工业分析课件-第2章 煤质分析

（3）当温度在600oC左右时：
4 FeS 2 11O 2 2 Fe2O 3 8SO 2 2CaO 2 SO 2 O 2 2CaSO 4 4 FeO O 2 2 Fe2O 3
（3）当温度高于700oC时：
煤中的碱金属氧化物和氯化物部分发生分解， 待温度达到800oC时分解反应基本完成，因此煤
A
称取样品 10-12g
105-110℃ 烟煤干燥1.5h 无烟煤干燥2h 145±5℃ 烟煤干燥30min 无烟煤干燥1h 褐煤干燥1.5h 145±5℃ 烟煤干燥30min 无烟煤干燥1h 褐煤干燥45h
检查性试 验至恒重
称取样品 B 10-12g
检查性试 验至恒重
C
称取样品 10-12g
检查性试 验至恒重
3.3
干基（d）
以无水状态的煤样为标准的分析结果表示 方法。
3.4

干燥无灰基（daf）
它是以假想的无水无灰状态的煤为基准的分 析结果表示方法。
二、水分的测定
●
煤中的水分属杂质组分。 在煤的燃烧过程中，水分受热逸出除降低热值 外还能与 燃烧气中的一些组分互相作用，产生对 设备、管道、触媒（催化剂）等造成损害的物质， 如SO2与H2O作用生成H2SO3等。 ●因此煤中水分的含量将影响煤质的质量，是 经常要进行检验的项目之一。
（一）煤中水分的存在形态
• 分为两类 :化合水、游离水
1．化合水： 以化合方式和煤中矿物质结合的水，即通 常所说的结晶水，例如硫酸钙（CaSO42H2O）、 高岭土（Al2O32SiO42H2O）中的结晶水。结晶 水要在200℃以上才能分解析出。
2．游离水：
以物理状态（如附着、吸附等形式）和煤结合的水。 根据存在的不同结构状态，分为外在水分和内在水分。
1.工业分析
煤的工业分析又叫技术分析或实用分析，是评价煤的
基本依据。
半工业分析：煤的半工业分析测定项目主要是水分
、灰分、挥发分和固定碳含量等4项。
全工业分析：水分、灰分、挥发分和固定碳、发热
量和硫的测定。
元素分析仪
2.煤的元素分析：
主要是测定煤中的碳、氢、氧、氮和硫等元素的
含量，为煤的科学分类、合理利用和加工工艺设计 等提供必要的数据。 伴生元素分析。煤中的伴生元素很多，但一般 是指有提取价值的锗、镓、铀、钒、铝、钽等常见
结果计算
式中
m M m
t
1
Mt——煤样的全水分； m——煤样的质量，g；
m1——煤样干燥后减轻的质量，g。
（三）分析煤样（空气干燥基）的水分测定
分析煤样的水分就是空气干燥基水分Mad ，测定 方法分为常规方法、快速方法和蒸馏方法三种。
m M m
ad
1
Mad——分析煤样水分
；
m1——分析煤样干燥后失去的质量，g；
挥发分方法原理及要点
煤在温度为（900±10）oC下隔绝空气加热 7min，以减少的煤的质量占煤样质量的百分数 ，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产 率。
Vad
m1 100 Mad m
煤的挥发分产率大致反映了煤的成煤程度 三、挥发分的测定 ，是我国和各国对煤进行分类的一项重要指标 。
•
结焦性：煤粒在隔绝空气受热后能否生成焦炭的性质。
• （2）煤的发热量和燃点 • 煤的发热量：是指单位质量的煤完全燃烧后所产生的热量。（ J/g）
•
燃点：煤加热到开始燃烧时的温度。也称着火点。
• （3）煤的反应性
• 煤
• （4）煤灰熔融和结渣性
•4
•5
煤的物理性质
煤灰成分分析
§2.2 煤的工业分析
的灰分测定温度规定为（815±10）oC
1．仪器
灰皿
长方形灰皿
2．测定过程
• 称取分析煤样10.1g，于已经在81510℃灼烧恒 量的灰皿中，轻微振动，使样品分散为均匀的薄层 ，置温度低于 100℃的高温炉中 。在炉门留有约 15mm左右的缝隙供自然通风，控制加热速度，使 炉温在30min左右缓慢升高至500℃并保持此温度 30min。然后，升高温度至81510℃，关闭炉门， 在此温度下继续灼烧1h。取出灰皿，于干燥器中冷 至室温（约20min）称量，然后进行检查性灼烧， 每次进行20min，直到煤样的质量变化小于0.001g时 为止，取最后一次质量计算。灰分<15%的样品， 可不必进行检查性灼烧。
air
dry
干燥无灰基（daf）
dry
ash-free
3.1
收到基（ar）
就其含义而言，是从收到的一批煤样中取 出具有代表性的煤样，以此种状态的煤样测 定的结果并以此基表示的值，称为收到基。
3.2

