氨水中硫化氢含量的测定
合成氨尿素废水中硫化物测定方法探讨
合成氨尿素废水中硫化物测定方法探讨摘要：合成氨尿素化工废水中硫化物的测定，改用直接显色分光光度法，具有吹取吸收完全、操作简单、精密度高、准确度好的优点。
关键词：合成氨尿素，废水，硫化物，测定，亚甲蓝分光光度法，直接显色分光光度法1 问题的提出在环境保护与环境管理中，硫化物的测定十分重要。
检测合成氨尿素的化工废水中硫化物含量的常用方法有亚甲蓝分光光度法、碘量法、离子选择电极法等（其中后两种方法只用于测定水中含量比较高的硫化物）。
由于合成氨尿素的化工废水水样有色，含悬浮物、某些还原性物质（如亚硫酸盐、硫代硫酸钠等）及溶解了某些有机物，它们均对碘量法或亚甲蓝分光光度法测定有干扰，因此需进行预处理。
常用的预处理方法有乙酸锌沉淀—过滤法、酸化—吹气法或过滤—酸化—吹气法。
水样酸化后，硫化物在酸性溶液中以H2S分子状态存在，用氮气作载体将其吹出，再用吸收液吸收，然后进行测定。
这种预处理方法存在许多缺陷：①装置复杂，反应容器过大；②操作时间长，手续繁杂；③乳胶管与容器内壁有水珠，水珠中溶中H2S；④载气不纯，氮气中的O2易使H2S氧化；⑤吹气不彻底，吸收不完全。
由此造成硫化物的回收率很低，有时只有40%—50%，有的水样根本检测不出硫化物。
针对上述情况，我公司采用了直接显色分光光度法测定废水中硫化物，对操作条件、干扰情况、实际水样的测定进行了多次试验。
试验表明：采用标样直接显色进行测定，当水样中S2-的含量为0.5~15mg/l时，加标回收率为94%~100%，方法的变异系数为0.64~4.0%。
试验总结如下。
2 试验部分2.1 试验原理本方法是利用硫化物在常温、负压、低酸度不求上进转化生成的气态硫化氢被“硫化氢吸收显色剂”完全吸收的同时发生显色反应，生成一种较稳定而清亮的黄棕色溶液，在400mm处有最大吸收特性，进行分光光度测定。
2.2 所需试剂所用试剂均为分析纯试剂，所用水样均为去离子水。
它们分别是：①氢氧化钠溶液：C（NaOH）=1.5mol/L；②硫酸溶液：C（H2SO4）=9 mol/L；③不含结晶水的固体硫化物（Na2S）：指除含负二价硫外，不含其他硫化物，试剂贮存于干燥器内；④硫标准稀释稳定剂（现成的商品试剂）；⑤硫化氢吸收显色剂（现成的商品试剂）放置阴凉避光处，使用前上下充分振摇3~5次）；⑥乙酸锌溶液：C[Zn(C2H3O2)2·2H2O]=1 mol/L，称取220g 乙酸锌溶于水中，用水稀释至1000ml，摇匀；⑦弱碱性水溶液：约取500mol水，用NaOH溶液与H2SO4溶液调至PH8-10；⑧硫化钠标准贮备液：称取0.2g硫化钠溶于100ml弱碱性水溶液中，用φ9cm中速定量滤纸干过滤于100ml容量瓶中，摇匀，用碘量法标定备用；⑨硫化物标准液：准确吸取一定量标定的硫化钠标准贮备液，放入已盛有约150ml硫标准稀释稳定剂的200ml容量瓶内，边加入边振荡，最后用硫标准稀释稳定剂稀释至刻度，摇匀。
液氨中微量硫化氢测定法的完善和测定条件的改进
#&$ 氢氧化钠吸收液的选择 我们采用几种常用溶液作为吸收液，分别对各种不同浓度的硫离子标准液进行测定，测
定结果列于表$。
! 崔雅莉，高级工程师，生于$4"!年，$4’%年毕业于抚顺石油学院工业分析专业，现从事炼油化验分析工作。电 话 (3435%%44$34
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标准溶液浓度
表! 不同吸收液对不同浓度的硫离子标准液测定结果
5.期刊论文 侯峰.徐宏.关凯书.张而耕.汪皓 化学镀镍磷合金表面涂覆SiO2溶胶-凝胶封孔技术研究
-表面技术2004,33(2)
非晶态化学镀镍磷合金具有良好的耐酸、碱、硫化氢、液氨等介质的腐蚀,在工业上得到广泛应用.但由于Ni-P化学镀层属阴极涂 层,一旦出现显微孔隙等缺陷,基体将加剧腐蚀.这给实际应用带来了复杂性和一定限制.文中采用溶胶凝胶方法进行封闭镀层针孔的研 究,结果表明在镀层表面涂覆溶胶凝胶可以封闭针孔大幅度提高镀层的抗腐蚀能力.
