仪器分析色谱练习题
仪器分析习题(色谱)

仪器分析习题(色谱)一、问答题1、简述气相色谱(气—固;气—液)分析法的分离原理答:色谱分离法是一种物理分析方法,其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配,由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异,在固定相上的滞留时间不同,经过多次分配之后,其滞留时间差异被拉大,经过一定长度的色谱柱后,组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。
由试验看出,实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相,即固定相与流动相,被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。
在分离过程中,固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜,在色谱分析中,此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。
色谱分离之所以能够实现,其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。
分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。
在一定的温度条件下分配系数越大,说明组分在固定相上滞留的越强,组分流出色谱柱越晚;反之,分配系数越,组分在固定相上滞留的越弱,组分流出色谱柱的时间越短。
而气相色谱的流动相为气体。
2、保留时间和调整保留时间;答:保留时间t R(retention time)试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间,称为保留时间,如图2~3中O’B。
调整保留时间tR(adjusted retention time)某组分的保留时间扣除死时间后,称为该组分的调整保留时间,即tR=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间,所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的基本依据,但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响,因此色谱3、区域宽度;答:区域宽度(peak width)色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一,用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。
仪器分析作业9-色谱

作业9 色谱一、判断题()1、色谱分析中,样品中各组分能够被互相分离的基础是各组分具有不同的分配系数或分配比。
()2、色谱分析中,组分的分配比越小,表示其保留时间越长。
()3、塔板理论给出了影响柱效的因素及其提高柱效的途径。
()4、气相色谱中,载气流速比较低时,分子扩散项成为影响柱效的主要因素。
()5、色谱分析混合烷烃时,应选择非极性固定相,按沸点由高到低的顺序出峰。
()6、色谱分析时,单位柱长时,组分在两相的分配次数越少,分离效果越好。
()7、范氏方程的一阶导数为零时的流速为最佳流速。
()8、色谱分析中,由于塔板n与保留时间t R的平方成正比,因此,t R越大,n越高,柱效越高,分离效率越高。
()9、适当地降低固定液液膜厚度和降低固定相的粒度是提高柱效的有效途径。
()10、色谱分离时,柱效随载气流速的提高而增加。
()11、气相色谱法是以气体作为流动相,只能用于分析气体样品。
()12、气相色谱法的高灵敏度特点是高灵敏的检测器带来的。
()13、色谱分析中,塔板高度越小,塔板数越大,则柱效能越高。
()14、色谱保留时间是色谱定性的依据,只要其值相同,就可以肯定是同一化合物。
()15、用非极性固定液分离非极性物质时,试样中组分按沸点高低顺序依次流出。
()16、正相色谱体系中极性极强的组分先出峰。
()17、液相色谱柱中的梯度洗脱就是改变洗脱液(流动相)的组成和极性,以显著地改变组分的分离效果。
()18、反相分配色谱法的流动相极性大于固定相极性,适于非极性化合物。
()19、液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项。
()20、在反相色谱法中,若以甲醇-水为流动相,增加甲醇的比例时,组分的容量因子k和保留时间t R都将增大。
()21、高效液相色谱法适合大分子热不稳定及生物制品的分离分析。
二、选择题1、影响两组分相对保留值的因素有()A.载气B.柱温C.柱长D.固定液性质E.检测器类型2、降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有()A.增加柱温B.提高载气流速C.适当降低固定液液膜厚度D.增加柱压3、色谱峰产生拖尾的原因可能有()A.进样速度太慢B.进样量太大C.气化温度太低D.柱温太低E.记录纸速太慢4、范式方程中影响A项的因素有()A.固定相颗粒大小B.载气流速C.载气相对分子质量D.色谱柱填充的均匀程度E.柱温5、范式方程中影响C项的因素有()A.分配系数B.固定液膜厚度C.柱温D.载体种类E.载气流速6、在气相色谱中,影响校正因子的因素有()。
仪器分析练习

(2)表面没有吸附中心和催化中心
(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)
12. 热导池检测器是一种 ( ) 1 (1)浓度型检测器 (2)质量型检测器 (3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 13. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最 合适? ( ) 4 (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 14.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 ) D
2.组分A和B的分配系数分别为0.909 和 1.000 ,若使两者达到基线分离(R=1.5),当有
效理论塔板高度为0.8mm时,色谱柱至少该多长? [解]:γB,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10 n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1)) 2 =16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356
L= n有效H=4356×0.8=3.48m
