实验一葡萄糖的一般杂质检查
实验一-葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)

—药/囱分:沂姿蟲r11A-203-1《药物分析实验》要求:实验前:预习实验过程中:安静、整洁、公用试剂的使用.实验原始记录.合作又动手实验结束:清理、实验报告、值日《药物分析专业术语与规定》w 本课程为独立的一门课程,以100分计,具体 分配如下:平时成绩(迟早退、预习提问、态度. 值日等)操作成绩 实验报告 书面考核 实验一葡萄糖杂质检査(一般杂质检査) 一、实验目的◎熟悉药物一般杂质检查的项目.原理和 意义.@掌握一般杂质检查的操作方法。
《药物分析实验》成绩评定标准:20%20%30%30%标准浓度X 体积XlOO%供试品量、溶液的澄清度与颜色!浊度标准液:甲醛腺白色沉淀加水配制颜色对照液:CoCl? l ・5tnL+ KzCqO, l ・5mL + CUSO4 3mL+H2OT 25.0mL0本品5g+热水(vlOmL)溶解T 放冷+水—lOmL 會 S ■: EOmL 颜色对照液+水—lOniL 二、实验内容:3、氯化物!SA 本品0.30g+ 水 12mL.5mL 稀HNO3 +水一> 20mL 标准N JJ CI 溶液3.0mlJ T + 0.5mLAgNO,+ 水t 25mL(lOiiffCl/mL)—>摇匀.暗处放5min —>比浊不得更深(0.010%)杂质限量%=杂蠶當量“00%二、实验内容:Y 、酸度;本品2・0g(L20mL 溶液 W 0_NaOH比色20mL实验内容:f 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉:7*干燥失重: 本品约1窝,平铺于已干燥至恒重/©的称量瓶中,精 称加2 -* 105C 干燥Ih -*冷却称重切3 -*继续1059 干燥1h —»冷却称重加4 —*至恒重△加<0.3nig —>失重 率不得超过9.5%.失重率.叫xlOG%<9.5%m 、—專忙、实验内容:' 4.硫酸盐:本品l ・0g +水20mL][+ ImL 稀 IIC1 -> + 2.5mL 25%BaC12标准K,SO4 l.OniL (lOOpg SOymL) +19mL 水5、乙醇中不溶物:+水T25mL T 摇匀,暗处放lOmiti -比浊不得更浓(0.010%) 本品 30mI>应成澄明 ted 90%乙爭 说明不存在淀粉和糊精Id 昱巴土 —应显黄色 HzO 碘试液 本品ixb ;三、下次实验:实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八维生素B12注射液检验。
葡萄糖一般杂质检查

储存过程中产生的杂质
氧化产物:葡 萄糖在储存过 程中容易被氧 化,产生具有 颜色的氧化产
物。
聚合产物:葡 萄糖在长时间 储存过程中可 能发生聚合反 应,生成高分
子物质。
分解产物:葡 萄糖在储存过 程中可能发生 分解反应,生 成具有特殊气
检验方法:采用高效液相色谱法、气相色谱法等方法进行杂质检查。检验方法的操 作步骤和注意事项应在检验规程中详细说明。
检验周期:企业应按照生产批次进行杂质检查,并确保每个批次都经过检查。同时, 应定期对库存产品进行抽查,以确保产品质量稳定。
国内外标准的比较
国内葡萄糖杂质检查标准 国外葡萄糖杂质检查标准 国内外标准的异同点比较 国内外标准对实际操作的指导意义
定期校准检查仪器和试剂
检查后的数据处理与分析
记录数据:确保准确记录每个观 察结果和测量值
数据分析:对数据进行统计分析, 以确定葡萄糖中杂质的含量
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
异常值处理:识别并处理异常值, 以避免对结果产生影响
结果解释:根据分析结果,解释 葡萄糖中杂质的类型和程度
提高葡萄糖质量的措施与展望
味的产物。
微生物污染: 葡萄糖在储存 过程中可能受 到微生物污染, 产生具有异味 的代谢产物。
杂质种类及来源
硫酸盐:来源于原料或生产过程中使用的硫酸 氯化物:来源于原料或生产过程中使用的盐酸 硝酸盐:来源于生产过程中使用的硝酸 重金属:来源于生产过程中使用的金属器具或试剂
杂质对葡萄糖质量的影响
气相色谱法:利用不同组分在气体中的溶解度和吸附性质的不同,分 离和测定样品中各组分的含量。
葡萄糖杂质检查

葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理;2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查:是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:Cl- + Ag+→ AgCl↓(白色)3、硫酸盐检查法:药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式:SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)4、干燥失重:主要指水分,包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃,在烘箱内干燥至恒重。
4、铁盐检查法:三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式:Fe3+ + 3SCN-→ Fe(SCN)3(红棕色)三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)(3)、1号浊度标准液 (4)、石蕊试纸(5)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含HNO3应为9.5%~10.5%(6)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(7)、硝酸银溶液(0.1mol/L) :称取1.75 g硝酸银,溶于100 mL水中。
(8)、标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml):称取氯化钠0.165 g,置1000 ml 量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
实验一.葡萄糖的一般杂质检查

10、重金属检查法
硫代乙酰胺法 原理:
CH3CSNH2 H2O pH3.5CH3CONH2 H2S
药物:Pb2 H2S pH3.5PbS黄色~棕黑色
对照:PbNO3c、V H2S pH3.5PbS黄色~棕黑色
重金属检查方法
取50mL纳氏比色管两支,甲管中标准铅 溶液(10μg/mL)2.0mL与醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2mL后,加水稀释至25mL;
实验要求
记录每个试验项目的称样质量 记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检
查、氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验 现象 给出实验结果、进行结果判定 实验报告
主要试剂及器皿
试剂:
酚酞指示液 25%氯化钡溶液 0.020mol/L NaOH溶液 稀硝酸 10 μg/mL NaCl标准溶液 稀盐酸 100μg/mLK2SO4标准溶液 器皿: 50mL纳氏比色管 电子天平
硫酸盐的限量
V 2.0mL,c 100g / mL,m 200g
L V c 100% m
L 100 g / mL 2.0mL 100%
2.0g
100 g / mL 2.0mL 100 % 2.01000000 g
1104 100% 1102% 0.01%
9.铁盐的检查
原理:铁盐在酸性溶液中与硫氰酸铵生成 红色可溶性硫氰酸铁配位离子,与一定量 标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较,判 断供试品铁盐是否超限。 Fe3 6SCN H [Fe(SCN)6 ](红)
2.正确选用量具:根据检查试验一般允许误差为±10%的 要求和药品、试剂的取用量。
3.平行操作:标准品与样品必须同时进行实验,加入试 剂量、顺序等均应一致。观察时,两管受光照的程度应 一致,使光线从正面照入,比色时置白色背景上,比浊 时置黑色背景上,自上而下地观察。
实验一_葡萄糖的一般杂质检查

实验一:葡萄糖一般杂质检查一、目的要求:1、葡萄糖的鉴别试验。
2、掌握一般杂质检查的目的和原理。
3、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、鉴别试验:醛基或酮基有还原性,在碱性酒石酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。
无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。
2、酸碱度检查:是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
3、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:Cl- + Ag+→ AgCl↓(白色)4、铁盐检查法:三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式:Fe3+ + 3SCN-→ Fe(SCN)3(红棕色)三、试剂与仪器1、酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
2、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)3、稀硝酸取硝酸10.5 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含HNO3应为9.5%~10.5%4、稀盐酸取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%5、硝酸银溶液(0.1mol/L)称取1.75 g硝酸银,溶于100 mL水中。
6、标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)称取氯化钠0.165 g,置1000 ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)7、碘试液1滴取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃器滤过。
葡萄糖的杂质检查实验报告

