锐钛矿型二氧化钛粉末的XRD图谱
二氧化钛粉末漫反射图谱
1.实验参数样品: TiO2粉末Scan 软件版本:3.00(339)参数清单:仪器 Cary 5000仪器版本 1.12开始 (nm) 800.00停止 (nm) 200.00X 模式纳米Y 模式 %RUV-VIS扫描速度 (nm/min) 600.000UV-Vis数据间隔 (nm) 1.000UV-VIS平均时间 (sec) 0.100UV-Vis SBW (nm) 2.000狭缝高度低狭缝光束模式双光束信号/噪声比模式关UV 光源开可见光源开第三光源关光源切换 (nm) 350.00检测器切换 (nm) 800.00光栅切换 (nm) 800.00基线矫正开基线类型零/基线矫正基线文件名称基线标准参考物文件名称循环模式关注解最终方法修改<SBW (nm)><能量><Slit height><Current Wavelength>2.绘制漫反射光谱3.分析：首先经查找资料，本实验所绘制的漫反射光谱与所查资料的TiO2光谱形状上基本吻合，漫反射光谱完整的给出了200-800nm范围内样品的光谱特征。
由图可见，在大部分可见光范围内（415-800nm），样品对广德范设置很大，反射率大于90%，而吸收率不到10%。
在380-440nm范围内样品对入射光的反射率变化很大，从440nm左右开始急剧下降，这表明对入射光的吸收急剧增加。
在220-380nm的紫外光驱波长范围内，样品对紫外线吸收强烈，其反射率小于10%，这说明TiO2的吸收光谱是以440nm左右一下的可见光至紫外光为主。
纳米二氧化钛T5
光触媒纳米二氧化钛TiO2 锐钛矿型5nm 型号：T5 CAS# :13463-67-7性质：粒径非常小：粒径小于5纳米分散性能好：可以直接水溶形成透明的液体，不需要搅拌。
可以喷到家具表面，墙体，形成均匀的透明的纳米涂层，起到净化室内空气的作用。
催化活性高：本款纳米二氧化钛的催化活性经过测试，比普通纳米二氧化钛的催化活性还高30倍。
可以迅速的捕捉并分解室内的甲醛，苯，氨,TVOC等有害气体，除味效果好。
技术指标：项目指标型号T5粉体外观白色至淡黄色粉末粉体溶于水的外观透明液体粒径<5nm纯度99.9%表面性质亲水使用方法：把T5粉用蒸馏水，去离子水，纯净水等，做成水溶液，喷涂于墙壁，天花板，要求雾化效果好，不出现水滴， 24小时内甲醛指标，气味指标都能达标（严重程度，两次喷施）。
注意事项：1，家具内外测可以擦拭处理，紫外灯照射。
（水溶液浓度为1%），金属表面不建议处理；2，喷完后就开始通风，如果室内家具特别多，甲醛挥发的速度较快，浓度较高，建议多喷几次，提高降解速率。
3，喷的时候一般选用油漆喷枪（1mm口径），雾化效果好，这样会喷得更均匀，提高效益。
4、喷涂前，清洁被涂表面，将不宜喷涂物遮盖，喷枪距被涂物30-45㎝为宜。
5、涂膜自然干燥时间约15--20分钟，完全固化需48小时，未完全固化前勿大力擦洗.6、用于污水处理时，先用少量纯水把T5溶解，然后再加入污水中。
建议取二沉池后面，生化池前面的水，透明性比较好的污水做处理效果更明显，处理无机物沉淀处理后的污水比较适合。
用量是一立方污水用T05粉100g左右。
附图：（图1为所制备的二氧化钛的XRD图谱，图中图谱对应于锐钛矿二氧化钛（JCPDS No. 71-1167）（图2为所制备的二氧化钛对应的TEM）图3（图3为模拟太阳光照射下，所制备的二氧化钛及市售Degussa P25对罗丹明B的降解曲线，从图中可以看出，所制备的二氧化钛（图中用TiO2标注）具有很好的光催化活性，在模拟太阳光照射下，大约1小时内可实现对污染物的完全降解。
锐钛型二氧化钛与金红石型二氧化钛的区分
1、（锐钛型二氧化钛与金红石型二氧化钛）的区分1.1 方法利用X射线衍射仪得到XRD图谱进行分析1.2用到的仪器X射线衍射仪X射线产生原理：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高1.2.1 X射线管的结构阴极：又称灯丝(钨丝)，通电加热后便能释放出热辐射电子。
阳极：又称靶，通常由纯金属制成(Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag, W等)，使电子突然减速并发射X射线。
阳极需要水强制冷却。