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$&$ 方法概要 当液氨气化为气氨后，微量硫化氢为氢氧化钠吸收，变为易与汞离子反应的硫离子，以
双硫腙为指示剂，用汞离子标准溶液直接滴定，滴定至终点时，在碱性溶液中，微过量的汞 离子与双硫腙指示剂形成微红色络合物以指示反应终点。 $&# 样品的采集
贫富胺液的浓度测定
贫富胺液的浓度测定一. 实验目的利用胺液来吸收硫化氢气体,从吸收塔出来,吸收完硫化氢的胺液叫富胺液富含硫化氢;富胺液经再生塔再生后的胺液称贫胺液,其硫化氢含量极少;及富胺液脱硫化氢的过程称贫胺液常用的胺液有一乙醇胺MEA,二乙醇胺DEA二异丙醇胺DIPA,N-甲基二乙醇胺MDEA二.实验原理甲基二乙醇胺或二异丙醇胺脱硫液吸收硫化氢后,生成二乙醇胺或二异丙醇胺相应的盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘被硫代硫酸钠回滴,有硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量过剩aI三．实验仪器与试剂1.仪器1容量瓶：100ml2移液管：3碘量瓶：250ml4量筒：5滴定管：25ml棕色酸式2.试剂1KOH:5％水溶液2醋酸锌：1％水溶液3碘溶液：l4标准溶液： mol/l5醋酸：10％水溶液6淀粉指示剂：％水溶液四．实验步骤1向100ml容量瓶中加入10ml5％KOH溶液,用移液管取2 ml待测样品于此容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用;2用移液管去上述溶液5 ml于先盛有30 ml醋酸锌溶液的碘量瓶中,加入10 ml10％的醋酸,用移液管准确加入10 mol/l的碘液,加好水封于暗处放置5min3用 mol/l 的标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加入％的淀粉指示剂,此时呈兰色,继续滴定至兰色消失,记录所消耗的体积,与此同时做一空白试验;五.原始记录贫胺液数据记录V取样体积体积ml ml2 3 4 H2S含量g/l321V空白mlC mol/l计算公式=富胺液数据记录ml1 2H2S含量g/l357911131517V空白mlC mol/l计算公式=六．计算公式：1贫胺液：=2富胺液：=空白消耗的体积ml---样品消耗的体积ml样品取样体积ml---取样体积ml—-硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l硫化氢的摩尔质量g/mol允许误差：>3时,两次平行测定结果的误差不大于2两次平行测定结果的误差不大于l七．实验结论贫富胺液硫化氢含量升高,取样体积增大,消耗的硫代硫酸钠体积逐渐减小; 八．注意事项1如果样品中含不饱和烃时,可加热煮沸2如果样品中含有。
H2S 滴定分析操作规程
H2S 滴定分析操作规程一、适用范围本标准适用于乙醇胺、二异丙醇胺中硫化氢含量的测定二、方法概要脱硫液吸收硫化氢后，生成相应的盐类。
在弱酸介质中、试样中的硫被已知足量的碘氧化、通过硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘来计算试样中的硫化氢含量三、实验试剂3.1、5%KOH 水溶液:5gKOH 溶于 95g 水中。
3.2、1%醋酸锌水溶液:1g 醋酸锌溶于 99g 水中。
3.3、1/2碘溶液:0.01mol/l。
(在50ml烧杯中，称量3.5g碘化钾，加30ml 水溶解，称量碘 1.27g,用研钵研碎，加入上述碘化钾溶液，定容到1000ml棕色容量瓶。
)3.4、Na2S2O3 标准溶液:0.01 mol/l。
3.5、醋酸:10%水溶液，10ml 醋酸，用水定容到 100ml 容量瓶中。
3.6、5g/l 淀粉指示剂水溶液。
0.5g 淀粉，水溶解定容到100ml 容量瓶中。
四、分析步骤4.1、向 100ml 容量瓶中加入 10ml5%KOH 溶液,用移液管取 2ml 待测样品于此容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