葡萄糖的杂质检查实验报告实验目的本实验旨在通过一种简单的实验方法,检查葡萄糖样品中的杂质含量。
通过该实验,我们可以了解到葡萄糖样品的纯度,进而判断其适用于哪些特定的应用。
实验器材和试剂•试管:用于容纳试样和试剂的小型玻璃容器。
•醋酸铜溶液:用于检测葡萄糖样品中的还原糖。
•碳酸钠溶液:用于中和醋酸铜溶液。
•烧杯:用于容纳试样和试剂的大型玻璃容器。
•热板:用于提供加热条件。
•火柴:用于点燃试样。
•玻璃棒:用于搅拌试剂。
•铝箔:用于覆盖试样。
实验步骤步骤 1:样品准备1.在一个烧杯中取适量葡萄糖样品。
2.使用玻璃棒将葡萄糖样品均匀地撒在烧杯底部。
步骤 2:进行加热1.将烧杯放置在热板上。
2.打开热板,将温度调至适当的加热温度。
3.使用火柴点燃烧杯中的葡萄糖样品,确保其完全燃烧。
4.等待燃烧结束后,关闭热板。
步骤 3:检测还原糖1.将烧杯中的灰烬用玻璃棒搅拌均匀。
2.在试管中加入适量的醋酸铜溶液。
3.使用玻璃棒将烧杯中的灰烬转移到试管中。
4.加入足够的碳酸钠溶液中和醋酸铜溶液。
步骤 4:观察结果1.静置片刻,观察试管中溶液的颜色变化。
2.如溶液由蓝色变成红色或棕色,则说明葡萄糖样品中存在还原糖。
实验结果分析根据实验步骤所述,我们可以通过观察醋酸铜溶液的颜色变化来判断葡萄糖样品中是否存在还原糖。
如果溶液变为红色或棕色,那么葡萄糖样品中含有还原糖,说明其纯度较低。
相反,如果溶液仍然保持蓝色,那么葡萄糖样品中的还原糖含量较低,纯度较高。
结论通过本实验,我们可以简单地检查葡萄糖样品中的杂质含量,特别是还原糖。
通过观察醋酸铜溶液的颜色变化,我们可以初步判断葡萄糖样品的纯度,并根据需要选择适合特定应用的样品。
请注意:本实验方法仅适用于初步检查葡萄糖样品中的还原糖含量,并不能提供精确的测量结果。
如需更准确的分析,请选择适当的专业设备和正式实验方法。
以上是葡萄糖的杂质检查实验报告,希望对您有所帮助。
葡萄糖的一般杂质检查一

Part
05
葡萄糖杂质检查的未来发展方 向
新的检测技术的发展
高效液相色谱法(HPLC)
01
随着技术的进步,高效液相色谱法在葡萄糖杂质检查中的应用
将更加广泛,能够更快速、准确地分离和检测杂质。
对葡萄糖安全性的影响
01
葡萄糖安全性是葡萄糖质量的重 要方面,一些有害杂质如重金属 、农药残留等可能对人体健康造 成危害。
02
这些有害杂质可能通过原料、生 产设备或包装材料等途径进入葡 萄糖中,因此需要进行严格的质 量控制和检测。
对葡萄糖稳定性的影响
葡萄糖稳定性是指葡萄糖在储存和使 用过程中保持其质量和安全性的能力 ,杂质可能会影响葡萄糖的稳定性。
霉菌
霉菌可能污染葡萄糖,导致产品变质 和腐败。
Part
04
杂质对葡萄糖质量的影响
对葡萄糖纯度的影响
葡萄糖纯度是衡量葡萄糖质量的重要指标,杂质的存在会降低葡萄糖的纯度,影响葡萄 糖的品质。
杂质可能来源于原料、生产过程或包装材料,如微生物、化学残留物、颗粒物等,这些 杂质会影响葡萄糖的外观、口感和安全性。
葡萄糖的简介
化学结构
葡萄糖是一种单糖,由六 个碳原子组成,具有环状 和链状两种结构形式。
物理性质
葡萄糖具有甜味,易溶于 水,可形成结晶。
生产方法
葡萄糖可以通过淀粉的水 解、发酵等方法生产。
Part
02
葡萄糖的一般杂质检查方法
物理检测法
STEP 01
外观检测
STEP 02
密度检测
观察葡萄糖的外观,如颜 色、透明度、颗粒大小等, 判断是否符合规定。
葡萄糖一般杂质的检测

