仪器分析习题(色谱)
仪器分析总结习题 (1)
第一章 气象色谱法1. 死时间tM2. 保留时间tR3. 调整保留时间t ’R4. 死体积VM5. 保留体积VR6. 调整保留体积7.相对保留值γ218.标准偏差σ9.半峰宽度Y1/2 10.峰底宽度Y1、若一个溶质的分配比为，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（%）2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为和，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？甲苯的分配系数是苯的几倍？ (3,3)3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ）4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？A 、柱长B 、相比C 、柱温D 、流动相流速5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是A 、改变载气流速B 、改变固定液化学性质C 、增加柱温D 、增加柱长E 、增加固定液的量例1 已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。
计算理论塔板数n 。
例2 已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。
例3 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R= 。
计算需要多少块有效塔板。
若填充柱的塔板高度为 cm ，柱长是多少？ 解： γ2,1= 100 / 85 =n 有效 = 16R2 [γ 2,1 / (γ 2,1 -1) ]2= 16× × / ) 2= 1547（块）L 有效 = n 有效·H 有效 = 1547× = 155 cm1600)40400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效即柱长为米时，两组分可以得到完全分离。
例2 有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。
图中横坐标l为记录笔走纸距离。
仪器分析练习
(2)表面没有吸附中心和催化中心
(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)
12. 热导池检测器是一种 ( ) 1 (1)浓度型检测器 (2)质量型检测器 (3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 13. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最 合适？ ( ) 4 (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 14.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 ） D
2．组分A和B的分配系数分别为0.909 和 1.000 ，若使两者达到基线分离（R=1.5），当有
效理论塔板高度为0.8mm时，色谱柱至少该多长？ [解]：γB,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10 n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1)) 2 =16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356
L= n有效H=4356×0.8=3.48m
3．气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯，当 柱温为100℃，从色谱图上已知丁酮与相邻的正 已烷和正庚烷的调整保留距离分别为114.5mm， 61.0mm，137.0mm，求丁酮的保留数I。 [解]：据 I=100(n+(lgt′R,x-lgt′R,n)/(lgt′R,n+1-lgt′R,n)) =100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0)) =677.8
9．色谱分析结果表明，某样品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁 酸甲酯的峰面积分别为18.1、43.6和29.9；检测器对乙酸甲脂、 丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相对校正因子分别为0.60、0.78和0.88。 计算每种组分的含量
仪器分析气相色谱分析习题答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。
当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的：A.静电力；B.诱导力；C.色散力；D.氢键力( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们：A.扩散系数大；B.热导系数大；C.电阻小；D.流量大( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是：A.装置简单；B.更灵敏；C.可以检出许多有机化合物；D.较短的柱能够完成同样的分离( )14.色谱定量分析中，若 m s ，m i 分别是标准物质和被测物质的进样量，A s ，A i 分别是相应的峰面积，则质量校正因子 f i ’为：A. A s ·m s /A i ·m i ;B. A i ·m i /A i ·m sC. A s ·m i /A i ·m s ;D. A i ·m s /A s ·m i( )15.测定热导池检测器的某物质的相对校正因子，应选用的标准物质是：A.丙酮；B.苯；C.环已烷；D.正庚烷二.填空题1.用气体作流动相，担体支持的液体作固定相，称为_________________色谱，组分间的分离是基于___________________________。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点.第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么？2．速率理论的要点是什么？3．利用保留值定性的依据是什么？4．利用相对保留值定性有什么优点？5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率？为什么？8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500,因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用？13．为什么载气需要净化？如何净化?14．简述热导检测器的基本原理.15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些？分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求？19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液？23．什么叫聚合物固定相？有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化？(1）进样速度慢；(2）由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化;(3)增加柱温；(4）增大载气流速;(5)增加柱长；（6）固定相颗粒变粗。
