华南理工大学材料测试与表征概述2014版-纵6
材料表征技术ppt课件
1.空间点阵
F1-8空间点阵
30
莫塞莱定律
X射线荧光光谱分析和电子探针微区成分分 析的理论16 K射线的双重线
W靶: 0.0709nm 0.0714nm
K波长=？ 加权平均
32
产生特征（标识）X射线的根本原因：内层电子的跃迁 • 激发源：高速电子、质子、中子、 X射线; • 每种元素都有特定波长的标识X射线：X射线光谱分析的原理
indexing, structure refinement and ultimately structure solving • Degree of orientation of the crystallites: texture analysis. • Deformation of the crystallites as a result of the production process: residual stress
• 要求与目标 正确选择方法、制订方案、分析结果 为以后掌握新方法打基础
• 课程安排
10
第一章 X射线的性质
• •1.1 引言 • •1.2 X射线的本质 • •1.3 X射线的产生及X射线管 • •1.4 X射线谱 • •1.5 X射线与固体物质相互作用
11
第一章 X射线的性质 1.1 引言
• 1895， （德，物）伦琴发现X射线 • 1912，（德，物）劳厄发现X射线在晶体 中的衍射
T2-15 特征X射线谱及管电压对特征谱的影响
27
特征X射线产生：能量阈值
EnRn2h(cZ)2
hn2 n1 En2 En1
激发--跃迁--能量降低
KL LK
辐射出来的光子能量
KL hh/c
激发所需能量--与原子核的结合能Ek
华南理工大学材料测试技术历年真题及答案
07年试题及答案1.在X射线衍射中，根据布拉格方程说明若某一固溶体衍射峰向小小角度偏移，则材料内部晶体结构发生了什么变化？答：根据布拉格方程2dsinΘ=λ，可以看出由于入射的x射线不变，也就是“λ”不变，随着衍射峰2Θ的减小，能看出来d值在增大，可以知道内部晶体结构发生了膨胀，使d值变大了。
2.WDS与EDS的优缺点？有一样品，分析其中的元素和某一元素的不同区域分布，分别用哪种分析方法？为什么？要注意哪些问题？能谱仪波普仪优点缺点原理：入射电子照射试样，由于能级结构不同，激发的X射线光子的能量也不同，通过测试X射线光谱的波长和能量来进行元素的定量或定性分析。
分析其中某部位的元素用能谱仪，分析某一元素的不同区域分布用波普仪原因：因为能普仪检测的X射线能量较高，进行点分析效果比较好，可以一次性对分析点内的所有的元素进行分。
注意由于分辨率比较低，定量分析准确性不高。
而波普仪由于分光晶体使X射线强度下降，但是分辨率较高，适合做线分析和面分析，对试样进行扫描过程中，可以测得同种元素在不同区域的分布及含量。
注意：要求样品表面平整光滑。
3.有一粉末样品，要分析其中的物相及其含量，用什么分析分析方法？简述其步骤。
答：分析粉末样品的物相及含量，可以用XRD的物相定量和定性分析。
定性分析步骤：a) 制成粉末样品，粒度要均匀合适，不能有明显的取向性，用衍射仪法得到试样的x衍射谱；b）确定其衍射峰（d值和20）和相对强度c) 把d值按相对强度排列，取3强线，查找hanawalt索引或fink索引d）根据前3强线，查找可能物相，再对照4到8强线，找出相应的物相f）如果d值与相对强度都能对上，则鉴定完毕，如果没有，则可以剔除第一强线，用第2强线做最强线往下找，以此类推，直到找到全部衍射峰对应的物质。
定量分析的步骤:a）在粉末中加入一定质量参比物（例a-Al2O3），用衍射仪法得出x衍射图，b）测定样品中物相和参比物的相对强度c）查表找出样品物相中所有物质的参比强度，如果没有，可以以1：1的比例配置混合物，样品物相与参比物物相强度比就为参比强度Kd）由K值法，可以得到Xi=。