窗口：是X射线射出的通道，维持管内高真空，对X射线吸收较少，如金属铍、含铍玻璃、薄云母片X射线管中心焦点在X射线衍射中，总希望有较小的焦点（提高分辨率）和较强的X射线强度（缩短爆光时间）。
一般采用在与靶面成一定角度的位置接受X射线，这样可以达到焦点缩小，X射线相应增强的目的。
1.2.2 X射线特点1.2.3理论基础：布拉格方程1.2.4具体方法用X射线衍射分析法中的粉末法来分析两种结构。
只有满足Bragg方程，才能产生衍射现象，因此用粉末法对测定的晶体样品，不改变λ,要连续改变θ。
：⏹用单色的X射线照射多晶体试样，利用晶体的不同取向来改变θ,以满足Bragg方程。
试样要求：粉末，块状晶体。
⏹特点：试样容易获得，衍射花样反映晶体的全面信息。
粉末法：由于多晶体由无数取向无规的单晶组成，相当于单晶绕所有取向的轴转动，晶体内某等同晶面族{HKL}的倒易点，形成－相应倒易矢量ｇＨＫＬ为半径的倒易球。
一系列的倒易球与反射球相交，其交集是一系列园，则相应的衍射线束分布于以样品为中心、入射方向为轴、上述交线园为底的园锥面上。
1.2.5 两者结构分析晶胞结构的不同金红石型二氧化钛及锐钛型二氧化钛结晶类型均为正方结晶，前者为R型，后者为A型。
金红石型二氧化钛晶格结构致密，比较稳定，光化学活性小，因而耐久性由于锐钛型二氧化钛。
二氧化钛的XRD
山东大学实验报告
2018 年 5 月 14
日
姓名 李梦园 系年级 16 化一
组别
15 同
组者
科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析
组别
15 同
组者
科目 仪器分析实验 题目 二氧化钛的 X 射线粉末衍射分析
仪器编号
X射线的衍射谱带的宽化程度和晶粒的尺寸有关，晶粒 越小，其衍射线将变得弥散而宽化。谢乐公式又称Scherrer 公式描述晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。
仪器编号
有稍微的差别。特别是混合物，各相之间的MAC都随所选波 长而变化，波长选择不当很可能造成XRD定量结果不准确。
因为不同元素MAC突变拥有不同的波长，该波长就称为 材料的吸收限，若超过了这个范围就会出现强的荧光散射。 所以分析样品中的元素选择靶材时，一般选择原子序数比靶 的元素的原子序数小 1 至 4。就会出现强的荧光散射。例如 使用 Fe 靶分析主要成分元素为 Fe Co Ni 的样品是合适 的，而不适合分析含有Mn Cr V Ti 的物质常见的阳极靶材 有：Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W,最常用的是Cu靶。
（2） 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是 单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3） 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射 图谱数据。
（4） 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附 带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特 点是自动化和智能化。
二氧化钛的X射线粉末衍射分析
山东大学实验报告一、实验目的1. 了解X射线粉末衍射分析仪的工作原理。
2. 熟悉X射线衍射仪的使用方法。
3. 学习利用X射线粉末衍射进行物相分析。
二、实验原理X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射，其波长约为（20～0.06）×10-8厘米。
由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线伦琴因此获得1901年（首届）诺贝尔物理学奖。
X射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。
X射线在发现不久即被应用于医学检测和矿物勘探领域。
由于X射线具有较强的穿透能力，对人体有一定伤害。
故本实验中通过铅玻璃阻挡仪器发出的X射线，减少对人体的危害。
