苦参碱实验
绿色农药苦参碱的提取工艺研究
绿色农药苦参碱的提取工艺研究绿色农药是指能够有效控制农田害虫和病菌的化学品，同时对环境和人体健康无害或影响较小的农药。
苦参碱是一种具有抗菌、杀虫和杀菌活性的天然产物，被广泛应用于农业领域。
本文将探讨绿色农药苦参碱的提取工艺研究。
苦参碱主要存在于苦参根中，其提取工艺涉及到原料的选择、提取方法的研究和纯化工艺的探索。
下面将对这三个方面进行详细论述。
其次，提取方法的研究是苦参碱提取工艺的重要环节。
常见的提取方法有水煎提取、超声波辅助提取和微波辅助提取等。
水煎提取是一种传统的提取方法，可以在较短时间内提取出苦参碱，但提取效率较低。
超声波辅助提取是利用超声波的机械作用和热效应来促进溶剂与原料之间的质量传输，从而提高提取效率。
微波辅助提取是利用微波的热效应促进溶剂渗透原料内部，从而加快物质传递速度。
实验结果表明，超声波辅助提取和微波辅助提取都可以提高苦参碱的提取效率，其中微波辅助提取效果更好。
最后，苦参碱的纯化工艺也是提取工艺的重要环节。
苦参碱的纯化主要包括脱色、去除杂质和结晶等步骤。
脱色是将提取的苦参碱溶液中的色素去除的过程。
常用的脱色方法有活性炭吸附法和氯化钙沉淀法。
去除杂质是将提取的苦参碱溶液中的不溶性杂质去除的过程。
常用的方法有过滤和离心沉淀。
结晶是将纯化的苦参碱溶液中的苦参碱结晶出来的过程。
结晶的条件主要包括温度和浓度。
实验结果表明，在温度为30-40摄氏度、浓度为10-20%的条件下，可以最大限度地提高苦参碱的结晶率。
总结起来，绿色农药苦参碱的提取工艺研究主要包括原料的选择、提取方法的研究和纯化工艺的探索。
通过优质的苦参根作为原料、超声波辅助提取和微波辅助提取作为提取方法、活性炭吸附法和氯化钙沉淀法作为脱色方法以及在适当的温度和浓度下进行结晶，可以获得高纯度的苦参碱。
这些研究成果对提高苦参碱的提取效率和降低生产成本具有重要的理论和实际意义。
实验三 苦参生物碱的提取与鉴识
实验三苦参生物碱的提取与鉴识背景1.1苦参的化学成分苦参,又名苦骨(见《本草纲目》川)、川参(见《贵州民间方药集》、凤凰爪(见翌广西中兽医药植))、牛参(见《湖南药物志》),陶宏景谓:“叶极似槐叶,花黄色,子作荚,根味至苦恶。
”李时珍谓:“苦以味名,参以功名。
”lz]始载于((神农本草经》,列为中品。
为豆科(Leg姗z'n 口sae)植物苦参(￡叩加rafla。
escensAz't.)的干燥根。
分布于我国南北各地Is],春秋两季采挖,除去根头及小支根,洗净,干燥、或趁鲜切片,干燥。
苦参性味苦寒,归心、肝、胃、大肠、膀肤经。
功能清热燥湿、祛风杀虫、利尿通淋。
用于热痢、便血、黄疽尿闭、赤白带下、阴肿阴痒、湿疹、湿疮、皮肤癌痒、疥癣麻风等诸多病症。
苦参中含有多种有效成分,目前已知的主要有生物碱类、黄酮类、挥发油类化合物,还含有少量醒类、皂试类及氨基酸等其它化合物。
下面分别介绍各类化合物的主要成分。
1.LI生物碱国内外学者从苦参根、苦参茎和叶及其花【4一l0]中共分离出26种生物碱。
苦参生物碱大多数是哇诺里西咤类(quinolizidine一type),极少数为双呱陡类(dipiperidine--tyPe)。
喳诺里西陡生物碱多数为苦参碱型生物碱,另有两种金雀花碱型(eytisine一type)生物碱,两种无叶豆碱型(Sparteine一type)生物碱,一种羽扇豆碱型(lupinine一type)生物碱。
包括苦参碱(matrine),氧化苦参碱(oxymatrine),槐果碱(sophoearpine)、氧化槐果碱(N一oxysophoearpine)、异槐果碱(isosoph。
Carpine)、异苦参碱(isomatrine)、7,11一去氢苦参碱(7,11一dehydromatrine)、槐胺碱(Sophoramine)、异槐胺碱(isosophoramine)、新槐胺碱(neosophoramine)、■'3一去氢槐胺碱(■`3一dehydrosophoramine)、■`一去氢槐胺碱(■7-dehydrosophoramine)、槐醇(sophoranol),9。
苦参碱测定
HPLC法测定苦参中苦参碱的含量张 毅(安徽省药物研究所,合肥 230022)摘要 目的 应用高效液相色谱(HPLC)法对苦参中苦参碱的含量进行测定。
方法 采用Kromasil C18柱(416mm×250mm,5μm),以甲醇2乙腈2磷酸盐缓冲液(p H716)2三乙胺(15∶25∶65∶011,用磷酸调至p H718)为流动相,检测波长220nm。
结果 苦参碱与其它成分分离良好,在512176～52.176mg・L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1),平均回收率10015%,RSD 为2118%(n=6)。