检查项目
• 酸度 • 溶液的澄清度与颜色 • 乙醇溶液的澄清度 • 氯化物 • 硫酸盐 • 亚硫酸盐与可溶性淀粉 • 干燥失重 • 炽灼残渣 • 蛋白质 • 钡盐、钙盐铁盐、重金属、砷盐
中华人民共和国药典2010年版第二部
酸度
试剂
1、酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100ml 使溶解,即得。
目录
• 实验目的 2.葡萄糖简介 3.葡萄糖的检查项目 4.葡萄糖的酸度检测 5.溶液的澄清度与颜色
中华人民共和国药典2010年版第二部
目的
1.掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。 2.熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。 3.葡萄糖的鉴别试验
中华人民共和国药典2010年版第二部
葡萄糖
乙醇澄清度 Chp2010
澄清
结果
结论
资料来源:
比色用:中华人民共和国药典2010年版第二 部附录IXA溶液颜色检查法附录68
葡萄糖:中华人民共和国药典2010年版第二 部927页
浊度标准液:中华人民共和国药典2010年版 第二部附录IXB澄清度检查法
谢谢
中华人民共和2010年版第二部附录IXB
注意事项
试验比浊方法是将两管同置于黑色背景 上,从上向下垂直观察;比色方法是将 两管同置于白色背景上,从侧面或自上 而下观察;而且所用比色管刻度高度应 一致。
硫酸肼
硫酸肼是联氨与硫酸生成的盐类。 它无色无味鳞状结晶或斜方结晶。 微溶于冷水,易溶于热水,水溶液
如显色,与对照液(取比色用氯化钴液 3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用 硫酸铜液6.0mL,加水稀释成50mL) 1.0mL加水稀释至10mL比较,不得更深。
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实验一:葡萄糖杂质检查
一、目的要求:
1、葡萄糖的鉴别试验。
2、掌握一般杂质检查的目的和原理。
3、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理
1、酸碱度检查:是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
2、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:Cl- + Ag+→ AgCl↓(白色)
3、铁盐检查法:三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式:Fe3+ + 3SCN-→ Fe(SCN)
(红棕色)
3
4、硫酸盐检查法:药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用,生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液,同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下,用同法处理生成的浑浊比较,判断药物中含硫酸盐的限量。
反应离子方程式:SO42-+ Ba2+→ BaSO4↓(白色)
5、干燥失重:主要指水分,包括其它挥发性物质。
用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃,在烘箱内干燥至恒重。
6、亚硫酸盐与可溶性淀粉
取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色。
7. 蛋白质取本品1.0g,加水10mL溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3mL,不得发生沉淀。
8.乙醇澄清度检查
取本品1.0g,加90%乙醇30mL,置水浴上加热回流约10min,溶液应澄清。
9、溶液颜色
取规定量的供试品,加水溶解,置于25mL纳氏比色管中,加水稀释至10mL,另取规定色调和色号的标准比色液10mL,置于纳氏比色管中,两管同置于白色背景上,自上向下透视,或同置于白色背景前平视观察,供试品呈现的颜色与对照管比较,不得更深。
三、试剂与仪器
1、酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
2、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
3、稀硝酸取硝酸10.5 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含HNO3应为9.5%~10.5%
4、稀盐酸取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml,即得。
本液含盐酸分数应为
9.5%~10.5%
5、硝酸银溶液(0.1mol/L)称取1.75 g硝酸银,溶于100 mL水中。
6、标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)称取氯化钠0.165 g,置1000 ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)
7、碘试液1滴取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃器滤过。
8、硫氰酸铵溶液取硫氰酸铵30g,加水使溶解成100ml,即得。
9、标准铁溶液2.0ml 称取硫酸铁铵[FeNH4(S04)2·12H20]0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Fe)。
10、比色用原液
(1)比色用重铬酸钾液取重铬酸钾,研细后,在120℃干燥至恒重,精密称取0.40g,置500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
(2)比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O。
根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4•5H2O,即得。
(3)比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中,加水200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml,加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色.每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2•6H2O。
根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2•6H2O,即得。
四、操作步骤
1. 酸度
取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)
0.20ml,应显粉红色。
2.乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加90%乙醇30mL,置水浴上加热回流约10min,
溶液应澄清。
3.氯化物
取本品0.60g,加水溶解使成25ml(如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,虑过。
置50ml纳氏比色管中,加水适量使成约40ml,摇匀,即得供试液。
另取与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)6.0ml 置50ml纳氏比色管中,
加稀硝酸10ml,用水稀释使成约40ml】。
向供试液与对照液中分别加入硝酸银试液1ml,再加水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,比较浑浊,不得更浓
(0.010%)
4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉
取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应即显黄色(2)。
5.硫酸盐的检查
取本品2.0g,加水溶解使成约40mL;溶液如不澄清,应滤过;置50mL纳氏比色管中,加稀盐酸2mL,摇匀,即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0mL,置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。
供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓(0.01%)。
6. 干燥失重取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过9.5%
7. 蛋白质取本品1.0g,加水10mL溶解后,加磺基水杨酸溶液(1→5)3mL,不得发生沉淀。
8. 铁盐取本品2.0g,加水20mL溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45mL,加硫氰酸铵溶液(30→100)3mL,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
9. 溶液颜色
取本品5.0g,加热水
溶解后,放冷,用水稀
释至10mL,溶液应澄清无色;如显色,与对照液(P6:取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液 3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL,加水稀释成50mL)1.0mL加水稀释至
10mL比较,不得更深。
五、实验现象记录
1、试验比浊方法是将两管同置于黑色背景上,从上向下垂直观察;比色方法是
将两管同置于白色背景上,从侧面或自上而下观察;而且所用比色管刻度高度应
一致。
2、亚硫酸盐与可溶性淀粉项,如存在亚硫酸盐时碘试液褪色,存在可溶性淀粉
时溶液呈蓝色。