最新华南理工大学学术型硕士研究生培养方案
华南理工大学学术型硕士研究生培养方案绿色能源化学与技术[学术型硕士]--培养方案基本信息一、培养目标培养适应社会主义现代化建设需要，德智体美全面发展，具有坚实的绿色能源化学与技术交叉学科宽厚扎实的基础理论，系统掌握与新能源科学和工程相关的理论基础和系统专门知识，掌握相应的现代实验技术，了解绿色能源化学与技术学科发展的前沿和动态，培养具有国际一流的视野、创新精神、实践能力和竞争力的高级科技人才。
二、研究方向1.储能与动力电池2.燃料电池3.光电化学能量转换4.绿色纳米催化三、学习年限硕士研究生学制3年，在校年限（含休学）不得超过5年四、学分与课程学习基本要求课程学习最低总学分25学分，必修课学分不少于16学分。
公共选修课（含跨学院基础类课程、全校性综合素质、创新能力培养类的课程、现代实验技术课程、人文社科经管艺术类课程）至少选2.0学分。
五、学位论文学术型硕士研究生在进行学位论文答辩前应以华南理工大学环境与能源学院为第一署名单位发表学术论文，具体要求按照“环境与能源学院硕士研究生申请学位发表学术论文的规定”执行。
完成学位（毕业）论文后，按《华南理工大学学位条例暂行实施细则》和《华南理工大学关于研究生申请学位论文答辩的有关规定》组织答辩。
六、培养方式硕士研究生培养实行导师负责制。
硕士生应在导师指导下于入学后两周内制定出培养计划，于第三学期结束前按照《华南理工大学硕士学位研究生中期筛选分流办法》参加阶段考核，并完成社会实践环节。
定期做学术报告或阶段总结报告。
学分要求：本专业硕士研究生最低总学分要求为40学分。
课程学习学分不少于25学分，其中必修课程不少于16学分，选修课程不少于9学分。
硕士生在学期间应参加20次以上（其中2次为跨二级学科）学术报告会（2学分）。
每次填写“华南理工大学研究生参加学术会（讲座）考核表”，其中至少3次附不少于1500字由导师签字认可的小结。
硕士生参加以英文为工作语言的国际学术会议，并以华南理工大学为第一署名单位，本人为第一作者或导师为第一作者、本人为第二作者发表英文论文，可视为参加5次学术报告会。
华南理工大学材料学院2014～2015学年第Ⅰ学期课表-高分子、材料化学、光电(2011级)、创新班
材料科学与工程学院2014~2015学年度第一学期授课时间表（高分子、材料化学、光电和创新班）（2014.9.1~2015.1.16）二零一四年七月三日显示器件驱动技术设计和照明光学系统设计：17-20周。
专业：高分子材料与工程年级：2012 人数：114人（甲班38，乙班37，丙班39）（本课表从2014年9月1日起执行）专业：材料化学年级：2012 人数：25人（本课表从2014年9月1日起执行）华南理工大学2014～2015学年第Ⅰ学期授课时间表专业：材料类创新班（本硕博连读）年级：2012 人数：31人（本课表从2014年9月1日起执行）高分子物理综合实验（高分子方向）：17-18周，材料物理化学与测试方法综合实验（无机方向）：17-18周。
备注：《中国近现代史纲要》原著导读、实践教学环节与课内教学并行，实践教学不多于8学时，由授课老师根据实际上课情况安排。
备注：《中国近现代史纲要》原著导读、实践教学环节与课内教学并行，实践教学不多于8学时，由授课老师根据实际上课情况安排。
专业：材料类创新班（本硕博连读）年级：2013 人数：26人（本课表从2014年9月1日起执行）专业：高分子材料与工程年级：2014 人数：120人（甲班40，乙班40，丙班40）（本课表从2014年9月1日起执行）备注：《思想道德修养与法律基础》原著导读、实践教学环节与课内教学并行，实践教学不多于12学时，由授课老师根据实际上课情况安排。
