苯佐卡因制备
苯佐卡因制备实验报告
苯佐卡因制备实验报告苯佐卡因制备实验报告引言：本实验旨在通过合成苯佐卡因的过程，探究有机合成的原理和方法。
苯佐卡因是一种常用的局部麻醉药物，广泛应用于医疗领域。
通过实验，我们将学习到有机化学合成的基本原理，并了解苯佐卡因的制备方法。
一、实验原理苯佐卡因的合成主要依靠两个关键步骤：1.苯甲酸与乙醇胺的酯化反应；2.酯的加成反应。
二、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括苯甲酸、乙醇胺、硫酸、氢氧化钠等。
确保实验室环境安全。
2. 酯化反应：将苯甲酸和乙醇胺按一定摩尔比例混合，加入少量的硫酸作为催化剂。
反应混合物在适当的温度下搅拌反应一段时间，使酯化反应进行。
3. 酯的加成反应：在酯化反应完成后，将反应混合物中加入氢氧化钠溶液，调整pH值。
然后，加入适量的氯仿进行萃取。
通过萃取，将苯佐卡因从反应混合物中分离出来。
4. 结晶纯化：将得到的有机相溶液通过蒸馏浓缩，使溶液中的有机溶剂蒸发掉。
最后，将残留物溶于适量的乙醇中，加入适量的石油醚，搅拌均匀，使苯佐卡因结晶出来。
5. 结晶收集：将结晶物用滤纸过滤，收集固体。
用乙醇洗涤固体，使其纯净度更高。
最后，将固体在室温下干燥，得到苯佐卡因的结晶产物。
三、实验结果与讨论通过实验，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
通过对产物的物理性质进行测试，如熔点和红外光谱等，可以进一步验证产物的纯度和结构。
苯佐卡因是一种白色结晶固体，熔点为89-92℃。
通过测定产物的熔点可以判断其纯度，高纯度的苯佐卡因熔点较为准确。
红外光谱分析是确定产物结构的重要手段。
通过对苯佐卡因样品的红外光谱图谱进行分析，可以确定其分子结构和官能团。
根据实验结果，我们可以得出苯佐卡因的红外光谱图谱，并与标准图谱进行对比，验证其结构。
四、实验总结通过本次实验，我们成功合成了苯佐卡因，并得到了结晶产物。
实验过程中，我们学习到了有机化学合成的基本原理和方法，并了解了苯佐卡因的制备过程。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因合成路径
1、以对甲基苯胺为原料，经酰化、氧化、水解、酯化制得苯佐卡因：
2、先用硫酸亚铁还原对硝基苯甲酸得对氨基苯甲酸, 再与无水乙醇在酸性条
件下酯化得苯佐卡因。
3、对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下先酯化得对硝基苯甲酸乙酯, 对硝基苯甲
酸乙酯经铁粉还原得苯佐卡因。
4、
CH 3
NO 2
COOH NO 2COOH NO 2NO 2COOC 2H 5NO 2COOC 2H 5COOC 2H 5
NH 2H 2SO 4H 2SO 4Na 2Cr 2O 7Na 2SO 4Cr 2(SO 4)3H 2O H 2O
H 2O Fe Fe 3O 4++++++++C 2H 5OH
++
5、以对硝基苯甲酸为原料一步制备的方法
COOH NO 2COOC 2H 5
NH 2C 2H 5OH
HCI,Sn
五条路线的优缺点：
方法1、所用条件较温和，反应时间适中,原料易得,收率较好,适合实验室进行。
方法2、用硫酸亚铁还原生成的对氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率不高，产物的收率较低。
方法3、工艺成熟，原料易得，是许多药厂采用的方法。
但浓硫酸因具有强氧化性，使副反应较多，后续处理麻烦，产品色泽深，对设备腐蚀严重。
方法4、该法分酯化、还原和精制三步进行, 总收率为45% ,产物的收率比较低。
方法5、此法工艺简单, 反应周期短,催人剂金属的价格适宜, 来源容易, 所得产品纯度高, 收率也高。
苯佐卡因的制备
文献 1苯佐卡因的合成一、目的要求1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
