FT-3500粉体强度测试仪
碳酸二甲酯和丙氨酸“一锅法”合成N-羧基丙氨酸酸酐
碳酸二甲酯和丙氨酸“一锅法”合成N-羧基丙氨酸酸酐李振环1，2，贾晓燕1，2（1.天津工业大学材料科学与工程学院，天津300387；2.天津工业大学省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室，天津300387）摘要：为开发一种绿色环保和操作简单的NCAs 合成方法，以碳酸二甲酯（DMC ）代替光气“一锅法”合成NCAs ，研究反应过程中不同组分对产物的影响；利用变温FT-IR 和TG-MS-IR 技术研究中间体在催化剂表面的吸附和转变，最后中间体精准关环；解析DMC 法精确合成NCAs 的调控机制，并提供可能的反应催化机理。
结果表明：当丙氨酸与DMC 比例为1颐3、温度为150益、反应9h 后，在DMF 溶液中“一锅法”合成N-羧基丙氨酸酸酐产率最大为53.2%。
关键词：N-羧基丙氨酸酸酐；碳酸二甲酯；环化反应；一锅法中图分类号：T625.522文献标志码：A文章编号：员远苑员原园圆源载（圆园21）园4原园园67原06Synthesis of N-carboxy alanine anhydride from alanine and dimethyl carbonate in "one-pot"LI Zhen-huan 1，2，JIA Xiao -yan 1，2（1.School of Material Science and Chemistry Engineering ，Tiangong University ，Tianjin 300387，China ；2.State Key Lab原oratory of Separation Membranes and Membrane Processes ，Tiangong University ，Tianjin 300387，China ）Abstract ：In order to develop a green and simple method to synthesize NCAs袁dimethyl carbonate渊DMC冤was used tosynthesize NCAs instead of phosgene by the "one-pot method".The influence of components on the product was studied袁the modes of substrate adsorption and transformation over catalysts were characterized by variable-tem鄄perature FTIR and TG-MS-IR袁the regulation mechanism of NCAs was precisely synthesized by DMC袁and the possible catalytic mechanism was provided.It is shown that when the ratio of alanine to DMC was equal to 1颐3andthe reaction was carried out at 150毅C for 9h in DMF袁the highest yield of 53.2%for N-carboxy alanine anhy鄄dride渊Ala-NCA冤by the "one-pot method"was obtained.Keywords ：N-carboxy alanine anhydride曰dimethyl carbonate曰cyclization曰one-pot methodDOI ：10.3969/j.issn.1671-024x.2021.04.010第40卷第4期圆园21年8月Vol.40No.4August 2021天津工业大学学报允韵哉砸晕粤蕴韵云栽陨粤晕GONG 哉晕陨灾耘砸杂陨栽再收稿日期：2020-03-19基金项目：国家自然科学基金资助项目（21676202，21376177）通信作者：李振环（1975—），男，博士，教授，主要研究方向为精细化学品制备及氨基酸的可控聚合。
粉体检测项目表
白色颜料对比率
反射光通量与入射光通量的比值
主要应用于白色颜料，根据对比率评价其优劣。
C84-II反射率测定仪
耐洗刷性
测定建筑涂料图层（平面状）的耐洗刷性
反应涂料成膜后耐自然界风吹雨打的能力
