体内药物分析问答题
体内药物分析试题
体内药物分析课程结业检测题
每题10分，共100分。
1、谈谈体内药物分析在药学领域中意义和任务
2、如何根据所取样本、待测物的理化性质设计前处理方法？举例说明。
3、试述体内药物分析方法建立的一般步骤。
4、如何快速建立血浆中一个药物的HPLC分析方法？需着重考虑哪些问题？
5、在体内药物分析中采用GC进行分析，待测组分需满足什么条件？
6、简述毛细管电泳法在体内药物分析中的应用特点。
7、常用的HPLC手性衍生化试剂有哪些？说明手性异硫氰酸酯衍生化试剂的作用原理。
8、免疫分析如何进行分类？常用方法有哪些？主要区别在哪些方面？
9、荧光分析中何谓激发光谱？何谓发射光谱？常用荧光试剂有哪些？荧光试剂的应用目的是什么?
10、简述CYP代谢酶的分型及其相应的探针药。
另外写一篇关于体内药物分析的综述，要求不少于3000字，不能从网上下载别人的原文，否则按零分处理。
最后的总成绩：综述分数×50%+试题得分×50%。
药物分析的问答题
1、什么是药物分析？药物分析的任务是什么？
答：药物分析是研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法。
药物分析的任务是全面控制药品的质量。
2、新中国成立以来，我国出版了几版药典？分别是什么版本？
答：新中国成立以来，我国出版了九版药典，分别是1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010.
3、药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？
答：药物的鉴别试验可以用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其表示的药物，可以判断药物的真伪。
药物鉴别的方法有化学鉴别法，光谱鉴别法，X射线粉末衍射法，色谱鉴别法以及生物学法。
4对化学鉴别试验的要求是什么？
答：化学鉴别方法必须反应迅速，现象明显，不要求反应一定要进行完全。
4、药物中杂质的来源有哪些？试举例说明
答：药物中杂质主要有两个来源，一是生产过程引入杂质，如阿司匹林在生产过程中水杨酸乙酰化不完全，那么水杨酸就是杂质；二是在贮藏过程中引入杂质，维生素C在贮藏过程中因氧化颜色变深。
5、氯化物杂质检查的原理是什么？
答：利用氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液作比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。
药物分析练习题库(含答案)
药物分析练习题库（含答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、能与氨制硝酸银发生银镜反应，产生黑色银沉淀的药物A、醋酸地塞米松B、黄体酮C、炔雌醇D、甲睾酮E、苯丙酸诺龙正确答案：A2、减少分析测定中偶然误差的方法A、进行对照试验B、进行空白试验C、多人一同试验D、进行仪器校正E、增加平行试验次数正确答案：E3、黄体酮的灵敏、专属的鉴别反应是A、甲基酮的呈色反应B、有机氟的呈色反应C、C17-α-醇酮基的还原性D、炔基的沉淀反应E、以上说法均不正确正确答案：A4、进行体内药物分析血样采集时，一般取血量A、1mlB、3mlC、1~2mlD、2mlE、1~3ml正确答案：E5、下列药物中能够发生羟肟酸铁反应的是A、左氧氟沙星B、硫酸卡那霉素C、链霉素D、哌拉西林E、硫酸庆大霉素正确答案：D6、下列哪些药物具有重氮化反应A、乙酰水杨酸B、对氨基水杨酸钠C、苯甲酸D、维生素B1E、利尿酸正确答案：B7、含量测定时受水分影响的方法是A、紫外分光光度法B、配位滴定法C、氧化还原滴定法D、电位滴定法E、非水溶液滴定法正确答案：E8、药典规定酸碱度检查所用的水为A、离子交换水B、自来水C、新沸并放冷至室温的水D、反渗透水E、蒸馏水正确答案：C9、肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法A、HPLCB、TLCC、GCD、UVE、IR正确答案：D10、片重在0.3g或0.3g以上的片剂重量差异限度为A、±7.5%B、±5%C、±3.5%D、±6%E、±7%正确答案：B11、干燥剂干燥法中常用干燥剂的吸水能力大小A、硅胶＞硫酸＞五氧化二磷B、硅胶＞五氧化二磷＞硫酸C、硫酸＞五氧化二磷＞硅胶D、五氧化二磷＞硅胶＞硫酸E、硫酸＞硅胶＞五氧化二磷正确答案：D12、《中国药典》（2015版）硫代硫酸钠滴定液的标定采用A、沉淀滴定法B、置换碘量法C、剩余碘量法D、直接碘量法E、配位滴定法正确答案：B13、下列药物可以发生双缩脲反应的是A、盐酸麻黄碱B、硫酸阿托品C、硫酸奎宁D、盐酸吗啡E、以上均不正确正确答案：A14、片剂溶出度的检查操作中，溶出液的温度应恒定在A、30±0.5°CB、36±0.5°CC、37±0.5°CD、39±0.5°CE、40±0.5°C正确答案：C15、药品标准中的药品名称包括A、中文名、汉语拼音名和拉丁名B、中文名、汉语拼音名和英文名C、中文名、拉丁名和英文名D、拉丁名、化学名、英文名E、拉丁名、汉语拼音名、化学名正确答案：B16、少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为A、氯化物杂质影响药物测定准确度B、氯化物杂质影响药物测定选择性C、氯化物杂质影响药物测定灵敏度D、氯化物杂质影响药物纯度水平E、以上说法均不正确正确答案：D17、干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为A、105°CB、180°CC、140°CD、102°CE、80°C正确答案：B18、对干燥失重法的描述不正确的是A、硅胶为常用的干燥剂B、对受热不稳定的药物可采用减压干燥法C、五氧化二磷可重复使用D、硅胶可重复使用E、以上说法均不正确正确答案：C19、注射用水和纯化水质量检查相比较，增加的检查项目是A、亚硝酸盐B、氨C、微生物限度D、细菌内毒素E、其他正确答案：D20、异烟肼中特殊杂质是A、硫酸肼B、水杨醛C、游离肼D、对-二甲氨基苯甲醛E、水杨酸正确答案：C21、水分测定法中使用的费休氏试液由碘、二氧化碳、吡啶和（）组成A、甲烷B、甲醇C、无水乙醇D、甲酸E、甲醛正确答案：B22、卡马西平中氯化物检查：取本品 