BCR实验步骤运用在底泥重金属测量中
BCR法分级提取土壤中重金属形态
BCR法分级提取土壤中重金属形态BCR法分级提取土壤中重金属形态（2005）一、适用重金属Zn Cu Pb Cd Cr Ni二、仪器和器皿器皿：硼硅酸盐玻璃、聚乙烯、聚四氟乙烯，均用4 M 硝酸浸泡过夜，去离子水洗涤空白液：批试验中插入一个空白，通过洗涤程序，加入40 ml HACO（溶液A），按照步骤1的操作后分析空白溶液。
水平机械振荡装置：振荡频率30 rmp；1500g 离心。
土样：20目三、试剂1.去离子水2.溶液A（0.11 M HACO）：25±0.2 ml 冰乙酸，稀释至1升，得0.43 M得HACO；在取250 ml得0.43 M HACO，稀释至1升，及得0.11 M HACO；3.溶液B（0.1 M NH2OH.HCL）：6.95 g 试剂溶于900 ml水中，用硝酸调至pH＝2，定容至1升；4.溶液C（30％的H2O2）：使用出厂品，用硝酸控制酸度在pH2～35.溶液D（1 M NH4OAC）：77.08 g溶于900 ml水中，用硝酸调至pH＝2（仔细小心调节），定容至1升；三、步骤1.每克土壤中加入40 ml溶液A于100 ml聚乙烯瓶中，室温（20度）振荡16 h。
在3500转离心40 min后倒出上清液。
残留物用20 ml去离子水洗净，摇动15 min，再次离心并倒出上清液，合并于第一次的上清液，过滤；2.每克残留物加入40 ml的溶液B，室温下振荡16 h。
残留物用20 ml去离子水洗净，摇动15 min，再次离心并倒出上清液，合并于第一次的上清液，过滤方法同上。
3.a)每克残留物中加入10 ml溶液C，混匀并在室温下消化1 h，随后在85℃下消化1 h（盖上盖子），随后蒸发至剩余少量液体；b)再加入10 ml溶液C，继续在85℃下消化1 h，移走盖子，蒸发至剩余少量液体；c)再加入50 ml溶液D于冷却湿润的残留物中，室温下振荡16 h，，过滤方法同上。
土壤重金属形态分析的改进BCR方法
BCR连续提取法分析土壤中重金属的形态⏹1、重金属形态⏹2、重金属形态研究方法及发展历程⏹3、本实验的目的⏹4、实验原理⏹5、实验步骤⏹6、数据处理1.重金属形态⏹重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态、和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。
⏹重金属进入土壤后，通过溶解、沉淀、凝聚、络合吸附等各种作用，形成不同的化学形态，并表现出不同的活性。
⏹元素活动性、迁移路径、生物有效性及毒性等主要取决于其形态,而不是总量。
故形态分析是上述研究及污染防治等的关键2、重金属形态研究方法及发展历程⏹自Chester 等(1967)和Tessier 等(1979)的开创性研究以来,元素形态一直是地球和环境科学研究的一大热点。
⏹在研究过程中,建立了矿物相分析、数理统计、物理分级和化学物相分析等形态分析方法。
⏹由于自然体系的复杂性,目前对元素形态进行精确研究是很困难,甚至是不可能的。
⏹在诸多方法中,化学物相分析中的连续提取(或逐级提取）(Sequential extraction) 技术具操作简便、适用性强、蕴涵信息丰富等优点，得到了广泛应用。
逐级提取(SEE) 技术的发展历程⏹60～70年代（酝酿期）⏹以Chester 和Hughes(1967) 为代表的一些海洋化学家尝试用一种或几种化学试剂溶蚀海洋沉积物,将其分成可溶态和残留态两部分,进而达到研究微量元素存在形态的目的。
⏹70 年代末（形成期）⏹在前人研究的基础上,Tessier et al. (1979) 用不同溶蚀能力的化学试剂,对海洋沉积物进行连续溶蚀和分离操作,将其分成若干个“操作上”定义的地球化学相,建立了Tessier 流程。
⏹80 年代(发展期)⏹不同学者在对Tessier 流程改进的基础上,先后提出了20 多种逐级提取流程。
其中,影响较大的逐级提取流程有Salomons 流程(1984) 、Forstner 流程(1985) 、Rauret et al流程(1989) 等。
BCR法提取重金属形态
BCR法对重金属形态进行提取,具体步骤如下:一HOAC溶解态。
称取0.2g冷冻干燥的土壤样品,置于30ml聚四氟乙烯离心管中,加入20ml0.1mol/L的醋酸,放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h,转速30±10rpm,再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡20min,分离上清液转移到50ml容量瓶中,稀释置刻度,摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C1,残渣进行下一步形态提取。