JTXⅡ耐洗刷仪
漆膜抗冲击性
测定漆膜的耐冲击性，评价漆膜性能的指标之一
检测漆膜受到冲击后不出现裂纹、皱纹的最大冲击力。
水泥中大于30微米的熟料颗粒对水泥28天内的强度贡献不大，这些大颗粒熟料都被当作微集料而形成性能的浪费。小于5微米的熟料颗粒在水化过程中速度太快，容易影响凝结时间，而且过细的粉磨容易造成电耗的增加。粒度分布是调整磨机磨球配比和闭路系统负荷循环率的重要依据。控制粒度分布可以达到节能降耗、提高产品性能的目的。目前仅仅控制比表面积的办法，只关注了平均的细度，忽略了粗细两个部分颗粒对生产成本和产品性能的影响。
BT－1600
图像颗粒
分析仪
粉
体
流
动
性
反映粉体产品颗粒之间摩擦力的大小的特性，用以评价粉体混合、堆放、输送等方面的特性，为工程设计和研究服务。
粉体的流动性可以用多种方式评价，常见粉体是通过安息角、崩溃角、差角、平板角、振实密度、松装密度来评价，这些参数都可以通过粉体综合特性测试仪来测定。
BT-1000
其数值可以表征热塑性塑料在熔融状态时的粘流特性。
XNR-400A熔体流动速率仪
氧指数测定
聚合物刚好维持燃烧的最低氧的体积百分比浓度。
用于评定聚合物在规定试验条件下的燃烧性能。
氧指数仪
粘度参数的测定，对于预测产品生产过程的工艺控制、输送性以及产品在使用时的操作性，具有重要的指导价值，在印刷、医药、石油、汽车等诸多行业有着重要的意义。
粉体静电检测仪器
一、法拉第筒法（￥18000）Monroe库仑计284法拉第筒是根据静电感应原理测量物质上所带静电荷的一种装置，常被用于粉体平均带电水平的测量中。
一个法拉第筒由两个可以是任何形状、且相互绝缘的同轴容器构成，如图1所示。
外筒接地，起到静电屏蔽的作用，以防止外界电场在内筒上产生感应电荷。
内筒(又称测量筒)与静电计连接，静电计通过监控一个已知电容上的电压来测量电荷。
当一个带电体放入内筒中，内筒壁面上会感应出电量相等但极性相反的电荷，通过电容储存电荷的功能就能通过静电计对其进行测量。
粉体的带电程度常用质量电荷密度表示。
质量电荷密度指物质单位质量所带的电荷量，也叫荷质比，单位为μc/kg。
测量原理和方法是将粉体物料样品从管路中去除，倒入法拉第筒内，测量其所带的电量，然后根据参数定义公式ρm=Q/m计算出物料的质量电荷密度。
这种测试方法原理上可行，但在实际测量操作过程中，由于粉体吸湿性强，导致物料增重，操作过程中的电荷泄漏损失等，测得的数值往往比实际值偏小。
改进的方法是在管道旁路中放置一个微型法拉第筒，通过导线（导线与管壁绝缘）引出后使用静电电压计直接测出粉体物料的电量，再进行质量电荷密度计算。
法拉第筒用于基础实验中粉体平均电量水平测量时优势明显，操作简单方便。
二、CR-2 静电场测试仪（￥750）原理：运用静电感应的原理，是将测试探头靠近带电体，利用探头与被测带电体之间产生的畸变电场测试带电体的表面电位。
受测试距离、带电体几何尺寸的影响较大。
测试数据一般只能供作参考，或相对比较。
CR-2 静电场测试仪是一款性能稳定的非接触手持式静电场测试仪，内置有微控处理器，测量精确可靠，但体积小重量轻、使用方便。
用于测量物体表面的静电电压大小，可测范围-200~+200KV、0~±20KV（自动切换），预置检测距离为10cm，此时最低显示0.1kv；如需检测更小的静电电压值可将检测距离调整俄日1cm，读数乘以0.3即可。
粉体综合特性测试仪-Jenike剪切分析方法的应用
粉体综合特性测试仪-Jenike剪切分析方法的应用粉体具有固态、液态、气态等特性，是材料学中较复杂的综合性跨学科体系，复杂的特性决定了不同的测试和表征方法；目前常用的粉体物理特性测试方法有卡尔指数法和Jenike剪切分析方法，每种分析方法都具有自己的独特性，卡尔指数法更多来自于经验获取，比较适用于来料检测和QC工作；而Jenike剪切分析方法是较复杂的分析方法也是更倾向于从粉体的本质和内在性质分析，更适用于研发和料仓设计.卡尔指数法在行业中运用的比较多，更多来自于简单的操作和直观的数据评定；Jenike剪切分析方法更多的是科研人员必备工具，重点讲解Jenike剪切分析方法在实际粉体中的应用.一.工作原理装满一定质量粉体样品的剪切盒，通过剪切盖垂直负载到粉体上的压力，剪切盒旋转运动，此时粉体受到作用力与反作用力影响而相互摩擦.通过传感器获得数据.剪切单元的旋转速度及负载压力来分析粉体流动性能.二.应用工况Jenike剪切分析方法分析粉体剪切动态数据来描述流动行为表征，粉体工业在加工、存储、运输、料仓中常出现拱架/鼠孔结构、料仓设计等.1.