1.0g，加水100ml，煮沸，放冷，过滤，取续滤液50ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（每1ml相当于10ug的Cl）7.0ml制成的对照液比较，不得更浓，求氯化物限量为（）A、0.007%B、0.014%C、0.07%D、0.14%E、0.7%正确答案：B23、盐酸普鲁卡因属于A、酰胺类药物B、对氨基苯甲酸酯类药物C、生物碱类药物D、芳酸类药物E、杂环类药物正确答案：B24、《中国药典》（2015版）中对维生素B1片的含量测定采用A、紫外-可见分光光度法B、红外法C、高效液相色谱法D、吸收系数法E、薄层色谱法正确答案：D25、“国际非专利药品名”的缩写为A、INNB、USPC、ChpD、CADNE、GAP正确答案：A26、在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度，称为A、准确度B、重现性C、线性D、重复性E、中间精密度正确答案：B27、亚硝酸钠滴定法中，重氮化反应的速度与酸的种类有关，常用的酸为A、HClB、HBrC、HNO3D、H2SO4E、H3PO4正确答案：A28、在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度称为A、线性B、重复性C、中间精密度D、准确度E、耐用性正确答案：B29、片剂中应检查的项目A、可见异物B、检查生产和储藏过程中引入的杂质C、应重复原料药物的检查项目D、含量均匀度和重量差异检查应同时进行E、检查分散均匀度正确答案：B30、下列物质中对离子交换法产生干扰的是A、糊精B、硬脂酸镁C、葡萄糖D、滑石粉E、氯化钠正确答案：E31、高效液相色谱法用于鉴别的参数A、峰面积B、死时间C、峰宽D、峰高E、保留时间正确答案：E32、对药物中氯化物进行检查时，所用的显色剂为A、硫代乙酰胺B、无水乙醇C、硝酸银D、氯化钡E、醋酸钠正确答案：C33、片剂溶出度的检查操作中，溶出液的温度应恒定在A、25±0.5°CB、30±0.5°CC、35±0.5°CD、37±0.5°CE、以上均不正确正确答案：D34、下列哪种药物不具有甾体母核A、黄体酮B、甲睾酮C、酮洛芬D、炔诺酮E、以上均不正确正确答案：C35、能与硝酸银试液反应生成银镜，并放出气泡和生成黑色浑浊的药物是A、异烟肼B、甲硝唑C、阿苯达唑D、吗啡E、阿司匹林正确答案：A36、硫氢铁盐法检查药品中的A、重金属B、砷盐C、硫酸盐D、氯化物E、铁盐正确答案：E37、麦芽酚反应是针对链霉素中的（）的特征鉴别反应A、硫酸根B、链酶胍C、N-甲基葡萄糖胺D、酚羟基E、链酶糖正确答案：E38、药典中所用乙醇未指明浓度时，系指A、95%（g/g）的乙醇B、95%（mL/mL）的乙醇C、无水乙醇D、75%（g/mL）的乙醇E、95%（g/mL）的乙醇正确答案：B39、重氮化-偶合反应中所用的偶合试剂为A、碱性-萘酚B、三硝基酚C、碱性酒石酸铜D、酚酞E、溴酚蓝正确答案：A40、直接碘量法测定的药物应是A、中性物质B、酸性药物C、氧化性物质D、无机药物E、还原性物质正确答案：E41、盐酸普鲁卡因常用鉴别反应A、重氮化-偶合反应B、氧化反应C、碘化反应D、磺化反应E、以上均不是正确答案：A42、体内药物分析中最繁琐，也是极其重要的一个环节是A、样品的采集B、样品的贮存C、样品的制备D、样品的分析E、以上均不是正确答案：C43、用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为A、甲基红-溴甲酚绿指示剂B、淀粉指示剂C、酚酞D、甲基橙E、以上均不对正确答案：B44、微孔滤膜法是用来检查A、硫化物B、砷盐C、灰分D、重金属E、氯化物正确答案：D45、《中国药典》（2015版）中对葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液的含量测定采用A、红外法B、薄层色谱法C、高效液相色谱法D、旋光度测定法E、紫外-可见分光光度法正确答案：D46、异烟肼不具有的性质和反应是A、弱碱性B、与三氯化铁反应C、与芳醛缩合呈色反应D、还原性E、重氮化偶合反应正确答案：E47、采用非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱，加入醋酸汞的目的A、消除麻黄碱干扰B、消除氢卤酸干扰C、消除氮原子干扰D、消除高氯酸干扰E、以上均不正确正确答案：B48、含氮碱性有机药物及其氢卤酸盐或有机酸盐的测定，滴定没有明显的突跃，终点难以观测，可加入（）溶剂提高相对碱性强度A、碳酸B、冰醋酸C、稀盐酸D、浓硫酸E、稀硝酸正确答案：B49、采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液的浓度依据A、吸光度应大于0.1B、测得吸光度应尽量大C、吸光度应大于0.7D、吸光度应大于1E、吸光度应在0.3~0.7正确答案：E50、《中国药典》（2015版