葡萄糖的一般杂质检查
原理二葡萄糖的一般杂质检查
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
实验过程中，由于五价砷反应慢，加入碘化 钾、氯化亚锡将其还原为三价，碘化钾被氧化后 生成的碘再加氯化亚锡将其还原，使反应液中的 碘化钾维持其还原性。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
AsO43- + 2I- + 2H+ → AsO33- +I2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ → AsO33- +Sn4+ + H2O I2+ Sn2+ →2I- +Sn4+ 4I- +Zn2+ → [ZnI4]2Sn2+ + Zn → Sn + Zn2+
具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色
至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件
下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
其反应式如下： AsO33- + 3 Zn +9 H+ → AsH3 + 3 Zn2+ + 3 H2O AsH3 +2 HgBr2 → 2 HBr + As(HgBr)2 (黄色) AsH3 +3 HgBr2 → 3 HBr + As(HgBr)3 (棕色)
否符合限量规定。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
2．重金属检查法
CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S
Pb2+ + H2S→PbS↓
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
实验二 一般杂质检查(葡萄糖中
第三章 药物的杂质检查药物的检查包括四大方面，分别是有效性、均一性、安全性和纯度要求。
药物的纯度是指药物的纯净程度，药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。
因此，药物的纯度检查即是指药物的杂质检查。
根据药物中杂质的来源可分为一般杂质及特殊杂质。
一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中都容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、残留溶剂等，而特殊杂质是各个药物中可能存在的原料、中间体、降解物、异构体、副反应产物等，是该药在生产和贮藏过程中有可能引入的仅属该药特有的一些杂质。
对于药物中所存在的杂质，在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的前提下，允许药物中含有一定量的杂质。
杂质的限量一般根据杂质的安全性、生产的可行性、产品的稳定性等综合考虑而定。
药物中杂质限量的控制方法一般分两种：一种为限量检查法（limit test ），另一种是对杂质进行含量测定。
限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。
进行限量检查时，多数采用标准溶液对照法，此外，还可采用灵敏度法和比较法。
对照法系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同的条件下试验，比较结果，以确定杂质含量是否超过限量。
由于供试品（S ）中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度（C ）和体积（V ）的乘积表达，所以，杂质限量（L ）的计算公式为：％供试品量体积）杂质标准溶液（浓度杂质限量＝100⨯⨯ 或%100S V C L ⨯⨯= 采用对照法须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性。
灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有阳性结果出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
该法不需用杂质标准品溶液对比。
如乳酸（lactic acid ）中枸橼酸、草酸、磷酸或酒石酸的检查：取本品0.5g 加水适量使成5ml ，混匀，用氨试液调至微碱性，加氯化钙试液1ml ，至水浴中加热5min ，不得产生浑浊。
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)实验1葡萄糖的一般杂质检查(1)实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的建议1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；2.掌控氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等通常杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量排序；3.正确使用纳氏比色管。
二、实验操作试药：葡萄糖试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对2.1酸度挑本品2.0克，搅拌20ml熔化后，提酚酞命令液3几滴与氢氧化钠电解液（0.02mol/l）0.20ml，应当显出粉红色。
2.2溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录ixb）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
2.3氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。
z50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放z5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μgcl/ml）6.0mlz50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水吸收并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度凵50ml，容器，再暗处摆z5分钟】比较，严禁更淡（0.01%）。
2.4硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
葡萄糖一般杂质检查
储存过程中产生的杂质
氧化产物：葡 萄糖在储存过 程中容易被氧 化，产生具有 颜色的氧化产
物。
聚合产物：葡 萄糖在长时间 储存过程中可 能发生聚合反 应，生成高分
子物质。
分解产物：葡 萄糖在储存过 程中可能发生 分解反应，生 成具有特殊气
检验方法：采用高效液相色谱法、气相色谱法等方法进行杂质检查。检验方法的操 作步骤和注意事项应在检验规程中详细说明。
检验周期：企业应按照生产批次进行杂质检查，并确保每个批次都经过检查。同时， 应定期对库存产品进行抽查，以确保产品质量稳定。
国内外标准的比较
国内葡萄糖杂质检查标准 国外葡萄糖杂质检查标准 国内外标准的异同点比较 国内外标准对实际操作的指导意义
定期校准检查仪器和试剂
检查后的数据处理与分析
记录数据：确保准确记录每个观 察结果和测量值
数据分析：对数据进行统计分析， 以确定葡萄糖中杂质的含量
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
异常值处理：识别并处理异常值， 以避免对结果产生影响
结果解释：根据分析结果，解释 葡萄糖中杂质的类型和程度
提高葡萄糖质量的措施与展望
味的产物。
微生物污染： 葡萄糖在储存 过程中可能受 到微生物污染， 产生具有异味 的代谢产物。
杂质种类及来源
硫酸盐：来源于原料或生产过程中使用的硫酸 氯化物：来源于原料或生产过程中使用的盐酸 硝酸盐：来源于生产过程中使用的硝酸 重金属：来源于生产过程中使用的金属器具或试剂
杂质对葡萄糖质量的影响
气相色谱法：利用不同组分在气体中的溶解度和吸附性质的不同，分 离和测定样品中各组分的含量。
葡萄糖杂质检查
葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）3、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)4、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）(3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸(5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNO3应为9.5％～10.5％(6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(7)、硝酸银溶液（0.1mol/L） :称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。