结论 该方法简便、快速、准确。
关键词 高效液相色谱法;苦参碱;苦参Determination of matrine in sophora f lavescens ait by HPLCZHAN G Y i(A nhui Instit ute of Pharm acy,Hef ei 230022)ABSTRACT AIM To determination of matrine in sophora f lavescens ait by HPLC.METH ODS Using kromasil C18column(416 mm×250mm,5μm),methanol2acctonitrile2p H716phosphate buffer(15∶20∶65∶011,p H718by phosphate)as mobile phase,UV detector at wavelength220nm.RESU LT The matrine curvers were linear between512176～521176mg・L-1(r=1),the average recovery was10015%,RSD=2118%(n=6).CONC L USION This mathod is simple,quick and accurate.KYE WORDS HPLC;matrine;sophora f lavescens ait 苦参为豆科苦参(sophora f lavescens ait)的干燥根。
苦参碱的提取研究
苦参碱的提取研究苦参碱是一种草本植物苦参中的主要生物碱成分，广泛应用于医药领域。
苦参碱具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多种药理作用，因此成为现代医药研究的热门对象之一、以下是针对苦参碱的提取研究的一些内容，总字数超过1200字。
一、苦参碱的提取方法1.传统提取方法：一般采用传统的溶剂提取方法，包括水提、醇提和碱提等。
具体操作步骤为：将细粉状的苦参材料与适量的溶剂混合，置于提取设备中进行反应。
反应时间根据不同的提取溶剂和设备而异，通常为数小时至数十小时。
提取液经过过滤、浓缩、蒸馏等操作后，获得苦参碱的提取物。
2.超声波辅助提取：超声波具有高能量、高频率、高效率的特点，对于草本植物的提取具有较高的效果。
超声波提取方法主要是利用超声波的振荡作用使植物细胞壁破裂，增强苦参碱的释放。
超声波辅助提取的操作过程与传统提取方法相似，仅在提取过程中加入超声波器，并调节合适的超声波频率和功率。
3.超临界流体萃取法：超临界流体（常用的是二氧化碳）具有较好的渗透能力和溶解能力，与固体物质接触后能迅速渗透到物质内部，从而加快有效成分的释放。
超临界流体萃取法主要通过改变温度和压力等条件，使二氧化碳表现出超临界态，并对苦参材料进行提取。
该方法能够高效且选择性地提取苦参碱，并且操作过程中无需使用有机溶剂，对环境友好。
二、苦参碱提取研究的影响因素2.提取溶剂的选择和用量：提取溶剂的选择和用量直接影响到苦参碱的提取效果。
一般来说，具有较好极性的溶剂，如水、乙醇等，对苦参中的苦参碱具有较好的提取效果。
但是，有机溶剂的使用也会带来环境问题，因此需要在提取效果和环境友好之间进行权衡。
3.提取时间和温度：提取时间和温度是苦参碱提取研究中重要的操作参数。
通常情况下，提取时间和温度越长、越高，提取速度越快，但也可能加速苦参碱的降解。
因此，需要根据不同的实验要求和苦参材料的特性进行合理的调节。
三、苦参碱提取研究的现状和展望苦参碱的提取研究已经取得了一定的进展，但仍存在一些问题和挑战。
苦参碱的含量测定方法
苦参碱的含量测定方法苦参碱（Matrine）是一种从苦参中提取得到的天然生物碱，具有广泛的药理活性，被广泛用于药物研发和临床治疗。
为了保证苦参碱的质量和安全性，准确测定其含量非常重要。
下面将介绍十种常用的苦参碱含量测定方法，并详细描述其原理和操作步骤。
这些方法包括二氧化硅柱层析法、高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、紫外分光光度法、差示扫描量热法、核磁共振法、质谱法、比色法和比重法。
1. 二氧化硅柱层析法原理：利用苦参碱与二氧化硅柱的亲和作用差异，通过洗脱移除非目标化合物，然后定量检测苦参碱峰。
操作步骤：1）样品准备：采用适当的溶剂将苦参提取物溶解，过滤除去杂质。
2）装柱：将提取液加入装有二氧化硅的柱子，柱子上部用砂芯填塞。
3）洗脱：用适当的溶剂冲洗柱子，将非目标化合物洗脱。
4）检测：用合适的检测方法检测苦参碱峰进行定量。
