二甲基苯酚

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26二甲基苯酚合成工艺

26二甲基苯酚合成工艺

26二甲基苯酚合成工艺
26二甲基苯酚是一种有机合成物,也称为2,6-二甲基苯酚。

它广泛应
用于医药、染料和有机合成等领域。

以下是26二甲基苯酚合成工艺。

材料:
- 对甲酚
- 甲醛
- 氢氧化钠
- 醋酸
合成过程:
1. 将对甲酚和甲醛按1:1的比例混合,并加入适量氢氧化钠。

2. 在常温下,用搅拌器搅拌反应液,反应2-3小时。

3. 将反应液中的二甲基苯酚以醋酸为溶剂萃取出来,并过滤去杂质。

4. 在真空干燥器中,进行干燥和纯化处理。

5. 得到2,6-二甲基苯酚成品。

注意事项:
1. 在反应过程中,要控制温度和搅拌速度,以保证反应的均匀和充分。

2. 萃取后的产物要进行干燥和纯化,以去除杂质和提高产物纯度。

3. 在操作时,要注意使用防护手套和眼镜,并进行良好的通风。

总结:
26二甲基苯酚是一种有机合成物,其合成过程需要控制好反应条件和参数,同时还需要进行干燥和纯化处理,以保证产物的质量。

二甲基苯酚

二甲基苯酚

摘要:二甲基苯酚(DPM)是一种重要的精细化工原料,广泛应用于农药、树脂、香料、染料、抗氧剂、阻聚剂和抗菌类药物等研究领域及多种行业中,是很多重要物质的中间体[1]。

本文主要简单介绍二甲基苯酚的五种异构体的主要性质,一些简单处理的实验合成方法,和一些基本的简单应用。

关键词:二甲基苯酚异构体简单合成基本应用前言:现代工业生产的规模常要求一套装置的年产量达数十万吨或更高。

这些装置必然面临大量的工程问题,而且指标稍有下降,就会带来很大的经济损失。

科学技术的进步,时时刻刻在创造新的产品和新的工艺。

但这些新的产品必须借助工程的手段才能实现工业生产,新的工艺要有经济和技术的合理性才能取代原有工艺。

装置大型化和新产品、新工艺工业化的问题都属于化学工程的研究范围。

化学工程在国民经济中的重要作用是十分明显的。

化学工程的一个重要任务就是研究有关工程因素对过程和装置的效应,特别是在放大中的效应,以解决关于过程开发、装置设计和操作的理论和方法等问题。

它以物理学、化学和数学的原理为基础,广泛应用各种实验手段,与化学工艺相配合,去解决工业生产问题。

化学工程包括单元操作、化学反应工程、传递过程、化工热力学、化工系统工程、过程动态学及控制等方面。

其中化学反应是化工生产的核心部分,它决定着产品的收率,对生产成本有着重要影响。

尽管如此,在早期因其复杂性而阻碍了对它的系统研究。

直到 20 世纪中叶,在单元操作和传递过程研究成果的基础上,在各种反应过程中,如氧化、还原、硝化、磺化等发现了若干具有共性的问题,如反应器内的返混、反应相内传质和传热、反应相外传质和传热、反应器的稳定性等。

对于这些问题的研究,以及它们对反应动力学的各种效应的研究,构成了一个新的学科分支即化学反应工程,从而使化学工程的内容和方法得到了充实和发展。

化学工程初期的主要方法是经验放大,通过多层次的、逐级扩大的试验,探索放大的规律。

但是时至今日,对于一些特别复杂,人们迄今尚知之甚少的过程,还不得不求助于或部分求助于此法。

3,4-二甲基苯酚-安全技术说明书MSDS

3,4-二甲基苯酚-安全技术说明书MSDS

第1部分化学品及企业标识化学品中文名:3,4-二甲基苯酚化学品英文名:3,4-xylenolCAS号:95-65-8分子式:C8H10O分子量:122.16产品推荐及限制用途:工业及科研用途。

第2部分危险性概述紧急情况概述:吞咽会中毒。

皮肤接触会中毒。

造成严重皮肤灼伤和眼损伤。

对水生生物有毒并具有长期持续影响。

GHS危险性类别:急性经口毒性类别3急性经皮肤毒性类别3皮肤腐蚀/刺激类别1B危害水生环境——长期危险类别2标签要素:象形图:警示词:危险危险性说明:H301吞咽会中毒H311皮肤接触会中毒H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤H411对水生生物有毒并具有长期持续影响防范说明:•预防措施:——P264作业后彻底清洗。