(8)、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）:称取氯化钠0.165 g，置1000 ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
实验一.葡萄糖的一般杂质检查
10、重金属检查法
硫代乙酰胺法 原理：
CH3CSNH2 H2O pH3.5CH3CONH2 H2S
药物：Pb2 H2S pH3.5PbS黄色～棕黑色
对照：PbNO3c、V H2S pH3.5PbS黄色～棕黑色
重金属检查方法
取50mL纳氏比色管两支，甲管中标准铅 溶液（10μg/mL）2.0mL与醋酸盐缓冲液 （pH3.5）2mL后，加水稀释至25mL;
实验要求
记录每个试验项目的称样质量 记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检
查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验 现象 给出实验结果、进行结果判定 实验报告
主要试剂及器皿
试剂：
酚酞指示液 25%氯化钡溶液 0.020mol/L NaOH溶液 稀硝酸 10 μg/mL NaCl标准溶液 稀盐酸 100μg/mLK2SO4标准溶液 器皿： 50mL纳氏比色管 电子天平
硫酸盐的限量
V 2.0mL，c 100g / mL，m 200g
L V c 100% m
L 100 g / mL 2.0mL 100%
2.0g
100 g / mL 2.0mL 100 % 2.01000000 g
1104 100% 1102% 0.01%
9.铁盐的检查
原理：铁盐在酸性溶液中与硫氰酸铵生成 红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量 标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判 断供试品铁盐是否超限。 Fe3 6SCN H [Fe(SCN)6 ](红)
2．正确选用量具：根据检查试验一般允许误差为±10%的 要求和药品、试剂的取用量。
3．平行操作：标准品与样品必须同时进行实验，加入试 剂量、顺序等均应一致。观察时，两管受光照的程度应 一致，使光线从正面照入，比色时置白色背景上，比浊 时置黑色背景上，自上而下地观察。
实验二-一般杂质检查(葡萄糖中
第三章 药物的杂质检查药物的检查包括四大方面，分别是有效性、均一性、安全性和纯度要求。
药物的纯度是指药物的纯净程度，药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。
因此，药物的纯度检查即是指药物的杂质检查。
根据药物中杂质的来源可分为一般杂质及特殊杂质。
一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中都容易引入的杂质，如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、残留溶剂等，而特殊杂质是各个药物中可能存在的原料、中间体、降解物、异构体、副反应产物等，是该药在生产和贮藏过程中有可能引入的仅属该药特有的一些杂质。
对于药物中所存在的杂质，在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的前提下，允许药物中含有一定量的杂质。
杂质的限量一般根据杂质的安全性、生产的可行性、产品的稳定性等综合考虑而定。
药物中杂质限量的控制方法一般分两种：一种为限量检查法（limit test ），另一种是对杂质进行含量测定。
限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。
进行限量检查时，多数采用标准溶液对照法，此外，还可采用灵敏度法和比较法。
对照法系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同的条件下试验，比较结果，以确定杂质含量是否超过限量。
由于供试品（S ）中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度（C ）和体积（V ）的乘积表达，所以，杂质限量（L ）的计算公式为：％供试品量体积）杂质标准溶液（浓度杂质限量＝100⨯⨯ 或%100S V C L ⨯⨯= 采用对照法须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性。
灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有阳性结果出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
该法不需用杂质标准品溶液对比。
如乳酸（lactic acid ）中枸橼酸、草酸、磷酸或酒石酸的检查：取本品0.5g 加水适量使成5ml ，混匀，用氨试液调至微碱性，加氯化钙试液1ml ，至水浴中加热5min ，不得产生浑浊。
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实验二葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1 •掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。
2 •熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。
二、基本原理葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。
1 •国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。
HC1(C6H10O5)n + nH2O—;nC3H12C6△⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。
(C6Hi o C5)n + nH20 生物酶”nC6H12C6⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。
(C6H1o C5)n + nH20 卫C1糖化酶》nQH^Os△根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。
2. 各种杂质检查原理如下：⑴氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
C1- + Ag+> AgCI J⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
2 2+SQ -十Ba > BaSQ J⑶铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
F0+6SCN-> [Fe(SCN)6]3-红色进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使卩62+氧化为Fe^。
由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。
2⑷重金属检查法重金属是指在实验条件下，能与S作用生成硫化物而显色的金属杂质，如，银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钻、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅在体内易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
硫代乙酰胺(thioacetamide在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法处理比较。
本方法的适宜目视比色范围为27mL溶液中含铅10〜20切，相当于标准铅溶液1〜2mL,检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量。
CH3CSNH2+H2O > CH3CONH2+H2SPb2 +H2S > PbSj + 2H⑸砷盐检查法《中国药典》主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。
其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量。