二,可还原态。
将20ml0.1mol/L的盐酸羟胺(NH2OH.HCL)(HNO3酸化,PH=2,当天配置),加入(一)所剩残渣中,放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h,再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡15min,分离上清液转移到50ml容量瓶中,稀释置刻度,摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C2,残渣进行下一步形态提取。
三,可氧化态。
向(二)中加入10ml 8.8mol/LH2O2(HNO3酸化,PH=2)室温下静置1h (间隔15min用手摇荡),用水浴加热至(85度±2)消化1h,蒸发至近干再加入6ml 8.8mol/L 的H2O2(HNO3酸化,PH=2),重复上述操作,冷却至室温后,再加入20ml1mol/L的NH4OA C (HNO3酸化,PH=2)(在PH=2)放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h,放在离心机中3000r/min震荡15min,分离上清液转移到50ml容量瓶中,稀释置刻度,摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C3,残渣进行下一步形态提取。
四,总量及残渣态,盐酸-高氯酸-氢氟酸消解:往(三)中残渣加入10mlHCL,设定消解炉的温度为100度,加热至样品剩余少量后取下冷却。
加入5mlHNO3,5mlHF,3mlHCLO4加盖,设定消解温度为170度,升温1h后冷却加盖,继续加热挥发硅,升温到200度,待白烟冒出至少量后,取下冷却,液体呈透明,倒出,清洗,稀释待测。
BCR法测有效态重金属
BCR法测定土壤有效态重金属含量（BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。
）0. 水溶态称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入煮沸过的蒸馏水，振荡2小时，3000g离心20分钟。
1. 交换态（Exchangable fraction）称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入0.11 mol/L的醋酸(CH3OOH)，把管口塞紧密封。
然后放到往复振荡机上振荡16h。
离心分离，并收集醋酸提取液于塑料瓶中，待测其中的重金属含量。
往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。
倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。
2. 铁锰态（Oxides Fe/Mn fraction）上述离心后的土壤样仍保留于离心管内，按1：40固液比加入0.5 mol/L的羟基盐酸（NH2OH•HCl）[用2 mol/L的HNO3调整pH值为1.5]进行第二步提取。
再放到往复振荡机上振荡16h，离心分离，并收集第二次提取液于塑料瓶中，待测重金属含量。
往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。
倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。
3. 有机结合态（Organic matter and sulfidic fraction）分离后的土壤样保存于离心管内，先加入10ml 30％的过氧化氢（H2O2），于85℃的水浴锅中进行有机质消化；上述消化液将干时，就再加10ml 30％的过氧化氢继续消化，视样品不同直至加入的30％过氧化氢时没有冒气泡为止（全消化过程约2h）。
BCR法分级提取土壤中重金属形态
BCR法分级提取土壤中重金属形态（2005）一、适用重金属Zn Cu Pb Cd Cr Ni二、仪器和器皿器皿：硼硅酸盐玻璃、聚乙烯、聚四氟乙烯，均用4 M 硝酸浸泡过夜，去离子水洗涤空白液：批试验中插入一个空白，通过洗涤程序，加入40 ml HACO（溶液A），按照步骤1的操作后分析空白溶液。
水平机械振荡装置：振荡频率30 rmp；1500g 离心。