X射线衍射是一种重要的无损分析方法，分单晶法及多晶法两种，本次实验采用的X射线粉末衍射属于多晶法。
用于衍射分析的X射线波长为0.5-2.5埃。
物质结构中，原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内，当X射线入射到晶体时，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加，称之为相干散射，这些相干散射波相互叠加就产生了X衍射现象。
散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向，衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小，晶体中各个原子及其位置则决定衍射强度。
平面点阵的衍射方向由Bragg公式:2d Sinθ=nλ就可根据对应的角度求出相应的d 值，因此物质对X射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图，即指纹特征，而且不会因为与其他物质混合而改变。
据此，可以通过查询JCPDS卡片，通过对比X衍射图的峰位、峰形还有强度进行物相分析。
X射线衍射仪外观X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 上图为X射线衍射仪的基本构造示意图。
X射线衍射仪主要组成部分如下：（1）高稳定度X射线源，高压下，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长（本实验采用Gu靶为辐射线源，λ=1.5406埃）, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
二氧化钛的X射线粉末衍射分析
山东大学实验报告一、实验目的1.了解X射线粉末衍射分析仪的工作原理。
2.熟悉X射线衍射仪的使用方法。
3.学习利用X射线粉末衍射进行物相分析。
二、实验原理X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射，其波长约为（20～0.06）×10-8厘米。
由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线伦琴因此获得1901年（首届）诺贝尔物理学奖。
X射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。
X射线在发现不久即被应用于医学检测和矿物勘探领域。
由于X射线具有较强的穿透能力，对人体有一定伤害。
故本实验中通过铅玻璃阻挡仪器发出的X射线，减少对人体的危害。
X射线衍射是一种重要的无损分析方法，分单晶法及多晶法两种，本次实验采用的X 射线粉末衍射属于多晶法。
用于衍射分析的X射线波长为0.5-2.5埃。
物质结构中，原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内，当X射线入射到晶体时，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加，称之为相干散射，这些相干散射波相互叠加就产生了X衍射现象。
散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向，衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小，晶体中各个原子及其位置则决定衍射强度。
平面点阵的衍射方向由Bragg公式:2d Sinθ=nλ就可根据对应的角度求出相应的d 值，因此物质对X射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图，即指纹特征，而且不会因为与其他物质混合而改变。
据此，可以通过查询JCPDS卡片，通过对比X衍射图的峰位、峰形还有强度进行物相分析。
X射线衍射仪外观X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 上图为X射线衍射仪的基本构造示意图。