——P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。

——P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

——P260不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。

——P273避免释放到环境中。

•事故响应:——P301+P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心/医生——P330漱口。

——P302+P352如皮肤沾染:用水充分清洗。

——P312如感觉不适,呼叫解毒中心/医生——P361+P364立即脱掉所有沾染的衣服,清洗后方可重新使用——P301+P330+P331如误吞咽:漱口。

不要诱导呕吐。

——P303+P361+P353如皮肤(或头发)沾染:立即脱掉所有沾染的衣服。

用水清洗皮肤/淋浴。

——P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。

——P304+P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。

——P310立即呼叫解毒中心/医生——P305+P351+P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。

如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。

继续冲洗。

——P391收集溢出物。

•安全储存:——P405存放处须加锁。

•废弃处置:——P501按当地法规处置内装物/容器。

物理和化学危险:无资料健康危害:吞咽会中毒。

二甲苯酚化学式

二甲苯酚化学式

二甲苯酚化学式二甲苯酚(2,4-二甲基苯酚)是一种有机化合物,化学式为C8H10O。

它是一种无色结晶固体,具有特殊的芳香味道。

二甲苯酚在化学工业中具有广泛的应用,下面将详细介绍其性质、制备方法、用途以及安全注意事项。

一、性质二甲苯酚是一种固体,其熔点为116-117℃,沸点为275℃。

它在水中不溶,但可以溶于有机溶剂如乙醇、醚等。

二甲苯酚具有防腐、抗菌的特性,常用于消毒、防腐剂的制备。

二、制备方法二甲苯酚的制备方法有多种,其中一种常用的是通过对甲苯进行氧化反应得到。

具体步骤如下:在反应釜中加入甲苯和一定浓度的硫酸,然后将氧气通入反应釜中。

在适宜的温度和压力下,甲苯发生氧化反应生成二甲苯酚。

反应完成后,通过蒸馏等方法将产物纯化得到二甲苯酚。

三、用途二甲苯酚具有多种用途,主要包括以下几个方面:1. 化学中间体:二甲苯酚是合成某些有机化合物的重要中间体,例如某些染料、药物等的合成都需要使用二甲苯酚。

2. 防腐剂:由于二甲苯酚具有抗菌、抗腐蚀的特性,常用于木材的防腐处理,以延长木材的使用寿命。

3. 消毒剂:二甲苯酚具有较强的杀菌作用,常用于医疗、卫生等领域的消毒剂制备。

4. 高效橡胶抗氧剂:二甲苯酚可以作为橡胶的抗氧剂,延缓橡胶老化,提高橡胶制品的使用寿命。

四、安全注意事项1. 二甲苯酚具有一定的毒性,使用时要注意避免接触皮肤和吸入其蒸气。

2. 在使用二甲苯酚时,需要佩戴防护手套、眼镜等个人防护装备,以免对人体造成伤害。

3. 在储存和运输二甲苯酚时,要避免与氧化剂、酸类等物质混合,以免发生危险反应。

二甲苯酚是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。

在正确使用和储存的前提下,二甲苯酚可以发挥其抗菌、防腐等特性,为多个领域提供帮助。

然而,由于其毒性较大,使用时需要注意安全事项,以免对人体和环境造成伤害。

新重氮盐水解法制备2_4_二甲基苯酚

新重氮盐水解法制备2_4_二甲基苯酚

第40卷第4期2012年2月广州化工Guangzhou Chemical Industry Vol.40No.4February.2012新重氮盐水解法制备2,4-二甲基苯酚祁生奎1,章国栋1,黄宝雷2,刘云1(1金华双宏化工有限公司,浙江金华321000;2山东滨农科技有限公司,山东滨州256600)摘要:以2,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解及水汽蒸馏法合成2,4-二甲基苯酚。