土样：20目三、试剂1.去离子水2.溶液A（0.11 M HACO）：25±0.2 ml 冰乙酸，稀释至1升，得0.43 M得HACO；在取250 ml得0.43 M HACO，稀释至1升，及得0.11 M HACO；3.溶液B（0.1 M NH2OH.HCL）：6.95 g 试剂溶于900 ml水中，用硝酸调至pH＝2，定容至1升；4.溶液C（30％的H2O2）：使用出厂品，用硝酸控制酸度在pH2～35.溶液D（1 M NH4OAC）：77.08 g溶于900 ml水中，用硝酸调至pH＝2（仔细小心调节），定容至1升；三、步骤1.每克土壤中加入40 ml溶液A于100 ml聚乙烯瓶中，室温（20度）振荡16 h。
在3500转离心40 min后倒出上清液。
残留物用20 ml去离子水洗净，摇动15 min，再次离心并倒出上清液，合并于第一次的上清液，过滤；2.每克残留物加入40 ml的溶液B，室温下振荡16 h。
残留物用20 ml去离子水洗净，摇动15 min，再次离心并倒出上清液，合并于第一次的上清液，过滤方法同上。
3.a)每克残留物中加入10 ml溶液C，混匀并在室温下消化1 h，随后在85℃下消化1 h（盖上盖子），随后蒸发至剩余少量液体；b)再加入10 ml溶液C，继续在85℃下消化1 h，移走盖子，蒸发至剩余少量液体；c)再加入50 ml溶液D于冷却湿润的残留物中，室温下振荡16 h，，过滤方法同上。
四、注意点1.每次加入提取剂后应立即开始振荡，不要停留；2.上次离心提取完后应破坏粉碎管底的沉积物，利于下次提取；3.重金属全量用HF的方法测定；4.每批试验都必须有空白对照，每个样品重复2次；5.过滤液上机测定，在测定前应保存于4℃的冰箱中；6.土壤样品105℃烘2小时；7.振荡箱预设为25±2℃，在整个提取步骤前后测定并控制室温；。
BCR法测有效态重金属
BCR法测定土壤有效态重金属含量（BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。
）0. 水溶态称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入煮沸过的蒸馏水，振荡2小时，3000g离心20分钟。
1. 交换态（Exchangable fraction）称1.00g过0.25mm筛的土壤样品于100ml离心管内，按1：40固液比加入0.11 mol/L的醋酸(CH3OOH)，把管口塞紧密封。
然后放到往复振荡机上振荡16h。
离心分离，并收集醋酸提取液于塑料瓶中，待测其中的重金属含量。
往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。
倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。
2. 铁锰态（Oxides Fe/Mn fraction）上述离心后的土壤样仍保留于离心管内，按1：40固液比加入0.5 mol/L的羟基盐酸（NH2OH•HCl）[用2 mol/L的HNO3调整pH值为1.5]进行第二步提取。
再放到往复振荡机上振荡16h，离心分离，并收集第二次提取液于塑料瓶中，待测重金属含量。
往残渣中添加20mL的去离子水后振荡15min进行清洗，然后再用3000g的速度离心20分钟。
倒掉上清液，但不能倒掉任何固体残渣。
3. 有机结合态（Organic matter and sulfidic fraction）分离后的土壤样保存于离心管内，先加入10ml 30％的过氧化氢（H2O2），于85℃的水浴锅中进行有机质消化；上述消化液将干时，就再加10ml 30％的过氧化氢继续消化，视样品不同直至加入的30％过氧化氢时没有冒气泡为止（全消化过程约2h）。
改进BCR法在活性污泥样品重金属形态分析中的应用
改进BCR法在活性污泥样品重金属形态分析中的应用
刘甜田;何滨;王亚韩;江桂斌;林海
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2007()z1
【摘要】利用改进的BCR三步顺序提取法研究了活性污泥中重金属的形态分布。
所研究的可提取态包括可交换态,还原态-铁锰氧化物结合态和氧化态-有机物和硫化物结合态。
这三态的含量之和加上残渣态的含量与各重金属的总量进行了比较。
利用ICP-MS测定了活性污泥提取液以及残渣态中Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb 的含量。
实验表明,采用改进的BCR法可以用来分析活性污泥样品中的金属形态。
【总页数】4页(P17-20)
【关键词】形态分析;改进的BCR顺序提取;重金属;活性污泥