）中黄体酮“有关物质”检查采用的方法A、配位滴定法B、薄层色谱法C、紫外-可见分光光度法D、气相色谱法E、高效液相色谱法正确答案：E51、药品性状主要包括了药品哪几个方面A、外观与臭味、溶解度和物理常数B、鉴别、杂质检查和含量测定C、外观、有效成分、溶解度D、一般杂质检查和特殊杂质检查E、有效性、均一性、安全性和纯度正确答案：A52、检查药品中的铁盐杂质，所用显色剂A、硫氢铁铵B、硫化氢C、氯化亚锡D、氯化钡E、硝酸银正确答案：A53、硫代乙酰胺法是检查药物中的A、砷盐检查法B、氯化物检查法C、铁盐检查法D、重金属检查法E、硫酸盐检查法正确答案：D54、铁盐检查所用的标准铁溶液为A、三氯化铁溶液B、硫氰酸铁溶液C、硫酸亚铁溶液D、硫酸铁溶液E、硫酸铁铵溶液正确答案：E55、《中国药典》(2015版规定:含脏器提取物的口服制剂和液体制剂、化学药品制剂和生物制品制剂若含有未经提取的动植物来源的成分和矿物质，不得检出（）A、耐胆盐革兰阴性菌B、白念菌C、沙门菌D、大肠埃希菌E、金黄色葡萄球菌正确答案：C56、干燥失重主要检查药物中的A、硫酸灰分B、灰分C、易炭化物D、水分及其他挥发性成分E、结晶水正确答案：D57、药物中的重金属是指A、能与金属络合剂反应的金属B、碱金属C、能与硫代乙酰胺试液反应呈色的金属D、质量较大的金属E、密度较大的金属正确答案：C58、药品检验工作取样中，取样的件数因产品的批量不同而不同，若药品包装总件数为400，取样应取多少件A、10件B、11件C、21件D、25件E、20件正确答案：B59、链霉素在碱性条件下，经扩环水解生成麦芽酚，该化合物与三价铁作用生成A、紫色络合物B、绿色络合物C、蓝色络合物D、棕色络合物E、红色络合物正确答案：E60、按药典规定，精密标定的滴定液，如盐酸，正确表示为A、0.1520mol/L盐酸滴定液B、盐酸滴定液（0.1524mol/L）C、盐酸滴定液（0.1520M/L）D、0.1520M盐酸滴定液E、盐酸滴定液（0.1250M）正确答案：B61、《中国药典》（2015版）盐酸麻黄碱含量测定终点颜色为A、绿色B、黄色C、蓝色D、蓝绿色E、翠绿色正确答案：E62、片剂检查中，辅料硫酸钙或碳酸钙会对哪些滴定产生影响A、电位滴定法B、直接碘量法C、配位滴定法D、非水溶液滴定法E、酸碱滴定法正确答案：C63、中国药典主要内容包括A、凡例、正文、附录B、正文、含量测定、索引C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、制剂、原料正确答案：A64、有关分析方法验证内容，下列说法错误的是A、精密度包括重复性，中间精密度和重现性B、一般以信噪比10:1时响应浓度或注入仪器的量确定检测限C、定量限指被测物能被定量测定的最低量D、准确度用回收率表示E、检测限指试样中被测物质能被检测出的最低量正确答案：B65、英国药典的符号缩写A、BPB、Ph.EurC、JPD、USPE、Ch.p正确答案：A66、《中国药典》（2015版）中检查维生素E的特殊杂质-生育酚时，所采用的检查方法是A、HPLCB、TLCC、硫酸铈滴定法（二苯胺为指示剂）D、双相酸碱滴定法（甲基橙为指示剂）E、UV正确答案：C67、药物制剂崩解时限测定可被下列哪项试验代替A、重量差异检查B、含量均匀度检查C、溶出度检查D、含量测定E、装量差异检查正确答案：C68、硫酸奎宁原料药含量测定时，1mol硫酸奎宁消耗高氯酸的量为A、1molB、3molC、0.5molD、2molE、4mol正确答案：B69、《中国药典》（2015版）普通片剂崩解时限检查，时间限度为A、15分钟B、30分钟C、60分钟D、10分钟E、45分钟正确答案：A70、薄层色谱法用于鉴别的参数是A、比移值B、展开时间C、峰面积D、保留时间E、斑点大小正确答案：A二、多选题（共20题，每题1分，共20分）1、下列测定方法中，主要受滑石粉、硫酸钙、淀粉等水中不易溶解的附加剂的影响是A、分光光度法B、气相色谱法C、比旋度法D、比浊法E、纸色谱法正确答案：ACD2、《中国药典》（2015年版）收载的青霉素类及头孢菌素类抗生素的含量测定方法有A、薄层色谱法B、微生物检定法C、高效液相色谱法D、红外光谱法E、酸性染料比色法正确答案：BC3、对乙酰氨基酚检查的项目有A、酸度B、重金属C、乙醇溶液的澄清度与颜色D、对氨基酚E、有关物质正确答案：ABCDE4、影响旋光度测定的因素包括A、浓度B、波长C、温度D、溶剂E、压强正确答案：ABCD5、阿司匹林溶液澄清度的检查是控制A、乙酰水杨酸苯酯限量B、醋酸苯酯与水杨酸苯酯限量C、苯酚限量D、无羧基特殊杂质限量E、水杨酸的限量正确答案：ABCD6、GC的进样方式A、注射器进样B、溶液直接进样C、气体进样D、顶空进样E、移液管进样正确答案：BD7、非水减量法最常使用的试剂有A、醋酸酐B、冰醋酸C、结晶紫D、高氯酸E、甲醇钠正确答案：ABCD8、喹啉类药物的主要理化性质包括A、不能与硫酸成盐B、酸性C、紫外吸收特性D、弱碱性E、旋光性正确答案：CDE9、《中国药典》（2015年版）规定GC与HPLC的系统适用性试验内容包括A、分离度B、拖尾因子C、选择性因子D、重复性E、色谱柱的理论塔板数正确答案：ABDE10、盐酸普鲁卡因水解产物为A、二甲氨基乙醇B、二乙氨基乙醇C、对氨基酚D、对氨基苯甲酸E、苯甲酸正确答案：BD11、注射用水与纯化水质量检查相比较，下列哪些项目要求更严格A、氨B、酸碱度C、重金属D、微生物限度E、亚硝酸盐正确答案：ABD12、药物分析工作中常用的氧化还原滴定法有A、溴量法B、碘量法C、银量法D、铈量法E、酸量法正确答案：ABD13、硫酸链霉素的鉴别反应有A、茚三酮反应B、坂口反应C、Elson-Morgan反应D、麦芽酚反应E、Marquis反应正确答案：ABCD14、体内药物分析的发展趋势A、微机化B、优先化C、仪器化D、自动化E、网络化正确答案：ACDE15、用于校正紫外-可见分光光度计波长的物件为A、钬玻璃B、低荧光玻璃C、汞灯D、高氯酸钬溶液E、氘灯正确答案：ACDE16、紫外-可见分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时A、供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定B、供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C、需已知药物的吸收系数D、是《中国药典》（2015年版）规定的方法之一E、可以在任何波长处测定正确答案：ABD17、维生素C常采用的鉴别试验有A、硝酸银反应鉴别法B、硫色素反应鉴别法C、2，6-二氯靛酚钠鉴别法D、碱性酒石酸铜反应鉴别法E、红外吸收光谱鉴别法正确答案：ACDE18、药品安全性检查的常规检验的项目有A、过敏反应B、升压和降压物质C、异常毒性D、细菌内毒素E、热原正确答案：ABCDE19、排除注射剂分析中抗氧剂的干扰，可以采用的方法有A、加弱氧化剂B、有机溶剂稀释法C、加酸后加热D、加碱后加热水解E、加入甲醛或丙酮为掩蔽剂正确答案：ACE20、醋酸地塞米松由于C17-α-醇酮基结构所能发生的反应是A、碱性酒石酸铜反应B、氨制硝酸银反应C、四氮唑盐反应D、羰基试剂反应E、水解反应正确答案：ABC三、判断题（共10题，每题1分，共10分）1、中药薄膜衣片，糖衣片规定的崩解时限相同。
体内药物分析法药物的杂质检查(二)_真题-无答案
体内药物分析法、药物的杂质检查(二)(总分100,考试时间90分钟)一、配伍选择题以下方法检查的杂质是 A.不溶性杂质 B.遇硫酸易炭化的杂质 C.水分及其他挥发性物质 D.有色杂质 E.硫酸盐杂质1. 易炭化物检查法2. 干燥失重测定法3. 澄清度检查法4. 溶液颜色检查法以下杂质检查的条件是A.在盐酸酸性条件下检查 B.在硝酸酸性条件下检查 C.在醋酸盐缓冲液(pH3.5)中检查 D.在硫酸酸性条件下检查 E.在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中检查5. 氯化物6. 硫酸盐7. 铁盐8. 重金属砷盐检查中以下试剂等的作用是A.与砷化氢形成色斑 B.生成新生态的氢气 C.除去硫化氢干扰 D.使As3+→As5+ E.使As5+→As3+9. 锌和盐酸的作用10. 溴化汞试纸的作用11. 碘化钾和氯化亚锡的作用12. 醋酸铅棉花的作用下列检查中使用的溶液A.澄清度标准液 B.重铬酸钾、硫酸铜、氯化钴混合溶液 C.稀焦糖溶液 D.铬酸钾、硫酸亚铜、氯化钴混合溶液 E.浊度标准液13. 易炭化物检查中采用的标准比色液是14. 重金属检查中若供试品有色，用来调色的溶液是15. 澄清度检查采用的标准液是16. 溶液颜色检查采用的标准液是下列杂质检查，适宜的浓度范围相当于各标准溶液的量为 A.1ml B.1～2ml C.2ml D.1～5ml E.5～8ml17. 重金属检查，标准铅溶液18. 氯化物检查，标准氯化钠溶液19. 铁盐检查，标准铁(硫酸铁铵)溶液20. 硫酸盐检查，标准硫酸钾溶液下列杂质检查中用于配制标准溶液的物质是 A.氯化钠 B.硫氰酸铁 C.硝酸铅 D.硫酸铁铵 E.硫酸铅21. 重金属检查的标准溶液22. 氯化物检查的标准溶液23. 铁盐检查的标准铁溶液以下杂质检查采用的标准溶液是A.比色用氯化钴液、比色用硫酸铜液、比色用重铬酸钾液组成的混合溶液 B.比色用氯化钴液、比色用硫酸铜液、比色用铬酸钾液组成的混合溶液 C.硫酸肼溶液和乌洛托品溶液配成的浊度标准液 D.硫酸肼溶液和亚甲胺溶液配成的浊度标准液 E.稀焦糖溶液24. 溶液颜色检查中采用的标准比色液25. 澄清度检查中采用的浊度标准液26. 易炭化物检查中采用的对照液杂质按下列分类方法分为A.一般杂质，特殊杂质 B.无机杂质，有机杂质 C.生产中杂质，贮藏中杂质 D.普通杂质，有害杂质 E.生物杂质，化学杂质27. 按结构28. 按是否有害29. 按来源检查以下杂质应使用的试剂是A.硫氰酸铵 B.硫酸 C.硫代乙酰胺 D.氯化钡 E.硝酸银30. 铁盐31. 重金属32. 氯化物33. 易炭化物以下方法所检查的杂质是A.氯化物 B.硫酸盐 C.铁盐 D.炽灼残渣 E.澄清度34. 在盐酸酸性溶液中，与硫氰酸铵试液反应，生成红色可溶性配位离子35. 在盐酸溶液中，与氯化钡溶液反应，形成白色浑浊液36. 药物中的微量不溶性杂质37. 有机药物中各种无机杂质(如金属的氧化物或盐等)二、多项选择题38. 药物中的杂质来源于A.生产所用器皿B.贮藏过程中C.药物氧化、分解产物D.合成中间体、副产物E.异构体39. 《中国药典》铁盐检查法使用的试剂有A.盐酸 B.醋酸C.过硫酸铵 D.硫氰酸铵E.氧化亚锡40. 属于药物中一般杂质的是A.硫酸盐 B.碱C.溶液颜色 D.水分E.酸。
药物分析 -体内药物分析练习题