将生成的2,4-二甲基苯酚迅速萃取到混合溶剂中并利用水汽蒸馏法及时从反应体系中移出,有效抑制重氮盐水解的串联副反应,极大地提高了产品收率。

同时溶剂与水解液回收套用,大大降低成本且降低废酸排放。

在本工艺条件下,平均收率88.2%。

关键词:重氮;水解;2,4-二甲基苯酚中图分类号:TQ243.1文献标识码:A文章编号:1001-9677(2012)04-0045-03Synthesis of 2,4-Dimethylphenol with Diazotization and HydrolysisQI Sheng -kui 1,ZHANG Guo -dong 1,HUANG Bao -lei 2,LIU Yun 1(1Jinhua Shuanghong Chemical Co.,Ltd.,Zhejiang Jinhua 321000;2Shandong Binnong Technology Co.,Ltd.,Zhejiang Binzhou 256600,China )Abstract :Based on 2,4-dimethylaniline ,2,4-dimethylphenol was prepared using diazotization and hydrolysis andazeotropic distillation with water.Active 2,4-dimethylphenol was extracted in mixed solvent quickly and was separated from reaction mass using azeotropic distillation with water.It may increase yield because it may availably restrain side re-action during hydrolyzation of diazonium salts.It also may reduce cost and acid wastewater discharge using recovery of sol-vent and hydrolysis mother liquor.Average yield was 88.2%under this reaction condition.Key words :diazotization ;hydrolysis ;2,4-dimethylphenol作者简介:祁生奎(1974-),男,助工,主要从事酸性染料及其中间体的合成。

对二甲苯催化羟基化制备2,5-二甲基苯酚

对二甲苯催化羟基化制备2,5-二甲基苯酚

摘要2,5-二甲基苯酚是非常重要的有机合成中间体。

用于合成吉非罗齐(Gemfibrozil) 、树脂、染料、医药、香料、消毒剂等。

传统的合成方法使用大量酸碱,对设备腐蚀严重,对环境污染大。

本课题研究在合适的催化剂催化下,以H2O2为氧化剂,使对二甲苯直接羟基化生成2,5-二甲基苯酚。

课题进行了如下研究:1、研究了铜酞菁作为催化剂的较佳条件。

较佳条件为:1.2g铜酞菁,6mL 对二甲苯和15mL H2O2水溶液加入到40mL乙腈中,反应温度65℃,反应时间2h,对二甲苯转化率为57.39%,2,5-二甲基苯酚选择性和收率分别为44.20%和25.37%。

反应操作简单,铜酞菁为工业有机颜料,价格便宜,而且便于与体系分离,可以重复利用。

该反应遵从自由基反应机理。

2、研究了钛硅分子筛TS-1作为催化剂时的较佳条件。

较佳条件为5.0g TS-1,10mL对二甲苯和4mL H2O2溶液加入到40 mL乙腈中,反应温度75℃,反应时间6h,对二甲苯转化率为61.68%,收率为43.66%,选择性为70.78%。

添加冰醋酸0.5mL对反应有利,2,5-二甲基苯酚的收率提高至47.15%。

反应操作简单,TS-1为非均相催化剂,便于与体系分离,可以重复利用。

该反应遵从亲电反应机理。

3、研究了TS-1的改性方法,以提高催化活性:(1)硫酸改性后,使得催化活性增强,转化率达到73.61%,收率为57.34%,选择性高达77.89%。

而磷酸和醋酸改性都会使得催化活性下降。

酸改性后TS-1的形貌特征并没有明显变化,但会改变骨架钛的含量和Ti-OH含量。

(2)氨水和四丙基氢氧化铵(TPAOH)改性会使分子筛孔道被刻蚀,介孔增多,接触面积增大,提高催化活性,氨水改性后的催化结果最好,转化率76.99%,收率57.07%,选择性74.13%。

碱改性后TS-1的形貌特征也没有明显变化,但碱改性会瓦解掉部分骨架结构,并且产生锐钛矿TiO2晶相。

2,6-二甲基苯酚 反应方程式

2,6-二甲基苯酚 反应方程式

2,6-二甲基苯酚,化学式为C8H11OH,是一种重要的有机化合物,具有多种用途。

它的反应方程式涉及到一系列化学反应,对于化学领域的研究和应用具有重要意义。

一、2,6-二甲基苯酚的结构2,6-二甲基苯酚化学结构中含有一个苯环和一个羟基,其分子结构如下:两侧分别连接有甲基基团,因此称为2,6-二甲基苯酚。

它的结构稳定,具有较高的化学活性。

二、2,6-二甲基苯酚的物理性质1. 外观:2,6-二甲基苯酚为白色结晶固体,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