仪器分析习题1---4
仪器分析习题（一）（色谱分析基础）1、基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器响应讯号的记录值。
稳定的基线应该是一条水平直线。
2、色谱峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示。
3、标准偏差：即0．607倍峰高处色谱峰宽的一半。
4、半峰宽W1/2：即峰高一半处对应的峰宽，它与标准偏差σ的关系是：W1/2 =2.354σ。
5、峰底宽度W ：即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距。
它与标准偏差。
的关系是：W = 4σ6、死时间t0：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间。
因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相的流动速度相近。
测定流动相平均线速ū时，可用柱长L 与t0的比值计算。
7、保留时间tr ：试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保留时间。
它相应于样品到达柱末端的检测器所需的时间。
8、调整保留时间tr′：某组分的保留时间扣除死时间后的时间称为该组分的调整保留时间，即：tr′＝ tr－ t09、死体积 V0：指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
当后两项很小而可忽略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速F0（mL／min）计算：V0= t0·F010、保留体积 Vr：指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。
保留体积与保留时间tr的关系：Vr = tr·F011、调整保留体积Vr′：某组份的保留体积扣除死体积后，称该组份的调整保留体积，即 Vr′ = Vr- V0。
12、相对保留值：某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比，称为相对保留值。
1）相对保留值反映不同溶质与固定相作用力的差异，即两组分或组分间的保留差异，亦称为选择性因子。
2）相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。
仪器分析习题及课后答案
仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。
(完整word版)色谱类仪器分析试题集
色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。
2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成.3、__电子捕获检测器（ECD)色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。
4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型(CI）及电感耦合等离子型（ICP）。
5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液,组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。
6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。
7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪.8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。
9、色谱定量分析时,主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种.10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度.11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。
12、色谱柱的理论塔板数越大,表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__,固定相的作用越显著,对组分的分离_有利__.13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。
14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_.15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。
16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。
17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。
18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后,分析气相样来测定液相样中的组分.二、单项选择题1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用_C_接近于被测组分的溶剂为好.A.沸点B.熔点C。
《仪器分析》练习题(色谱部分
经典液相色谱法1．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。
A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C )A 酸性B 中性C A和BD 碱性4. 样品在分离时，要求其R f值住( C )之间1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0C 0.2～0.8D 1.0～1.51．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。
