【课件】硫代硫酸钠的制备.docppt
实验4 硫代硫酸钠的制备
实验4 硫代硫酸钠的制备一、实验目的1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法；2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作；3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。
二、实验原理硫代硫酸钠，化学式为Na 2S 2O 3·5H 2O ，是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
硫代硫酸钠易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
有关反应如下:()3223232223223222322422232242223246 2AgBr 2S O Ag S O 2Br 2Ag S O Ag S O Ag S O H O Ag S 2H + SO ? ?S O 4Cl 5H O 2SO 8Cl 10H 2S O I S O 2I ---+-+----+---+++↓+↓+++++++══════════Na 2S 2O 3·5H 2O 的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法，反应式如下：22322232Na S O S 5H O Na S O 5H O ∆++−−→⋅反应溶液经过脱色、过滤、浓缩结晶即得产品。
Na 2S 2O 3·5H 2O 于40～45 ºC 熔化，48 ºC 转变成二水合物，100 ºC 时失去全部结晶水。
因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、石棉网、点滴板、试管亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、0.1 mol·L -1 AgNO 3、0.1 mol·L -1 KBr 、乙醇四、实验内容1.硫代硫酸钠的制备称取无水亚硫酸钠6.3 g 于100 mL 烧杯中，加25 mL 去离子水后再加入1.6 g 充分研细的硫粉（用1.5 mL 乙醇润湿并充分搅拌均匀），小火煮沸至硫粉全部溶解（煮沸过程中要不停地搅拌，并注意补充蒸发掉的水分），停止加热，待溶液稍稍冷却后加1 g 活性炭，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备班级：姓名：学号：摘要：采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。
由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。
所以对制好的产品进行性质鉴定。
用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。
关键词：硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
1、实验部分：1、1仪器及试剂：仪器：电热套；分析天平；100ml烧杯；3支试管；10ml量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽滤瓶；布氏漏斗。
试剂:5.1gNa2SO3固体；1.5g硫粉；3ml乙醇；活性炭；0.1mol/LAgNO3 溶液；碘水；淀粉溶液；6mol/L盐酸溶液；0.1mol/L KBr 溶液。
1、2实验原理（1）、采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O126 32 2485.1g 1.5g 10g反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
2、实验步骤2、1硫代硫酸钠的制备（1）、称取5.1g Na2SO3 固体于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。
（2）、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。
（3）、待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。
（4）、趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。
硫代硫酸钠的制备.doc
硫代硫酸钠的制备四、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
有关反应如下:2AgBr + 2Na 2 S2O3══ [Ag(S2O 3)2]3- + 2NaBr2Ag+ + S2O3 2-══ Ag2S2O32- 的定性鉴定）Ag2S2O 3+H 2O==== Ag 2S↓ + H 2SO4（此反应用作S2O32S2 O32- + I 2══ S4O62- + 2I -Na 2S2O3· 5H 2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H 2O ══ Na 2S2O3· 5H 2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na 2S2O3·5H 2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
五、实验内容与步骤1、 5.0g Na2SO3（ 0.04mol ）于 100mL 烧杯中，加 50mL 去离子水搅拌溶解。
2、取 1.5g 硫磺粉于 100mL 烧杯中（思考题1），加 3mL 乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入 Na 2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。
3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸 2分（思考题 3）。
4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。
5、冷却、结晶（思考题 5）。
6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题 8）。
7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。
8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴-10.1mol L· AgNO 3，观察现象，写出反应方程式。
实验七硫代硫酸钠的制备doc.