其反应如下：A S O33- + 3Zn + 9H+>ASH3 T + 3Zn2+ + 3H2OA S H3 + 2HgBr2>2HBr + AsH（HgBr）2（黄色）A S H3 + 3 HgBr2> 3HBr + As（HgBr）3（棕色）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
3 + 3A S O4 + 2I-+ 2H > A S O3 + 12 + H2OA S O43- + Sn2++ 2H+> ASO33- + Sn4++ H2OI2 + Sn2+> 2「+ Sn4+溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
-2+ 2-4I + Zn2> [ZnI4]2氯化亚锡与碘化钾存在，可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑，在实验条件下100乜锑存在不会干扰测定。
氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
⑹干燥失重测定法干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。
干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质如乙醇等。
⑺炽灼残渣检查法炽灼残渣系指有机药物经加热炭化后再被硫酸破坏，于高温（700C〜800C）炽灼，有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。
如炽灼残渣需留作重金属检查，则控制炽灼温度在500r〜600C。
三、仪器与试剂电热恒温干燥箱，高温电炉（马福炉），普通电炉，水浴锅，50mL比色管，量筒，50mL烧杯；葡萄糖，硝酸银，硝酸，硫酸，氯化钡，硫氰酸铵，硫代乙酰胺，甘油，氢氧化钠，溴化钾，碘化钾，20目无砷锌粒，氯化亚锡，醋酸铅，溴化汞，磺基水杨酸。
四、实验方法1. 酸度取本品2.0g,加水20mL溶解后，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100mL 使溶解，即得。
）3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
2 •溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钻液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL,加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。
⑴浊度标准贮备液的制备称取于105C干燥至恒重的硫酸肼I.OOg,置100mL量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40°C的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4〜6h;取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25C避光静置24h，即得。
本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。
⑵浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12〜0.15范围内。
本液应在48h内使用，用前摇匀。
⑶浊度标准液的制备（1号）取浊度标准原液5.0mL加水95.0mL，摇匀，即得。
3. 乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min,溶液应澄清。
4. 氯化物取本品0.60g,加水溶解使成25mL（如溶液呈碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸（取105mL硫酸加水稀释至1000mL，即得。
）10mL，溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试液。
另取标准氯化钠溶液6.0mL置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，用水稀释使成约40mL,摇匀，即得对照液。
向供试液与对照液中分别加硝酸银试液（0.1mol/L）1.0mL，用水稀释使成50mL,摇匀，暗处放置5min,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生浑浊，样品管不得比对照管更浓（0.01％）。
标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g,置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 pg）5．硫酸盐取本品2.0g,加水溶解使成约40mL（如溶液显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸（取234mL硫酸加水稀释至1000mL,即得。
）2mL, 25%氯化钡溶液5mL，加水稀释使成50mL，摇匀，放置10min,如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液 2.0mL同法制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100血的SO4）6. 亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g,加水10mL溶解后，加碘试液（0.05mol/L）1滴，应即显黄色。
7．干燥失重取本品约1.0g，然后在105C干燥至恒重，减失重量不得过9.5%。
8. 炽灼残渣取本品1.0〜2.0g置已炽灼至恒重的瓷坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5〜1mL润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽，在700C〜800C 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700C〜800C炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得超过0.1%。
9. 蛋白质取本品1.0g,加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1-5）3mL，不得发生沉淀。
10. 铁盐取本品2.0g,加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min,放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30- 100）3mL,摇匀，如显色，与标准铁溶液 2.0mL 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵（FeNH4（SO4）2・12出0） 0.863g,置1000mL 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10⑷的Fe）11. 重金属取本品4.0g置于25mL纳氏比色管中，力卩23mL水溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2mL，加硫代乙酰胺试液2mL,放置2min后，与标准铅溶液（10：g/mL Pb2+）2mL用同一方法制成的对照液同置白纸上自上向下比较，不得更深（百万分之五）。
醋酸盐缓冲液（pH = 3.5）:取醋酸铵25g加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5（电位法指示），用水稀释至100mL，即得。
硫代乙酰胺试液配制：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置于冰箱中保存。
临用前取混合液［由氢氧化钠液（1mol/L）15mL ,水5.0mL及甘油20mL组成］5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。
标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g,置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10⑷的Pb）。
配制与贮存的玻璃容器均不得含铅。
12. 砷盐取本品2.0g,置检砷瓶中，加水5mL溶解后，加稀硫酸5mL与溴化钾-溴试液（取溴30g，与溴化钾30g,加水使溶解成100mL）0.5mL，置水浴上加热约20min，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸5mL与水适量使成28mL,加碘化钾试液5mL及酸性氯化亚锡试液（取氯化亚锡1.5g,加水10mL与少量的盐酸使溶解，即得。