葡萄糖杂质检查(一))
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途；2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理；3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理；4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
（1）聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。
具体步骤如下：①提取样品中的蛋白质；②将蛋白质和载体混合；③电泳分离：将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离；④染色：用银染或阿姆氏染色法进行染色；⑤识别：根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
（2）高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。
其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用，从而在色谱柱中分离出不同的化合物。
其步骤如下：①样品装柱：将样品装入流动相中并注入柱子中；②分离：样品在柱子的填充剂中发生相互作用，从而被分离；③检测：检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
（1）表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度，从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。
其步骤如下：①加装葡萄糖样品溶液；②测量旋光度。
（2）电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。
其步骤如下：①选用合适的电极；②测定工作电极的电位变化；③计算出样品的含量。
实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法（1）表观比旋法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②测量旋光度。
（3）高效液相色谱法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②上样：将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子；③保留时间：使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间，与填充剂相互作用，从而发生分离；④检测：用检测器检测出某种化合物的存在与否。
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)实验1葡萄糖的一般杂质检查(1)实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的建议1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；2.掌控氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等通常杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量排序；3.正确使用纳氏比色管。
二、实验操作试药：葡萄糖试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对2.1酸度挑本品2.0克，搅拌20ml熔化后，提酚酞命令液3几滴与氢氧化钠电解液（0.02mol/l）0.20ml，应当显出粉红色。
2.2溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录ixb）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
2.3氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。
z50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放z5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μgcl/ml）6.0mlz50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水吸收并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度凵50ml，容器，再暗处摆z5分钟】比较，严禁更淡（0.01%）。
2.4硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
葡萄糖杂质检查
葡萄糖杂质检查、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag +—AgCI 白色)3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：S(f + Ba2+—BaSQj (白色)4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物, 温度一般为105 C，在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-—Fe(SCN) 3(红棕色)三、试剂与仪器(1) 、酚酞指示液(2) 、氢氧化钠滴定液( 0.02mol/L )(3) 、1 号浊度标准液(4) 、石蕊试纸(5)、稀硝酸：取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNQ应为9.5 %〜10.5 %⑹、稀盐酸：取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(7)、硝酸银溶液( 0.1mol/L ) : 称取1.75 g 硝酸银，溶于100 mL 水中。
(8)、标准氯化钠溶液(10卩gC「/ml ):称取氯化钠0.165 g，置1000 ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
实验一葡萄糖一般杂质检查
实验一:葡萄糖一般杂质检查验一：葡萄糖一般杂质检查一、教学目的：1．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。
2．熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。
3．了解药物一般杂质检查项目的意义。
二、实验内容：1．氯化物的限量检查取本品0.6g ，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50 ml，摇匀在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠 6 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。
2．硫酸盐的限量检查取本品2g ，加水溶解使成40ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀HCl2ml，摇匀，加25氯化钡溶液5ml，用水稀释成50 ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液 2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。
3．重金属的限量检查取本品4g ，加水23 ml溶解，再加稀醋酸2ml，加硫化氢试液10ml，摇匀在暗处放置10分钟，与标准铅溶液 2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（5ppm）。
4．铁盐的限量检查取本品2g ，加水20 ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，用水稀释至45 ml，加硫氰酸铵溶液（3→100）3 ml摇匀，如显色，与标准铁溶液 2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.001）。
5．砷盐的限量检查演示。
思考题1．在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时，遇到有颜色的样品如何处理？2．重金属检查有几种方法？本实验采用何种方法？该法的最适pH为多少？3．何谓“限度检查”？杂质限度应如何计算？实验二特殊杂质检查一、目的要求：熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。