2. 熔点:约为48-51°C,熔化后呈无色透明液体。

3. 沸点:约为192-198°C,在加热条件下可蒸发。

三、2,6-二甲基苯酚的化学性质1. 氧化反应:2,6-二甲基苯酚可通过氧化反应生成对应的醛、酮等化合物。

2. 碱性反应:在碱性条件下,2,6-二甲基苯酚可以和氧化铜反应生成对应的铜盐。

3. 酯化反应:2,6-二甲基苯酚可以和酸酐进行酯化反应,生成相应的酯类产物。

四、2,6-二甲基苯酚的应用1. 化工领域:2,6-二甲基苯酚作为有机合成中间体,在染料、药物、香料等化工领域有着广泛的应用。

2. 防腐剂:由于其抗氧化性和抗菌性,2,6-二甲基苯酚常被用作食品和化妆品的防腐剂。

3. 生物医药:2,6-二甲基苯酚在医药领域也有着重要的作用,可以作为抗菌药物的中间体。

五、2,6-二甲基苯酚的反应方程式1. 氧化反应方程式:2,6-二甲基苯酚+ [O] → 2,6-二甲基苯酚醛/酮氧化剂可以是过氧化氢、高锰酸盐等。

2. 碱性反应方程式:2,6-二甲基苯酚 + 氧化铜→ 对应的铜盐 + H2O在碱性条件下,2,6-二甲基苯酚与氧化铜发生化学反应。

3. 酯化反应方程式:2,6-二甲基苯酚 + 酸酐→ 对应的酯类产物 + H2O酸酐在酸性条件下与2,6-二甲基苯酚进行酯化反应。

六、结语2,6-二甲基苯酚作为一种重要的有机化合物,具有丰富的化学性质和广泛的应用前景。

3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂

3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂

3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂是一种广泛应用于工业和日常生活中的树脂材料。

下面将从以下几个方面进行介绍。

一、3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂的基本概念及特点3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂是一种热固性树脂,具有优异的耐温性和化学性能。

其主要特点包括:高温下具有优秀的机械性能和耐化学腐蚀性,耐热性好,耐电气性能良好等。

它在复合材料、电子材料、涂料、粘合剂等领域有着广泛的应用。

二、3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂的制备方法3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂的制备方法主要有酚醛树脂缩聚法、溶胶—凝胶法、悬浮聚合法等。

其中,酚醛树脂缩聚法是目前应用最广泛的一种方法,其制备过程主要包括溶解、缩聚、过滤、干燥等步骤。

三、3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂的应用领域1. 复合材料领域:3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂可以作为增强材料和基体材料的组分,用于制备碳纤维增强树脂基复合材料、玻璃纤维增强树脂基复合材料等,具有良好的耐热性和耐腐蚀性,广泛应用于航空航天、汽车、建筑等行业。

2. 电子材料领域:3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂可以作为封装材料、绝缘材料等,在电子元器件中有着重要的应用,能够有效提高电子元件的稳定性和可靠性。

3. 涂料领域:3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂可以用于制备耐热性、耐腐蚀性的特种涂料,如高温涂料、防腐蚀涂料等,应用于船舶、桥梁、管道等领域。

4. 粘合剂领域:3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂作为结构粘合剂,在航空航天、汽车、轨道交通等领域有着广泛的应用,能够满足高强度、高温度、耐腐蚀的要求。

四、3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂的市场前景随着科技的不断进步和工业的不断发展,3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂在各个领域的应用需求也在不断增加。

特别是在航空航天、电子、汽车等高端制造业领域,对于性能优异的3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂的需求将会持续增长。

其市场前景是非常可观的。

五、结论3,5-二甲基苯酚-甲醛树脂是一种具有广阔应用前景的树脂材料,具有优异的性能和广泛的应用领域。

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摘要:二甲基苯酚(DPM)是一种重要的精细化工原料,广泛应用于农药、树脂、香料、染料、抗氧剂、阻聚剂和抗菌类药物等研究领域及多种行业中,是很多重要物质的中间体[1]。