专业：材料化学年级：2014 人数：30人（本课表从2014年9月1日起执行）备注：《思想道德修养与法律基础》原著导读、实践教学环节与课内教学并行，实践教学不多于12学时，由授课老师根据实际上课情况安排。
专业：材料类创新班（本硕博连读）年级：2014 人数：25人（本课表从2014年9月1日起执行）。
材料表征-01
Materials Science and Technology, Characterization of Materials Part II, Vol. 2
Eric Lifshin (Editor)
John Wiley & Sons, Incorporated
材料现代表征方法－内容 和课程结构
第一部分 基础（ ）（6hrs） 基础（Basics）（ ）（ ）
Basics
材料（ 材料（Materials） ）
？
狭义地讲，用以制造有用物件的物质。广 狭义地讲，用以制造有用物件的物质。 义地讲，任何物质都可以称为材料。 义地讲，任何物质都可以称为材料。 从原始的石器时代到现代金属材料、 从原始的石器时代到现代金属材料、无机 非金属材料、高分子材料、复合材料、 非金属材料、高分子材料、复合材料、生 物材料、纳米材料等。 物材料、纳米材料等。
绪论 材料结构基础 电磁辐射、粒子（ 电磁辐射、粒子（束）与材料的相互作用 表征方法的共性基础与概述
材料现代表征方法－内容 和课程结构
进阶（ 第二部分 进阶（Progress）（39hrs） ） ）
衍射分析方法 显微分析方法 能谱分析方法 光谱分析方法 色谱分析方法 质谱分析方法 核磁共振分析方法 电化学分析 热分析
材料现代表征方法
关于我
66782215 lixg@主要参考书题名 作者 出版社 索取号 材料分析测试技术： 材料分析测试技术： 材料X射线衍射与 周玉， 材料 射线衍射与 周玉，武高辉编著 电子显微分析 哈尔滨： 哈尔滨：哈尔滨 TB302.1/8 工业大学出版社， 工业大学出版社， 13 1998 TB302/917 TB303/436
XRF、UV-Vis、MS、XPS、IR、XRD… 、 、 、 、 、
材料表征常见测试及分类
材料表征是指通过各种测试手段对材料的物理、化学、力学、电学、光学等性质进行测量，以了解材料的内部结构和特性，从而为材料的设计、制备、加工和应用提供依据。
以下是常见的材料表征测试及分类：
1. 显微镜测试：包括光学显微镜、电子显微镜、扫描电镜、透射电镜等，用于观察材料的微观结构和形貌特征，如晶粒大小、晶界、缺陷等。
2. 力学测试：包括压缩、拉伸、弯曲、剪切等，用于测量材料的力学性质，如强度、硬度、韧性、延展性等。
3. 热学测试：包括热膨胀、热导率、热容、热导等，用于测量材料的热学性质，如热膨胀系数、热导率等。
4. 电学测试：包括电阻率、电容率、电导率、介电常数、介电损耗等，用于测量材料的电学性质，如电导率、介电常数、介电损耗等。
5. 光学测试：包括反射率、折射率、吸收率、透射率等，用于测量材料的光学性质，如折射率、吸收率、透射率等。
6. 化学测试：包括化学成分分析、化学稳定性测试、表面分析等，用于测量材料的化学性质，如化学成分分析、化学稳定性测试、表面分析等。
根据测试的目的和方法，材料表征可以分为定性表征和定量表征两类。
定性表征是指通过观察和描述材料的外观、结构、性质等特征，来初步了解材料的基本情况。
定量表征则是通过精确的测试手段，对材料的物理、化学、力学等性质进行精确测量，并得出相应的数值，以便进行比较、分析和研究。
2014-2015华南理工大学第一学期硕士研究生课表-材料学院2014.09.10
华南理工大学2014--2015学年度第一学期硕士研究生课程安排表
课，（除特殊标注：科技论文写作4-11周，自然辩证法11-18周）。
所有公共课如无特殊标记，均上到18周。
19-20考试周。
北校区上课时间：上午8:00~11:40 下午：14:30～18:00 晚上：19:00～.