3.气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯,当 柱温为100℃,从色谱图上已知丁酮与相邻的正 已烷和正庚烷的调整保留距离分别为114.5mm, 61.0mm,137.0mm,求丁酮的保留数I。 [解]:据 I=100(n+(lgt′R,x-lgt′R,n)/(lgt′R,n+1-lgt′R,n)) =100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0)) =677.8
9.色谱分析结果表明,某样品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁 酸甲酯的峰面积分别为18.1、43.6和29.9;检测器对乙酸甲脂、 丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相对校正因子分别为0.60、0.78和0.88。 计算每种组分的含量
仪器分析高效液相色谱试题及答案

高效液相色谱习题一:选择题1、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径就是(D )A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度2、在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C )A、改变固定液的种类B、改变栽气与固定液的种类C、改变色谱柱温D、改变固定液的种类与色谱柱温3、在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B )A、涡流扩散项B、分子扩散项C、流动区域的流动相传质阻力D、停滞区域的流动相传质阻力4、在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A )A、适当提高柱温B、增加固定液含量C、增大载体颗粒直径D、增加柱长5、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置就是 ( B )A、高压泵B、梯度淋洗C、贮液器D、加温7、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( C )A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相与固定相D、组分与组分8、在液相色谱中, 通用型检测器就是 (A )A、示差折光检测器B、极谱检测器C、荧光检测器D、电化学检测器9、在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱就是 (A )A、直形填充柱B、毛细管柱C、U形柱D、螺旋形柱10、纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( B)A、毛细管扩散作用B、萃取分离C、液-液离子交换D、液-固吸附二:简答题1、在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因就是什么?答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温三:计算题1、一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1、26 cm2。
甲苯为0、95 cm2,邻二甲苯为2、55 cm2,对二甲苯为1、04 cm2。
求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0、780,甲苯0、794,邻二甲苯0、840.对二甲苯0、812)。
仪器分析气相色谱分析习题答案

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中,待分离组分的 k 值越大,则其保留值:A.越大;B.越小;C.不受影响;D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式,正确的说法是:A.最佳线速这一点,塔板高度最大;B.最佳线速这一点,塔板高度最小;C.塔板高度最小时,线速最小;D.塔板高度最小时,线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是:A.H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利;B.固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高;C.载气线速越高,柱效越高;D.载气线速越低,柱效越高( )6.在范第姆特方程式中,涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时,要求分离达 98%,分离度至少为:( )8.在气相色谱中,当两组分未能完全分离时,我们说:A.柱效太低;B.柱的选择性差;C.柱的分离度低;D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时,一般选用极性固定液,这是利用极性固定液的:A.氢键作用;B.诱导效应;C.色散作用;D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C,都是非极性分子。
气相色谱分析中,若采用极性固定液,则保留时间关系是:A.苯比环已烷长;B.环已烷比苯长;C.二者相同;D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C,环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时,环已烷比苯先出峰,其原因是固定液与被测组分间的:A.静电力;B.诱导力;C.色散力;D.氢键力( )12.使用热导池检测器时,一般选用 H 2 或 He 作载气,这是因为它们:A.扩散系数大;B.热导系数大;C.电阻小;D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是:A.装置简单;B.更灵敏;C.可以检出许多有机化合物;D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中,若 m s ,m i 分别是标准物质和被测物质的进样量,A s ,A i 分别是相应的峰面积,则质量校正因子 f i ’为:A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子,应选用的标准物质是:A.丙酮;B.苯;C.环已烷;D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相,担体支持的液体作固定相,称为_________________色谱,组分间的分离是基于___________________________。
仪器分析练习题(一)气相色谱法部分

