磺酸钙生产
磺酸原料及配比对合成高碱值磺酸钙的影响行
磺酸原料及配比对合成高碱值磺酸钙的影响行精细石油化工SPECI ALI TY PETRO CH EM I CALS第31卷第5期2014年9月磺酸原料及配比对合成高碱值磺酸钙的影响赵欢· ，洪新· ，刘明2，曹宇2，吕晓双2，唐克H( 1．辽宁工业大学化学与环境工程学院，辽宁锦州121001；2．辽宁渤大化工有限公司，辽宁锦州121001)摘要：考察了国内四种重烷基苯磺酸原料A、B、C、D对合成高碱值合成磺酸钙各种质量指标的影响，从中选出最佳的国内磺酸原料，并将其与国外磺酸原料进行配比来合成高碱值合成磺酸钙。
结果表明，使用国内磺酸原料D合成出的产品质量较好；将原料D与国外磺酸原料按质量比9：1的配比合成出的中碱值合成磺酸钙( T105) 的碱值( KO H ) 可达250．2 m g／g，过滤时间为5 m i n，合成出的高碱值合成磺酸钙( T106) 的碱值( KO H ) 可达308．9 m g／g，过滤时间为7 m i n。
关键词：磺酸清净剂磺酸钙配比中图分类号：TE624．8+2文献标识码：A在润滑油添加剂中，金属清净剂是内燃机油不可缺少的一类重要添加剂，占润滑油添加剂总量的40％～50％，特别是纳米级钙盐清净剂在使用中不仅可以发挥流体润滑与固体润滑的作用，还可以提高润滑油的极压性能和抗磨性能，减少摩擦阻力，延长机器零部件的使用寿命[ 1屯] 。
磺酸是合成纳米级钙盐清净剂的必要原料，价格低廉，原料易得，用量很大。
国内磺酸原料一般多为生产表面活性剂的副产物，品种多，内部杂质多[ 3] ，结构复杂，多为支链磺酸，尤其是国内用于生产纳米级钙盐清净剂的重烷基苯磺酸，其结构和成分更为复杂。
有鉴于此，姜建卫[ 4] 研究了国内磺酸原料的相对分子质量、原料含水量、原料pH 值等对合成高碱值石油磺酸钙的影响；丁丽芹[ 51等用红外光谱法分析了国内磺酸原料组成及结构对合成高碱值石油磺酸镁质量的影响。
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺洪新;曹宇;丁世洪;赵欢;唐克【摘要】以国内和国外混合的重烷基苯磺酸、基础油、氢氧化钙、氧化钙为原料,甲苯为溶剂,甲醇为主促进剂及几种助促进剂,采用一步法工艺成功合成了超高碱值润滑油磺酸钙清净剂,考察了原料的加入量、促进剂种类、二氧化碳通入量以及通入速率等因素对产品各技术指标的影响.结果表明,较佳工艺条件为:基础油120g、氢氧化钙100 g、甲醇26 g、促进剂T、二氧化碳通入速率250 mL/min、通入量27 L.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2015(032)006【总页数】5页(P59-63)【关键词】一步法;超高碱值;磺酸钙;清净剂【作者】洪新;曹宇;丁世洪;赵欢;唐克【作者单位】辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;锦州康泰润滑油添加剂股份有限公司,辽宁锦州,121001;潍坊医学院药学院,山东潍坊261053;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001【正文语种】中文【中图分类】TE624.8+2润滑油被喻为“维持机械正常运转的血液”［1］。
润滑油中对其理化性能指标起主要作用的是添加剂，包括抗磨剂、抗氧剂、清洁剂、分散剂、极压剂等多种添加剂，其中清净剂占据主导地位，它的作用是可以使润滑油在低温条件下快速分散，在高温条件下增加其清净性能［2］。
随着新环保法规的出台，为了降低氮氧化合物的排放，重负荷的柴油机采用了废气再循环（EGR）系统，使得油缸中产生了更多的烟炱和大量的酸性物质，这就对清净剂的总碱值（TBN）提出了更高的要求［3］。
超高碱值润滑油磺酸钙盐清净剂以其大于400mg／g的总碱值（KOH）、稳定的结构、低廉的价格越来越受到广大用户的青睐。
开发生产设备简单、产品性能优良、反应周期短的磺酸钙生产工艺是很有必要的。
笔者在前期工作中，成功的通过两步法合成了超高碱值润滑油磺酸钙清净剂，并详细考察了磺酸原料及配比对合成高碱值磺酸钙的影响［4-5］。
磺酸钙化学式
磺酸钙化学式1. 磺酸钙的概述磺酸钙是一种无机化合物，化学式为CaSO3，分子量为136.14 g/mol。
它是由钙离子（Ca2+）和亚硫酸根离子（SO32-）组成的化合物。
