35碘化物作业指导书
35碘化物作业指导书
32水质碘化物的测定作业指导书方法一、离子色谱法1适用范围本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。
当进样体积为250 μl 时，本方法的检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L。
2相关文件HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。
根据碘离子保留时间定性，外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一览表表2实验材料一览表5操作规程5.1 色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。
色谱条件根据色谱柱选择。
采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00 ml/min，抑制器电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250 μl。
注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。
注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。
5.2 标准曲线的绘制分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。
以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
碘离子参考色谱图见图 1。
5.3 测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。
图1 碘离子色谱图5.4 空白试验在分析试样的同时，应做空白试验。
用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。
碘化物检测作业指导书
碘化物检测作业指导书1.试剂1.1磷酸溶液(l+2)。
1.2饱和溴水: 在少量蒸馏水中滴加液态（溴），直到溶液上层出现橙红色溴的蒸汽，于磨口瓶中保存(用时现配)。
1.3甲酸钾溶液(200g/L)。
1.4碘化钾溶液(10g/L)。
1.5淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉0.5g，加人蒸馏水100mL，加热搅拌，直至溶液清亮透明。
1.6碘离子标准贮备溶液: 称取碘化钾(KI) 0.2616g，溶于少量蒸馏水中，移人1OOOmL容量瓶中定容。
此溶液1mL含0.20mg碘离子。
1.7碘离子标准溶液:将碘离子标准贮备溶液逐级稀释至1mL含1.0ug碘离子。
2.分析步骤2.1样品分析取水样20.0ml于100mL烧杯中，加人磷酸溶液6滴，饱和溴水10滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液10滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色应完全退去。
再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。
取下烧杯，放入冷水槽中冷却。
将溶液移入25mL比色管中定容。
向比色管中加入碘化钾溶液1.0ml，淀粉溶液1.OmL。
盖塞，摇匀。
放置5min后比色，或于分光光度计上波长5 7 0 n m 处，以试剂空白作参比，用3cm比色杯测量其吸光度。
2.2空白试验取蒸馏20mL代替水样，加入磷酸溶液6滴，饱和溴水10滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液10滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色应完全退去。
再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。
取下烧杯，放入冷水槽中冷却。
将溶液移入25mL比色管中定容。
向比色管中加入碘化钾溶液1.0ml，淀粉溶液1.OmL。
盖塞，摇匀。
放置5min后比色，或于分光光度计上波长5 7 0 n m处，以试剂空白作参比，用3cm比色杯测量其吸光度。
3.标准曲线的绘制移取碘离子标准0,0.5,1.0.......10.0ug于一系列100ml烧杯中，定容至20mL。
以吸光度为纵坐标，碘离子浓度为横坐标，绘制标准曲线。
碘标准溶液的配制与标定
碘标准溶液的配制与标
定
标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
碘标准溶液的配制与标定
1试剂
1.1碘(固体).
1.20.1N硫代硫酸钠标准溶液.
1.3碘化钾(固体).
1.41.0%淀粉指示剂:
2操作步骤
2.10.1N碘标准溶液的配制与标定:
2.1.1配制:称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量蒸馏水中,待全部溶解后,用蒸馏水稀释至1000ml,混匀.此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中.
2.20.01N碘标准溶液的配制与标定:可采用0.1N碘标准溶液用蒸馏水稀释至10倍配成.其浓度不需标定,用计算得出.
【注释】
10.1N碘标准溶液的浓度,至少每月应标定一次.
20.01N碘标准溶液浓度容易发生变化,应在使用时配制.
3贮存碘标准溶液试剂的瓶塞,应严密.