药物分析 -体内药物分析练习题一、A11、下列哪一步是体内药物分析中最难、最繁琐，但最重要的一个环节A、样品的采集B、样品的贮存C、样品的制备D、样品的分析E、蛋白质的去除2、体内药物分析特点描述不相符的A、体内药物分析影响因素少B、样品复杂，干扰物质多C、样品量少，药物浓度低D、工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易E、样品在测定前需要对样品进行前处理3、可用“相对标准差”表示的是A、精密度B、定量下限C、专属性D、准确度E、线性4、在生物样品测定方法的基本要求中，质控样品的批内和批间相对标准差一般应小于A、10%B、15%C、30%D、80%E、90%5、下列关于生物样品最低定量限说法正确的是A、要求至少要满足测定2个半衰期时样品中的药物浓度B、是仪器能够测定样品的最低浓度点C、要求满足测定C max的1／10～1／20时的药物浓度D、应有至少2个样品测试结果证明E、其准确度应在真是浓度的85%～115%范围内6、在考察生物样品的测定方法时，建立标准曲线至少用几个浓度A、3个B、4个C、5个D、6个E、10个7、用于建立标准曲线，每一浓度每批至少测定A、2个样品B、3个样品C、4个样品D、5个样品E、6个样品8、体内药物分析最常用的检测方法不包括A、高效液相色谱法B、毛细管电泳法C、紫外分光光度法D、免疫分析法E、气相色谱法二、B1、A.＜15%B.85%～115%C.80%～120%D.＜20%E.100%<1> 、生物样品测定方法要求，质控样品测定结果在定量下限附近相对标准差应A B C D E<2> 、生物样品测定方法要求，质控样品测定结果的相对标准差一般应A B C D E答案部分一、A11、【正确答案】 C【答案解析】由于生物样品非常复杂，测定生物样品中的药物及其代谢物时，样品的前处理十分重要，包括分离、纯化、浓集，必要时还要进行化学衍生化。
【该题针对“生物样品前处理方法”知识点进行考核】【答疑编号101082954,点击提问】2、【正确答案】 A【答案解析】体内药物分析的特点：①样品复杂，干扰物质多，样品中除含有被测的药物和代谢物外，还含有内源性物质(如蛋白质、脂质、无机盐、色素等)和外源性物质(如共存药物)，这些物质可干扰药物的测定，所以在测定前需要对样品进行前处理；②样品量少，药物浓度低，提取分离之后，常需要对样品进行浓缩，同时要求所采用的分析方法具有较高的灵敏度和专属性；③工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。
XXX2020年12月秋《药物分析》作业考核试题参考答案
XXX2020年12月秋《药物分析》作业考核试题参考答案XXX2020年12月《药物分析》作业考核试题一、单选题(共20道试题,共20分)1.药物纯度符合规定系指:()A.含量符合药典的规定B.纯度符合优级纯试剂的规定C.绝对不存在杂质D.对患者无不良反应E.杂质含量不超过限度规定答案:E2.在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用的显色剂是:()A.硫代乙酰胺试液B.硫化氢试液C.硫化钠试液D.醋酸汞试液E.以上都不是答案:C3.在下列药物中,对氨基酚是其中存在的特殊杂质的是？()A.对氨基水杨酸钠B.盐酸普鲁卡因C.盐酸利多卡因D.对乙酰氨基酚E.阿司匹林答案:D4.用铈量法测定硝苯地平的含量时,常用的指示剂是:()A.甲基橙B.XXXC.荧光黄D.淀粉指示剂E.邻二氮菲指示液答案:E5.紫外分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量,下列说法中不正确是:()A.可采用双波长法和吸收系数法测定药物含量B.可以在最大吸收波长254nm附近处直接测定盐酸氯丙嗪的含量C.可以在299nm附近处直接测定盐酸氯丙嗪的含量D.可以在254nm和277nm波长处采用双波长法测定E.采用百分吸收系数法测定含量时不需要对照品答案:B6.与硝酸作用产生红色的是:()A.异烟肼B.XXXC.氯丙嗪D.地西泮E.XXX答案:C7.异烟肼的特殊杂质为:()A.戊烯二醛反应B.银镜反应C.游离肼D.亚硝酸钠E.香草醛答案:C8.具有共轭多烯侧链的药物为:()A.XXXB.阿司匹林C.苯佐卡因D.维生素AE.维生素E答案:D9.维生素A具有的结构为:()A.氨基嘧啶环和噻唑环B.共轭多烯侧链C.二烯醇和内酯环D.β-内酰氨环和氢化噻唑环E.β-内酰氨环和氢化噻嗪环答案:B10.可与碘化汞钾天生淡黄色沉淀的药物为:()A.维生素EB.维生素AC.维生素CD.维生素B1E.维生素D答案:D11.用1，2-二氯乙烷溶解后，与三氯化锑试液反应，天生橙红色，逐渐变为粉红色的药物为:()A.维生素EB.维生素AC.维生素CD.维生素B1E.维生素D答案:E12.具有C17-α-醇酮基的药物是:()A.维生素B1B.雌二醇1C.地塞米松D.黄体酮答案:C13.青霉素在碱性或青霉素酶的感化下，易发生水解，天生:()A.青霉酸B.青霉胺C.青霉醛D.青霉烯酸E.青霉噻唑酸答案:E14.片剂中常使用的赋形剂不包括:()A.糖类B.硬脂酸镁C.滑石粉D.淀粉E.维生素C答案:E15.片重在．3g或．3g以上的片剂的质量差异限度为:()A.7．5％B.±5．％C.5．％D.7．％答案:B16.6．2750修约后要求保留3位有效数字：()A.6．27B.6．20C.6．28D.6．24E.6．25答案:C17.接纳法定的化学办法确定某已知药物的实在性属于：()A.含量测定B.效价测定C.鉴别反应D.杂质检查E.t检验答案:C18.用非水碱量法测定含量时需接纳电位滴定法指示起点的生物碱盐类药物是:()A.盐酸盐B.氢溴酸盐C.硫酸盐D.硝酸盐E.马来酸盐答案:D19.可用于雌二醇含量测定的办法是:()A.异烟肼比色法B.硫色素荧光法C.四氮唑比色法D.凯氏定氮法XXX反应比色法答案:E20.用三点校正法(三波长校正法)测定维生素A醋酸酯含量时，以下叙说中正确的是:()A.道理是维生素A可与三氯化锑反应显色B.杂质吸收在测定波长范围内为线性，且随波长增加吸收度增强C.当最大吸收波长在326～329nm之间时，不一定不需皂化处理D.当校正吸收度与未校正吸收度之差在未校正吸收度的±3．％以内时，用校正吸收度计算含量E.换算因数为．1939答案:C2、判别题(共10道试题,共10分)21.药物分析是收载药品质量标准的典籍答案:错误22.无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色；钾离子显鲜黄色；钙离子显砖红色。
