为p p p 甲乙丙==D .正方体受到的浮力大小关系为A B C F F F >>3.边长为0.1m 的正方体木块,漂浮在水面上时,有五分之二的体积露出水面,如图甲所示。
将木块截去一部分后,再用少许粘合剂(其质量和体积忽略不计)固定上与截去部分体积相同的合金材料后,投人某种液体中仍漂浮,如图乙所示,此时液体对它竖直向上的压强为1×103Pa ,合金材料的密度2.6×103kg/m 3,g 取10N/kg 。
下列判断正确的是( ) ①木块的密度是0.6×103kg/m 3②木块被截去部分的体积为2×10-4m 3③乙图中木块和合金材料受到的浮力为10N④合金材料受到的重力为4NA .只有①②③正确B .只有①②④正确C .①②③④都正确D .只有①③④正确4.质量相同的甲、乙、丙、丁4个小球,分别静止在水中的不同深度处,如图所示,则说法正确的是()A.甲浮力最小B.丁浮力最大C.丙丁浮力一定相等D.甲乙浮力一定相等5.在水平桌面上有一个盛有水的容器,将木块用细线系住没入水中时,情景如图甲所示;将细绳剪断,木块最终漂浮在水面上,且有五分之二的体积露出水面,如图乙所示。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
综合实验2复习资料整理实验一:电解聚合法合成导电高分子及性能研究实验原理:聚苯胺随氧化程度的不同呈现出不同的颜色。
完全还原的聚苯胺,不导电,为白色;经部分氧化掺杂,得到Emeraldine 碱,蓝色,不导电;再经酸掺杂,得到Emeraldine 盐,绿色,导电;如果Emeraldine 碱完全氧化,则得到Pernigraniline 碱,不能导电。
一般认为当p ϕ∆为55/n 至65/n mV 时,该电极反应是可逆过程。
可逆电流峰的p ϕ与电压扫描速率ν无关,且1/2pc pa i i ν=∝。
对于部分可逆(也称准可逆)电极过程来说,59/p n ϕ∆> mV ,且随ν的增大而变大,/pc pa i i 可能大于1,也可能小于或等于1,pc i 、pa i 仍正比于1/2ν。
思考题:1. 为什么恒电位聚合后的绿色聚苯胺具有导电性?答:聚苯胺随氧化程度不同呈现出不同的颜色。
经部分氧化掺杂,再经酸掺杂后,得聚苯胺盐,呈绿色。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的,在酸性条件下,聚苯胺链具有导电性,保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极,使链增长继续,最后生成聚合物。
2. 为什么说聚苯胺电极过程是电化学可逆的?答:因为实验中得到的循环伏安极化曲线中有氧化峰和还原峰,而且两者图形大致对称,所以可以判断聚苯胺电极过程是电化学可逆的。
实验二:纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定(上)思考题:1.聚乙二醇(PEG)的作用?其聚合度对纳米氧化铝粒径的影响?答:聚乙二醇在溶液中易与氢氧化铝胶粒表面形成氢键,所以聚乙二醇比较容易的吸附于胶粒表面,形成一层保护膜,包围胶体粒子。
保护膜具有一定厚度,会存在空间位阻效应,故可以有效的抑制胶体粒子的团聚,使胶粒能稳定的分散在溶液中。
聚乙二醇的聚合度越小,说明链长越短,得到的胶粒半径较小。
聚合度越大,链长越长,得到的胶粒半径越大,但过长的链长容易互相缠绕,不利于胶粒的分散。
2.写出煅烧前样品制备的离子反应式,并说明氨水的作用,能否用氢氧化钠溶液代替氨水?Al3+ + 3NH3.H2O Al(OH)3+ 3NH4+答:氨水的作用是使铝离子完全沉淀生成氢氧化铝。
不能用氢氧化钠代替氨水。
因为氢氧化铝是两性化合物,他能和强碱反应生成偏铝酸根,若用氢氧化钠溶液最后得不到氢氧化铝。
实验二:纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定(下)结果与讨论:1.采用不同聚合度的PEG作分散剂,测氧化铝粉体的粒径分布曲线,曲线的峰宽反映体系中所含颗粒尺寸的均匀程度,峰的宽窄代表什么?答:峰的宽度代表体系中所含颗粒大小的均匀程度,峰越宽,表示粒径围大,颗粒大小不一;峰越窄,表示粒径围小,颗粒大小越均匀。