物料与物料之间的相互运行，比如大颗粒在表面流动，而小颗粒被积压在内部；等颗粒物之间的相互作用，从而产生结块，搭桥，鼠孔等现象出现.2.在仓储和运输中物料与容器内壁面的摩擦运动.3.在料斗的设计中，排料口的大小、料斗壁的倾斜角以及粉料对料斗壁的压力，设计不合理的料斗会给生产造成很大的困难.4.工厂节假日、生产停电、设备故障检修导致管道中物料长时间堆积和积压，从而造成管道和料仓堵塞.这些影响粉体流动性的行为特征通过测量粉体内部强度、流动函数、摩擦函数、密度、时间函数等数据定量分析上述现象和状态.三.检测项目：预固结处理；瞬态剪切函数；时效剪切函数；壁摩擦函数；时效壁摩擦函数；松装密度函数；数据管理与分析；系统管理.四.数据分析和表达分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等数据分析.五.技术指标整机示意图六.软件操作界面图。
粉体测试技术及仪器
粉体测试技术的发展历程
01
02
03
初期阶段
早期的粉体测试技术主要 依靠手工测量和经验判断， 精度和可靠性较低。
技术进步阶段
随着科技的发展，出现了 许多先进的粉体测试技术 和仪器，如激光粒度仪、 气体吸附仪等。
智能化阶段
现代的粉体测试技术已经 向着智能化、自动化的方 向发展，可以实现快速、 准确的测量和分析。
用于改善粉体的流动性，提高粉体的加工性能和产品质量。
04
粉体测试技术应用案例
高岭土的物理性能测试与应用
要点一
总结词
要点二
详细描述
高岭土的物理性能测试主要包括粒度、密度、白度、水分 等方面的测定，这些测试结果对于高岭土的应用具有重要 指导意义。
高岭土的粒度测试通常采用激光粒度仪或沉降粒度仪，以 了解其颗粒分布情况，进而评估其作为填料或涂料的性能 。密度测试则通过比重瓶法或浮沉法进行，以确定高岭土 的堆积密度和真密度。白度测试则通过白度计进行，以评 估高岭土的纯度和遮盖力。水分测试则采用烘干法或卡尔· 费休法进行，以了解高岭土中含水量的多少。
03
粉体测试仪器介绍
物理性能测试仪器
粒度分析仪
用于测定粉体的粒度分布，了解粉体的细度、颗 粒大小等物理性质。
密度计
用于测量粉体的密度，了解粉体的质量与体积之 间的关系。
流动性测试仪
用于评估粉体的流动性，包括休止角、流出速度 等参数，反映粉体的加工性能。
化学性能测试仪器
元素分析仪
用于测定粉体中各元素的含量，了解粉体的化学组成。
测定粉体在加热过程中的稳定性，评 估其耐热性能。
官能团分析
针对具有特定官能团的粉体材料，分 析其官能团的种类和数量。
莱驰大容积振动盘式研磨仪NEW RS 300 XL说明书
粉碎设备 | 辅助设备 | 测试设备适合大体积样品N E WR S300X L大容积振动盘式研磨仪zz2研磨的艺术成立于1915年的德国RETSCH（莱驰）公司是Verder Group（弗尔德集团）里Scientific Division（科学仪器事业部门）的核心品牌之一，是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家，在商检、质检、高校、农业、生物、制药、化工、研究所等领域有广泛的客户基础。
测量微米级粉体的粒度粒形分析仪w ww.re t sc h-t e ch n ol o g y.c n固体样品的研磨、粉碎、筛分及粒度分析w ww.re t sc h.c nw ww.el t r a.c o m/c n碳、硫、氧、氮、氢元素分析仪w ww.ca r bo l i te-ge r o.c n实验室及工业用马弗炉、烘箱、真空气氛炉金相学仪器w ww.at m-m.co m关于我们3莱驰-百年不断的创新样品前处理设备全球市场领导者——德国制造弗尔德（上海）仪器设备有限公司（Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.）其前身是弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司（Verder Retsch Shanghai Trading Co., Ltd.）是弗尔德集团（Verder Group）在华设立的全资分公司，总部在上海，在北京、广州等地设有办事处。
公司业务主要分成Liquids Division（流体事业部门）和Scientific Division（科学仪器事业部门）。