药物分析简答题
药物分析简答题第⼀章1．中国药典的主要内容是什么？答：《中国药典》的内容分为凡例，正⽂，附录和索引四部分。
凡例是解释和正确使⽤《中国药典》进⾏质量鉴定的基本原则，并把与正⽂品种，附录及质量鉴定有有关的共性的问加以规定，避免在全书重复说明，正⽂部分为所收载药品或制剂的质量标准，附录包括附录组成，包括制剂通则，通⽤检测⽅法和指导原则，按分类编码，2附录内容举例，正⽂质量标准中括号中加注的附录即为所⽤⽅法的索引，中⽂品名⽬次按中⽂笔画及起笔笔形顺序排列，中⽂索引按汉语顺序排列，英⽂索引以英⽂字母顺序排列。
2 药品检验⼯作的程序是什么？答：药品检验⼯作的基本程序⼀般为取样，鉴别，检查，含量测定，写出检查报告。
取样：从⼤量的样品中取出少量样品进⾏分析，使取样具有科学性，真实性和代表性，鉴别：依据药物的化学结构和理化性质进⾏某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，来判断药物及其制剂的真伪。
药物的检查：药物在不影响疗效及⼈体健康的原则下，可以允许⽣产过程和储藏过程中引⼊的微量杂质药物的含量测定：含量测定就是测定药物中主要有效成分的含量检验报告的书写：药品检验及结果必须有完整的原始记录，实验数据必须真实，不得涂改，全部项⽬检查完毕之后，还应写出检验报告，并根据检验结果得出明确的结论。
第⼆章1药品形状的鉴别有什么意义，通常有那些项⽬？答：药品的鉴别可以判断药物的真伪，它是药品质量检验⼯作中的⾸项任务，只有在药物鉴别⽆误的情况下，进⾏药物的杂质检查，含量测定等分析才有意义。
通常有以下项⽬：外观，溶解度，物理常数。
外观是指药品的外表感观和⾊泽，包括药品的聚集状态，晶型，⾊泽，以及嗅味等性质。
溶解度事药物的⼀种物理性质，在⼀定程度上反映了药品的纯度，物理常数是评价药品质量的主要指标之⼀，包括熔点，⽐旋度，吸收系数等。
2 ⼀般鉴别实验和专属鉴别实验有何异同？1 相同点：都是根据药物的分⼦结构，理化性质，采⽤化学物理化学或⽣物学⽅法来采⽤判断药物的真伪。
体内药物分析1008 本
单选题1、方法的专属性也称选择性，在体内药物分析中主要考察( )内源性物质2、抗原分子上的某些特征结构和官能团，它们决定了抗原刺激机体时所产生抗体的特异性,这些特征结构和官能团为（）抗原决定簇.3、体内药物分析中测定血样时首先除去蛋白质的干扰，加入强酸是为了( )在低于等电点pH的溶液中与蛋白质的阳离子形成不溶性盐而沉淀4、体内药物分析中去除蛋白质的方法为（）加入强酸法5、（）的偏振荧光强度是反映被测药物量的唯一信号标记抗原抗体复合物6、所谓梯度洗脱是指（）具有两种或两种以上不同极性的溶剂在分离过程中按越大程序连续的改变以改变流动相的配比及极性7、与药效直接相关的是（）游离血药浓度8、结构复杂的精密荧光分光光度计常用（）激发光源氙灯9、以下哪个不是影响液液提取的因素( )流速10、体内手性药物的测定中（）必不可少立体选择性的测定11、高效液相中流动相极性大于固定相的称为( )RP-HPLC12、荧光的波长与照射光的波长相比( )要较长一些13、虽具有荧光的物质数量不多但体内许多重要的生化物质、药物及其代谢物或致癌物都有荧光现象。
由于荧光衍生物试剂的使用，扩大了( )在体内药物分析和药物动力学的应用。
荧光分光光度法14、在荧光分析法荧光定量的依据( )荧光强度与浓度呈线性关系15、气相色谱法中各组分将按分配系数大小顺序，依次被载气带出色谱柱（）分配系数小的组分先流出；分配系数大的后流出16、体内药物分析中测定血样时首先除去蛋白质的干扰，加与水相混溶的有机溶剂是为了( )破坏蛋白质分子内及分子间的氢键，使蛋白质凝集，从而使与蛋白质结合的药物释放出来17、造成药物对映体生物活性不同的主要原因是手性药物分子与（）有差异。
受体结合部位18、体内药物分析中采用健康人的尿样是因为健康人尿液中不含有( )蛋白质19、在测定血样时，首先应去除蛋白质。
加入水溶性的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的（）发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来氢键20、对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）对氨基酚21、常用的去蛋白质的试剂是（）甲醇22、表示生物样品测定方法准确度的是( )23、反相色谱法流动相选择的最佳PH范围是（）2-824、高效液相色谱仪的组成不包括（）热导检测器25、HPLC离子抑制色谱主要用于（）的分析弱酸弱碱物质26、衡量色谱柱效能高低的指标是(有效塔板数27、一般键合相色谱的使用PH范围为( )2~828、吸电子基团（）直接联接在药物分子使荧光减弱-COOH29、以下哪个不是影响液-液提取的因素（）流速30、反应药物转运速率快慢的参数是（）速率常数31、以发射波长对荧光强度所做的图称为( )荧光光谱32、HPCE的柱效比HPLC高的多，所需样品可为（）纳升级33、药理作用强度与下列那一项最相关( )血药中游离药物的浓度34、EIA表示(酶免疫分析35、除去生物样品中蛋白质最常用的有机溶剂为( )乙睛36、虽具有荧光的物质数量不多但体内许多重要的生化物质、药物及其代谢物或致癌物都有荧光现象。