本文主要简单介绍二甲基苯酚的五种异构体的主要性质,一些简单处理的实验合成方法,和一些基本的简单应用。

关键词:二甲基苯酚异构体简单合成基本应用前言:现代工业生产的规模常要求一套装置的年产量达数十万吨或更高。

这些装置必然面临大量的工程问题,而且指标稍有下降,就会带来很大的经济损失。

科学技术的进步,时时刻刻在创造新的产品和新的工艺。

但这些新的产品必须借助工程的手段才能实现工业生产,新的工艺要有经济和技术的合理性才能取代原有工艺。

装置大型化和新产品、新工艺工业化的问题都属于化学工程的研究范围。

化学工程在国民经济中的重要作用是十分明显的。

化学工程的一个重要任务就是研究有关工程因素对过程和装置的效应,特别是在放大中的效应,以解决关于过程开发、装置设计和操作的理论和方法等问题。

它以物理学、化学和数学的原理为基础,广泛应用各种实验手段,与化学工艺相配合,去解决工业生产问题。

化学工程包括单元操作、化学反应工程、传递过程、化工热力学、化工系统工程、过程动态学及控制等方面。

其中化学反应是化工生产的核心部分,它决定着产品的收率,对生产成本有着重要影响。

尽管如此,在早期因其复杂性而阻碍了对它的系统研究。

直到 20 世纪中叶,在单元操作和传递过程研究成果的基础上,在各种反应过程中,如氧化、还原、硝化、磺化等发现了若干具有共性的问题,如反应器内的返混、反应相内传质和传热、反应相外传质和传热、反应器的稳定性等。

对于这些问题的研究,以及它们对反应动力学的各种效应的研究,构成了一个新的学科分支即化学反应工程,从而使化学工程的内容和方法得到了充实和发展。

化学工程初期的主要方法是经验放大,通过多层次的、逐级扩大的试验,探索放大的规律。

但是时至今日,对于一些特别复杂,人们迄今尚知之甚少的过程,还不得不求助于或部分求助于此法。

20 世纪初相当盛行的是相似论和因次分析,其特点是将影响过程的众多变量通过相似变换或因次分析归纳成为数较少的无因次数(无量纲)群形式,然后设计模型试验,求得这些数群的关系。

由于不可能在满足几何相似和物理量相似的同时满足化学相似条件,用无因次数群关联实验结果以获得反应过程规律的思路归于无效。

直至 50 年代,才在化学反应工程领域中广泛应用数学模型方法。

这一方法的影响波及到化学工程的其他分支,使研究方法出现了一个革新。

但即使采用了这个方法 , 实验工作仍占重要地位 , 基础数据要依靠实验测定,模型要通过实验得到鉴别,模型参数要由实验求取,模型可靠性要由实验验证。

本文以二甲基苯酚的合成及应用为例来简单阐述化学工程与工艺。

二甲基苯酚有5种异构体, 其用途、毒性及对环境的污染程度是不同的。

酚类的测定方法有光度法和荧光法, 但这些方法仅可测定酚类的总量。

而同时分辨二甲基苯酚的多种异构体尚未见文献报道。

因为同分异构体的区别不明显, 难以同时分离检测。

二甲基苯酚的同分异构体经用HPLC-DAD 测定,其光谱几乎相同, 色谱保留时间非常相近, 因此, 对于这样的色谱和光谱极其相似的同分异构体体系, 仅依靠仪器本身或一般的分析方法是难以对其进行同时分辨和定量测定的化学计量学中的三线性分解算法, 具有二阶优势, 即能在干扰组分的共存下, 对复杂体系进行同时分辨和定量测定利用HPLC-DAD 仪器测定该复杂体系, 利用三维数据阵分析中的交替三线性分解算法( ATLD)同时分辨二甲基苯酚的多种异构体[1]。

一、二甲基苯酚的现状1、2,4-二甲基苯酚是制造酚醛树脂、增缩剂、医药、消毒剂、溶剂、杀虫剂润滑油等的重要化工原料,一般都是从煤焦油、工业二甲酚等有机物中分离得到。