华南理工大学2014--2015学年度第一学期硕士研究生课程安排表
课，（除特殊标注：科技论文写作4-11周，自然辩证法11-18周）。
所有公共课如无特殊标记，均上到18周。
19-20考试周。
华南理工大学2014--2015学年度第一学期硕士研究生课程安排表
华南理工大学2014--2015学年度第一学期硕士研究生课程安排表
华南理工大学2014--2015学年度第一学期硕士研究生课程安排表
课，（除特殊标注：科技论文写作4-11周，自然辩证法11-18周）。
所有公共课如无特殊标记，均上到18周。
19-20考试周。
北校区上课时间：上午8:00~11:40 下午：14:30～18:00 晚上：19:00～.
华南理工大学2014--2015学年度第一学期硕士研究生课程安排表
课，（除特殊标注：科技论文写作4-11周，自然辩证法11-18周）所有公共课如无特殊标记，均上到18周。
19-20考试周。
北校区上课时间：上午8:00~11:40 下午：14:30～18:00 晚上：19:00～.
南校区上课时间：上午8：50－12：15，下午14：00－17：20 制表人：李芹制表日期：2014年7月4日
华南理工大学2014～2015学年第一学期校历。
多孔陶瓷的表征与性能测试技术_下_
上， 测试在不同的温度下样本的抗弯强度。 一般陶瓷材料的抗热震性能材料有高温急冷而不开 裂的性能。可通过测试样品置于某恒定温度下的炉中保 温 @N， 立即取出浸入室温下的水中， 反复测试直至样品出 现微裂纹为止。对于不方便判断微裂纹的多孔陶瓷， 也可 以测试热震后样品的抗弯强度的变化来表征材料的抗热 震性能。
（ 5! ）
测试设备为厂家专门生产的动态机械分析仪。如 型 仪器包括 ： 分析器、 B;8C./2 &?<;82 D+8EA 生产的 FGHI; 程序控制升温的电炉、 计算机以及测量系统， 其中测量系 统包括： 给样品施加正弦力的马达、 测量样品应变的位移 传感器（ ） JKFL M 参见图 I 。
!!F） =-CD!2 （ E
式中：
（ !( ）
— — 流体的流速（ 在标准温度、 标准压力下） C7 — — — 测试样品的厚度 D7 — — — 流体的粘度 ! —
2
样品室如图 < 所示。
!"#$%&’()*%+,(#’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’-./012’&.34 （ #5678/9&.3:; ）
2222222222222
式中：
-R , !-（ DS - @ 6 O@T Q2222222222222 C&!