空气干燥基（ad ）
是指煤样所处环境与水蒸气压达到平衡时的 煤样。在新标准中规定：煤样若在空气中连 续干燥1小时后质量变化不超过0.10%，则认 为达到空气干燥状态。
2．煤的分类
按煤的成因分类：
按成煤的原始植物进行分类的方法:
可分为:腐殖煤和腐泥煤
由高等植物形成的煤称为腐殖煤.
腐殖煤又可分为陆殖煤和残殖煤。 陆殖煤又可分为泥炭、褐煤、烟煤和无烟煤四类。 煤产品：原煤、精煤、商品煤等。
二、煤的分析项目
• 煤的分析检验，根据目的不同，一般可 分为： • 1．工业分析 • 2．元素分析 • 3．其它分析(物理性质、工艺性质和煤 灰成分分析等）
1．仪器
1.1 磨口坩埚 1.2 高温炉 1.3 坩埚架
2．测定过程
称取分析煤样10.01g，于已在90010℃ 灼烧恒量的专用坩锅内，轻敲坩埚使试样摊 平，然后盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速 将坩埚架推至已预先加热至90010℃的高温 炉的稳定温度区内，并立即开动秒表，关闭 炉门。准确灼烧恰好7min，迅速取出坩埚架 ，在空气中放置5～6min，再将坩锅置于干燥 器中冷却至室温，称量。计算挥发分产率。
5．测定挥发分产率的允许误差
表5
挥发分 产率 （%） <10 10~45 >45
挥发分产率测定的允许误差
平行测定结果 的允许误差 （%） 0.3 0.5 1.0 不同化验室同一煤 样的测定结果的允 许误差（%） 0.5 1.0 1.5
五、固定碳含量的计算
固定碳 —是指除去水分、灰分和挥发分后 的残留物，用符号FCad表示。 固定碳的化学组分，主要是C元素，另外还 有一定数量的H、O、N、S等其它元素。
一、煤的组高 分子有机化合物、水和无机物。 它包含有很多种元素，由可燃物 和不可燃物两部分组成。
可燃物主要包括有机质和少量 的矿物质，不可燃物包括水和大 部分矿物质，象碱金属、碱土金 属、铁、铝等的盐类。
煤的元素组分
即碳、氢、氧、氮、硫五个元素.
碳
碳是组成煤大分子的骨架，在各元素中 最高，一般大于70%。随着煤化程度的不断 增高，煤中碳元素的含量也越高，如某些超 无烟煤，碳含量可超过97%。
（二）煤中全水分（Mt或Mar ）的测定
煤中全水分的测定有三种方法: A 、B、 C按测定
的速度来说:
方法A为常规测定法，方法B、C为快速测定法。
方法A仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无
烟煤水分的仲裁测定方法； 方法B和方法C适用于褐煤、烟煤和无烟煤，但 以方法B作为测定褐煤全水分的仲裁方法。
氢
氢是煤中第二个重要的组成元素，它占 煤的质量分数为1～6%，越是年轻的煤，其 含量也越高。
氧
氧元素是组成煤有机质的十分重要的元 素，越是年轻的煤，氧元素的比例也越大， 发热量常随氧元素含量的增高而降低，其含 量从1～30%均有。
氮
氮元素在煤中的比例较少，一般为0.5～ 3%。
硫
硫元素也是组成煤的有机质的一种常见 元素，它在煤中含量的多少，与煤化程度的 高低无明显关系，其含量从最低的0.1到最 高的10%均有。
3.
计
算
m1 Vad M ad m
式中 m——试料的质量，g； m1——样品加热后减少的质量，g。
4．注意事项
4.1当打开炉门，推入坩埚架时，炉温可能 下 降 ， 但 是 在 3 min 内 必 须 使 炉 温 达 到 90010℃，否则试验作废。 4.2从加热至称量都不能揭开坩埚盖，以防 焦渣被氧化，造成测定误差。 4.3每次测定后，坩埚内常附着一层黑色碳 烟，应灼烧除去后再使用。
固定碳含量，一般不直接测定，而是通过计算得到
计
算
• FCad = 100% - Mad - Aad – Vad • FCd = 100% - Ad – Vd • FCdaf = 100% - Vdaf
m——分析煤样的质量，g。
1.常规测定法（适用于烟煤和无烟煤）
称取样品 1±0.1g 105-110℃ 烟煤干燥1h 无烟煤干燥1-1.5h 检查性试 验至恒重
冷却
2.快速测定法
称取样品 1±0.1g 145±5℃ 烟煤、无烟煤干燥 10min 褐煤干燥1h 冷却 检查性试 验至恒重
3.蒸馏法(适合褐煤) 水的回收曲线如何绘制 ？
3. 计 算
式中
m A m
ad
1
m——试料的质量，g； m1——灼烧后残渣质量，g。
4．灰分测定的允许误差
表4 灰分测定的允许误差（%）
同一实验室
0.2 0.3 0.5
灰分（%）
<15 15~30 >30
不同实验室
0.3 0.5 0.7
四、挥发分产率的测定
• 将煤放在与空气隔绝的容器内，在高温下经一 定时间加热后，煤中的有机质和部分矿物质分解为 气体释出，由减小的质量再减去水的质量即为煤的 挥发分（V） 。 因为煤中可燃性挥发分不是煤的固有物质，而 是在特定条件下，煤受热的分解产物，因此所测 的结果应称为挥发分产率。