X射线衍射仪主要组成部分如下：（1）高稳定度X射线源，高压下，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X 射线，提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长（本实验采用Gu靶为辐射线源，λ=1.5406埃）, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
钛白粉的性质
颜料名称 硫酸铅
相对密度/(g/cm3) 6.4~6.6
金红石型二氧化 钛
板钛型二氧化钛 碱式碳酸铅
4.2~4.3
4.12~4.23 6.8~6.9
氧化锌
锌钡白 硫化锌
5.5~5.7
4.2~4.3 4.0
熔点和沸点
由于锐钛型和板钛型二氧化钛在高温下都会转 变成金红石型，因此板钛型和锐钛型二氧化钛 的熔点和沸点实际上是不存在的。只有金红石 型二氧化钛有熔点和沸点，金红石型二氧化钛 的熔点为1850℃、空气中的熔点 (1830土 15)℃、富氧中的熔点1879℃，熔点与二氧化 钛的纯度有关。金红石型二氧化钛的沸点为 (3200±300)K，在此高温下二氧化钛稍有挥发 性。
金红石型 4.2~4.3 0.7~0.8 6.0~7.0 114 1850 1830±15 1879±15 3200±300 0.71 0.620
熔解热/(kJ/mol) 生成热/(kJ/mol) 润湿热/(J/cm2) 摩尔标准热容/[J/(mol· ℃)] 摩尔标准热焓/[J/(mol· ℃)] 摩尔标准熵/[J/(mol· ℃)] 升华热(25℃)/J/g 摩尔标准自由能/(kJ/mol) 汽化热/J/g
四类二氧化钛的性能
类型 性能 TiO2%(最小)
Ⅰ
97
Ⅱ
93
Ⅲ
92 91
Ⅳ a 82 b
密度/(g/cm3)
表面积/(m2/g)
4.20
4.05
4.05
4.00
3.70
28.8 30 55 低 13.0
11.06.6-7.7 12.017.7 12.8 18.0 19 30 中等 3.5 15-19 30 中等 3.6 24 35 高 4.9
热稳定锐钛矿型二氧化钛纳米粒子
近年来 ， 纳米材料 的奇特性能 引起 了人们 的极大兴趣 ， 并 成为国内外众 多研 究领域 的热点课题之一 。 纳米材料 因其具有 小尺 寸效应 、 表面效应及量子尺寸效应 ， 常具有普通材料所不 具备 的光、电、磁、敏感及催化等特性 ，因此 ，纳米材料的研 究是一个 涉及凝聚态物理 、化学、材料 学、生物学等多学科的 相互 交叉 和渗透 的领域 。 由于 二氧化钛 纳米粒子可 以广 泛应 用于涂料、化妆 品、催 化剂及 太阳能 电池材料 ， 特别是 １７ 年“ ｎ ａＦ ｊ ｈｍａ ２ Ｈｏ ｄ—ｕｉ ｉ 效应” ９ ｓ 被发现以来 ，受到 国际上 的广泛重视 。作 为光催化材料 ， 目前二氧化钛是 唯一进 入实 用化 阶段 的光催化材料 。 二氧化钛 由于 其 良好 的化学稳定性和优 良的催化活性 ， 在能量转换 ， 环 境净化等方面具有广 泛应 用。 据报导二氧化钛具有７ 晶型ｐ， 种 Ｊ 最常 见的是锐 钛矿（ ａａｅ和金 红石（ ｕｉ ）种晶型 。由于二 Ａｎｔｓ） Ｒ ｔｅ２ ｌ 氧化 钛具有较 大的吸收禁 带 ， 使其只能被能量较高的紫外光激 活。众所 周知 ，太 阳能只含有大约５％的紫外线 ，其大部分均 为可见光。为了能有效利 用太阳能 ， 可见光型光催化材料 的开 发是 目前 光催化领 域的热点之一 。 对于二氧化钛纳米粒子 ， 一 般来说锐钛矿具有较高 的催化活性 【 Ｊ ｏ ，而金红石相虽然具有 较小 的吸收禁带 ， 由于金红石相通常 由高温热处理制备 ， 但 晶 粒尺寸的长大和比表面积 的减小 是无法避 免的。 这都会影响其 光催化活 性。 纳米ＴＯ 的制备 方法有水热法、溶 胶・ ｉｚ 凝胶法、气相法、 化学沉淀法和微乳液法 等，其中溶胶－ 凝胶方法是制备纳米粉 晶的一种 有效途径 。 方法主要使有机前驱体经过水解和缩聚 该 反应而形成胶体粒 子的悬浮液（ 溶胶） ， 为聚集溶胶粒子组 后 成 成溶胶 ， 将溶胶经过成型、老化、热处理工艺可得到不 同形态 的产物与传统的合成方法相 比 ， 具有高纯度、多重组分均匀 以 及易对制 备材 料化 学掺杂 等优点。 文章 以十 二烷 基胺（ Ｈ３ Ｈ２ｌ ） Ｃ （ ）ＮＨ２ Ｃ １ 为模板剂 ，利用钛盐 合 成了晶相 热稳 定性 较高的锐钛矿 型 ＴＯ２ ｉ 纳米粉体 。