合成路线如下：三、实验仪器与试剂1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵、2、试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、四、实验方法（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。
滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。
冷却后，将反应液倾入80 mL 冷水中，抽滤。
残渣用45 mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL 中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。
（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH 值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
苯佐卡因的制备
苯佐卡因的制备摘要本实验主要内容是以对氨基甲苯为原料制备对氨基苯甲酸乙酯。
最先由对氨基甲苯与乙酸进行酰化得对甲基乙酰苯胺，产率为96.6%，后将对甲基乙酰苯胺氧化得对乙酰氨基苯甲酸，产率为59.1%。
后产物水解得对氨基苯甲酸，产率为11.8%。
最后对氨基苯甲酸与乙醇发生酯化反应，生成对氨基苯甲酸乙酯，产率为17.6%。
最后得到产率为0.9%。
该实验是综合和设计研究型实验，把化合物的合成、组成分析、性质表征、仪器的应用有机地结合起来，使学生掌握各种类型的合成、表征和实际应用以及仪器的使用等综合实验知识和技能，为以后的毕业论文的设计和将来开展科学研究工作打好基础。
关键词: 苯佐卡因；对甲苯胺；局部麻醉剂；合成引言对氨基苯甲酸乙酯，别名苯唑（佐）卡因。
分子式: C9H11O2N。
相对分子质量为165.19。
化学结构式为：COOC2H52熔点为91-92℃。
①苯佐卡因（Benzocaine）为白色结晶性粉末，无臭，味微苦而麻；遇光渐变黄色；易溶于乙醇，乙醚或氯仿等，极微溶于水苯佐卡因的用途苯佐卡因临床上一般用于局部麻醉，其起效迅速，对粘膜没有渗透性，毒性低。
②还可用作紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。
添加量通常为4％左右。
③苯佐卡因及中间体的物理和化学性质中间体对甲基乙酰苯胺的物理和化学性质对甲基乙酰苯胺【N-(4-methylphenyl)- Acetamide】，分子式: C9H11NO化学结构式为：分子质量: 149.19 ，沸点: 307℃（升华），熔点: 148-151℃。
无色针状结晶。
闪点168℃，相对密度1.212。
微溶于水，溶于醇；醚；乙酸乙酯；冰乙酸和热水。
用途: 有机合成中间体。
④中间体对乙酰氨基苯甲酸的物理和化学性质对乙酰氨基苯甲酸【4-Acetamidobenzoic acid】，分子式：C9H9NO3，化学结构式为：分子量：179.180，熔点256.5℃。
苯佐卡因的制备
实验题目：苯佐卡因的合成及鉴定From 白塔一、实验目的：1.通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2.掌握氧化、还原和酯化反应的原理及基本操作，了解有机合成的基本过程。
3.学习以对甲基苯胺为原料，经酰化、氧化、水解和酯化，完成制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法并进行结构确证。
4.重点研究不同催化剂对酯化反应产率的影响。
二、实验原理：（一）目标产物背景及理化性质（1）目标产物背景：苯佐卡因（Benzocaine）是对氨基苯甲酸乙酯的通用名称，可作为局部麻醉药物。
主要用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
以苯佐卡因为基础，人们合成了许多优良的对氨基苯甲酸酯类局部麻醉药，如现在还应用于临床的普鲁卡因等。