三、标定：
1、原理：2Na
2S
2
O
3
+I
2
→2NaI+Na
2
S
4
O
6
2、标定：准确量取20ml～25ml碘液，加50ml水、30ml0.1C(HCl)盐酸，摇
匀，用0.1C的Na
2S
2
O
3
标准溶液滴定近终点（微黄色）时加30ml0.5％淀粉指示
剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。
3、计算：
式中：
V
1
―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
C
1
―Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L；
V―吸取碘液体积，ml。
35碘化物作业指导书
32水质碘化物的测定作业指导书方法一、离子色谱法1适用范围本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。
当进样体积为250 μl 时，本方法的检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L。
2相关文件HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。
根据碘离子保留时间定性，外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一览表表2实验材料一览表5操作规程5.1 色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。
色谱条件根据色谱柱选择。
采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00 ml/min，抑制器电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250 μl。
注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。
注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。
5.2 标准曲线的绘制分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。
以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
碘离子参考色谱图见图 1。
5.3 测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。
图1 碘离子色谱图5.4 空白试验在分析试样的同时，应做空白试验。
用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。
化验室作业指导书
目录一、工作流程1、水质分析工作流程2、煤气热值分析工作流程3、硫化氢分析工作流程二、操作规程1、水质分析操作规程2、煤气热值分析操作规程3、煤气中硫化氢分析操作规程三、应急预案1、触电应急预案2、中暑应急预案四、岗位职责1、化验班班长岗位职责2、化验班员工岗位职责五、常用化学药品特性、注意事项1.1、水质分析工作流程水质指标的范围及检测周期见附表附表1：锅炉水质附表2：循环水处理水质管理目标表1.2、煤气热值分析工作流程检测周期：每周一次。
1.3、煤气硫化氢分析工作流程检测周期：每周一次。
2.1水质分析操作规程2.1.1、PH值的测定把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补偿旋钮调至所测试样的温度。
浸入电极，摇匀，测定。
2.1.2、电导率的测定取50mL至100mL水样，放人塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极和温度计用被测水样冲洗2～3次后，浸人水样中进行电导率、温度的测定，重复取样测定2～3次，在试验室测定时测定结果读数相对误差均在士1％以内，即为所测的电导率值。
同时记录水样温度。
2.1.3、浊度的测定（浊度仪法）将样品杯用蒸馏水清洗三遍后，注入约50ml被测样品水，用滤纸擦净，放入浊度仪中。
待读数稳定后记录第一个数字。
2.1.4、总硬度的测定（EDTA络合滴定法）吸取水样 50ml，移入250ml锥形瓶中，加入5ml氨—氯化铵缓冲溶液，2～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
记录滴定管上的读数。
2.1.5、钙离子的测定（EDTA络合滴定法）取经中速滤纸干过滤的水样50ml，移入250ml锥形瓶中，加盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5ml氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂。
用EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
记录滴定管上的读数。
2.1.6、总碱度的测定移取100.00ml试样于250ml的锥形瓶中，并向其中加1-2滴酚酞指示剂，若无粉红色出现，则认为酚酞碱度为0，若出现粉红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失，用盐酸标准滴定溶液，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积。
常用试剂的配置作业指导书
常用试剂的配置作业指导书
文件编号：YLYP-PK
修改号：
日期：2003-11-12
第1
批准：
1.0目的
规范检测用试剂的配置程序。
2.0适用范围
生产线检测洗消剂常用试剂。
3.0内容
1、甲基橙指示剂
0.5g甲基橙(A.R.)溶解于100ml蒸馏水中,过滤后使用。
2、10%碘化钾溶液
称取10g的碘化钾(A.R.)溶解于100ml的蒸馏水中。配制好的溶液应无色透明，若溶液出现变色现象，应弃去重新配制。
3、0.5%淀粉溶液
称取0.5g可溶性淀粉（A.R.）溶解于100ml煮沸的蒸馏水中。要求配制好的溶液澄清，透明。存放时间不能过长，若溶液出现浑浊沉淀，需重新配制。
4.0相关记录
《试剂领用登记表》
化学品作业指导书(Word档)
6.3.3對於有揮發性、有刺激性的或重密度的氣體等有關的操作必須在通風良好遠離熱源、火源的情況下進行。
6.3.4專用的化學品操作工具不能與其他工具混放使用，以避免發生意外和污染，同時化學品使用後(發放)，一定要及時將容器蓋緊，防止其揮發洩漏。
4.2緊急情況：指儲存容器破損等造成環境嚴重污染，人員受到化學物品的嚴重傷害或發生化學物
品起火、爆炸等惡性事件發生。
5.0流程圖：（略）
6.0作業內容：
6.1化學品的採購：
6.1.1採購物件儘量選擇低毒、低污染的產品；可行時採用替代品。
6.1.2化學物品採購時，必須要求供應商提供MSDS(物質安全資料表)及生產許可證等相關資料。
6.4.5若發現異常情況，必要時依《糾正預防措施程式》處理。
6.5倉庫應建立《化學品清單》(附件8.1)，如公司有新增化學品種類，需作相應的變更，並收集MSDS。
7.0支援性檔：
7.1《應急準備與回應管制程式》
7.2《糾正預防措施程式》
8.0附件表單：
8.1《化學品清單》(52)
8.2《危險品倉庫點檢記錄表》(WI-353)
東莞市立旺電子塑膠有限公司
化學品管理作業指導書
文件編號：EI-002
制定單位：資材部（倉庫）
版本：A/0總頁數：3頁
修訂日期：2012年04月10日
發行日期：2012年04月15日
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修訂簡介
更改頁次
版本
1
2012.04.10