【作者】刘甜田;何滨;王亚韩;江桂斌;林海
【作者单位】中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室;北京科技大学土木与环境工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.改进 BCR 法分析国家土壤标准物质中重金属化学形态 [J], 张朝阳;彭平安;宋建中;刘承帅;彭珏;卢普相
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5.BCR法在污染农田黑土重金属形态分布研究中的应用 [J], 曹会聪;王金达;张学林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
BCR连续提取法分析土壤中重金属
BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。
2）土样水分含量测定（略） 3）？
重金属进入土壤后，通过溶解、沉淀、凝聚、 络合吸附等各种作用，形成不同的化学形态， 并表现出不同的活性。
元素活动性、迁移路径、生物有效性及毒性等 主要取决于其形态,而不是总量。故形态分析是 上述研究及污染防治等的关键。
2、重金属形态研究方法及发 展历程
自Chester 等(1967)和Tessier 等(1979)的开 创性研究以来,元素形态一直是地球和环境 科学研究的一大热点。
土壤重金属形态分析方法中共有的或是比较重要 的形态的定义如下：
可交换态重金属：是指吸附在土、腐殖 质及其他成分上的金属，对环境变化敏 感，易于迁移转化，能被植物吸收。反 映了人类近期排污影响即对生物毒性作 用。
碳酸盐结合态重金属：指土壤中的重金
属元素在碳酸盐矿物上形成的共沉淀结 合态，对环境条件特别是pH值最敏感： 当pH下降时，易重新释放出来而进入环 境；当pH升高时，有利于碳酸盐的形成。
铁锰氧化物结合态重金属：一般是以矿 物的外囊物和细分散颗粒存在，活性的 铁锰氧化物比表面积大，吸附或共沉淀 阴离子而成。当pH值和氧化还原电位较 高时，有利于铁锰氧化物的形成，铁锰 氧化物的结合态反应了人文活动对环境 的污染。
污泥中重金属的形态提取―BCR三态提取法
复杂体系分离分析结课报告污泥中重金属的形态提取—BCR三态提取法污泥中重金属的形态提取——BCR三态提取法摘要污泥中重金属的形态分析成为评估重金属可迁移性及生物可利用性的有效方式。
围绕其形态提取，西方研究者提出了多种提取方法。
BCR三态提取法逐渐被各国研究者接受，并在实际应用中的到推广。
这也为不同地域污泥重金属毒性评估提供了一个统一的标准。
关键词污泥重金属形态提取BCR三态提取法评估引言自1857年英国伦敦建立世界第一个污水处理厂以来，世界上污水处理业快速发展而不断产生新的废弃物一污泥，同时污泥的处理也成为政府管理中的一项重要问题。
目前，国内外应用比较广泛的污泥处理方式主要有4种，分别为填埋处理，填海处理，焚烧处理和土地利用。
各国在四种处理方式所占处理总量的比例不同。
污泥填埋处理是意大利、荷兰和德国对污泥的主要处理方式。
污泥填海处理的方法简单，不用花费大量能源，却可污染海洋，会导致全球环境问题，此方法目前已受到限制。
污泥的焚烧处理可以最大量地减少污泥体积，但设备和运行费用昂贵，易造成大气污染问题。
而污泥的土地利用能够实现其稳定化、无害化、资源化的目的，因此土地利用逐渐为人们所重视。
但是要实现污泥的土地利用，首先要检测、评估其重金属毒性。
1污泥重金属形态提取现状传统的对重金属的污染分析一般只是测定样品中待测元素的总量或总浓度。
然而，从20世纪70年代开始，人们认识到重金属的生物毒性和生物有效性不仅与其总量有关，而且更大程度上取决于该元素在环境中存在的化学形态及物理形态[1,2]。
因此，人们对环境介质中的重金属研究的侧重点也逐渐集中到确定重金属的形态分布及其影响方面。
颗粒物中重金属的形态分析是从土壤科学研究发展起来的，其方法是借用土壤中选择性提取金属的化学试剂逐级提取以确定污泥颗粒物中金属的形态[3]。
目前，国内外采用的重金属的形态连续提取技术多种多样，且由于采用的提取试剂以及操作方法的不同，从而也产生了由于缺乏统一标准而使实验数据难以比较状况和结论相差较大等问题。
BCR法提取重金属形态
BCR法对重金属形态进行提取，具体步骤如下：一HOAC溶解态。