成立于1915年的德国RETSCH（莱驰）公司是Scientific Division（科学仪器事业部门）的核心品牌之一，是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家，主要产品为超离心研磨仪ZM200、颚式破碎仪BB系列、盘式研磨仪DM200/RS300XL、行星球磨仪PM系列、刀式捣磨仪GM200/GM300，冷冻研磨仪MM400/Cryomill，筛分仪AS系列，快速干燥仪TG200、自动分样仪PT100/PT200/PT600XL，压片机PP25/PP40等，在商检、质检、高校、农业、生物、制药、化工、研究所等领域有广泛的客户基础。
粉体综合特性测试仪校准方法
粉体综合特性测试仪校准方法粉体综合特性测试仪基本上能分析物料80%以上的表征特性，对粉末流动性评价意义重大，所以常被粉体企业认可为有效方法，通过分析松装密度，振实密度获得压缩度指数，休止角，刀抹角，崩溃角，流速等通过carr指数法来评定流动性；这种仪器因在市场上很难找到具有资质的第三方计量公司，故在校准仪器方法就变的很困难；特别是实验室操作人员，没有标准或者方法能标定仪器，则对测试结果的准确性就变的没有依据可查.fenti粉体特性综合测试仪(FT-2000B)校正方法和项目：1.休止角，刀抹角，崩溃角，采用三种标准角度块，通过仪器内部程序校准，在仪器使用前可以通过标准角度块确认仪器是否准确，一般有三种规格分别是30度，45度和60度，仪器准备测试样品前得校准了，和仪器多年使用后可以通过标准角度块来修正；2.流速，可以通过出厂时提供得标准金刚砂来校正流出时间，从而判定一致性.3.松装密度和振实密度通过标定得物质，在标定得测量条件下，是否一致性.1. 松装(自然堆积)密度bulk density2. 振实密度 tap density3. 安息角（休止角）Angel of repose4. 质量流速mass flow velocity5. 体积流速volume flow rate6. 崩溃角 Angle of collapse7. 平板角Flat Angle8. 空隙率Voidage9. 时间 time10. 差角angle of difference11. 分散性dispersibility12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index13.压缩度14.凝集度15.均齐度16.筛分粒度粉体特性综合测试仪(FT-2000B)校准部件如下图所示。
一种四探针法测量粉末电导率的介绍说明
一种四探针法测量粉末电导率的介绍说明适用范围广泛用于：Applicable scope is widely used锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料电阻率的测量；也应用于需要采用四探针法测量的导体或半导体粉末材料的分析与检测；也常用于石墨类粉状材料电阻率的测量；广泛应用于国内外企业品质检测；研发部门，大中专院校；科研院所；及质量检测机构.功能概述：Functional overview1.采用高精度集成电路模块；全自动化焊接电路.2. 4.3吋液晶显示器，薄膜按键操作，自带温度.3.高精恒直流恒流源系统.4.四探针法测量模式--单电测量5.中英两种语言版本选择.6.手动液压加压7. 超量程报警8.上下限设定警报功能.9.人体工学设计10.选购：PC软件.原理: Principle:一定量的粉体，在液压动力下压缩体积至设定压力值或压强，无需取出，在线测量粉体电阻、电阻率、电导率，并记录数据.解决粉体难压片成型或压片取出测量误差.应用说明：1.锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料粉末电导率的测定方法中用于仲裁方法的四探针法要求2.四点探针法测试电导率的方法满足标准： Meet Standard1）四点探针测试仪满足GB/T 1551、GB/T1552-1995，ASTM F84美国A.S.T.M 标准。