2. 高效液相色谱法原理：利用样品在高效液相色谱柱中的分离性，通过检测样品峰面积或峰高来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并过滤除去杂质。
2）色谱条件：选择适当的色谱柱、流动相和检测波长，保证样品分离效果和检测信号。
3）进样：用合适的进样器将样品注入色谱柱。
4）检测：采用紫外检测器检测样品峰面积或峰高，进而定量苦参碱。
3. 气相色谱法原理：将样品中的苦参碱转化为易于挥发的衍生化物，然后通过气相色谱柱的分离、检测来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并经过适当的衍生化反应。
2）色谱条件：选择合适的气相色谱柱、进样方式和检测条件，确保样品分离和检测的可行性。
3）进样：将衍生化后的样品注入气相色谱柱。
4）检测：采用化学检测器或质谱检测器检测苦参碱的峰面积或峰高。
4. 红外光谱法原理：苦参碱的分子结构中含有特定的红外吸收峰，通过红外光谱仪测定样品中的红外吸收峰强度来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并制备适当的样品片。
2）光谱扫描：将样品片放入红外光谱仪中，进行光谱扫描，记录样品的红外吸收峰。
苦参碱实验
实验一 氧化苦参碱的提取分离和鉴定一．实验目的与要求1. 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素，了解离子交换树脂的结构、性质及使用方法。
2. 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法。
3. 学习粗提物的纯化方法，学会分析纯化过程中所应用的原理。
4. 进一步理解对粗品进行检识的意义及方法。
5. 学习制备性薄层色谱及闪柱色谱的操作，了解色谱条件的选择方法及影响分离度的因素。
二．实验方法（一）概述中药苦参是豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根，有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。
苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。
药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。
苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。
苦参中主要生物碱有：苦参碱(1)、氧化苦参碱(2)、槐定(3)、槐果碱(4)，结构如图1。
氧化苦参碱有抗癌、抗衰老等作用。
氧化苦参碱13C-NMR 数据：68.7(C-2), 17.0(C-3), 25.9(C-4), 34.3(C-5), 66.6(C-6), 42.4(C-7), 24.4(C-8), 17.0(C-9), 69.1(C-10), 52.8(C-11), 28.3(C-12), 18.5(C-13), 32.7(C-14), 169.8(C-15), 41.6(C-17)。
苦参碱 氧化苦参碱 槐定 槐果碱表11-1 主要苦参生物碱的理化性质中英名称 分子式 性状 mp(℃) 旋光 溶解度 N N O苦参碱(matrine) C15H24N2O白色针状结晶76 +39.11°易溶于醇、氯仿，溶于乙醚、苯，难溶于水氧化苦参碱(oxymatrine) C15H24N2O2白色方晶207-208 +47.7°易溶于水、乙醇、甲醇、氯仿，不溶于乙醚、苯槐定(sophoridine)C15H24N2O 白色棱晶106-108槐果碱(sophocarpine)C15H22N2O 白色棱晶80-81 -29.44°同上从苦参中提取生物碱一般用水、酸水或醇提法，粗提物用树脂法或酸碱法纯化，分离方法多用氧化铝或硅胶柱层色谱。
苦参生物碱的提取实验报告
苦参生物碱的提取实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除苦参生物碱的提取实验报告篇一：苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。
苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。
氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。
现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。