称取0.2g冷冻干燥的土壤样品，置于30ml聚四氟乙烯离心管中，加入20ml0.1mol/L的醋酸，放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，转速30±10rpm，再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡20min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C1，残渣进行下一步形态提取。
二，可还原态。
将20ml0.1mol/L的盐酸羟胺（NH2OH.HCL)(HNO3酸化，PH=2，当天配置)，加入（一）所剩残渣中，放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡15min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C2，残渣进行下一步形态提取。
三，可氧化态。
向（二）中加入10ml 8.8mol/LH2O2(HNO3酸化，PH=2）室温下静置1h （间隔15min用手摇荡），用水浴加热至（85度±2）消化1h，蒸发至近干再加入6ml 8.8mol/L 的H2O2(HNO3酸化，PH=2），重复上述操作，冷却至室温后，再加入20ml1mol/L的NH4OA C (HNO3酸化，PH=2）(在PH=2）放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，放在离心机中3000r/min震荡15min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C3，残渣进行下一步形态提取。
四，总量及残渣态，盐酸-高氯酸-氢氟酸消解：往（三）中残渣加入10mlHCL，设定消解炉的温度为100度，加热至样品剩余少量后取下冷却。
加入5mlHNO3，5mlHF，3mlHCLO4加盖，设定消解温度为170度，升温1h后冷却加盖，继续加热挥发硅，升温到200度，待白烟冒出至少量后，取下冷却，液体呈透明，倒出，清洗，稀释待测。
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项目名称：稳定剂对底泥中重金属的稳定化效果和生物可利用性的研究第一部分：稳定剂对底泥中重金属各形态分布的影响（3个月）。
实验内容：将碳酸钙、铁锰氧化物和沸石与底泥按一定比例进行混合。
通过Tessier或BCR逐步分级提取法，分析比较施加稳定剂前后Cu、Pb、Zn、Cd四种重金属的水溶态、可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残留态的分布变化，判定稳定剂对重金属的稳定效果。
一、测定底泥PH值污泥样品的PH测定—电位法1. 药品：1）pH 4.00标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）。
10.21g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。
2）PH 6.86标准缓冲溶夜：称取经50℃烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）3.39g和经120℃烘干过的无水磷酸二氢钠（Na2HPO4，分析纯）3.53g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。
3）PH 9.18标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的称取3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析纯）溶于无CO2蒸馏水中，并稀释至1L，此溶液PH易变，注意保存。
4）.无二氧化碳蒸馏水。
将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾，3-5min后取下冷却至室温（用带苏打石灰管的橡皮塞塞紧）。
2.主要仪器酸度计，天平3. 提取：1）提取称取样品6g于50mL离心管中，加入25ml（相当于稀释20倍）无二氧化碳蒸馏水，剧烈搅拌1min，用离心机离心15min，同时将酸度计预热30min，用PH 6.86和PH 4.00的标准缓冲液反复校正仪器，使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。
2）测定将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中，待显示的PH 值稳定后，记录PH值。
每测定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极，用干滤纸吸干。