磺酸钙在化学和工业领域中有着广泛的应用，具有重要的实用价值和经济价值。
2. 磺酸钙的制备方法磺酸钙的制备方法主要有以下几种：2.1 碱石膏法碱石膏法是一种常用的制备磺酸钙的方法。
首先将石膏与碱反应生成碱石膏，然后将碱石膏与亚硫酸反应生成磺酸钙。
该方法操作简单，成本较低，适用于大规模生产。
2.2 碱性高炉烟气法碱性高炉烟气法是另一种制备磺酸钙的方法。
该方法利用高炉烟气中的二氧化硫与氢氧化钙反应生成磺酸钙。
这种方法可以同时净化高炉烟气中的二氧化硫，具有环保的优势。
2.3 其他方法除了以上两种方法，还有一些其他的制备磺酸钙的方法，如电解法、氧化法等。
这些方法各有特点，适用于不同的实际应用。
3. 磺酸钙的性质磺酸钙是一种白色结晶固体，无臭，可溶于水。
它具有以下一些主要的性质：3.1 化学性质磺酸钙在水中溶解时会产生亚硫酸和硫酸钙。
它可以与酸反应生成相应的盐，并能与一些金属离子形成沉淀。
此外，磺酸钙也可以被氧化为硫酸钙。
3.2 物理性质磺酸钙的密度为2.71 g/cm3，熔点为1630°C。
它在空气中加热时会分解，生成二氧化硫和氧化钙。
3.3 应用性质磺酸钙具有良好的稳定性和可溶性，广泛用于造纸、染料、制革等工业领域。
它还可以作为食品添加剂，用于增加食品的酸度和稳定性。
4. 磺酸钙的应用磺酸钙在各个领域具有广泛的应用，下面列举了几个主要的应用领域：4.1 工业领域磺酸钙在工业领域中主要用于造纸、染料、制革等行业。
它可以作为染料固定剂，用于固定染料颜色，提高染料的牢固性。
同时，磺酸钙还可以作为造纸工业中的脱墨剂，用于去除废纸中的墨污。
4.2 食品工业磺酸钙可以作为食品添加剂，用于增加食品的酸度和稳定性。
它可以作为面包、面团等烘焙食品的膨松剂，使其更加松软。
合成磺酸钙清净剂的制造工艺
合成磺酸钙清净剂的制造工艺
合成磺酸钙清净剂的制造工艺如下：
1. 原料准备：准备好所需的原料，包括磺酸、氢氧化钙、硫酸、水等。
2. 反应槽装载：将反应槽装载磺酸和水，按照一定比例加入反应槽中。
3. 反应控制：加热反应槽中的磺酸和水混合物，使其达到一定温度，通常为50-70摄氏度。
然后逐渐加入氢氧化钙溶液进行
反应。
4. 反应过程：反应过程中，磺酸和氢氧化钙发生反应生成磺酸钙，并生成水。
这个反应可以表示为：2CSOH + Ca(OH)2 → (CSO)2Ca + 2H2O。
在这个过程中需要控制反应槽中的pH值，通常维持在7-8之间。
5. 结晶分离：反应完成后，磺酸钙会在反应槽中结晶。
通过过滤或离心等方法将磺酸钙从反应液中分离出来。
6. 洗涤处理：通过水洗涤的方式去除残留的氢氧化钙和其他杂质，使得磺酸钙纯净。
7. 干燥：将洗净的磺酸钙进行干燥处理，去除水分，使其达到一定的干燥度。
8. 包装：将干燥的磺酸钙清净剂通过自动包装机或其他方式进行包装，以便存储和销售。
以上就是合成磺酸钙清净剂的制造工艺的基本步骤。
制造工艺可能还会根据具体情况有所调整和改进，但总体步骤是相似的。
超重力法生产高碱值石油磺酸钙的中试研究
２１ ０ １年 １ ０月
润滑与密封
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第３ ６卷 第 ｌ ０期
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超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成技术是一种新兴的技术，它可以高效地合成出一种特殊的磺酸钙清净剂。
它的合成过程只需要一步就可以实现，即将两种原料，磺酸钠和甲醛，经过反应而得到最终产物。
该技术的优势在于它只需要一步就可以完成合成，且生产的磺酸钙清净剂的质量也非常高，可以实现超高碱值。
下面介绍一步法合成超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的具体工艺：
首先准备好必要的原料，即磺酸钠和甲醛，磺酸钠在实验室中可以购买，甲醛也可以在药店中购买；
其次，将两种原料通过比重的比例进行混合，磺酸钠与甲醛的比例为1:1，将混合物放入反应容器中；
然后，加热混合物到定的温度，可以达到100℃；
接着，将反应液留在反应容器中，用旋转球磨机将混合物逐渐磨细；
最终，降温至室温，即可得到所需要的超高碱值润滑油磺酸钙清净剂。
总之，上述是超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成工艺，它的优点是只有一步就可以完成合成，且生产的磺酸钙清净剂的质量也非常高，能有效实现超高碱值，给润滑油的清洁添加