（ 55）
V22 其他性能
不同的多孔材料用于不同的场合时要求具有不同的
— — 马达所施加的正弦力 PE,. /$72 — — — 震动系统的质量 G2—
V
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常用色谱分析方法
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基本原理
离子色谱是用电导检测器对阳离子和阴离子混合 物作常量和痕量分析的色谱法。在离子交换树脂上进 行离子分离。适合于碱金属离子、碱土金属离子和多 数阴离子（酸根）的定量分析。
基本原理
热谱分析法：在程序控温下，测量物质的质量、 温度、热量等随环境温度的变化。
差示扫描量热分析（DSC） 差热分析（DTA） 热重分析（TG）
分子的能量和对应的电磁波段
分子的能量由3个方面构成： 电子的能量 核 / 分子的振动能量 分子的转动能量 与它们能量相当的电磁波的波长分别为数百nm、
几十m及数百m，相应的波段分别属可见紫外区、 近-中红外区、远红外及微波区。
电磁波各光谱区及对应的分析方法
电磁波各光谱区及对应的跃迁类型
3
光谱分析法
材料组成的研究方法
化学分析法：各种滴定法、各种分离法等 光谱分析法：紫外、红外、荧光、原子光谱等 色谱分析法：气相、液相、凝胶色谱等 热谱分析法：DSC、DTA、TG等 电子能谱分析法：XPS、AES等 X射线分析法：XRD、XRF、EDS、WDS等 图像分析法：偏光显微术、BSE 、EDS、AES等
7
（气态动引起散射) (产生比激发光波长长和短的成分)
基本原理
色谱法：混合物(液体)中各组分在互不相溶的两 相（流动相和固定相）中的分配存在差异（选择性分 配），经反复多次分配而将混合物进行分离和分析。 随着流动相的运动，混合物中的不同组分在固定相上 相互分离（洗脱）。
联系方式
Tel: 22236283 E-mail: jdye@
参考书
谷亦杰等，《材料分析检测技术》，中南大学出版社，2009 《现代无机材料组成与结构表征》，高等教育出版社，2006 王晓春、张希艳主编，《材料现代分析与测试技术》，国防 工业出版社，2010 王富耻，《材料现代分析测试方法》，北京理工大学出版社， 2006 针对各种分析方法的参考书：《扫描电镜与能谱仪分析技术》、 《扫描电镜和电子探针的基础及应用》、《粉末多晶X射线衍射技 术原理及应用》、《扫描探针显微技术理论与应用》、《拉曼光谱 的分析与应用》、《傅里叶变换红外光谱分析》、《原子光谱分析》 等。
扫描探针显微镜
6
选择分析方法前需要明确的事项
分析的目的是什么？ 所分析样品的形态？ 要分析物质所含元素（离子）、化合物还是物相？ 对分析结果的准确度有何要求？ 样品量是多少？ 样品中待测物的浓度范围是多少？ 可能会对待测物产生干扰的组份是什么？ 样品基体的物理或化学性质如何？ 有多少样品，要测定多少目标物？
原子光谱法 分子光谱法 共振波谱法
原子发射光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法
紫外-可见光谱法 红外光谱法 分子荧光光谱法 化学发光光谱法 拉曼光谱法
核磁共振波谱法 电子顺磁共振波谱法
常见光谱分析法及特点（二）
(价电子和分子轨道上的电子产生能级间的跃迁)
常见光谱分析法及特点（一）
(蒸气相中) （原子共振辐射）
显微结构、表面形貌） 状态分析（化学态） 表面分析 微区分析
材料测试与表征的基本原理
利用波、光、粒子与物质作用时所产生的 现象（如发射、吸收、反射、散射、干涉和衍 射等）来对材料的组成、表征材料的结构进行 分析。
材料测试与表征的基本原理
分析测试技术包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析：利用化学反应和它的计量关系来确定被 测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时使用 化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础建 立起来的一类分析方法。测定时，常常需要使用比 较复杂的仪器设备。
本课程的目的
掌握材料组成分析和结构表征的方法、原理 以及它们在无机材料研究中的应用。
材料测试与表征的内容
材料科学是研究材料的结构和组成、制备加工、 性能（或行为）这四个要素以及它们之间相互 关系的一门科学。 采用分析技术和测试手段进行表征 为研制新材料、改善材料的性能、评价产品质 量提供依据。