首次發行
A0
1.0目的：
硫化物作业指导书
硫化物作业指导书(依据标准:GB/T16489-1996《水和废水监测分析方法》第四版)1含义及有关质量或排放标准1.1 硫化物含义S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、水中硫化物包括溶解性的H2酸可溶性金属硫化物及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化物是水体污染的一项重要指标。
地下水（特别是温泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。
某些工矿企业，如焦化、造气、造纸、印染和制革等工业污水也含有硫化物。
1.2 硫化物(以S2-计)的地表水质量1或污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）3-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）4-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)1分析方法亚甲蓝分光光度法(GB/T 16489-1996)硫化物碘量法《水和废水监测分析方法（第四版）》1.方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2.干扰及消除试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定。
硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高容许含量分别为：S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+5mg/L和Hg2+1mg/L;经酸化—吹气—吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度亦不干扰测定，但SO32－分离不完全会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32－，可有效消除30mg/LSO32－的干扰。
3.方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
当试样体积为200ml，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，可用于含硫化物0.40mg/L以上的水和污水测定。
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32水质碘化物的测定作业指导书方法一、离子色谱法1适用范围本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。
当进样体积为250 μl时，本方法的检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L。
2相关文件HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。
根据碘离子保留时间定性，外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一览表表2实验材料一览表5操作规程5.1 色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。
色谱条件根据色谱柱选择。
采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00 ml/min，抑制器电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250μl。
注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。
注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。
5.2 标准曲线的绘制分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。
以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
碘离子参考色谱图见图 1。
5.3 测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。
图1碘离子色谱图5.4 空白试验在分析试样的同时，应做空白试验。
用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。
6异常情况处理及注意事项6.1 样品的采集与保存样品的采集按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行。
水样采集后立即置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中，加入氢氧化钠饱和溶液调节pH 约为12，尽快分析。
如不能及时分析，应于 0 ℃~4 ℃冷藏、避光保存，并于 24 h 内完成测定。
6.2 试样的制备采集后的样品（6.1）经0.45 μm水系微孔滤膜过滤，弃去初滤液10 ml，收集后续滤液待测。
注1：对于未知浓度的样品，可先将试样（6.2）稀释100倍进样分析，再根据测定结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。
注2：对于可能存在干扰的样品，应进行预处理。
可选择Na型或H型阳离子交换柱去除金属离子干扰，选择C18或RP固相萃取柱去除高含量有机物。
具体操作为用5 ml注射器抽取试样，共需抽取15 ml，在注射器前端套上预处理柱，将试样轻推过柱。
此过程应弃去初始 滤液3 ml ，收集后续过柱滤液，待测。
7结果处理水样中碘化物的浓度 ρ（mg/L ），按照下式进行计算。
0h h a f b ρ--=⨯式中：ρ——水样中碘化物的浓度，mg/L ； h ——试样的峰面积（或峰高）； h 0——空白试样的峰面积（或峰高）； b ——回归方程的斜率； a ——回归方程的截距； f ——试样的稀释倍数。
方法二、硫酸铈催化分光光度法1适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。
本法的最低检测质量为0.01ug，若取10mL水样测定，最低检测质量浓度为1.本法适宜测定1~10 ug/L(I-)低浓度范围和10~100ug/L(I-)高浓度范围碘化物。
银及汞离子印制碘化物的催化能力，氯离子与碘离子有类似的催化作用，加入大量的氯离子可以抑制上述干扰。
2相关文件GB/T5750.5-2006 生活饮用水检测标准方法无机非金属指标3方法原理在酸性条件下，亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。
碘离子有催化作用，使反应加速进行，反应速度随碘离子含量增高而变快，剩余的高铈离子就越少。
用亚铁离子还原剩余的高铈离子，终止亚砷酸-高铈间的氧化还原反应。
氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物，比色定量。
间接测定碘化物的含量。
4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一栏表表2实验材料一览表5操作规程5.1低浓度1~10 ug/L(I-)测定方法5.1.1按照下表配制标准系列，水样A管、B管，并按表向各管加入试剂。
摇匀后，置于30±5°C恒温水浴锅中20±0.1min后，使温度达到平衡。