实验七、硫代硫酸钠的制备一、教学要求1．使学生了解实验室制备二氧化硫的方法；2．训练无机化合物制备过程中的基本操作；3．学习制备硫代硫酸钠的原理和方法。
二、实验结果Na2SO32S2O3产品为白色晶体，不含硫化物；N a 2S2O3百分含量在90％以上。
三、实验过程中可能出现的问题1、Na2S203溶液过滤后溶液仍呈黄色，可再过滤一次。
2、在通SO2时，pH值控制不好（小于7），从而影响实验得产率，增加杂质的含量。
四、注意事项1、在制备硫代硫酸钠的过程中，一定在溶液pH＝7-8时停止反应。
如果pH＜7，会引起Na2S203的分解；反之，会使Na2S反应不完全，两者都影响产量，尤其后者更影响到产品的质量。
pH大小检查方法是：在反应大约一小时后，迅速用pH试纸检查溶液的酸碱性。
2、蒸发结晶的温度控制。
3、发生二氧化硫气体时，要控制浓盐酸用量速度使5-10秒冒一个气泡。
因为反应是放热反应，温度要升高，影响二氧化硫在水中溶解度，从而影响反应进行程度。
另外，二氧化硫必须是计算量，否则影响产品产量和质量。
五、思考题解答1、如果往Na2S203溶液中滴入AgNO3将会出现什么现象？为什么?答:局部有白色Ag2S203沉淀生成,摇动后沉淀消失,形成无色配合物[Ag(S203)2]3-。
2、蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发得太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么控制在40℃?答：小火浓缩至有晶体析出即可，如蒸发得太浓，可能导致晶体的失水或分解，影响产品的质量。
在33℃以上的干燥空气中风化；40-45℃熔化；在48℃分解；灼烧则分解为硫化钠和硫酸钠。
由此可知，干燥硫代硫酸钠晶体的温度控制在40℃，以防融化和分解。
硫代硫酸钠的制备
硫代硫酸钠的制备摘要：用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度和反应时间，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。
关键词：硫代硫酸纳的制备不稳定性还原性配位性前言：硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化，56度熔于结晶水，100度失去结晶水。
易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。
硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。
可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
一、实验目的：探究硫代硫酸钠的性质、学会减压过虑的操作、了解硫代硫酸钠的制备过程。
二、仪器及试剂仪器：电子天平、电热套、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、石棉网、药匙、试管、胶头滴管、药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）、乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、酚酞、AgNO3（0.1mol/L）、KCl（0.1mol/L、）碘水。
材料：pH试纸、滤纸。
三、实验原理及有关反应如下：1、亚硫酸钠和单质硫沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
Na2SO3+S==Na2S2O3 Na2S2O3+5H2O=Na2S2O3·5H2O2、硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体的定性检验用其不稳定性还原性配位性：1、不稳定性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液，加入HCL充分反应后，有无色刺激性气味和黄色浑浊现象。
S2O32- + 2 H+ ＝ SO2↑+ S↓ + H2O2、利用硫代硫酸钠和AgNO3反应生成黑色的Ag2S来检验Na2S2O33、配位性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液，加入AgBr，沉淀慢慢的溶解。
2AgBr + 2 Na2S2O3══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr4、还原性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液，加入碘的淀粉溶液，淀粉不变色。
实验4 硫代硫酸钠的制备
实验4 硫代硫酸钠的制备一、实验目的1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法；2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作；3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。
二、实验原理硫代硫酸钠，化学式为Na 2S 2O 3·5H 2O ，是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
硫代硫酸钠易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
有关反应如下:()3223232223223222322422232242223246 2AgBr 2S O Ag S O 2Br 2Ag S O Ag S O Ag S O H O Ag S 2H + SO ? ?S O 4Cl 5H O 2SO 8Cl 10H 2S O I S O 2I ---+-+----+---+++↓+↓+++++++══════════Na 2S 2O 3·5H 2O 的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法，反应式如下：22322232Na S O S 5H O Na S O 5H O ∆++−−→⋅反应溶液经过脱色、过滤、浓缩结晶即得产品。
Na 2S 2O 3·5H 2O 于40～45 ºC 熔化，48 ºC 转变成二水合物，100 ºC 时失去全部结晶水。
因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、石棉网、点滴板、试管亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、0.1 mol·L -1 AgNO 3、0.1 mol·L -1 KBr 、乙醇四、实验内容1.硫代硫酸钠的制备称取无水亚硫酸钠6.3 g 于100 mL 烧杯中，加25 mL 去离子水后再加入1.6 g 充分研细的硫粉（用1.5 mL 乙醇润湿并充分搅拌均匀），小火煮沸至硫粉全部溶解（煮沸过程中要不停地搅拌，并注意补充蒸发掉的水分），停止加热，待溶液稍稍冷却后加1 g 活性炭，加热煮沸2 分钟，趁热过滤。
实验一、硫代硫酸钠制备
实验一、硫代硫酸钠制备
硫代硫酸钠（Sodium Thiosulphate）是一种具有抗氧化性能的重要有机化合物，常用作溶液、洗剂、催化剂等，也成为临床治疗的辅助药物。
在化学实验中，它是非常重要的试剂，它可以帮助我们了解某些物质的结构和性质，也可以与其他试药结合使用，从而实现一些特定的实验目的。
因此，硫代硫酸钠的制备非常重要。
本文将介绍硫代硫酸钠制备的一般步骤。