保护功效。
从上文描述的工艺来看，超高碱值润滑油磺酸钙清净剂的一步法合成技术可以高效、可靠地合成超高碱值润滑油磺酸钙清净剂，且生产成本低廉。
超高碱值润滑油磺酸钙清净剂经过反应后，能有效清洁润滑油，为润滑系统的正常运行提供保障。
T105中碱值合成磺酸钙
一、化学结构式：
二、英文名称：Medium-based synthetic calcium sulfonate
三、性能与应用:
中碱值合成磺酸钙清净剂，具有较好的酸中和能力和较好的高温清净性，并具有防锈性，主要用于调配中高档内燃机润滑油，CC、CD、CE、、CF、SD、SE、SF、SH级
6.65
SH/T0270
硫含量,%(m/m)不大于
1.8-2.2
GB/T388
浊度,JTU
150
Q/SYJZ0207
透明度
透明
目测
五、加剂量：油品中参考加剂量为：0.5-3.0%
六、包装贮运：包装、标识、运输、储存、交货验收按SH0164进行，本品不易燃、不爆炸、不腐蚀。
四、理化性质：
项目
质量指标
试验方法
密度（20℃），kg/m3
1005-1040
GB/T 2540
油溶性斑点试验
清净
Q/SYJZ 0200
运动粘度（100℃）mm2/s不大于
30
GB/T265
色度，号（稀释）大于
7.0
GB/T6540
总碱值mgKOH/g不小于
145
Q/SYJZ0208
钙含量,%(m/m)不小于
复合磺酸钙工艺卡
配方及生产工艺
1
该配比所制备的润滑脂稠度一般在3号左右，客户可以根据工况、供脂方式需求，调和润滑脂稠度，进行硼羟复合以及添加抗氧剂、防腐剂、极压剂和固体填料等添加剂。
2、生产工艺
将密闭压力釜清洗干净，采用基础油清洗三遍。
按比例依次将HL-6026Z和水加入到密闭的压力釜中，密封压力釜，开始搅拌。
缓慢加热物料到85～90℃，搅拌混合3小时，采用红外检测产品，直到出现860到884不定型碳酸钙完全转化成结晶型碳酸钙。
打开泄压阀，升温至140～150℃脱水2个小时。
缓慢加入调和油，调和润滑脂稠度。
降温到90～100℃加入所需要的添加剂。
另外，可以复合硼酸钙和12-羟基硬脂酸钙，改善产品性能和降低产品成本。
声明：润滑脂稠度等性能与设备密切相关，对设备的温度控制和搅拌方式和速度有一定的依赖性，生产时，请与公司技术人员沟通，因设备等原因造成的损失公司不予负责。
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羟基磺酸钙产品每批生产225kg，每批生产时间为16小时，年生产445批，总计100t。
羟基磺酸钙生产过程分为两步，第一步为羟基磺酸钙粗品的合成（简称粗品合成）第二部为羟基磺酸钙重结晶，精品制成（简称重结晶），具体生产工艺如下：
①粗品合成
合成：将170kg硫酸及125kg对苯二酚加入K500L反应罐中，保温反应60min，待反应结束后，向反应罐中加入纯水250kg（其中回收冷凝水212.1kg，37.9kg纯水），加入110kg碳酸钙，中和pH值=6~6.5，（其中过量硫酸与碳酸钙反应、羟苯磺酸与碳酸钙反应），中和后开始离心，离心后固体再用20kg纯水漂洗，回收固体二水硫酸钙，离心完洗液和母液合并，抽入K500L浓缩罐，降温搅拌结晶约2h，离心得羟基环酸钙湿品约130kg。
母液反复减压浓缩回收126kg 粗品，收集冷凝回收水，冷凝水再次利用，不外排。
②重结晶
将150kg回收母液抽入脱色罐罐，打开投料口，搅拌下加入256kg羟苯磺酸钙粗品。
通入蒸汽加热溶解、过滤，滤液抽入精制间结晶罐内，结晶、离心，得湿品约235.4kg，收集剩余母液下批次重结晶套用。
将235.4kg羟苯磺酸钙湿品投入真空干燥机，真空干燥得约产品225kg，包装得成品，收率约为92.5%。
羟基磺酸钙产品整个生产过程无废水排放，浓缩过程中水蒸汽回收利用，母液回收下批次重结晶套用。
主要废气污染物为投料过程中浓硫酸产生少量硫酸雾G1-1，中和过程中产生的G1-2CO2，浓缩回收及烘干过程中产生的水蒸汽G1-3、G1-4；固体废物主要为中和反应后离心产生的硫酸钙S1-1及浓缩过程产生的母液残渣S1-2及过滤过程产生的滤渣S1-3。
羟基磺酸钙生产工艺流程及产污环节见图4.2-1a，物料平衡图见图4.2-1b。
表4.2-1 羟基磺酸钙生产物料平衡表
图4.2-1a 羟基磺酸钙生产工艺流程及产污环节图。