2.什么是最频值和平均径?最频值是频率曲线的最高点。
平均径为颗粒平均大小的数据,通常用D[4,3]表示。
思考题:1.激光粒度仪测试的基本原理是什么?答:激光粒度仪测试的基本原理是采用激光衍射法。
当样品通过激光束,会产生衍射角度,而衍射角度与粒径成反比,测量各个角度的光强度就可以知道该粒径的颗粒数量。
2.等效球体的概念?答:等效球体理论是测量粒子的某种特性(如质量)并根据该特性转化成为相应球体的特性,用一个唯一的数字(球体的直径)来描述该粒子大小。
3.D[2,0]、D[3,2]、D[4,3]计算公式?D[2,0]:(每个粒子直径的平方加和)/(粒子个数)再开根号D[3,2]:(每个粒子直径的立方加和) /(每个粒子直径的平方加和)D[4,3]:(每个粒子直径的4次方加和) /(每个粒子直径的立方加和)实验三辅酶催化合成安息香及利用元素分析仪测定安息香中CH含量(上)安息香缩合反应的原理:主要的副反应有:VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性,在碱的作用下易被除去形成碳负离子,从而催化苯偶姻的形成。
VB1在反应中作为催化剂使用,它的质量对反应产生直接的影响,VB1通常在酸性条件下稳定,易吸水,在水溶液中易被氧化失效。
同时光、金属离子(如铜、铁、锰等)均可加速VB1的氧化,氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效。
思考题:1. 试述VB1在安息香缩合反应中的作用。
答:VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性,在碱的作用下易被除去形成碳负离子,作为亲核试剂进攻苯甲醛,得到产物又是一亲核试剂,在进攻另一分子苯甲醛,从而发生安息香缩合反应。
具体过程见上面机理。
2. 安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同?答:安息香缩合反应是由催化剂做亲核试剂,使得芳香醛发生双分子缩合,生成a-羟基酮类。
羟醛缩合反应是醛酮类化合物,必须含有a-H,在碱的催化下,失去a-H而成为亲核试剂,进攻另一分子的醛或酮,生成羟基醛(酮)类化合物。
歧化反应是不含a-H的醛或酮在浓碱的作用下,自身发生氧化还原反应生成相应的醇和羧酸。
3. 本实验为什么要使用新蒸馏出的苯甲醛?为什么加入苯甲醛后,反应混合物的pH要保持在9 10?溶液的pH过低或过高有什么不好?答:苯甲醛放置过久会被氧化成苯甲酸,而苯甲酸不参与反应,会影响反应产率,故应该要使用新蒸馏出的苯甲醛。
催化剂VB1必须在碱性条件下才能形成碳负离子,如果溶液PH 过高,VB1中的噻唑环会发生开环反应;过低不利于VB形成碳负离子。
实验三辅酶催化合成安息香及利用元素分析仪测定安息香中CH含量(上)Vario el III型元素分析仪的基本原理:(老师可能会给一个物质让我们叙述该物质在元素分析仪中的过程)Vario el III型元素分析仪分为CHNS模式和O模式。
本实验中采用CHNS模式,所用的标准样品是对氨基苯磺酸。
在氧化管填充氧化钨做催化剂,样品在1150度下燃烧,其中N 变为NO X,H变为H2O,C变为CO2,S变为SO3。
分解产物通过一根加热至850度的装有铜的还原管,NO X被还原为N2,SO3被还原为SO2,H2O和CO2不变。
然后混合气体SO2,H2O,CO2通过3根吸附柱被吸附分离,接着分别加热吸附柱,解析SO2,H2O,CO2,并逐次通过TCD检测器被检测。
制样过程:详细见老师上传至化学实验教学示中心的视频。
(密码:hxzx)实验四Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉的合成以及Cary eclipse荧光分光光度计的使用和对荧光粉的发光性能研究(上)实验原理:无机发光材料是由作为材料主体的化合物(基质)和掺入特定的少量作为发光中心的杂质离子(激活剂)所组成,激活剂对基质起激活作用,并形成发光中心。
