二甲苯的气相色谱PPT课件
❖ 常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
2021/3/9
授课：X（XX FID）
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热导检测器（TCD）介绍
▪ TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
▪ TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。
2021/3/9
授课：XXX
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2021/3/9
授课：XXX
10
实验器材和试剂
➢ GC－7890II气相色谱仪，配置氢火焰离子 化检测器
➢ 纯氢气发生器、空气压缩机、氮气
➢ 试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯） 2、苯、甲苯、二甲苯（1：2：3） 混合剂
2021/3/9
授课：XXX
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色谱条件
➢ 色谱柱：不锈钢填充柱5%PEG-6000， chromosorbp，内径3mm，长2m
实验十
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱 分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
2021/3/9
授课：XXX
1
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础
原料，由于它们的物化性质十分相近，用一般
的物理、化学分析方法很难加以分离测定，用
气相色谱法可以很方便地对它们进行分离检测，
并可测得各组分的含量。
2021/3/9
授课：XXX
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气相色谱原理
❖ 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流 动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配 或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。
授课：XXX
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四、关机步骤：
先关氢气和空气，以切断FID检测器的 燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在 柱温低于80℃以下才能关闭载气和电源 开关
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授课：XXX
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实验结果及分析
❖ 每组一张混合样品检测图 ❖ 全班共用1套标样图
2021/3/9
授课：XXX
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刚才的发言，如 有不当之处请多指
▪ 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
2021/3/9
授课：XXX
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氢火焰离子化检测器（FID）介绍
❖ 工作原理：样品在氢火焰燃烧产生离子，该 离子在外加电场的作用下作定向迁移，从而 产生极微弱的电流信号，然后由收集极收集， 再经微电流放大器放大后，输出到数据处理 机，绘出相应的色谱图。
正。谢谢大家！
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❖ 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记
2021/3录/9 下来。
授课：XXX
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气相色谱理论基础
进样
检测器
色谱图
时刻A
时刻B
色谱柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
2021/3/9
授课：XXX
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❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。
➢ 载气：氮气，气流速度50mL/min
➢ 温度：进样器150℃ ，检测器150℃ ，柱 温80℃
2021/3/9
授课：XXX
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实验步骤
一、仪器调试：
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值
2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID 检测器温度
3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 打开氢气开关阀
4）待FID检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键， 点燃FID检测器的火焰。
20251）/3/9待仪器准备好灯亮后即授可课进：X样XX
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二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
三、苯、甲苯、二甲苯1：2：3混合进样 0.1μ L ，鉴定各物质。
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▪ 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
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授课：XXX6柱前压力表源自载气进样器出口
压力控制阀 CARRIER
TCD
2T02C1/3D/9 检测器（单流路）气授课路：X系XX 统 填充柱
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▪ 参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。
《气相色谱法》课件
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
二甲苯的气相色谱
气相色谱理论基础
进样 时刻A 时刻B 时刻C 色谱柱 时刻D 时刻E 时刻F 检测器 色谱图
气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物， 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 的定量分析工作 以直接进样分析。 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。 常用的检测器有： 常用的检测器有： GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD） － 气相色谱仪： 气相色谱仪 热导检测器（ ） GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器 － 气相色谱仪： 气相色谱仪 （FID） ）
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 ）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 ）， 2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID ）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、 检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 ）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器， 打开氢气开关阀 4）待FID检测器的温度升高到 ） 检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键， 检测器的温度升高到 ℃以上后， 键 点燃FID检测器的火焰。 检测器的火焰。 点燃 检测器的火焰 5）待仪器准备好灯亮后即可进样 ）
柱前压力表 进样器 载气 TCD 压力控制阀 CARRIER 出 口
TCD检测器（单流路）气路系统 检测器（单流路） 检测器
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时， 参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 基线 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 进样时，样品经色谱柱分离后， 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同 样品与载气的导热系数不同， 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 此差值进行记录，就得到样品色谱峰。 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测.ppt
四、数据处理
（1）用归一化计算各组分含量
（2）计算每个组分的柱效和分离度
（4）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱； （5）进序。柱温50℃，汽 化室温度50℃，检测器温度50℃。先关闭氢气、空气源。等到温度降至 该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。
3.2 混合物分析
（1）纯样保留时间的测定 分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升，依次进样分析， 分别测定出各色谱峰的保留时间。
1.2 定量方法
归一化法：所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。 i
wi
mi m
100%
Ai
f
' i
100%
n
Ai fi'
i
m为待测物质质量，wi为组分i在试样总量中所占的比例
同系物：认为较正因子基本相同
二、试剂
（1）苯、甲苯、二甲苯，分析纯。 （2）苯、甲苯、二甲苯混合液。
三、实验步骤
3.1 仪器操作
（1）开启载气N2钢瓶的阀门；将气体净化器打到“开”的位置；打开 色谱仪的电源；打开色谱工作站。
（2）设置色谱实验条件：柱温65℃，汽化室温度150℃，检测器温度 150℃；N2流速45mL/min；H2流速45mL/min；空气流速450mL/min。
（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气 源的电源，点燃FID。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与 检测
实验目的 掌握气相色谱法的分离和测定原理。 初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方 法。
甲苯、二甲苯检测法
苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201担体：60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
录下来。
气相色谱理论基础
ø Ñ ½ ù ±¿ Ê Ì A ±¿ Ê Ì B ±¿ Ê Ì C « Æ É ×Ö ù ±¿ Ê Ì D ±¿ Ê Ì E ±¿ Ê Ì F ì ² ¼ â Æ ÷ « Æ É ×Í ¼
气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
甲苯、二甲苯检测法[详解]
苯、甲苯和二甲苯的检验方法——气相色谱法引自：GB 11737-89《居住区大气中苯甲苯二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1、主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL的气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出的下限分别为0.005mg/m3、0.01mg/m3、0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3、0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2 测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005～10mg/m3，甲苯为0.01～10mg/m3，二甲苯为0.02～10mg/m3；二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025～20mg/m3，甲苯为0.05～20mg/m3，二甲苯为0.1～20mg/m3。
1.3 干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 试剂和材料3.1 苯；色谱纯。
3.2 甲苯：色谱纯。
3.3 二甲苯：色谱纯。
3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。
3.5 色谱固定液：聚乙二醇6000。
3.6 6201担体：60～80目。
3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮：99.99%。
4 仪器和设备4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析
实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。
苯、甲苯和混二甲苯的混合物。
它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。
在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。
有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。
而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。
柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。
随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。
柱温降低，分配系数增大，分离改进。
但过慢，分析时间太长，影响柱效。
随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。
载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。
3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。
气相色谱法测定苯系物..
093858张亚辉气相色谱法测定苯系物一. 实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二. 实验仪器与试剂1. GC-2000型气相色谱仪，4台2. 医用注射器，1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：（1）式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x %100⨯=∑ii i A A x载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。
气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
二甲苯的气相色谱(精)
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值
2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID 检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 打开氢气开关阀
4）待FID检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键，
点燃FID检测器的火焰。 5）待仪器准备好灯亮后即可进样
二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯） 2、苯、甲苯、二甲苯（1：2：3） 混合剂
色谱条件
色谱柱：不锈钢填充柱5%PEG-6000， chromosorbp，内径3mm，长2m
载气：氮气，气流速度50mL/min 温度：进样器150℃ ，检测器150℃ ，柱 温80℃
实验步骤
一、仪器调试：
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。