一、实验目的本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。
二、实验内容（1）苦参总碱的提取。
①将苦参粗粉用不同浓度的hcl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换；③洗脱并回流提取苦参总碱。
（2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。
三、实验时间步骤所需时间/h渗漉2离子交换2回流5柱层析（或溶解度差异法）2.5鉴定0.5四、实验原理1.提取与分离方法利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。
结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。
然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。
以苦参碱为例：2.工艺流程五、实验材料与设备1.实验设备与仪器层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。
2.实验材料与试剂苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。
碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。
六、实验步骤1.反应提取步骤（1）动态连续提取①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。
②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。
苦参碱检测
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苦参碱检测
苦参碱（Matrine），又称为母菊碱、苦甘草、苦参草，是由豆科植物苦参的干燥根、植株、果实经有机溶剂提取得到的一种生物碱，也存在于苦豆子果实、山豆根及山豆根地上部分。
苦参碱是天然植物性农药，对人畜低毒，是广谱杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。
对各种作物上的黏虫、菜青虫、蚜虫、红蜘蛛有明显的防治效果。
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实验一 氧化苦参碱的提取分离和鉴定
一．实验目的与要求
1. 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素，了解离子交换树脂的结构、性质及使用方法。
2. 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法。
3. 学习粗提物的纯化方法，学会分析纯化过程中所应用的原理。
4. 进一步理解对粗品进行检识的意义及方法。
5. 学习制备性薄层色谱及闪柱色谱的操作，了解色谱条件的选择方法及影响分离度的因素。
二．实验方法
（一）概述
中药苦参是豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根，有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。
苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。
药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。
苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。
苦参中主要生物碱有：苦参碱(1)、氧化苦参碱(2)、槐定
(3)、槐果碱(4)，结构如图1。
氧化苦参碱有抗癌、抗衰老等作用。
氧化苦参碱13C-NMR 数据：
68.7(C-2), 17.0(C-3), 25.9(C-4), 34.3(C-5), 66.6(C-6), 42.4(C-7), 24.4(C-8), 17.0(C-9), 69.1(C-10), 52.8(C-11), 28.3(C-12), 18.5(C-13), 32.7(C-14), 169.8(C-15), 41.6(C-17)。
苦参碱 氧化苦参碱 槐定 槐果碱
表11-1 主要苦参生物碱的理化性质
中英名称 分子式 性状 mp(℃) 旋光 溶解度 N N O
苦参碱(matrine) C15H24N2O
白色针状
结晶