（对氨基苯甲酸乙酯，C9H11O2N，M=165）（2）理化性质：一种白色针状晶体, 分子量为 153, 熔点为 92℃；无臭，味微苦随后有麻痹感；遇光色渐变黄。
易溶于醇、醚、氯仿。
能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。
很难溶于水。
（二）反应流程图A.对氨基甲苯酰化：B.对甲基乙酰苯胺氧化：C.对乙酰胺基苯甲酸酯化：D.反应流程：三、仪器和试剂：详见附录1仪器试剂清单四、实验步骤（一）制备：1.对甲基乙酰苯胺的制备：在附有冷凝管的圆底烧瓶中，依次加入10g对甲基苯胺（0.09346mol）、1.75%稀盐酸244ml，在水浴上加热（T=50℃）搅拌促使溶解，溶液为浅黄色澄明，同时称取16g三水合醋酸钠，加27mL水配成溶液,温热至所有固体溶解后倒入盐酸对甲基苯胺溶液中，后加入11 mL醋酸酐（0.1165mol），立即产生大量白色絮状物并伴有白雾，反应20min，TLC监视无原料（展开剂：EtOH:CHCl3=1:99,硅胶GF254），停止反应，溶液分层，上层为白色絮状物，下层为澄清溶液，冰水浴冷却，下层溶液析出白色晶体，抽滤，冷水洗涤2次，滤饼于烘箱干燥（T=60℃），得浅黄色固体，产量12.69g，产率为91.12%，测定熔点为148.8℃(文献值[1]为154℃)。
苯佐卡因制备
第一步是还原反应。
以锡粉为还原剂，在酸性介质中，将对硝基苯甲酸还原成可溶于水的对氨基苯甲酸盐酸盐：还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水，反应完毕，加入浓氨水至碱性，生成的氢氧化锡沉淀可被滤去：而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍能溶于水。
然后再用冰醋酸中和，即析出对氨基苯甲酸固体：第二步是酯化反应：酯化产物与硫酸成盐而溶于水，反应完毕加碱中和即得苯佐卡因固体。
三、试剂还原:对硝基苯甲酸：4g（0.02mol）；锡粉：9 g（0.08mol）；浓HCl：20mL（0.25mol）；浓氨水；冰醋酸；酯化:对氨基苯甲酸（自制）：2g（0.145mol）；无水乙醇：20mL（0.34mol）；浓硫酸：2mL；Na2CO3粉末；10% Na2CO3溶液四、实验仪器三口烧瓶；圆底烧瓶；滴液漏斗；回流冷凝管；电热套；磁力搅拌器；布氏漏斗；表面皿；烧杯；量筒五、实验步骤（实验时间10h）1．还原反应在100 mL三口烧瓶上安装回流冷凝器和滴液漏斗。
三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸、9 g锡粉和磁力搅拌子，滴液漏斗中加入20mL浓HCl。
开动磁力搅拌，从滴液漏斗中滴加浓HCl，反应立即开始。
如有必要可稍稍加热以维持反应正常进行（反应液中锡粉逐渐减少）。
约20～30min后反应接近终点，反应液呈透明状。
稍冷后，将反应液倾入250 mL烧瓶中。
待反应液冷至室温后，在不断搅拌下慢慢滴加浓氨水，使溶液刚好呈碱性，注意总体积不要超过55 mL，可加热浓缩。
向滤液中小心地滴加冰醋酸，即有白色晶体析出。
继续滴加少量冰醋酸，则有更多的固体析出，用蓝色石蕊试纸检验直到呈酸性为止。
在冷水浴中冷却后抽滤得白色固体，晾干后称重，产量约为2 g。
纯对氨基苯甲酸为黄色晶体，m.p.为184～186℃。
2．酯化反应在100 mL三口烧瓶中加入2g对氨基苯甲酸、20mL无水乙醇和2mL浓硫酸。
将混合物充分摇匀，投入沸石，安上回流冷凝管，在电热套中加热回流1h，反应液呈无色透明状。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成引言：苯佐卡因，也被称为普鲁卡因，是一种常用的局部麻醉药物。
它的合成方法是通过苯乙酮和对硝基甲苯反应来制备，然后通过还原和酰化的步骤将苯乙酮转化为苯乙酸，最后与二甲胺反应形成苯佐卡因。
本文将介绍苯佐卡因的合成步骤和相关反应条件。
一、苯乙酮和对硝基甲苯的反应：苯佐卡因的合成从苯乙酮和对硝基甲苯开始。
这一步骤一般使用氧化亚铜作为催化剂。
首先，将苯乙酮和对硝基甲苯放入反应瓶中，在适当的温度下搅拌反应。