有的材料中还掺入另一种杂质离子作为传递辐射能的中介体(敏化剂)。
敏化剂可以有效地吸收激发能量并把它传递给激活剂,提到发光效率。
化学共沉淀法的注意事项:思考题:1.湿法共沉淀制备荧光粉比火法(或干法)有何优点?答:湿化学合成方法的优点是其原料各组分能再分子或原子级别上进行,有利于精确控制掺杂量,反应活性高,且可显著降低合成温度。
而干法是将原料研细,机械混合然后进行高温煅烧反应,这样反应就仅限于在颗粒表面进行,故效率低,反应活性不高。
2.化时间的长短对产物的影响?答:在化过程中,因小颗粒沉淀的比表面积大,表面能也大,体系的变化有从高能量到低能量的自发趋势,因此小颗粒沉淀会逐渐溶解,大颗粒沉淀可慢慢再长大,使沉淀颗粒表面完整,减少吸湿和结块,提高产品的性能。
化过程由于小颗粒的溶解,减少了杂质的吸附和包裹夹带,起到所谓局部重结晶的作用,可以提高沉淀产品的纯度。
化的时间不是越长越好,如果化的时间如果超过了一定的围就可能会引起后沉淀,反而使产品的纯度下降。
实验四Y3Al5O12:Ce3 +荧光粉的合成以及Cary eclipse荧光分光光度计的使用和对荧光粉的发光性能研究(下)实验原理:发射光谱:指固定激发波长,在不同波长下所记录到的样品发射荧光的相对强度激发光谱:指固定检测发射波长,在不同波长的激发光激发样品所记录的相应的荧光发射强度。
注意:发射光谱中固定激发波长要小于横坐标波长。
激发光谱中固定检测发射波长要大于横坐标波长。
通过发射光谱确定最佳发射波长,通过激发光谱确定最佳激发波长。
思考题:1.荧光和磷光的区别?答:荧光和磷光的根本区别在与荧光是由单重态至单重态的跃迁而产生的,而磷光是由三重态到单重态的跃迁而产生的。
荧光的寿命比磷光短,荧光的波长也比磷光短。
2.怎么确定样品的激发光谱和发射光谱?答:先预设一个最佳激发波长a,用波长a来做出样品的发射光谱,从发射光谱中,可以得到最佳发射波长b,在用最佳发射波长b做出样品的激发光谱,从激发光谱中可以得到最佳激发波长c,c 与a若不相等,则用波长c来做样品的发射光谱。
即可确定样品的激发光谱和发射光谱。
实验五制备二氯化一氯五氨合钴原理:2CoCl2'6H2O + 10NH3 +2NH4Cl +H2O22[Co(NH3)5Cl]Cl2+ 14HO2思考题:1.[Co(NH3)5Cl]Cl2制备的每一步反应方程式及其产物颜色变化?CoCl 2'6H 2O + NH 3'H 2O [Co(NH 3)6]Cl 2 + 7H 2O橙红色[Co(NH 3)6]Cl 2 + H 2O 2+2NH 4Cl [Co(NH 3)6]Cl 3 + 2H 2O +2NH 3深棕色[Co(NH 3)6]Cl 3[Co(NH 3)5Cl]Cl 2HCl紫红色2.稀盐酸和醇洗涤产品的原因是什么?答:用盐酸洗是防止产品在pH 过高的情况下发生水解。
用乙醇两次洗是为了用乙醇把水带走(相似相溶),乙醇比水易挥发,这样产品就会很快地干燥。
实验五 配合物键合异构体的制备及用红外光谱仪对其分析与鉴别实验原理:本实验是测定二氯化一硝基五氨合钴([Co(NH 3)5NO 2]Cl 2)和测定二氯化一亚硝酸根五氨合钴[Co(NH 3)5ONO]Cl 2)配合物的红外光谱,利用它们的谱图可以识别哪一个配合物是通过氮原子配位的硝基配合物,哪一个是通过氧原子配位的亚硝基配合物。
亚硝酸根离子(NO 2-)中的N 或O 原子与Co 3+配位时,对N-O 键特征频率的影响是不同的,当NO 2-以N 原子配位形成价的,则在二个N-O 键之间键力常数的减弱是平均分配的,由于键力常数的减弱,而使N-O-1左右出现特征吸收峰;当NO 2-Co 3+时,由于N 给出电荷,使N-O 键力常数减弱,因为两个N-O 是等Co 以O 原子配位形成时,则配位的O-N 键力常数减弱,其特征吸收. .峰出现在1065cm-1附近,而另一个没有配位的O-N键力常数比用N配位时的N-O键力常数大,故在1468cm-1出现特征吸收峰。
因此,我们可以从它们的红外光谱图来识别其键合异构体。
注意:普通的红外光谱仪只能通过测配体特征频率的变化来鉴别。