二、提要 1. 特殊杂质是指药物本身特有的根据其生产主艺、自身牲质，而产生的杂质其检查方法在药典中列在各药品的检查项下。
葡萄糖杂质检查
葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）(3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸(5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNO3应为9.5％～10.5％(6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(7)、硝酸银溶液（0.1mol/L） :称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。
(8)、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）:称取氯化钠0.165 g，置1000 ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
实训一葡萄糖的杂质检查
实训一葡萄糖的杂质检查一、实训目的1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
二、实训原理葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
三、实训操作1、干燥失重取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中易溶，乙醇中微溶。
取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°。
3、酸度取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml，应显粉红色。
4、乙醇溶液的澄清度取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液应澄清。
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
6、蛋白质取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
7、氯化物取本品0.3g，置于25ml纳氏比色管，加水溶解使成约13ml，再加稀硝酸5ml，加水使成约20ml摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液（10ug/ml）3.0ml，置25ml 纳管中，加稀硝酸5ml，加水使成约20ml，摇匀，即得对照溶液。
葡萄糖的杂质检查实验报告
葡萄糖的杂质检查实验报告实验目的本实验旨在通过一种简单的实验方法，检查葡萄糖样品中的杂质含量。
通过该实验，我们可以了解到葡萄糖样品的纯度，进而判断其适用于哪些特定的应用。
实验器材和试剂•试管：用于容纳试样和试剂的小型玻璃容器。
•醋酸铜溶液：用于检测葡萄糖样品中的还原糖。
•碳酸钠溶液：用于中和醋酸铜溶液。
•烧杯：用于容纳试样和试剂的大型玻璃容器。
•热板：用于提供加热条件。
•火柴：用于点燃试样。
•玻璃棒：用于搅拌试剂。
•铝箔：用于覆盖试样。
实验步骤步骤 1：样品准备1.在一个烧杯中取适量葡萄糖样品。
2.使用玻璃棒将葡萄糖样品均匀地撒在烧杯底部。
步骤 2：进行加热1.将烧杯放置在热板上。
2.打开热板，将温度调至适当的加热温度。
3.使用火柴点燃烧杯中的葡萄糖样品，确保其完全燃烧。
4.等待燃烧结束后，关闭热板。
步骤 3：检测还原糖1.将烧杯中的灰烬用玻璃棒搅拌均匀。
2.在试管中加入适量的醋酸铜溶液。
3.使用玻璃棒将烧杯中的灰烬转移到试管中。
4.加入足够的碳酸钠溶液中和醋酸铜溶液。
步骤 4：观察结果1.静置片刻，观察试管中溶液的颜色变化。
2.如溶液由蓝色变成红色或棕色，则说明葡萄糖样品中存在还原糖。
实验结果分析根据实验步骤所述，我们可以通过观察醋酸铜溶液的颜色变化来判断葡萄糖样品中是否存在还原糖。
如果溶液变为红色或棕色，那么葡萄糖样品中含有还原糖，说明其纯度较低。
相反，如果溶液仍然保持蓝色，那么葡萄糖样品中的还原糖含量较低，纯度较高。
结论通过本实验，我们可以简单地检查葡萄糖样品中的杂质含量，特别是还原糖。
通过观察醋酸铜溶液的颜色变化，我们可以初步判断葡萄糖样品的纯度，并根据需要选择适合特定应用的样品。
请注意：本实验方法仅适用于初步检查葡萄糖样品中的还原糖含量，并不能提供精确的测量结果。
如需更准确的分析，请选择适当的专业设备和正式实验方法。
以上是葡萄糖的杂质检查实验报告，希望对您有所帮助。
葡萄糖的一般杂质检查一
Part
05
葡萄糖杂质检查的未来发展方 向
新的检测技术的发展
高效液相色谱法（HPLC）
01
随着技术的进步，高效液相色谱法在葡萄糖杂质检查中的应用
将更加广泛，能够更快速、准确地分离和检测杂质。
对葡萄糖安全性的影响
01
葡萄糖安全性是葡萄糖质量的重 要方面，一些有害杂质如重金属 、农药残留等可能对人体健康造 成危害。
02
这些有害杂质可能通过原料、生 产设备或包装材料等途径进入葡 萄糖中，因此需要进行严格的质 量控制和检测。
对葡萄糖稳定性的影响
葡萄糖稳定性是指葡萄糖在储存和使 用过程中保持其质量和安全性的能力 ，杂质可能会影响葡萄糖的稳定性。
霉菌
霉菌可能污染葡萄糖，导致产品变质 和腐败。
Part
04
杂质对葡萄糖质量的影响
对葡萄糖纯度的影响
葡萄糖纯度是衡量葡萄糖质量的重要指标，杂质的存在会降低葡萄糖的纯度，影响葡萄 糖的品质。
杂质可能来源于原料、生产过程或包装材料，如微生物、化学残留物、颗粒物等，这些 杂质会影响葡萄糖的外观、口感和安全性。
葡萄糖的简介
化学结构
葡萄糖是一种单糖，由六 个碳原子组成，具有环状 和链状两种结构形式。
物理性质
葡萄糖具有甜味，易溶于 水，可形成结晶。
生产方法
葡萄糖可以通过淀粉的水 解、发酵等方法生产。
Part
02
葡萄糖的一般杂质检查方法
物理检测法
STEP 01
外观检测
STEP 02
密度检测
观察葡萄糖的外观，如颜 色、透明度、颗粒大小等， 判断是否符合规定。
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葡萄糖杂质检查(一))
葡萄糖的杂质检查（一）4学时
（无水）葡萄糖：2010版中国药典二部P927
实验目的
1、掌握葡萄糖中杂质的检查方法。
2、熟悉供试品溶液与对照品溶液制备、检查、比色等操作方法。
3、了解称量、平行操作、干燥等操作要点。
实验原理
葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。
本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等到一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙醇溶液的澄清度（检查醇不溶性杂质如糊精、蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的酸可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉是中间体引入）。
实验操作
1、干燥失重
取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。
取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。
2、性状
（1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜；
（2）在水中易溶，乙醇中微溶。
极易溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；
易溶系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解；
溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml 中溶解；
略溶系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml 中溶解；
微溶系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1 000ml中溶解;
极微溶解系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10 000ml中溶解；
几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不能完全溶解。
溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
溶解度试验具体操作：称取约1g样品置100ml容量瓶，先加0.8ml水（在极易溶解范围内：1g在不到1ml溶剂中溶解），按药典试验方法30分钟内观察溶解情况，如果未完全溶解，则接着往里加约8ml水（在易溶范围内：1g在1～不到10ml溶剂中溶解），继续同法试验30分钟内观察溶解情况，如还未完全溶解，再往后加约20ml水（在溶解范围内）......