反应进行一段时间后，通过渗析或蒸馏的方法分离出产物。
苯乙酮 + 对硝基甲苯→ 苯佐卡因前体二、苯乙酮和苯乙酸的还原和酰化反应：苯佐卡因前体还需经过还原和酰化的步骤来得到苯佐卡因。
首先，通过还原将苯乙酮转化为苯乙醇，常使用亚硫酸氢钠作为还原剂。
然后，将苯乙醇与酰化剂（如氯乙酸酐）反应，生成相应的酰化产物。
最后，与二甲胺作为碱催化剂反应，得到最终的苯佐卡因。
苯乙酮 + 亚硫酸氢钠→ 苯乙醇苯乙醇 + 酰化剂→ 酰化产物酰化产物 + 二甲胺→ 苯佐卡因三、反应条件和注意事项：在实际合成苯佐卡因的过程中，需要注意以下几点：1. 反应温度和时间的选择应根据具体的反应条件来确定，一般而言，合适的温度可提高反应速率和收率。
2. 使用催化剂时，选择适当的催化剂和用量，以提高反应效率。
3. 在进行酰化反应时，选择合适的酰化剂和催化剂是非常关键的，可以通过不同的试验条件来进行优化，以提高产率。
4. 实验过程中应注意安全，合理选择使用个人防护设备，并在通风良好的条件下操作，以防止对身体造成危害。
结论：苯佐卡因是一种局部麻醉药物，它的合成主要通过苯乙酮和对硝基甲苯的反应制备，然后经过还原和酰化的步骤得到最终产物苯佐卡因。
实验中，反应温度、时间、催化剂和试剂选择等因素会影响合成效果。
苯佐卡因在医学和牙科领域有着广泛的应用，因此对其合成方法的研究和改进具有重要意义。
参考文献：1. Foye's Principles of Medicinal Chemistry.2. Z. X. Wang, C. F. Barbas, Tetrahedron 1995, 51, 18, 50.3. P. Kovacic, Drug Discovery Today 2007, 12, 1041-1047.4. Patent Application US 2018/0276322 A1.。
[整理版]苯佐卡因的制备
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苯佐卡因的制备一、目的与要求1．通过苯佐卡因的合成，熟练掌握酯化、还原等反应操作方法。
2．掌握利用酸碱、有机溶剂重结晶精制固体产品的方法。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名为对氨基苯甲酸乙酯（Ethylp-aminobenzoate）。
本品作局部麻药，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。
苯佐卡因在国内的合成路线有两条：一是以对硝基苯甲酸为原料，经酯化，还原制得；二是对硝基苯甲酸先还原再酯化制得。
本实验采用路线一。
COOHNO2C H OH/HCOOC2H5NO2Fe粉/NH ClCOOC2H5NH2COOHNH2三、实验主要药品四、实验步骤及方法1．酯化反应——对硝基苯甲酸乙酯的制备在干燥①的100mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6克，无水乙醇24mL，逐渐加入浓硫酸②2mL，振摇混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，在油浴上加热回流90分钟③。
稍冷，在搅拌下，将反应液倾入到100mL水中④，抽滤(排水管)，滤渣移至乳钵中，细研后，再加5%碳酸钠溶液10mL，研磨5分钟，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用稀乙醇洗涤，干燥，计算收率。
1．还原反应⑤——苯佐卡因的制备在装有搅拌器、球型冷凝器的250mL三口瓶中，加入水17mL，氯化铵0.7克，直火加热至95℃，加入铁粉4.3克，在90~98℃活化20分钟，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5克，在95~98℃反应90分钟，冷却至45℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH=7~8，加入氯仿30mL，搅拌3~5分钟，抽滤，用氯仿7~10mL洗涤三口瓶及滤渣，抽滤，将滤液倾入100mL分液漏斗中，静置分层，弃除水层，氯仿层用5%盐酸90mL分三次提取，合并提取液，用40%氢氧化钠调至pH=8析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品。