4.2、准备250ml碘量瓶加入 30ml醋酸锌水溶液，用移液管取上述溶液 5ml，加入10ml10%醋酸,用移液管准确加入 10ml0.01mol/的碘液，加水封于暗处放置5min。
4.3、用0.01mol/l 的Na2S23标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时，加入1ml5g/L的淀粉指示剂，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色消失，记录 Na2S2O3所消耗的体积，与此同时做一空白实验。
五、计算公式5.1、H2S 含量 X，数值以 g/L 表示，按式计算:x=C∗(V0−V1)∗134.082V其中:V0--空白消耗NaS203的体枳，单位mlV1--试样消耗 NaS20₃的体枳，单位mlV--样品取样的体积 ml。
为(2*5/100)mlC--硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位 mo1/l134.08--硫化氢的摩尔质量，单位 g/mol5.2、允许误差5.2.1、H2S 含量(g/1)>3g/1时,两次平行测定结果的误差不大于0.5g/1。
废气硫化氢和氨检测报告
废气硫化氢和氨检测报告一、引言废气中的硫化氢和氨是工业排放废气中常见的有害气体。
硫化氢具有刺激性气味，对人体和环境有害；而氨气具有刺激性气味，对呼吸系统和眼睛有刺激作用。
因此，准确检测和监测废气中的硫化氢和氨气浓度对于环境保护和人员健康具有重要意义。
二、检测方法常用的废气硫化氢和氨检测方法主要包括传感器检测法和色谱法。
1. 传感器检测法：传感器检测法是一种简单、快速、便携的检测方法。
该方法基于传感器对废气中的硫化氢和氨气浓度进行电化学或光学测量。
传感器检测法具有响应迅速、操作简便、成本低等优点，但其准确性和精度相对较低，适用于快速现场检测。
2. 色谱法：色谱法是一种精确、准确的检测方法。
该方法通过气相色谱仪对废气中的硫化氢和氨气进行分离和测量。
色谱法具有高准确度、高精度的优点，适用于实验室和专业机构进行废气分析。
三、硫化氢检测报告针对废气中硫化氢的检测，本次实验选用了传感器检测法。
实验过程中，将传感器放置在废气排放口附近，通过传感器对废气中硫化氢浓度进行实时监测。
实验结果显示，废气中的硫化氢浓度平均为50ppm，最高浓度达到了80ppm。
根据环保标准，硫化氢浓度应控制在10ppm以下，因此，该废气排放存在硫化氢超标的问题，需要采取相应的控制措施。
四、氨检测报告本次实验中，针对废气中氨气的检测，同样选用了传感器检测法。
实验中，传感器被放置在废气排放口处，对氨气浓度进行实时监测。
实验结果表明，废气中的氨气浓度平均为30ppm，最高浓度达到了50ppm。
根据相关标准，氨气浓度应控制在25ppm以下，因此，该废气排放存在氨气超标的问题，需要采取相应的治理措施。
五、控制措施建议针对废气中硫化氢和氨气超标的问题，我们提出以下控制措施建议：1. 加强废气排放口的监测和管理，定期检测废气中的硫化氢和氨气浓度，确保排放达标。
2. 对于超标的废气排放口，应及时采取技术措施进行治理，如安装废气处理设备或进行化学吸收等。
硫化氢的测定
硫化氢的测定(依据GB/T 14678-93)1适用范围本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇和二甲二硫的测定。
气相色谱仪的火焰光度检测器对四种成分的检出限为0.2×10-9—1.0×10-9g，当气体样品中四种成分浓度高于1.0mg/m3时，可取1-2ml气体样品直接注入气相色谱仪分析。
对1L气体样品进行浓缩，四种成分的方法检出限分别为0.2×10-9-1.0×10-9mg/m3。
2原理本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。
硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2ml，注入安装火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪分析。