每测定5-6个样品后，必须用PH缓冲液校正一次。
5. 注意事项：1）.测定时记录PH值平衡时间，随不同底泥而异，一般规定平衡1-2min读取PH值。
2）.如果测定PH值在9左右的样品，必须用PH9.18和PH4.00的两种标准缓冲液校正仪器。
二、测定底泥EC值测土壤EC值之前先要准备以下材料：EC计、托盘天平、量筒、玻棒、滤纸、蒸馏水、干净的玻璃烧杯。
1、取样：从5个不同的基质采样点各取2份土样，每份土样6g2、称量：用天平称量每份土样，为便于计算加水量，以10份土样同为6g为宜。
土样称量好后，分别倒入50ml离心管中。
3、加水：以2.5比1的水土比例，用量筒量取蒸馏水，分别倒入已装好基质样本的离心管中。
4、离心及上清液提取：把全部样品放于离心机中，以2000g进行离心15min，然倒出上层清液。
5、测值：用EC计测定上层离心液，记录所得的数据。
三、测定底泥含水率底泥TS，VS测定1.方法提要在进行底泥化学分析时，需要先测定底泥含水量（即固体总含量），挥发性固体含量，以便换算成以烘干样品质量为相对统一的计算基础。
2.主要仪器坩埚；烘箱；马弗炉；干燥器；天平等。
3.操作步骤1）将洗净坩埚置于烘箱中红干燥恒重，移至干燥器冷却至室温。
准确称量器质量为ml（精确到0.001g）2）称取5g左右底泥原样，置于预备好的坩埚中，称量坩埚和湿泥总重m2 （精确到0.001g），放入烘箱，在105-110℃温度下烘至恒重（约3h），取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般20min）。
3）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m3。
4）将烘干称重后的样品放入马弗炉中在600℃高温下燃烧，至完全燃尽，取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般1h）。
5）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m4。
4.计算结果5.注意事项1）烘箱温度以105-110℃为宜，温度过高，土壤有机质易碳化分解。
2）干燥器内的干燥剂要经常烘干处理。
BCR提取法——比较施加稳定剂前后各状态的差别四、符号L1：顺序提取程序第一步(弱酸提取态)的提取液。
R1；顺序提取程序第一步(弱酸提取态)提取后的固体剩余物。
L2：顺序提取程序第二步(可还原态)的提取液。
R2：顺序提取程序第二步(可还原态)提取后的固体剩余物。
L3：顺序提取程序第三步(可氧化态)的提取液。
R3：顺序提取程序第三步(9-7氧化态)提取后的固体剩余物。
L0：顺序提取程序水溶态的提取液。
R0：顺序提取程序水溶态提取后的固体剩余物。
五、原理按四步程序对土壤和沉积物中4个微量元素形态进行顺序提取。
第一步为乙酸提取弱酸提取态(包括离子交换态和碳酸盐结合态)；第二步为盐酸羟胺溶液提取可还原态(铁、锰、铝氧化态)；第三步为过氧化氢和乙酸铵溶液提取可氧化态(包括有机结合态和硫化物)；第四步为盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解残渣态；以上步骤完成后，另称一份试料单独提取水溶态。
六、试剂除非另有说明，在顺序提取程序中所用试剂均为优级纯，所用水应符合GB／T6682的要求或为二次离子交换水(蒸馏水)和超纯水(为蒸馏水经Milli—Q纯化系统纯化)。
6．1盐酸(ρ1．19g／mL)。
6．2高氯酸(ρ1．68g／mL)。
警告：易爆品，小心操作！6．3氢氟酸(ρ1．15g／mL)。
蕾告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应藏手套，防止皮肤接触。
6．4硝酸(ρ1．42g／mL)。
6．5硝酸(1+7)。
6．6硝酸(1+3)。
6．7乙酸溶液[c(HAc)=0．11mol／L]：在1L聚乙烯容量瓶中加入约0.5L水，移取25．00mL乙酸，用水稀释至刻度，摇匀。
移取配制好的溶液250．0mL于1L聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6．8盐酸羟胺溶液[c(NH2OH·HCl)=o．50mol／L]：准确称取34．75g盐酸羟胺置于烧杯中，加入约400mL水溶解。
溶解后移入聚乙烯容量瓶中，加25．00mL 硝酸(6．5)，用水稀释至刻度，摇匀。
6．9过氧化氢溶液(H2O2)：用硝酸(6．4)调节过氧化氢溶液酸度为pH值2～3，摇匀。