3．精制粗品以50%乙醇（10~15mL/g）重结晶，得苯佐卡因。
测熔点，计算还原收率和总收率。
五、附注①酯化反应必须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。
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浙江大学宁波理工学院基础化学实验论文宁波理工学院基础化学综合实验报告题 目 局部麻醉剂-苯佐卡因的制备姓 名 学 号分院(系) 生物与化学工程分院 专业班级 化工与制药工程类 指导教师完成日期 2012年5月25日【摘要】：本实验主要介绍了以对甲苯胺为原料。
先用乙酸酰胺化，因为有氨基的存在，不能直接进行氧化反应。
如果直接进行氧化反应会使氨基氧化成硝基。
因此先要保护氨基。
所以要将对甲苯胺酰胺化，然后用高锰酸钾将苯环上的甲基氧化成酸，加盐酸水解，因为接下来的反应对氨基无影响。
水解后得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化条件下，酯化得到对氨基苯甲酸乙酯，即苯佐卡因。
该实验是综合和设计研究型实验，把化合物的合成、组成分析、性质表征、仪器的应用有机地结合起来，使学生掌握各种类型的合成、表征和实际应用以及仪器的使用等综合实验知识和技能，为以后的毕业论文的设计和将来开展科学研究工作打好基础。
关键词：苯佐卡因、对甲苯胺、水解、酯化【引言】:苯佐卡因(Benzocaine),COOC2H5NH2学名对氨基苯甲酸乙酯, 是一种无色，无味，无臭的晶体，分子量：153,熔点：88~90摄氏度，沸点：172/2.26kpa，难溶于水，易溶于乙醇，醚，氯仿。
通明火，高热可燃，受高热分解，放出有毒烟气。
燃烧产物：一氧化碳，二氧化碳，氮氧化物。
主要用途[2]：①用于医药麻醉、塑料和涂料等生产中。
苯佐卡因是重要的医药中间体，可以作为很多药物的前体原料，如：奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等，为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。
苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30S左右即可产生止痛作用，且对黏膜无渗透，毒性低，不会影响心血管系统。
②可以作为紫外线吸收剂。
主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。
中间产物和物理和化学性质[3]：对甲基乙酰苯胺的物理和化学性质：无色针状结晶。
熔点153℃，沸点307℃（升华），闪点168℃，相对密度1.212。
微溶于水，溶于醇；醚；乙酸乙酯；冰醋酸和热水。
对乙酰氨基苯甲酸的物理和化学性质：白色片状结晶。
熔点256.5℃。
溶于乙醇，难溶于水和乙醚。
用于有机合成。
对氨基苯甲酸的物理和化学性质：无色针状晶体。
在空气中或光照下变为浅黄色。
熔点187~187.5℃溶解性易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。
用作医药、染料中间体。
文献方法综述：以对硝基甲苯为原料,经过氧化和酯化还原反应,最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下:中对硝基苯甲酸采用一步制备法制备苯佐卡因,虽然此法工艺简单,反应周期短,金属锡价格适宜,产品纯度高,但是不利于学生对多种合成技术的掌握,且该方法还需要通入干燥的氯化氢气体,实验室难以满足多组试验台对氯化氢气体的需要,故不选用此制备路线。
以对氨基甲苯为原料,经过酰化、氧化、水解和酯化反应,最终得到苯佐卡因。