材料测试与表征的作用和意义
200 m～ 10 nm
< 10 nm
研究对象
研究方法
大晶粒、颗粒聚 集体
肉眼
多晶多相体：晶粒 大小、形状、分布、 取向，气孔大小、
形状、分布
光学显微镜、 SEM、TEM
晶体结构、晶格 TEM、HREM、 缺陷、质点排列 AFM、STM、
XRD、ED
不同显微镜的性能指标比较
1～3nm
结构测定分辨率
材料结构的研究方法：结构类型
原子与电子结构：原子结构、电子结构 分子与晶体结构：基团结构、分子结构、晶体结构 物相结构：晶态、非晶态、多相混合物 显微结构：晶粒、非晶相、气孔的大小和形貌 空间位置分布：多组分、多相的分布均匀性 聚集态结构：气态、液态、固态
5
材料结构的研究方法：结构的层次
按照观察用具或设备的分辨能力来划分： 宏观结构：肉眼可辨，> 0.2 mm 显微结构：显微镜可辨 微观结构：高分辨率设备可辨，一般小于10 nm
根据所制备材料的性能确定应用
配方
(原料) 工艺
组成 结构
性能(功能)
应用
根据应用要求设计材料
1
材料测试与表征的作用和意义
通过分析材料的组成、表征材料的结构， 为弄清材料的组成、结构及它们与性能的关系， 为设计、合成和制备新材料、改善材料的性能 提供依据。
材料测试与表征的内容
组成分析（元素组成、化合物组成、物相组成） 结构分析（原子结构、分子结构、晶体结构、
各种仪器分析方法一览表
2
仪器性能
基本原理
化学分析法：主要利用化学反应及其计量关系 来进行分析。
基本原理
光谱分析法：以特定或不同波长的电磁波与 物质相互作用为基础，根据物质内部能级跃迁所 产生的发射光谱、吸收光谱或散射光谱的和强度 进行定性分析、定量分析以及结构分析。
通常分子或原子处于低能量的基态，从外界 吸收能量后，能引起分子或原子能级的跃迁，产 生分子或原子光谱。
基本原理
电子能谱分析法：原子吸收高能电磁波（电子 束、X射线），使原子内层电子激发，根据激发电子 的能量和强度（数量）进行元素的定性和定量分析。
X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES）
基本原理
X射线分析法：以高能电磁波（电子束、X射线） 与物质相互作用，使物质产生特征X射线或次级（荧 光）X射线，或者吸收X射线，根据来自样品的X射线 的波长和强度进行元素的定性、定量分析及结构分析。
X射线衍射（XRD）：物相组成分析 X射线荧光光谱（XRF）：化学组成分析 X射线显微分析：化学组成分析
—能量色散谱（EDS） —波长色散谱（WDS）
基本原理：
图像分析法:利用组分与成像之间的关系来进行 组成分布的分析。
通过物相或元素成像分析它们的分布状态，属于 定性分析。成像方法包括：偏光/相差显微成像、背散 射电子成像（BSE）、能谱成像（EDS）、俄歇电子 成像（AES）等。
选择分析方法时需考虑的其它问题
分析速度或效率； 分析难度或便利性； 对操作技能的要求； 分析测试费用； 仪器维护的难易和费用。
如何学习和掌握测试分析方法
了解各种方法的原理和作用 了解各种方法的优点和局限性 了解仪器的性能 掌握制样的方法 掌握结果的分析方法 懂得如何选择最合适的分析方法 学会将不同的分析方法结合起来 实践是掌握测试分析方法的必由之路
材料结构的研究方法（一）
非图像分析法 衍射法：中子衍射法 电子衍射法 X射线衍射法 等
材料结构的研究方法（二）
图像分析法： 显微方法：光学显微镜 扫描电子显微术 透射电子显微术 原子力显微术 扫描隧道显微术 等
材料结构的层次与相应的研究方法
结构层次 宏观结构 显微结构
微观结构
单元尺寸 > 200 m
材料测试与表征概述
Introduction to Analysis and Characterization of Materials
叶建东 材料学院
版权所有
内容
本课程的目的和意义 本课程的内容 材料测试与表征的基本原理 材料组成的研究方法 材料结构的研究方法 如何学习本课程
课时安排
概述（2学时） X射线衍射（XRD）（10学时） X射线荧光光谱（XRF）（1学时） 电子显微镜（TEM、SEM、EDS、WDS)（14学时） 电子能谱（XPS、AES）（3学时） 扫描探针显微镜（SPM）（2学时） 热分析（DSC、DTA、TG）（6学时） 分子光谱（FTIR、RS）（6学时） 原子光谱（AAS、AES）（4学时）