仪器分析(气相色谱部分)习题一、选择题1 俄国植物学家茨维特,在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于()A.气-液色谱B.气-固色谱C. 液-液色谱D. 液-固色谱2.不被固定相吸附或溶解的组成从进样开始到柱外出现浓度最大值时所需的时间称为()A.保留时间B. 净保留时间C. 调整保留时间D.死时间3.调整保留体积为保留体积()A.加上死体积B. 减去死体积C. 乘以死体积D. 除以死体积4.以一保留时间为 10min ,峰底宽度为 1min 的色谱峰计算的色谱柱塔板数为()A.56B. 160C. 554D. 16005.相对保留值是指()A.保留时间减去死时间B.组分 1的保留值与组分 2 的保留值之比C.组分 1 的保留值减去与组分 2 的保留值D.组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比6.当分离度 R 为(),两个相邻峰的分离程度可达 99.7%。
A.0.5B. 1.0C. 1.08D. 1.57.极性分子间的相互作用力为()A.静电力B. 诱导力C. 色散力D. 氢键作用力8.在采用纯物质对照的定性方法时,()A.如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可确定两者是同一种物质。
B.如未知物色谱峰的保留时间与某一纯物质的保留时间相同时,即可初步确定两者是同一种物质。
C.如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可确定两者是同一种物质。
D. 如未知物色谱峰的峰高和峰面积与某一纯物质的峰高和峰面积同时,即可初步确定两者是同一种物质。
9.色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和称为()。
A.死体积B. 保留体积C. 调整保留体积D. 净保留体积10.调整保留时间为保留时间()。
A.减去死时间B. 加上死时间C. 乘以死时间D. 除以死时间11.按流动相的物态,色谱法分为:气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法以及()A. 液液色谱B. 键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱12. 相色谱分析时,载气流速恒定,提高色谱柱的温度,则组分的() 。
《仪器分析》单元测验(色谱部分)
《仪器分析》单元测验(色谱部分)姓名学号得分一、选择题(可能不止一个正确答案)(2 15=30分)1. 用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是( )A诱导力B色散力 C 氢键力D定向力2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽D峰面积3. 速率理论常用于( )A塔板数计算B塔板高度计算C色谱流出曲线形状的解释D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关4. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )A载体粒度 B 分配系数C扩散速度D理论塔板数5.下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是( )A载气种类B载气的流速 C 色谱柱的载体性质D色谱柱柱温6. 已知间二甲苯的沸点为139.1℃,邻二甲苯的沸点为144.4℃,对二甲苯的沸点为138.4℃,则混二甲苯气相色谱图中出峰次序为()A. 间,邻,对B.邻,对,间C.对,间,邻D.邻,间,对7. 气相色谱中,当载气流速较小时,分子扩散项成为色谱峰扩张的主要因素,此时应选择下列何种载气()A N2B H2C ArD He8. 尺寸排阻色谱中,a组分的相对分子质量是b组分的2倍,两者的相对分子质量都在该柱的相对分子质量范围内,则出峰顺序为()A b、aB a、bC 同时流出D 无法判断9. 气相色谱填充柱中的固定相是()A.固体吸附剂B. 涂有高沸点液体的担体C.涂布在柱内壁高沸点液体D. 以上答案均对10.其他条件相同,理论塔板数增加1倍,则两相邻峰的分离度将()A减少位原来的21 B 增加1倍 C 增加到2倍 D 无影响11.能够使分配系数发生变化的因素使()A增加流动相的流速 B 改变固定相C增大相比 D 增加柱长12.同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是()A相对保留值 B 分配系数 C 选择性因子 D 分离度13.若使用气相色谱法分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药,宜采用()A氢火焰离子化检测器 B 电子捕获检测器C 热导池检测器D 火焰光度检测器14.为了研究成分复杂的废液中一有毒成分的含量变化规律,宜采用的色谱定量分析方法是()A标准曲线法 B 归一化法 C 内标法 D 以上方法均可15.高效液相色谱法之所以高效,是由于采用()A较高的流动相速率 B 高灵敏度的检测器C 粒径小、孔浅而且均一的填料D 以上答案均对二、填空题:(2 10=20分)1.仪器分析主要分为三大类, 它们是电化学分析、和。
(完整word版)仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一:选择题1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(D )A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C )A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B )A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( C )A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.U形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二:简答题1. 在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么?答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温三:计算题1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。
甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2。
求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840.对二甲苯0.812)。
仪器分析习题第十一章 气相色谱分析