从20世纪60年代开始一直到现在,先后采用过精馏、恒沸蒸馏、结晶、络合、色谱分离、重结晶及吸附等方法分离提纯。

现在,2, 4-二甲基苯酚的合成多以间二甲苯作为原料,经过磺化、盐析、碱熔、酸化等工序来制得[2]。

2、2,5-二甲基苯酚是一种有机合成原料。

为无色柱状结晶,溶于乙醇等有机熔剂,熔点75℃,沸点211.2℃,只要用于合成降血脂药吉非罗齐、维生素E中间体2,3,6-三甲基苯酚的生产,还用于制造树脂、医药、香料、染料、消毒剂和多种有机化合物的稳定剂。

有关它的制备方法国外文献报道不少,但国内还未见报道。

国外的制备大都采用邻甲基苯酚或对甲基苯酚烷基化法。

此法收率较低,产物的异构体及同系物较多,设备投资大[3]。

3、2,6-二甲基苯酚是一种重要的化工原料和精细化工中间体,是合成热塑性工程塑料聚苯醚的单体,也可用于高温环氧树脂、农药的生产,还可作照相用药剂,同时还是一些药物的原料和中间体。

2,6-二甲基苯酚的合成国内外已有报道,现在多采用苯酚和邻甲酚与甲醇在催化剂存在下于气相状态下进行反应,催化剂多采用氧化镁等金属氧化物,需在高温下反应,且选择性不高,会产生很大比例的对位产物,是质量受到影响。

也有文献报道用2,6-二甲基苯胺为原料,经重氮化、水解而得产物,水解都是在浓酸和高温下反应,焦油多、副产物多[4],本文也对此法进行了一些说明。

4、3,4-二甲基苯酚是一种有机合成原料,无色针状结晶,熔点68℃,沸点227℃,微溶于水,可溶于乙醇等有机溶剂和氢氧化钠溶液。

3,4-二甲基苯酚主要用于制造可溶性聚酰亚胺,还用于制造树脂、医药、香料、消毒剂和多种有机化合物的稳定剂。

3,4-二甲基苯酚主要来源于粗酚中的工业二甲基苯酚,二甲基苯酚在粗酚中约占20%,混合二甲基苯酚精馏得到3,4-二甲基苯酚,收率可达50%[5]。

、5、3,5-二甲基苯酚是一种有机合成原料,为无色针状结晶,熔点68℃,沸点219℃,微溶于水,可溶于乙醇等有机溶剂和气你氢氧化钠溶液。

主要用于制造高效低毒杀虫剂灭除威,防腐剂4-氯-3,5-二甲酚,用于制造树脂、医药、香料、消毒剂和多种有机化合物的稳定剂,用于轧钢冷轧油添加剂,可以延长冷轧油使用寿命。

当今世界对3, 5-二甲基苯酚的需求日益增大, 而全世界每年的产量却比较少, 国内的产量更少, 很难满足市场的需求。

目前, 国内3, 5-二甲基苯酚合成主要采用间二甲苯磺化碱熔法, 该方法缺点是工艺过程复杂, 浓硫酸和氢氧化钠对设备腐蚀严重, 此外产物中含有2, 4-二甲基苯酚, 很难分离出较高纯度的3, 5-二甲基苯酚,而且对环境污染严重[6]。

本文也有简单的异佛尔酮催化合成3,5-二甲基苯酚。

二、二甲基苯酚的简单合成1、2,4二甲基苯酚的简单合成1.1、管道化工艺合成2,4-二甲基苯酚。

以重氮化水解反应生成2,4-二甲基苯酚的方法是先将2,4-二二甲基苯胺制成重氮盐,再将重氮盐进行管道化水解,反应式如下:将制得的重氮盐溶液装入带保温层的滴液漏斗中,通过计量泵压入管道中,此时管道正处于油浴加热,重氮液连续进入管道中水解,流出管道后冷却,用烧瓶收集。

烧瓶可接流量计测量气体流量。

合成的粗产品用甲苯萃取和预处理后,采用精馏分离,釜用油浴加热,填料住一定,内装高效丝网填料,精馏设备与真空油泵相连,配压力控制系统。

[2]1.2、在带有搅拌、导气管和回流冷凝管的四口瓶中,在氮气保护下加入2,4-二甲基苯酚和铝箔,加热至190℃,铝箔与2,4-二甲基苯酚发生反应而逐渐消失,同时有气泡冒出,反应一段时间后门当铝箔全部反应时,降温至130℃,通入异丁烯进行烷基化反应,至原料消失,反应结束后,降至室温,水洗至中性,分层,干燥,有机层进行减压蒸馏,得到产物2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。