硫代硫酸钠制备的步骤简单如下。
1.首先，取一定量的晶体硫酸钠，将其用可量化的水中稀释，使它成为硫酸钠溶液。
2.然后，取清水，将其放入烧杯中，并加入一定量的过氧化氢（H2O2），用来激发过氧化反应。
3.接着将硫酸钠溶液加入烧杯，引起过氧化氢和硫酸钠的反应。
此反应温和，不会产生太多的热量，浓度可以控制在常温和中温附近，在几分钟内反应就可以完成。
4.最后，用水稀释反应液，随后用筛状石英玻璃分离出硫代硫酸钠晶体，完成整个反应。
总而言之，制备硫代硫酸钠的步骤是：稀释硫酸钠溶液、添加过氧化氢、将过氧化反应产物稀释，并筛分出硫代硫酸钠晶体。
此外，在制备过程中还要谨慎控制反应条件，以使反应最后能够顺利完成。
因此，硫代硫酸钠制备是一项复杂的实验工作，在开展实验时，我们应该按照安全步骤和操作规程来进行，以防止意外发生。
同时也要熟悉此反应的原理，熟练掌握此反应的操作步骤，以确保反应的顺利进行。
硫代硫酸钠
一、预习要点直接碘量法、间接碘量法原理以及方法要点。
一、目的要求熟悉硫代硫酸钠的制备原理和方法学习碘量法的基本原理、掌握碘量瓶的使用方法。
二、实验原理硫代硫酸钠的制备的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3•5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成，其反应为：Na2SO3 + S=Na2S2O3常温下析晶为Na2S2O3·5H2O三、实验用品台天平，研钵，量筒，电磁加热搅拌器，ф60mm长颈漏斗漏斗架，定性滤纸〔ф7cm、11cm〕，蒸发皿，水浴，抽滤装置，烘箱。
分析天平，棕色瓶.，碘量瓶，碱式滴定管( 50mL，综色) ，酸碱式滴定管( 50mL，综色) 硫粉，乙醇〔95%〕，亚硫酸钠，I2，KI,硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O或Na2S2O3)，Na2CO3〔固〕，K2Cr2O7〔工作基准试剂〕，KI 〔固〕，H2SO4〔20%〕，淀粉指示液(10 g/L)，四、实验步骤硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，搅拌均匀，再加入6g Na2SO3，加蒸馏水30mL，放入磁子，置于磁力搅拌器上，加热至沸腾，调好转速，保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上〔注意，假设体积小于20mL应在反应过程中适当补加些水至20～25mL 〕，趁热过滤〔应将长颈漏斗先用热水预热后过滤〕，将滤液转移至蒸发皿，用水浴加热，蒸至溶液微黄色浑浊为止。
冷却，即有大量晶体析出〔假设放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态〕。
减压抽滤，并用少量乙醇〔5～10mL〕洗涤晶体，抽干，放入40℃烘箱烘40min。
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实验仪器与试剂
仪器:
•
托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、
布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管
试剂:
亚硫酸钠、硫粉、乙醇、0.1 mol·L-1 AgNO3、 0.1 mol·L-1 KBr
实验步骤
制备Na2S2O3·5H2O的流程图
硫磺粉(乙醇) +
亚硫酸钠溶液
活性C脱色 抽滤 蒸发浓缩 结晶 抽滤 硫代硫酸钠
2. 性质实验 实验硫代硫酸钠与AgNO3、I2、AgBr的反应情况 反应方程式:
2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3↓ Ag2S2O3 + H2O =Ag2S↓ + H2SO4 2S2O32- + I2 =S4O62-+ 2I2AgBr + 2Na2S2O3·5H2O
= [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr +5H2O
2.硫代硫酸钠定性检验
(1) 取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去 离子水使之溶解，再加两滴0.1 mol·L-1 AgNO3 ，观察现象， 写出反应方程式。
(2) 取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1 mL去离水使之溶解， 滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。
(3) 取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于 试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅 速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。
硫代硫酸钠的制备
实验目的
1. 学习硫代硫酸钠的制备原理和方法 2. 练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作
实验原理
1. 制备 应用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反应,反应
液经脱色、过滤、蒸发浓缩，室温下从溶液中结晶 出Na2S2O3·5H2O，过滤、干燥即得产品。 反应方程式:
Na2SO3 + S = Na2S2O3 Na2SO3 + 5H2O = Na2S2O3·5H2O
1. 硫代硫酸钠的制备
在250 mL烧杯中加入3.2 g充分研细的硫粉(用3 mL乙醇 充分搅拌均匀)，加入无水(或七水合)亚硫酸钠12.6 g (或 25.2 g)，再 加50 mL去离子水，小火煮沸至硫粉几乎全部 溶解(要不停地搅拌，并要注意补充水分，反应时间不少于 40 min.)。停止加热，待溶液稍冷却后加1 g活性炭，加热 煮沸2 min，趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中，于石棉网 (或泥三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却，抽 滤，用乙醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率。
思考题
•
1.硫磺粉稍有过量，为什么? 为什么加入乙醇？为 什么要加入活性炭?
2. 蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发得 太浓?
3. 为什么要用乙醇洗涤硫代硫酸钠晶体?
注意事项ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
反应过程中，应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反 应液中。
注意保持反应液体积不少于32 mL。 抽滤时应细心操作，避免活性炭进入滤液。 浓缩结晶时，切忌蒸出较多溶剂，免得产物因缺水
而固化，得不到Na2S2O3·5H2O晶体。 若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶
液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引发 结晶。