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SPE：固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
1、简述体内药物分析的对象及特点体内药分的对象：人体和动物体液、组织、器官、排泄物特点：（1）样品量少，不易重新获得（2）样品复杂，干扰杂质多（3）供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确，以便迅速为临床提供设计合理的用药方案及中毒解救措施。
（4）实验室拥有多种仪器设备，可进行多项分析工作。
（5）工作量大，测定数据的处理和阐明有时不太容易。
需相关学科参与.2、简述血浆中游离型药物浓度测定的方法？平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法和凝胶过滤法3、常见的生物样品有哪些？简述常用的去除蛋白质的方法？常见的生物样品有：血液，尿液，唾液，组织，毛发。
去除蛋白质的方法：（1）加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂；可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。
常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。
（2）加入中性盐加入中性盐，使溶液的离子强度发生变化。
中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来，从而使蛋白质脱水而沉淀。
常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。
（3）加入强酸当pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在。
此时加入强酸，可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。
常用的强酸有：10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸-钨酸混合液及5％偏磷酸等。
（4）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂当pH高于蛋白质的等电点时，金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。
常用的沉淀剂有CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等（5）酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时，常需用酶解法。
最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。
4，生物样品预处理的目的是什么？应考虑哪些问题？目的：（1）使药物从缀合物及结合物中释放。
（2）纯化与富集样品（3）满足测定方法对分析样品的要求。
（4）保护仪器性能，改善分析条件主要应考虑下列问题：（1）生物样品的种类（2）被测定药物的结构、理化及药理性质、存在形式、浓度范围（3）药物测定的目的（4）样品预处理与分析技术的关系5，用液液萃取发提取生物样品中的药物时，应考虑那些影响因素？要考虑所选有机溶剂的特性、有机溶剂相和水相的体积及水相的pH值等。
对所选用的有机溶剂，要求对被测组分的溶解度大：沸点低，易于浓集、挥散；与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。
最常用的溶剂是乙醚和氯仿等。
提取时所用的有机溶剂要适量。
一般有机相与水相（体液样品）容积比为1：1或2：1。
根据被测药物的性质及方法需要，可从实验中考察其用量与测定响应之间的关系，来确定有机溶剂的最佳用量。
PH 的影响在溶剂提取中十分重要。
水相的pH随药物的理化性质的不同而异，但生物样品一般多在碱性下提取。
这是因为多数药物是亲脂性的碱性物质，而生物样品中的内源性物质多是酸性的，一般不含脂溶性碱性物质，所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取出来。
6，固相萃取法的洗脱方式有哪两种？以亲脂性固相萃取柱为例，简述操作过程。
一种是药物比干扰物质与固定相之间的亲和力更强，因而在用冲洗溶剂洗去干扰物时药物被保留，然后用一种对药物亲和力更强的溶剂洗脱药物。
另一种干扰物质较药物与固定相之间的亲和力更强，则药物被直接洗脱，干扰物质被保留在萃取柱上。
操作步骤：1吸附柱的选择：据检测量大小、待检物质理化性质。
2活化填料：采用甲醇活化，有利于吸附剂和目标物质相互作用，提高回收率，还能起到除杂作用。
3进样：使样品流经吸附柱进行吸附。
4冲洗：用水或者是适当的缓冲溶液对吸附柱进行冲洗，将杂质冲洗掉。
5洗脱：选择适当的洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液，然后进行浓缩检验或者是直接在线检验7.以色谱法为例，简述色谱条件优化时可进行哪些试验？（1）试剂与溶剂试验。
照拟定的分析方法进行衍生化反应，萃取分离等样品预处理（反应试剂，衍生化试剂，萃取溶剂等）后，进样分析以考察反应试剂对测定的干扰。
通过改变反应条件、萃取方法或萃取条件，甚至检测器类型。
使空白试剂信号不干扰药物的测定（如R ＞1.5）。
本步骤主要考察需经化学反应的预处理过程，若预处理过程仅为生物样品的提取分离，则可不进行该步骤，直接进行空白生物基质试验。
（2）空白生物介质试验。