当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。
在一定浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。
3试剂和材料3.1试剂3.1.1苯（C6H6）分析纯（有毒），经色谱检验无干扰峰。
如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
3.1.2硫化氢（H2S）：纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。
3.1.3甲硫醇（CH3SH）:分析纯3.1.4甲硫醚[(CH3)2S]:分析纯3.1.5二甲二硫[(CH3)2S2]:分析纯3.1.6磷酸（H3SO4）:分析纯3.1.7丙酮（CH3COCH3）:分析纯3.1.8液态氮3.2色谱仪载气和辅助气体3.2.1载气：氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。
3.2.2燃烧气：氢气，纯度99.9%。
3.2.3助燃气：空气，经活性炭和硅胶过滤。
4仪器与装置4.1分析仪器4.1.1色谱仪：配备火焰光度检测器的气相色谱仪4.1.2记录器：与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机4.1.3色谱柱：4.1.3.1色谱柱规格3m×Φ3mm，硬质玻璃4.1.3.2色谱柱固定相：以静态法在高效chromsorb-G（60-80目）担体上涂渍25%β，β-氧二丙腈。
液氨中硫化氢质量分数测定分析方法的建立
第49卷第8期 辽 宁化工 Vol .49，No .82020 年 8 月________________________________Liaoning Chemical Industry ______________________________August , 2020液氨中硫化氢质量分数测定分析方法的建立李华文，杨丹，张旭，陈金彪，徐艳敏，孙双(辽阳石化分公司生产监测部，辽宁辽阳111003 )摘 要：建立了碘量法[1]进行液氨中硫化氢质量分数的测定。
选择合适的吸收液对液氨中的硫化氢进行吸收，并挥发掉同时吸收的液氨，以排除干扰。
用间接碘量法对吸收液中的硫离子质量分数进 行测定，换算成液氨中的硫化氢质量分数。
该方法的相对标准偏差（《=6)不大于2%,回收率实验结 果为 80%~90%。
关键词：液氨；硫化氢；测定；碘量法中图分类号：0653文献标识码：A 文章编号：1004-0935 (2020) 08-1035-03炼油厂液氨作为硝酸原料，如果硫化氢质量分 数高会造成催化祐铑网中毒，但是目前液氨中硫化 氢质量分数测定没有现成的分析方法。
本文用氢氧 化钠溶液吸收液氨中的微量硫化氢。
缓慢加热除去 吸收液中的液氨，加人过量的乙酸锌溶液生成硫化 锌沉淀。
加入过量的碘标准溶液以氧化生成的硫化 锌，用适量的酸调节溶液p H 至5~7,剩余的碘用 硫代硫酸钠标准溶液滴定。
1试验部分1.1仪器与试剂液氨吸收装置见图1。
图1液氨吸收装置仪器：可调电磁炉、50 m L 滴定管、250 m L 具 塞捵量瓶、20 m L 移液管、pH 试纸。
试剂：0.05 mol ，!/1氢氧化钠溶液、1醋酸锌溶 液（称取约220 g 醋酸锌Zn (CH 3C 00)2_2H 20溶于 水并稀释至1 〇〇〇 m L )、醋酸溶液、0.1硫酸溶液、 0.01 mol ，l ^碘标准滴定溶液、0.01 mol L —1硫代硫酸 钠标准滴定溶液、10 g L /1淀粉指示剂、0.5 mol U 1 氢氧化钠溶液。
电子工业用气体氨中磷化氢、硫化氢的测定--气相色谱法
电子工业用气体氨中磷化氢、硫化氢的测定--气相色谱法常侠;于国晖;矫德仁【摘要】The determination of phosphine and hydrogen sulfide in electronic industrial ammonia , by gas chromatography . The method is simple, reliable, easy to operation.%阐述了采用气相色谱法测定电子工业用气体氨中磷化氢、硫化氢含量，该方法简便、可靠、便于操作。