其制备路线如下：是以对氨基苯甲酸为原料进行的,先进行酰化反应对氨基进行保护,再进行氧化、水解和酯化反应,该反应路线步骤多,反应时间长, 但原料易得，操作方便，适合于实验室小量制备。
材料和方法试剂：对甲苯胺（10.7g ，0.15mol ）冰醋酸（14.4ml ，0.25mol）Zn粉（约0.1g） 95％乙醇对甲基乙酰苯胺（9.5g，M=149.16g/mol）七水硫酸镁（20g，0.08mol，246g/mol）高锰酸钾（18.0g，M=258g/mol）20％H2SO4溶液对乙酰氨基苯甲酸（M=179.16g/mol）18％Hcl溶液（约72ml）10％NH3·H2O溶液对氨基苯甲酸（0.9g，M=137.16g/mo l）浓H2SO4溶液 1.8ml 10％NaCO3溶液乙醚 20ml 50%乙醇仪器：刺形分馏柱，直形冷凝管，圆形冷凝管，接收管（具小嘴），圆底烧瓶，石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯，温度计，玻璃棒，铁架台，胶头滴管，红外灯，铁锅，分液漏斗，玻璃漏斗，量筒，循环水式真空泵，红外光谱仪（美国尼力高/NEXUS470），数字熔点仪（上海精密科学仪器有限公司/WRS-LB），电炉（浙江嘉兴凤桥电热器厂/FD-2），托盘天平（上海光正医疗仪器有限公司/JYF1）装置：方法路线（一）对甲基乙酰苯胺的制备在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0.2 5mol）冰醋酸、少量锌粉（目的是防止对甲苯胺氧化），混合均匀后，装上刺形分馏柱，其上端装一蒸馏头，接一蒸馏装置。
将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热，使对甲苯胺溶解，溶液成褐黄色。
然后逐渐升高温度达到100℃左右，维持温度在100℃-110℃反应约1.5小时，蒸出大部分水和剩余的乙酸，当温度计读数下降时，可认为反应结束。
在搅拌下趁热将反应物倒入200ml冰水中，冷却后抽滤析出固体。
用少量冷水洗涤，放在烘干箱烘干。
另取3克粗产物，用乙醇和水的混合液（7:3）重结晶。
抽滤得白色固体，干燥，称重并测其熔点。
（纯粹对甲基乙酰苯胺的熔点为148℃-151℃）。
将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重，记录数据。
NH 2CH 3+ (CH 3CO)2OCH 3NHCOCH 3+ CH 3COOH（二）对乙酰胺基苯甲酸的制备在一个干燥的500ml 烧杯中，加入9.5g 对甲基乙酰苯胺、20g 七水硫酸镁和320mL 冷水，将混合物在水浴上加热到约85℃，固体不溶解，浮于液面上，缓缓加入18g 高锰酸钾（不可过量），充分溶解后。
把烧杯放到装有水的坩埚中，并放到电炉上加热。
在溶液中放入温度计。
当温度升到85℃开始，用玻璃棒不断搅拌，维持此温度持续搅拌45min 。
混合物变成深棕色。
趁热用二层滤纸抽滤以除去二氧化锰沉淀，不干净可以重新过滤一次（二氧化锰颗粒较小，抽滤速度较慢，也可以用菊花滤纸过滤）。
用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验，如有高锰酸钾存在，则在二氧化锰点的周围出现紫色环。
用20％硫酸溶液调至酸性后加无水乙醇与其反应直到溶液无色。
继续加20％硫酸溶液酸化至生成白色沉淀，抽滤，压干，干燥，产量约11g ，纯对乙酰氨基苯甲酸熔点为（250-252℃）。
CH 3NHCOCH 3+ 2KMnO 4 + H 2ONHCOCH 3COOH+ 2MnO 2 +2KOH + H 2O（三）对氨基苯甲酸的制备在250mL 圆底烧瓶中加入对乙酰氨基苯甲酸0、6g ，加入约25mL 的18%的盐酸进行水解（以每克产物用7~8mL 18%的盐酸来计算盐酸的量），用小火缓缓回流30min 。
待反应物冷却后，加入50mL 冷水，然后用10%氨水中和，使反应混合物对石蕊试纸恰成碱性，切勿使氨水过量。
每30mL最终溶液加1mL冰醋酸，充分摇振后置于冰浴中骤冷以引发结晶，必要时用玻璃摩擦瓶壁引发结晶。
抽滤收集产物。