[7]2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚是一种能迅速与游离基作用而使链反应终止的物质,是新型耐高温航空燃料抗氧化剂,丙烯酸阻聚剂,可用作多种高分子抗氧化剂的中间体和医药中间体。

2、2,5-二甲基苯酚的简单合成2.1、磺化、碱熔制备在142℃时在95%(w)的工业浓硫酸滴加对二甲基苯,按质量比1.27的比例,保温一段时间。

冷却至约50℃时,将其倒入饱和氯化钠水溶液中中和,结晶。

沉淀物过滤后得到2,5-二甲基苯磺酸钠。

在不锈钢反应釜中,加入质量比13.9比例氢氧化钾和氢氧化钠,然后加入少量的水,先缓慢升温、搅拌。

当温度升至320℃时,开始加2,5-二甲基苯磺酸钠,加完料后保温1.5h。

自然降温至250℃,将物料倒入一定量得水中稀释,趁热过滤掉副产物亚硫酸盐,滤液用盐酸调PH值。

冷却、过滤、洗涤得粗品2,5-二甲基苯酚。

粗品经精制、干燥得精品。

[3]2.2、对二甲苯,冰盐浴中保持15℃,将混酸(浓硝酸、浓硫酸)选满滴入对二甲苯中,最初控温在15℃左右,随着混酸的加入,严格控温(3-7)℃,待混酸滴完后搅拌,将反应混合物倾入比冰盐水中,搅拌后分出油层,用碳酸氢钠溶液洗涤至中性,无水氯化钙干燥,减压蒸馏,收集84-89℃/0.24-0.53kPa的馏分。

得到2,5-二甲基硝基苯。

按一定比例加入铁粉、水、浓HCl,加热是混合物沸腾,在强烈搅拌下并维持沸腾的情况下,慢慢滴加2,5-二甲基硝基苯,加完后继续加热至冷凝回流液无浅黄色为止,冷至50℃,假日碳酸氢钠固体使之呈碱性,水蒸气蒸馏至溜出液不再有油滴为止。

加食盐于溜出液中,分出油层,水层用乙醚萃取,将乙醚层并入油层,粒状氢氧化钠干燥,常压蒸出乙醚后,减压蒸馏,收集83℃/0.53kPa产品,为2,5-二甲基苯胺。

安一定比例加入水、浓硫酸、搅拌下加一定的2,5-二甲苯胺,成盐后为半糊状,冰盐浴中保持5℃以下,在搅拌下滴亚硝酸钠的水溶液,继续搅拌,检验亚硝酸不过量,得2,5-二甲苯胺重氮盐溶液。

安一定比例加入水、无水硫酸铜,加热至沸,然后缓缓滴加2,5-二甲苯胺重氮盐溶液,并保持沸腾,滴加完毕,继续反应一段时间后停止,进行水蒸气蒸馏,蒸至溜出物加入三氯化铁不变紫色为止,加食盐于溜出液中,冷却抽滤,少量冷水洗涤,得浅黄色粗品,用石油醚结晶,得白色固体2,5-二甲基苯酚。

[8]3、2,6-二甲基苯酚的简单合成3.1、在装有40%的硫酸中,搅拌下加入2,6-二甲基苯胺,是胺全部溶解,然后降温至5℃以下,慢慢滴加亚硝酸钠溶液,不断搅拌,滴加后反应一段时间,加入少量尿素分解过量的亚硝酸钠,制备的重氮盐溶液于5℃下避光保存备用。

在仪器中加入水,搅拌状况下慢慢加入98%的浓硫酸,再加入无水硫酸铜,升温至120℃,慢慢滴加重氮盐溶液,边加边蒸,重氮盐加完后,补加少量谁,再蒸,至蒸出的馏分澄清,溜出液冷却,析出固体,过滤得产品2,6,-二甲基苯酚。

[4] 3.2、也可以用铁系催化剂合成2,6-二甲基苯酚,这种方法苯酚的转化率高,2,6-二甲基苯酚的选择性高,催化剂的寿命长,但是铁系催化剂的成本高。

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