第十一章 气相色谱分析(一)选择题11-1 下列各种气体,所用钢瓶的颜色是:( )A . A . 天蓝色;B :深绿色;C :黑色;D :白色;E :灰色(1)H 2 (2)Ar (3)O 2 (4)C 2H 2 (5)N 211-2俄国植物学家茨维特(Tswet M.)在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于: A :气-液色谱 B :气-固色谱 C :液-液色谱 D :液-固色谱 E :纸上色谱 11-3 由于对气相色谱作出杰出贡献而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是: A :茨维特 B :瓦尔西 C :马丁 D :海洛夫斯基 E :罗马金-赛柏11-4 色谱柱内的平均压力P 的计算式为(P i 为柱内进口压力,P 0为柱出口压力): A:p =20p p i + B:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i --C:p =02030]1)/(1)/([23p p p p p i i --D:p =02030]1)/(1)/([32p p p p p i i -- E : p =03020]1)/(1)/([32p p p p p i i --11-5 设进口压力为0.164a Mp ,出口压力为0.101a Mp ,试计算色谱柱内平均压力p (单位:a Mp ).A.0.0333;B.0.0756;C.0.132;D.0.135;E.0.30311-6当对一个试样进行色谱分离时,首先要选择的是A.载气;B.固定;C.检测器;D.柱温;E.流速11-7 扣除了死体积后的保留体积称为:A :调整保留体积B :校正保留体积C :净保留体积D :比保留体积E :相对保留体积11-8 11-8 经压力校正因子校正后的保留体积称为:A :调整保留体积B :校正保留体积C :净保留体积D :比保留体积E :相对保留体积11-9 11-9 经压力校正因子校正后的调整体积称为:A :实际保留体积B :校正保留体积C :净保留体积D :比保留体积E :相对保留体积11-10.反映色谱柱柱型特性的参数是:A :分配系数B :分配比C :相比D :保留值E :相对保留值11-11.在色谱柱内影响柱压力的主要因素是:A :载气线速度B :气相扩散C :液相扩散系数D :柱填充的均匀程度E :分配比 11-12.气相色谱中,与含量成正比的是:A :保留体积B :保留时间C :相对保留值D :峰高E :峰面积11-13.在气-固色谱中,样品中各级组分的分离是基于:A :组分的性质的不同B :组分的溶解度的不同C :组分在吸附剂上的吸附能力的不同D :组分的挥发性的不同E :组分在吸附剂上的脱附能力的不同11-14.在气-液色谱中,首先流出色谱柱的组分是:A :吸附能力小的B :脱附能力大的C :溶解能力大的D :挥发性大的E :溶解能力小的11-15.某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为A m (单位:为g ),分配到流动相中的质量为B m (单位:为g ),而该组分在固定相中的浓度为A C (以g 1-⋅ml为单位),在流动相中的浓度为B C (以g 1-⋅ml 为单位),此组分的分配系数为:A :A m /B m B :B m /A mC :A m / (B m +A m )D :A C /B CE :B C /A C11-16.只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相的流动速度有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力参数可保持不变的是:A :保留值B :校正值C :相对校正值D :分配比(或分配容量)E :分配系数 11-17.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱中的: A :保留值 B :分配系数 C :扩散速度 D :分配比 E :理论塔板数11-18.气-液色谱中,保留值实际上反映下列哪 些物质分子间的相互作用力?A :组分和载气B :载气和固定相C :组分和固定液D :组分和载体,固定液E :组分和载体11-19.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的:A :分配比B :分配系数C :扩散速度D :理论塔板数E :理论塔板高度11-20.降低液相传质阻力,以提高柱效,可采用下列措施,其中哪 一项是不合适的? A :适当降低固定液液膜厚度 B :增大液相扩散系数 C :增加柱温 D :当k>1时,适当增大k 值(二) (二) 填空题:11-1.指出下列流出曲线 图中各线段的名称、符号。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习一:选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好? ( )A H2 B He C Ar D N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A氢气 B氮气 C氧气 D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A H2 B He C Ar D N210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三:计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。
若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。
2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;②若正庚烷的半峰宽为0.25 min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
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仪器分析色谱练习题一. 名词解释
空气峰
峰高
半峰宽(半宽度)
峰底宽度
色谱峰面积
分离度
保留值
相对保留值
调整保留值
保留时间
保留体积
保留指数
柱效因子
容量因子
选择因子固定相
流动相
固定液
液-液色谱液-固色谱化学键合相塔板理论塔板高度理论塔板数有效塔板数速率理论速率方程柱效率
归一化法
反相色谱
正相色谱
梯度洗脱
程序升温
担体
担体粒度
吸附色谱
分配色谱
分配系数
分配比
相比
色谱曲线
定量校正因子
相对定量校正因子填充柱
毛细管柱
FID FPD TCD ECD 浓度型检测器
质量型检测器
检出限
最小检出量
线性范围
高压泵
高压梯度
低压梯度
内梯度
外梯度
3D色谱图
六通进样阀
定量管
色谱条件
摸条件
二极管阵列检测器
紫外检测器
示差折光检测器
二. 简答
1.气相色谱分析法怎样进行定量分析?考虑不同物质再同一检测器中产生信号的能力不同时,如何定量?