6．10乙酸铵溶液[c(NH4Ac)=1．000mol／LJ：准确称取77．08g乙酸铵置于烧杯中，加入约800mL水溶解，溶解后移入1L聚乙烯容量瓶中，用硝酸(6．4)调节pH值至2．0，用水稀释至刻度，摇匀。
七、设备7．1具盖聚乙烯离心杯(100ml)。
7．2往复式自动振荡器，指定振荡频率为180r／min士20r／min。
注：离心力计算公式为：G=r*ll．18X10-4Xv^2，其中G代表离心力，单位为克(g)；r为有效离心半径，即从离心机轴心到离心管桶底的长度，单位为厘米(cm)；v为离心机每分钟的转速，单位为转每分钟(r／min)。
7．4可调式电热恒温水浴锅，指定温度为85℃士2℃。
7．5天平，三级，感量0．1mg。
八、提取条件8．1所有的实验容器(包括离心杯)应使用硼硅酸盐玻璃、聚丙烯、聚乙烯或者聚四氟乙烯容器。
8．2盛装试料或试剂的容器应使用硝酸(6．6)浸泡过夜，使用前用水反复冲洗。
8．4离心机的离心条件·在第一步至第四步中，离心力为30009，离心20min；水溶态提取步骤中，离5009，离心308．5试剂在使用前均应平衡到规定室温(8．3)。
8．6离心杯使用前需60℃恒重，记录质量。
8. 7震荡过程中应确保试料始终处于炫富状态。
九、式样9. 1土壤和沉淀物试样粒径应小于100微米。
9. 2试样应在60℃预干燥2h~4h，置于干燥器，冷却至室温。
9．3称样时，同时称取两份试料，其中一份按GB／T14506．1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。
另一份按以下的顺序提取程序进行元素各形态的提取。
十、提取步骤10. 1空白实验空白容器进行全程的清洗后，从每一批中取出1个～2个，随同试料从第一步开始进行顺序提取。
10.2.1第一步(弱酸提取态)称取1g试料于离心杯(7．1)中，加入40．00mL乙酸溶液(6．7)，边加边摇匀，盖上盖子，在本标准规定的室温下(8．3，下同)于往复式自动振荡器(7．2)上振荡16h，并在规定离心条件下离心(8．4)。
将离心杯(7．1)中上层液体，即提取液L1（离心后过滤）倾析至聚乙烯容器中。
当天测定提取液L1中4个微量元素，或将提取液L1贮于0℃~4℃的冰箱中待测。
注：元素分析方法参见附录A，下同。
在离心杯(7．1)中加入20mL水，盖上盖子，摇匀。
在规定室温下(8．3)于往复式自动振荡器15min，并在规定离心条件下离心(8．4)。
离心后，倒掉离心杯(7．1)中的上层液体(不能将任何固体剩余物倒出)，离心杯(7．1)中为固体剩余物R1。
10．2．2第二步(可还原态)在装有固体剩余物R1的离心杯(7．1)中加入40．00mL盐酸羟胺溶液(6．8)，边加边摇匀，盖上盖子，在规定室温下(8．3)于往复式自动振荡器(7．2)上振荡16h，在规定离心条件下离心(8．4)。
将离心杯(7．1)中上层液体，即提取液L2（离心后过滤）倾析至聚乙烯容器中。
当天测定提取液L2中4个微量元素，或将提取液L1贮于0℃~4℃的冰箱中待测。
在离心杯(7．1)中加入20mL水，盖上盖子，摇匀。
在规定室温下(8．3)于往复式自动振荡器15min，并在规定离心条件下离心(8．4)。
离心后，倒掉离心杯(7．1)中的上层液体(不能将任何固体剩余物倒出)，离心杯(7．1)中为固体剩余物R2。
10．2．3第三步(可氧化态)在装有固体剩余物R2的离心杯(7．1)中分(3～4)次缓慢加入10．00mL过氧化氢(6．9)，盖上盖子，室温下消化1h，消化过程中每10min手动摇晃一次。
继续在可调式电热恒温水浴锅(7．4)中消化1h，每10分钟手动摇晃一次。
然后移去盖子，继续加热控制体积少于3mL。
在可调式电热恒温水浴锅(7．4)取出离心杯，冷却。
分（3-4）次小心加入10.00mL过氧化氢（6.9），盖上盖子，在可调式电热恒温水浴锅（7.4）中加热消化1h，每10分钟手动摇晃一次。
然后移出盖子，继续加热控制体积约1mL(不要蒸干!)。
取下离心杯，冷却。
向离心杯中加入50．00mL乙酸铵溶液(6．10)，边加边摇匀，盖上盖子，在规定室温下(8．3)于往复式自动振荡器(7．2)上振荡16h，在规定离心条件下离心(8．4)。
将离心杯(7．1)中上层液体，即提取液L3（离心后过滤）倾析至聚乙烯容器中。
当天测定提取液L3中4个微量元素，或将提取液L3贮于0℃~4℃的冰箱中待测。
在离心杯(7．1)中加入20mL水，盖上盖子，摇匀。
在规定室温下(8．3)于往复式自动振荡器(7．2)上震荡15min，在规定离心条件下离心(8．4)。
离心后，倒掉离心杯(7．1)中的上层液体(不能将任何固体剩余物倒出)，离心杯(7．1)中为固体剩余物R3。