( F )2．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。
( T )3．在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。
( F )4．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。
( F )（五）简答题1．什么是正相色谱和反相色谱?答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相.反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.2．简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点?答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3．柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5．简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等.消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间.2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和.3)点样要点在靠近中间的位置.气相色谱1．气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ）A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 组分与载气和固定相2．色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ）A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度3．相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ）A 0.8B 1.0C 1.5D 2.04．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ）A 柱温B 柱压C 载气种类D 气体流速5．气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）A 使色谱峰尖锐B 减少保留时间C 有利于提高分离度D 使色谱峰变宽6．可作为气液色谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物B 具有不同极性的无机化合物C 有机离子交换剂D 硅胶7．使用气相色谱仪时，应首先（ D ）A 加热柱箱B 接通助燃气C 加热检测器D 接通载气8．GC分析中常用的定性参数是（ A ）A 保留时间B 半峰宽C 峰高D 分离度9．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（ D ）A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积10．选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶B 内标物与样品性质相差不宜太大C 内标物与样品的色谱峰尽量远些D 内标物的保留时间应小于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。
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仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。
由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。
在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。
色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。
分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。
在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。
而气相色谱的流动相为气体。
2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。
调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。
表示色谱峰区域宽度通常有三种方法。
（1）．标准偏差（standatd deviation）即0.607倍峰高处色谱峰宽的一半，如图中距离的一半。
（2）.半峰宽（peak width at half-height）Y1/2即峰高一半处对应的峰宽。
如图1中间的距离，它与标准偏差的关系为Y1/2＝2.35 σ（3）．峰底宽度W(peak width at base)即色谱峰两侧拐点上的切线在基线上截距间的距离。
如图２～３中IJ的距离，它与标准偏差σ的关系是:Y=4 σ4、正相液—液色谱和反相相液—液色谱；答：正相液--液色谱：亲水性固定相，疏水性流动相，既固定相极性大于流动相；反相液--液色谱：疏水性固定相，亲水性流动相，既固定相极性小于流动相。
5、气相色谱仪的基本设备包括那几个部分？各有什么作用？答：气相色谱一般由五部分组成：（1）、载气系统，包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；提供流动相—高纯载气。
（2）、进样系统，包括进样器、汽化室；将样品汽化并导入色谱柱。
（3）、色谱柱和柱箱，包括温度控制装置；对分析样品进行分离。
（4）、检测系统，包括检测器、检测器电源和控温装置；对被分离开的先后到达的组分进行检测。
（5）、记录系统，包括放大器、记录仪、数据处理站等。
从检测器获得每一种组分的信号后完成色谱数据处理。
6、保留体积和调整保留体积；答：保留体积V R指从进样开始到被测组分在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。
保留时间与保留体积的关系调整保留体积V R’某组分的保留体积扣除死体积后，称该组分的调整保留体积。
V R’=V R－V M=t R×Fo7、相对保留值；答：相对保留值R21某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比，称为相对保留值。
由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在色谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。