因为采用的是100ml容量瓶，则当加到90ml水时（在略溶范围内）如还未完全溶解，则需要重新配制样品继续往下作，这时可以适当减少药物称样量，也可节约溶剂用量，比如称取约10mg样品置100ml容量瓶，加9ml水（在微溶范围内），同法操作，如还未完全溶解，则接着往里加约80ml水（在极微溶解范围内）.....如还未完全溶解，则接着往里加水至刻度（在几乎不溶范围内）......
做到某一步完全溶解，就是该药在这个溶剂中的溶解度
（3）比旋度测定：
取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml（2ml），溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，在25℃时测定比旋度，应为52.5~53.0°
旋光度随葡萄糖浓度增大而增大新配制的单糖溶液在放置时,其比旋光度会逐渐增加或减少,最后达到一个恒定的数值。
如,葡萄糖配成水溶液,其比旋光度是+112.2°,但放置若干天后就降低至+52.7°
浓氨试液可取浓氨溶液应用。
测定葡萄糖的旋光度时为什么要加氨？
加入氨试液的作用是加速D-葡萄糖的α-与β-两种互变异构体互变平衡的到达（因为药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有α和β两种互变异构体，因而药用葡萄糖是他们的混合物，比旋度相差甚远，而在水溶液中逐渐平衡，称作变旋。
加热、加酸或加弱碱可加速平衡）10%或10%以下规格的试液中，D-葡萄糖的α-与β-两种互变异构体浓度都很低，相互影响不大，因而可不加氨试液。
葡萄糖的比旋度测定：精密称取经干燥的本品10.00g，加适量纯化水使溶解，定量转移至100ml 的量瓶中，再加氨试液2ml 后，用纯化水稀释至刻度。
置2dm测定管于20℃测得旋光度为
+2.30°，零点为-0.25°，葡萄糖的比旋度为在比旋度计算公式比旋度的计算公式
[α]tD=(100×α)／(L×C)中，规定：测定温度为20℃，测定管长度L单位是dm，C为供试品溶液的浓度，单位是g/100ml。
C = 10g/100ml，L = 2dm，α = 2.3 —（-0.25）
= 2.55，计算[α]tD = 100 *2.55/（2*10） = 12.75。
3、酸度
取本品2.0g，加新沸过的冷蒸馏水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH 滴定液0.2ml，应显粉红色。
4、乙醇溶液的澄清度
取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加热回流约10min，溶液应澄清。
5、亚硫酸盐与可溶性淀粉
取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。
6、蛋白质
取本品1.0g加水溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。
附1：一般杂质检查规则
1．检查所用的比色管必须是同一牌号，同一规格，无色（尤其是管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致，如有差别不应超过2mm。
使用前洗净，装入水或其他适当溶液，置白色背景从上向下垂直观察色调一一致。
2．供试品与标准管应同时操作，按顺序加入试药，试药量，操作条件应一致。
3．称样时将供试品混匀。
4．供试品称量1g或1g以下时，误差应不超过规定量的±2%，1g以上时，应不超过规定量的±1%。
5．进行浑浊或溶液色泽比较时，必要时应反复调换供试管的位置，然后进行观察比较。
6．一般情况下可取一份供试品进行检查，如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和标准管各复检二份，方可判定。
7．检查所用标准溶液的贮备液，使用期限一般不得超过3个月。
标准溶液每周稀释一次，但供试品不符合规定或在限度边缘时，应重新稀释标准液再进行复检。
8．一般杂质检查结果以＞，＜，＝，0.xx%表示。