【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】氨;硫化氢;磷化氢;气相色谱法【作者】常侠;于国晖;矫德仁【作者单位】中昊光明化工研究设计院有限公司，辽宁大连 116031;中昊光明化工研究设计院有限公司，辽宁大连 116031;中石油液化天燃气有限公司，辽宁大连 116600【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1随着光电子及半导体行业的迅猛发展，对电子气体氨的需求量及质量要求不断的提高，关注的微量杂质的种类也愈来愈多，有些项目的要求完全超出标准要求或本身为非标准控制的项目，这些项目目前并未有通用的测试方法及标准。
本文重点研究探索论述电子工业用气体氨中微量磷化氢、硫化氢的测定方法。
目前气体中磷化氢、硫化氢的测定方法有分光光度法、火焰光度气相色谱法等，那么如何筛选合适的方法用于氨中磷化氢、硫化氢的测定，关键在于消除基体氨对测定结果的影响。
本文分别采用分光光度法及火焰光度气相色谱法进行试验。
1.1 分光光度法1.1.1 磷化氢的测定钼酸铵分光光度法[1]1.1.1.1 原理气体中的磷化氢用酸性高锰酸钾溶液采集，生成的磷酸与钼酸铵和氯化亚锡反应生成磷钼蓝，在680 nm波长下测量吸光度，进行定量。
1.1.1.2 说明由于此方案须在酸性环境中进行，即在酸性体系中高锰酸钾才能将磷化氢氧化生成磷酸，由于基体氨为碱性，大量采集氨会破坏溶液的酸碱度，因此此方法不适用于氨中磷化氢的测定。
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氨水中硫化氢的测定
1、原理
氨水中硫化氢与碳酸镉溶液反应生成硫化镉沉淀，硫化镉沉淀再与碘在酸性条件下发生氧化反应生成单硫，根据碘的消耗量计算硫化氢的含量。
过量的碘用硫代硫酸钠来回滴。
H2S+Cd2+=CdS↓+2H+
H2S+CdCO3=CdS↓+2H++CO32-
CdS+2HCl+I2=CdCl2+2HI+S↓
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6(连四硫酸钠)+2NaI
2、试剂
2.1 悬浮液：100g/LCdCL2溶液和100g/LNa2CO3溶液等体积混合；
2.2 甘油：1+1；
2.3 淀粉指示液：5g/L；
2.4 盐酸溶液：1+2；
2.5 碘标准溶液：C(1/2I2)=0.01moL/L；
2.6 硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.01moL/L。
3、仪器
烧杯、漏斗、滴定管、量杯、移液管、滤纸。
4、测定步骤：
4.1 吸取25ml试样于250ml烧杯中，加10ml碳酸镉和10ml甘油，充分摇动以便反应完全。
4.2 过滤沉淀，并将沉淀洗涤8—10次，然后将沉淀同滤纸一并转入烧杯中，加入适量水和过量的碘标准溶液，充分搅拌使滤纸破碎。
4.3 加10ml盐酸，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色时，加3ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚刚消失，记下消耗体积；同样条件在不加样品的情况下做空白，记下空白消耗的硫代硫酸钠的体积。
5、计算：
H2S(g/m3)=(17.04×C×(V2-V1))/V0×1000
式中：
170.4—硫化氢的摩尔质量，g/moL；
C—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；
V0—试样体积，ml；
V2—空白所耗Na2S2O3体积，ml；
V1—试样所耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml。
6、注意事项
过滤沉淀时，必须洗涤完全，否则结果偏高。