在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准，然后再求其他峰对这个峰的相对保留值，此时可用符号α表示，即r21 =t R2,/t R1,= V R2,/V R1,8、气相色谱和液相色谱；答：在现代色谱分析法中，按流动相物态分类时，将流动相为气体的（如采用高纯氮气和氢气）叫气相色谱；将流动相为液体（如用去离子水或甲醇等）的叫液相色谱。
9写出下列气体高压气瓶的颜色二、计算题1、(讲义61页21题)在一根3米长的色谱柱上，分离一试样，得如下色谱图及数据：（1）用组分2计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保留时间t`R1和t`R2；（3）如需分离度R=1.5，所需的最短柱长为几米？.解：n 有效= 5.54（t R `/Y 1/2）2 = 16（t R `/Y ）2=16（16/1）2=4096； H 有效=L/ n 有效=3000mm/（16（16/1）2）=3000mm/4096=0.73mm ； t`R1 = 14－1=13min ；t`R2 = 17－1=16min ； α= t`R2/ t`R1=16/13=1.23；n 有效=16×1.52×[α/（α-1）]2= 16×1.52×[1.23/（1.23-1）]2=16×2.25×（5.35）2=36×28.6=1030；H 有效=L 2/n 有效，所以：L 2= n 有效×H 有效=1030×0.73cm ≈0.75M 注意：k 2= t`R2/t m =（17-1）/1=16 n 有效=16×1.52×[α/（α-1）]2[（1＋k 2）/k 2]2= 16×1.52×[1.23/（1.23-1）]2[（1＋16）/16]2=16×2.25×（5.35）2×1.126=36×28.6×1.126=1162； H=3000mm ÷4626=0.6485mm 所以： L 2 =0.6485mm ×1162≈0.75M ；或 L 2 = L 1（n 有效/n 理论）= 3M ×（1162÷4626）≈0.75M ； 2、（类同1题）：由色谱图得如下数据：死时间t m =2.1cm ；环己烷t R =4.6 cm ；Y 1/2=0.53 cm ； h=12.1 cm ；苯t R =12.5 cm ；Y 1/2=1.48 cm ； h=12.0 cm ；如欲达到分离度R=1.5，最小需要多长的柱子？ 解：n 1=5.54（t R /Y 1/2）2=（12.5/1.48）2=396；r 21= t`R2/t R1=（12.5－2.1）/（4.6－2.1）=4.16； k 2=t`R2/t m =10.4/2.1=4.96； 若分离度R=1.5时：n 2= n 有效=16×1.52×[r 21/（r 21-1）]2[（1＋k 2）/k 2]2= 16×1.52×[4.16/（4.16-1）]2[（1＋4.95）/4.95]2=89；又原柱长L 1=2M ，所以：L 2=L 1×（89/396）=0.45M 。
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？（3）丙烯和丁烯是否能分开？解：丙烯在这个柱上的分配比为： k =t`R /t M =（4.8－0.5）/0.5 = 8.6； 丙烯和丁烯的分离度是： R = （t R2－t R1）/[1/2（Y 1＋Y 2）]=（4.8－3.4）/[1/2（0.8＋1.0）]=1.4/0.9 = 1.55； R=1.55，R ＞1.5可以分开。
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少，两种组分是否可以分开？ 解：（1）κ=t`R /t M =（4.8－0.5）/0.5=8.6；（2）R=（4.8－3.5）÷1/2（0.8＋1.0）=1.3÷0.9=1.44，所以不能分开。
5、（讲义61页20题）题在一根2M 长的硅油柱上，分析一个混合物，得到下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为1分20秒，2分2秒和3分1秒；半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm ，已知记录纸速为1200nm ·h -1，求色谱柱对每种组分的理论塔板数和塔板高度。
解：记录纸速=1200mm/n=2cm/min 。
柱长：2000cm 所以：（1）对苯：n=5.54（t R `/Y 1/2）2=5.54（1、20``/0.211cm ）2=5.54（1.33min/（0.211cm/2cm 〃min -1）2=880 H=L/n=2000mm/880=2.27mm ；（2）对甲苯：n=5.54（t R `/Y 1/2）2=5.54（2、20``/0.291cm ）2=5.54（2.03min/（0.291cm/2cm 〃min -1）2=1078 H=L/n=2000mm/1078=1.86mm ；（3）对乙苯：n=5.54（t R `/Y 1/2）2=5.54（3、1``/0.291cm ）2=5.54（3.02min/（0.409cm/2cm 〃min -1）2=1208 H=L/n=2000mm/1208=1.66mm ； 6（讲义62页29题）、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4解：w i =m i /m ×100%=m i /(m 1+m 2+…m i +…+m n )×100%=A i f i /(A 1f 1+A 2f 2…A i f i +……A n f n )×100%7（讲义62页31题）、在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰为内标，先用纯物质配制标准溶液，进行气相色谱分析，得如下数据（见下表），试根据这些数据绘制标准曲线。
在分析未知样品时，称取氯苯样品 5.119g，加入内标物0.0421g，测得色谱图，从图上量取各种色谱峰的峰高，并求得峰高比苯峰高=0.298；解：（1）苯/甲苯：0.124，0.226，0.329，0.501；峰高比：0.234，0.424，0.608，0.838设m苯样，则m苯样/（0.0421/0.226）=0.341/0.424；所以：m苯样=0.00765g；质量分数（%）=（0.00765/5.119）×100%=0.149%；（2）对二氯苯/甲苯：0.714，1.35， 2.08， 2.88；峰高比：0.080，0.157，0.247，0.334设m对二氯苯样，则m对二氯苯样/（0.0421/2.08）=0.0.298/0.247；所以：m对二氯苯样=0.1056g；质量分数（%）=（0.1056/5.119）×100%=2.06%；（3）邻二氯苯/甲苯：0.534，0.913，1.51，2.12；峰高比：0.031，0.055，0.097，0.131设m邻二氯苯样，则m邻二氯苯样/（0.0421/0.913）=0.0420/0.055；所以：m邻二氯苯样=0.0294g；质量分数（%）=（0.0294/5.119）×100%=0.58%；9（讲义61页23题）、已知记录仪的灵敏度为0.658mV·cm-1,记录纸速为2cm·min-1，载气流速F为68mL·min-1,进样量12℃时0.5mL报和苯蒸汽，其质量经计算为0.11㎎，得到的色谱峰的实测面积为3.84㎝2。