2.简述气相色谱分析法怎样进行定性分析?
3.画出气相色谱仪的结构框图,并说明各部分的功能。
4. 简述定量校正因子的意义和使用原理。
简述程序升温的作用。
5. 画出液相色谱仪的结构框图,并说明各部分的功能。
6. 简要说明TCD、ECD、FID、FPD的工作原理
7. 简要说明塔板理论的基本要点
8. 写出速率理论的基本方程式并解释各项的意义
9. 常见的色谱分离条件有哪些?
10. 为什么同样的样品在同一台色谱仪器上会得到不一样的信号?
11. 简要举例说明内标法的测量原理
12. 气相色谱分析进样时,进样时间或过长进样量过大会产生什么结果?
13. 简述色谱分析法的定性方法,指出色谱保留值方法定性的基本要求
14. 比较气相色谱和液相色谱仪主要异同点
15. 说明归一化法的基本要求
16. 简要说明气相色谱仪器的系统构成及其作用
17. 气相色谱和液相色谱分析分别适合什么性质样品的分析?
18. 按顺序比较气相色谱和液相色谱仪器的各部分的功能和特点
19. 如何进行归一化法的测量?测量的原则是什么?
20. 简要说明色谱分析法定性、定量原理
21. 色谱进样时对样品、进样速度和进样量有什么要求?
22.试说明如何选择合适的进样口温度、柱温和检测器温度
三. 填空
1.色谱分析法通过判断物质的进行定性分析,根据的关系进行定量分析。
2.色谱分析可以来判断相邻两组分的分离情况,正常时,当其值为时,就可以认为两组分的色谱峰已经完全分离。
3.气相色谱是以_ ___为分离原理的,仪器中的__ __检测器的信号产生方式与其他检测器截然不同。
4.分离宽沸程混合物时,气相色谱采用,而液相色谱分离复杂混合物时采用。
5.色谱分析是为特征的分析方法。
反相色谱是指流动相的极性固定相的极性。
6.色谱分析的实质是利用样品在和之间进行从而达到的过程。
7. 按流动相的形态,一般可以将色谱分为和两大类
8. 气相色谱分析进样时,进样速度要,进样量要。
9. 样品的必须大于噪声的标准差的,才能测量。
10. 使用内标法的条件是,, 。
四. 计算
1.气相色谱法测酒样。
用一体积分数为0.03 的标准溶液测得峰面积为11200。
若在同样的条件下用稀释10 倍后的酒样,在同样进样量时测得的峰面积为13600,求酒样中乙醇的体积分数。
2. 气相色谱用内标法测酒样。
用一体积分数均为0.03 的异丙醇(内标)和乙醇标准溶液测得色谱峰峰面积分别为1380 和1104。
若用同样的内标和酒样在同样的条件下时测得测得色谱峰峰面积分别为1380 和1311,求酒样中乙醇的体积分数。
3. 气相色谱测酒样时,用一体积分数为0.03 的内标标准溶液测得色谱峰峰面积为1100。
若在同样的条件下用相同浓度的标准乙醇样品和未知酒样,在同样进样量时,测得的峰面积分别为1260 和1160,求乙醇与内标的定量校正因子之比和酒样中乙醇的体积分数。
4. 气相色谱分析法测酒样中的乙醇含量。
用体积分数为0.0368 的标准溶液测得其色谱峰的峰面积为325600,若在同样的条件下测得标称含量不低于38 度的某品牌酒的样品峰面积为338299。
已知是将原酒样稀释10 倍后进行测量的。
判断此品牌酒的酒精含量是否合格。