碘化物测定各管的试剂加入量一览表摇匀，放回水浴中保温。
5.1.3 于水浴中放置20±0.1min后，每隔30s依次向各管加1.00ml硫酸亚铁铵溶液，密塞迅速摇匀，放回水浴中。
注：每次加硫酸铈溶液到硫酸亚铁铵溶液的间隔均为20±0.1min。
5.1.4 20±0.1min后，每隔30s，依次向各管加1.00ml硫氰酸钾溶液，在室温放置45min,于510nm波长，1cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
绘制标准曲线。
注：标准曲线呈向下弯曲，并不呈良好线性。
因此标准曲线必需与样品分析同时操作。
用吸光度与浓度直接作图。
不对曲线进行回归处理，防止产生误差。
将吸光度对数值作图．可得直线关系的标准曲线。
5.2高浓度10~100ug/L(I-)测定方法5.2.1工作曲线的绘制：吸取碘化物标准使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL分别注入25ml具塞比色管中，加纯水至10.0ml,按照5.1操作。
6异常情况处理及注意事项7结果处理水样中碘化物的质量浓度计算见式：()mIvρ-=()Iρ--水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升；m-从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量，单位为微克；V-水样体积，单位为毫升。
方法三、高浓度碘化物比色法1适用范围本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。
本法最低检测质量0.5ug，若取10ml水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
2相关文件GB/T5750.5-2006 生活饮用水检测标准方法无机非金属指标3方法原理在酸化的水样中加入过量溴水，碘化物被氧化为碘酸盐，用甲酸钠除去过量的溴，剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸失，冷却后加入碘化钾析出碘，加入淀粉生产蓝紫色复合物，比色定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：分光光度计；具塞比色管（25ml）；实验材料一览表5操作规程5.1吸取10.0ml水样于25ml具塞比色管中。
5.2取25ml具塞比色管8只，分别加入碘化物标准使用溶液0ml,0.5ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,6.0ml,8.0ml,10.0ml,并用纯水稀释至10ml刻度。
5.3于各管中分别加入磷酸3滴，再滴加饱和溴水至呈淡黄色稳定不变，置于沸水浴中加热2min,取出冷却。
5.4于各管中加入碘化钾溶液1.0ml摇匀，于暗处放置15min,各加淀粉溶液10ml,15min后加纯水至25ml刻度，混匀，于570nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
5.5绘制标准曲线，从曲线上查出碘化物的质量。
6异常情况处理及注意事项大量的氯化物、氟化物、溴化物和硫酸盐不干扰测定，铁离子的干扰可加入磷酸予以消除。
7结果处理水样中碘化物的质量浓度计算见式：()mIvρ-=()Iρ--水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升；m-从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量，单位为微克；V-水样体积，单位为毫升。
方法四、高浓度碘化物容量法1适用范围本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。
本法最低检测质量2.5ug，若取100ml水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L。
2相关文件GB/T5750.5-2006 生活饮用水检测标准方法无机非金属指标3方法原理在碱性条件下，高锰酸钾将碘化物氧化成碘酸盐IO3-，在酸性条件下与加入的过量碘化钾作用，生成3mol I2。
以N-氯代十六烷基吡啶为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定，并计算水中碘化物的浓度。
4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：微量滴定管5ml;实验材料一览表5操作规程5.1吸取 100 mL 水样置于 250 mL 锥形瓶中 。
加 5 mL 氢氧化铀溶液，2 mL 高锰酸钾，放置10min 后加2mL 亚硝酸钠溶液，3mL 磷酸，摇匀，待红色消失后，再静置3min 。
5.2加入5ml 氨基磺酸按溶液，分摇匀 ，静置 5 min 。
将试样温度降至 17℃，加2. 0 m L 碘化钾-碳酸钠溶液，混匀，加1mlCPC 溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至红色消失为止，根据所消耗硫代硫酸钠标准用量，计算碘化物的质量浓度。
6异常情况处理及注意事项 水样中若存在Cr 6+，将干扰测定。
7结果处理水样中碘化物的质量浓度计算见式：1126.9()V I V ρ-⨯=()I ρ---水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升；1V --硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升；V-水样体积，单位为毫升；126.9—与1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液相当的以ug 表示的碘化物的质量；方法五、气相色谱法1适用范围本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。
本法最低检测质量0.05ng，若取10.0ml水样测定，则最低检测质量浓度为1ug/L。
2相关文件GB/T5750.5-2006 生活饮用水检测标准方法无机非金属指标3方法原理在酸性条件下，水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮生成3-碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。
4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：气相色谱仪，色谱柱，微量注射器，分液漏斗。
实验材料一览表5操作规程5.1仪器的调整根据检测要求，调整仪器，气化室温度230℃，柱温100℃，检测器温度230℃，载气流量35ml/min.5.2校准5.2.1绘制工作曲线；取6个60ml分液漏斗加0,1.0,3.0,5.0,7.0,10ml碘化物标准使用溶液，补加纯水至10ml，分别取5ul环己烷萃取液进行色谱的分析，测量碘丁酮色谱峰高，以峰高为纵坐标，含量为横坐标，绘制工作曲线。
5.3测定直接进样，进样量为5ul，并以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
色谱峰高的测量：连接峰的起点和终点作为峰底，从峰高的最大值对基线作为峰高，单位为毫米。
6异常情况处理及注意事项暂无7结果处理水样中碘化物的质量浓度计算见式：()mIvρ-=()Iρ--水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m-从样品峰高在工作曲线上查得碘化物的质量，单位为微克（ug）；V-水样体积，单位为毫升（ml）。