76 +39.11°
易溶于醇、氯仿，溶于
乙醚、苯，难溶于水
氧化苦参碱(oxymatrine) C15H24N2O2白色方晶207-208 +47.7°
易溶于水、乙醇、甲醇、
氯仿，不溶于乙醚、苯
槐定
(sophoridine)
C15H24N2O 白色棱晶106-108
槐果碱
(sophocarpine)
C15H22N2O 白色棱晶80-81 -29.44°同上从苦参中提取生物碱一般用水、酸水或醇提法，粗提物用树脂法或酸碱法纯化，分离方法多用氧化铝或硅胶柱层色谱。
（二）操作步骤
1．离子交换树脂的预处理
将70g聚苯乙烯磺酸型树脂(交联度3%)，放入烧杯中，加200ml 80℃的蒸馏水溶胀30分钟，倾出蒸馏水后加入2mol/L盐酸300ml，充分搅拌，放置半小时(静态转型)，后装入树脂柱(2cm×100cm)，并使全部酸水溶液通过树脂柱(动态转型)，流出液的速度以液滴不成串为宜。
后用蒸馏水洗至中性，待用。
注意从装柱到洗涤过程中始终保持液面高于树脂床。
2．总生物碱的提取与纯化
称苦参根的粉末200g，加入260ml左右0.5%的盐酸湿润，搅匀，放置20分钟后装入渗漉筒，加入适量0.5%盐酸至下口有溶液流出且筒内无气泡。
将渗漉筒与树脂柱相连，计算渗漉速度。
然后以合适的流速开始渗漉和离子交换，实验开始时及每过1小时之后检查渗漉液和交换液的pH值和生物碱反应，并讨论其变化的原因。
当生物碱提取完全或树脂完全饱和时终止实验。
停止渗漉后，用蒸馏水洗树脂至中性，倾出水层，将树脂倒入搪瓷盘中，铺平，空气中晾干。
将晾干的树脂称重后放入烧杯中，加14%的氨水湿润(使树脂充分溶胀又无过剩的水)，加盖，静置20分钟，装入沙氏提取器，用300ml 95%乙醇回流提取生物碱约6小时，中间注意检查生物碱是否已被提取完全。
停止实验后，将树脂回收，提取液置500ml三角瓶中保存。
3．氧化苦参碱粗品的获得
将乙醇提取液常压回收乙醇至小体积（6ml左右），加入70ml~80ml氯仿溶解，转入分液漏斗中，静置分层，分出氯仿层，油状物另外保存。
氯仿溶液用无水硫酸钠干燥1~2小时(注意干燥过程中经常振摇)，回收氯仿至干。
残留物用丙酮析晶，即析出黄白色固体，放置，抽滤，用少量丙酮洗涤，得氧化苦参碱粗品，交给老师，放干燥器中干燥，母液放置待用。
氧化苦参碱粗品用丙酮重结晶可得其精品。
4．氧化苦参碱的分离
（1）粗品的检识(分离条件的寻找)：
方法：硅胶HF254-CMC碱性薄层，调合剂为0.5%CMC溶液—4%NaOH(9:1)，(5×15cm2，4块/人)
展开剂：①氯仿—甲醇（4:1）
②氯仿—甲醇—氢氧化铵（5:0.6:0.3下层）
③氯仿—甲醇—氢氧化铵（10ml:1.2ml:2滴）
④苯—丙酮—乙酸乙酯—氢氧化铵（2:3:4:0.2）
（2）氧化苦参碱的分离：
①制备性薄层色谱法：
玻璃板：20×20cm2
硅胶HF25：20g
调合剂：同粗品检识项下，用量为60ml左右。
样品：氧化苦参碱粗品300mg
展开剂：自选，用量250ml/4人
显色方法：自定。
洗脱：将氧化苦参碱色带刮下，装入洗脱柱，以氯仿—甲醇(7:3)混合溶剂洗脱至无生物碱为止，回收溶剂。
残留物用丙酮溶解，过滤，回收丙酮至少量，放置，待析晶完全，滤集结晶、干燥。
注：氧化苦参碱后面色带刮下，交老师。
②闪柱色谱法：
色谱柱规格：2×50cm
吸附剂：230-400目闪柱硅胶35g
压力：0.3~0.5kg/cm2
样品：120mg氧化苦参碱精品溶于1ml氯仿中，湿法上样。
洗脱剂：氯仿—甲醇—氢氧化铵(5:0.6:0.3)(充分振摇后，静置，用下层)。
洗脱：每5ml一流份，用硅胶碱性薄层检识，合并单一色点流份，回收溶剂，得氧化苦参碱纯品。
5．氧化苦参碱的结构鉴定
（1）纯度检查：用TLC法，条件自选。
（2）测定mp
（3）测定产品的IR、MS、1H-NMR谱。
三．思考题
1. 叙述酸水法及离子交换法提取纯化生物碱的原理。
2. 应如何检查(1)渗漉液中是否含有生物碱？(2)渗漉液中生物碱是否被交换在树脂上？(3)离子交换树脂是否已饱和？
3. 简述沙氏提取器提取原理及特点。
4. 什么叫闪柱色谱？其有何优缺点？
5. 制备性薄层色谱的特点是什么？
6. 简述提取、分离和鉴定生物碱的程序并分析所测氧化苦参碱的各种波谱
数据。
参考文献
1．白世泽等．中草药，1982：13(4)，8
2．张守芳．中草药通讯，1977(1)：38；(2)：39
3．A．Ueno et al．Chem．Pharm．Bull．1978，26，1832
4．陈德昌．中药化学对照品工作手册．北京：中国医药科技出版社，2000：142
5．杨云等．天然药物化学成分提取分离手册．北京：中国中医药出版社，2003：454。