取空白生物介质，如空白血浆，按照拟定的生物样品预处理与样品分析方法操作。
考察生物介质中内源性物质对测定的干扰，在待测药物(或特定的活性代谢物、内标物质等)的“信号窗”内不应出现内源性物质信号。
（3）质控样品试验。
取空白生物基质，加入待测药物制成标准样品和质控样品，照“生物介质试验”项下方法试验，建立分析方法的定量范围与标准曲线，并进行方法的精密度与准确度、灵敏度、药物的萃取回收率等各项技术指标的评估。
同时进一步考察待测药物(或内标物)与内源性物质(或其它药物)的分离情况。
8.生物样品分析中标准曲线建立的一般步骤（以色谱法为例）步骤：（1）标准系列溶液的制备。
精密称取待测药物的标准物质适量，用甲醇或其他适宜溶剂溶解并定量稀释制成一定浓度的标准贮备液，冰箱保存备用；精密量取标准贮备液适量，用水或其他适宜溶剂定量稀释制成系列标准溶液。
标准溶液的浓度以标准样品中药物浓度的10~50倍为宜，加入量为标准样品总体积的2%~10%。
若为难溶性药物，可使用有机溶剂或适当降低溶液浓度，但应除去溶剂后再加入生物基质，否则,在实际样品测定时应加入等体积的溶剂并涡旋混匀，以抵消溶剂的影响。
线性模式的标准曲线至少应包含6个浓度点(不包括零点,即空白)。
（2）内标溶液的制备。
设定最高浓度为100，最低浓度为1(个体差异)，内标溶液的浓度一般选择与标准系列溶液的中间浓度相当。
如：某标准溶液5、10、20、40、80、160、320μg/ml，则内标的浓度应配制成40μg/ml3.（3）标准系列标准样品的制备。
取空白生物基质(如血浆)，加入标准系列溶液适量，涡旋混匀。
为防止在标准溶液加入及涡旋混合时造成的损失：①先加入标准溶液②再加入空白生物基质③涡旋混匀实验中的注意事项：①标准模拟生物样品的最高浓度应高于生物体用药后的达峰浓度，最低浓度应低于最高浓度的10％～5％。
②应先在离心试管中加入标准溶液，再加入空白生物基质后混悬。
③标准溶液加入到试管中后，应先挥干溶剂再加入空白生物基质。
（4）标准曲线的绘制。
以待测药物的检测响应(如色谱峰面积或峰高)或与内标物质的检测响应的比值(内标法)(因变量,y)对模拟血药浓度(自变量,x)求得回归方程(y＝a＋bx)及其相关系数（γ）。
在一组由至少7个浓度(不包括零点)构成的标准曲线中，至多可有2个浓度点数据，可予剔除。
但应有确切原因，如：（1）样品处理有损失；（2）色谱图有问题；（3）显著偏离标准曲线。
其余应有至少5个浓度点在标准曲线上。
9.萃取回收率能否说明方法具有较高的准确度？萃取回收率有别于前述准确度效能指标项下的分析方法回收率，分析方法回收率是采用“回收实验”或“加样回收试验”得到的药物自样品中的回收率，它表示分析方法的准确度，又称相对回收率。
萃取回收率则称为绝对回收率，它是指经预处理（如萃取）后能将生物样品中的药物用于分析的比例，如以色谱分析为例，它是指能将多少比例的药物自样品中萃取出来用于进样分析。
10.试述放射免疫分析法中游离标记物语结合标记物的分离方法及各自的优缺点。
①第二抗体沉淀法用RIA反应中试剂抗体（一抗）来源动物的IgG免疫另一种动物，制得抗IgG血清（二抗）。
RIA反应结束时，加入二抗，使其形成抗原-一抗-二抗的双抗体复合物；但因一抗含量甚微，此复合物也少，不易离心分离，一般还需加入一定量的与一抗同种动物的血清或IgG，使其与二抗形成较大量的可见沉淀物，与双抗体复合物共同沉淀；离心后，即可有效的分离B与F。
也可将二抗与某些颗粒固体物相连，制成固体二抗，分离B与F效果也好。
②聚乙二醇（PEG）沉淀法PEG能非特异地沉淀抗原抗体复合物等大分子蛋白质，而不沉淀小分子抗原。
其优点是沉淀物完全且经济简便，但非特异性结合率较高，且当温度高于30℃时，沉淀物易复溶。
③PR试剂法将二抗与PEG按一定比例混合成悬液，是二抗法与沉淀法相结合的方法。
此法保留了二者的优点，节约了二者的用量，分离迅速，简便。
④活性炭吸附法活性炭可吸附小分子游离抗原或半抗原，而大分子蛋白质（如抗体和免疫复合物）则留在溶液中。
利用此原理，在反应后加入活性炭颗粒，使游离的标记抗原（F）吸附到颗粒上，再离心使颗粒沉淀，上清液中含标记抗原抗体复合物（B）供测定。
该法主要用于小分子抗原或药物的测定。
11.用HPLC法进行体内药物分析时有哪些直接进样的方法，各有什么特点？（1）直接进样与沉淀蛋白进样；（2）柱切换技术；（3）胶束色谱；（4）限进填料。
12.免疫分析法的基本特点及基本试剂组成。
特点（1）特异性：一种抗原分子只能与由它刺激产生的抗体发生特异性结合反应.（2）可逆性：抗原与抗体的特异性结合是由于两者的分子结构及立体构型相互吻合,它仅发生在分子的表面,并依靠抗原一抗体分子间的静电力作用,疏水作用,氢键作用及范德华引力等而存在.是可逆反应,改变反应条件可使结合物发生水解.（3）最适比例性：抗原抗体的结合反应具有一定的量比关系.只有当抗原抗体两者的分子比例合适时,才能发生最强的结合反应.三种基本试剂:标记抗原,未标记抗原和特异抗体。
13.毒物产生毒性作用的基本条件和影响因素有哪些？（1）毒物的成分（2）起作用的剂量：安全剂量，中毒量，致死量中毒量：毒物引起个体中毒并出现中毒症状的剂量；造成死亡的剂量称为致死量（LD）某一毒物能引起某种动物的群体全部死亡的最小剂量成为全数致死量（LD100）;引起半数动物死亡的剂量称为半数致死量（LD50）（3）作用途径与方式：摄入途径，吸收和分布特性，给药的浓度和速度（4）受作用的生物体：同生物体的种属有关（5）个体因素：年龄、性别、体重、健康状态、身体素质以及生活习性14. 改良Stas-otto法的适用条件及操作流程。
当分析目标不够明确，或怀疑有多种毒物存在时，可采用改良Stas-Otto法进行分离萃取。