纯粹熔点为186-187℃。
（四）对氨基苯甲酸乙酯的合成在100mL圆底烧瓶中，加入对氨基苯甲酸0.9g，12mL95%乙醇，旋摇烧瓶使大部分固体溶解。
将烧瓶置于冰浴中冷却，加入0.9ml浓硫酸，立即产生大量沉淀，将反应混合物在水浴上回流1小时，并时加摇荡。
将反应混合物转入烧杯中，冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和，直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放。
反应混合物接近中性时，检查溶液PH值，再加入少量碳酸钠溶液至PH为9左右。
在中和过程中产生少量固体沉淀。
将溶液倾析到分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。
向分液漏斗中加入10mL乙醚分别萃取两次，合并乙醚层。
经适量无水硫酸镁干燥后，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇，至残余油状物约4mL为止。
残余油状物用50%乙醇重结晶，产量约为1.7g，熔点为90℃。
结果：表一：实验结果数据记录与整理阶段 1 2 3 4产物对甲基乙酰苯胺对乙酰氨基苯甲酸对氨基苯甲酸对氨基苯甲酸乙酯化学结构式COOC2H5NH2理论产量（g）14.9 11.4 1.37 0.72实际产量(g) 14.4 1.8 0.6 0.25产率(%) 96% 15.8% 43.8% 34%熔点(℃) 150.4~150.7 245.9~246.7185.0~185.8 89.2~89.7熔点(℃)文献值148.0～151.0 188-189 187～188 91～92产率结果讨论：第一阶段：这一阶段产率比较高，分析得这步的反应较好进行，对实验材料用量没有特别的规定。
第二阶段：在这步中产率很低可能是上一步产物不纯，并且高锰酸钾的用量没有很好的控制以至于产率很低。
第三阶段：制备对氨基苯甲酸时滴加NH3·H2O和加冰醋酸时的用量对产率的影响很大。
NH4 Ac与NH ·H20形成了缓冲体系，很难将酸度回调到晶体析出的最佳酸碱度。
若碱加的过多了，晶体就较难析出了，产率就受到了影响。
实验要求“冰浴中骤冷以引发结晶，必要时用玻璃摩擦瓶壁引发结晶。
”这步引发结晶的过程是我不断地摩擦烧杯壁经过很长时间才析出的晶体的。
第四阶段：这步反应酯化中浓硫酸、乙醇的用量必须要很好地控制，蒸馏时溶液一直浑浊的，我后来加了乙醇溶液才清澈的。
讨论：1、在第二阶段中，以第一步步反应制得的对甲基乙酰苯胺为原料，经过高锰酸钾氧化合成对乙酰氨基苯甲酸。
在进行点滴实验时应注意，若点滴周围有紫色圈（证明溶液中仍有高锰酸钾），则应在溶液中滴加乙醇直到有色圈消失，较好的是一开始就少加一些高锰酸钾。
此步反应中高锰酸钾的用量甚为关键，过少，反应不完全;过多，后处理繁琐，都将影响产品的产率和质量。
在实验过程中,我边加热边缓缓像溶液中加入高锰酸钾，使其溶解充分。
由于加热很久都没有是紫色退去，我加入了少量乙醇。
由于下一步产物会融解于乙醇中所以下一步要加热煮沸使乙醇挥发出来，不然会影响产率。
在抽滤除去MnO2后，我的抽滤瓶中溶液颜色偏黄；可能含有较多杂质，但在重结晶之后产物为较细的纯白色。
2、在第三步阶段中，以第二步中中对氨基苯甲酸的合成是酰胺的水解，即除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中容易进行。
但此步反应，成功率最低，后处理时往往析不出晶体，得不到产品。
文献资料表明，经过大量的实验后发现，后处理时调酸碱性是此步反应成功与否的关键步骤。
反应过程中，要求“用1O%氨水中和，使反应混合物对石蕊试纸恰成碱性，切勿使氨水过量”。
这一步的实施有一定困难，因为每个人对试纸是否达到是要所要求的蓝色的看法是不同的，所以较难确定应加入的氨水的量。
由于我的实验氨水放多了，碱性过强，所以加入一定量酸调节，因为较难调节，可能使产量降低。
3、对氨基苯甲酸乙酯又名苯佐卡因，是合成的最终目标产物。
它以对氨基苯甲酸与乙醇为原料，在浓硫酸催化下经酯化反应合成的。