2）四探针法粉末测试平台依据GBT 30835-2014《锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》中关于粉末电导率的测定方法中用于仲裁方法的四探针法要求制作.技术参数资料Technical Parameters步骤及流程1.运行高度清零2.将称重样品装入模腔.3.固定上电极旋钮.4.在显示器上设置好参数.5.达到设定压力或压强值.6.读取样品压缩高度数据并输入.7.获得电阻、电阻率、电导率数据.8.记录数据.9. 样品脱模7. 测试结束.优势描述：1.高性价比机型.数据稳定.2.可读取粉末高度数据，无需人工测量.3.可选购PC软件.4.高精度电阻率测量系统.5.配置粉体废料收集盘.6.操作简单.7.经济实惠整机示意图操作界面显示：部分客户案例：同济大学南开大学渤海大学东南大学北京工业大学扬州大学广西大学深圳市国创新能源研究所连云港正道新能源有限公司武汉大学化学院上海交通大学电子科技大学青岛路博伟业环保科技有限公司中科院过程工程研究院广州见您康医疗器械有限公司南宁英鑫生物科技有限公司北京君研碳极科技有限公司朝阳立塬新能源有限公司常州君泽电极新材料有限公司湖南国盛石墨科技有限公司北京肯瑞科技有限公司山东联科新材料股份有限公司黑龙江天林科技有限公司常州二维碳素科技股份有限公司中科院广州能源研究所武汉优卓科技有限公司深圳市斯诺实业发展有限公司极限资源科技有限公司湖北泽川科技有限公司贵州安达科技能源股份有限公司江西奥盛新能源有限公司杭州科阳新材料科技有限公司鸡西市昌隆石墨制品有限公司服务项目1.质保：12个月，终身维护.2.培训：操作培训：电话教学；视频教学文件；远程视频沟通；现场教学；说明书教学文件3.保养和维护：提供因知保养和维护文件、标识、表格、保养提醒.4.验证文件：3Q验证文件、计量证书5.扩展服务：延保服务，样品测试服务，后延技术服务，仪器租赁服务.粉体行业本机常用配套方案：1.粉体行业常用仪器方案：水分仪，松装密度仪，休止角测试仪，粉体流动性测试仪，筛分粒度仪，振实密度仪，粉末电导率测试仪，体积密度仪.粉体综合分析解决方案：FT-3400粉体流动行为分析仪（静态力学，剪切法）FT-7100粉体流动测试仪（动态力学，转鼓法或旋转圆筒法）FT-3900粉末屈服强度分析仪（单轴压缩法）FT-3500粉体压缩强度测试仪（可压性，压缩方程）FT-2000智能颗粒和粉末特性分析仪系列(传统方法)FT-301系列智能粉末电阻率测试系统（电性能）品牌分享：ROOKO瑞柯品牌-----专注于粉体&新材料测量与分析仪器解决方案---解决粉体表征：流与不流分析；粒度；水分；体积分析；电导性、静电电荷分析.----我们一直在做：研发、生产、销售、租赁、实验室样品分析及后延扩展服务.商标、专利知识产权。
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FT-3500粉体压缩强度测试仪
一. 原理和理论:
颗粒在压缩时要经历初步压缩、颗粒重排、初始结构形成、弹性形变、塑性形变、颗粒破碎、结合键形成、进一步压实及去除压力后的弹性恢复等系列变化，颗粒结构被破坏并发生重组形成新的结合键及压缩体；通过对粉体施加屈服强度变形所需的主应力，来分析粉体的体积变化与压力关系即（主应力与粉体密度的变化关系），时间与屈服强度变化关系，屈服强度与压缩高度变化关系，采用经验方程法：Heckel、Kawakita、Adams方程及川北方程线性回归方程的压缩理论来分析粉体颗粒新品、研发固体产品比如在药物处方及工艺选择方面及压实密度对压力的要求等的预测性分析工具.
本机型还可以实现粉体电阻、电阻率、电导率的测量（导体粉末），可通过粉体压缩与阻抗的变化关系或者粉末体压缩过程中的静电测量（绝缘粉体颗粒）.通过电性能的变化来判断粉体压缩特性.
二. 目前比较认可的压缩成形机理认为：
粒子受压时，粒子间距离很近，从而在粒子间产生范德华力，静电力等的引力；粒子受压时，其塑性形变使粒子间的接触面积增大；粒子受压破碎时，产生的新生表面有较大表面自由能；粒子受压变形时，粒子相互嵌合而产生的机械结合力；粒子受压时，由于摩擦力而产生的热，特别是颗粒间支撑点处局部温度较高，使熔点较低的物料部分地熔融，解除压力后重新固化而在粒子间形成“固体桥”；在水溶性粒子的接触点处析出结晶而形成的“固体桥”.
三. 功能介绍：
采用液压恒压加压测量系统，7寸触摸屏控制，高精度荷重单元控制系统能精确采集应力变化数据，可以任意设置压力、时间数据，位移数据由位移传感器直读，温湿度数据通过传感器获得，多位数的AD芯片来保障数据的分析，全自动模式，手动操作模式及多段设置操作模式并存；配置PC软件可以获得应力与粉体密度关系曲线；时间与粉体屈服强度关系；川北方程线性回归方程的常数 u，v变化关系及时间流动函数关系过程数据的分析和曲线图谱，为生产企业和科研院所研发新品和改善工艺建立数据模型.
四. 适用范围：
食品、药品、粉末冶金、陶瓷、制药、化工、建筑等行业需要经过压缩或者压铸的粉末和颗粒物料；对粉末固体成形性及压缩性在新品开发，中试放大及生产过程中进行分析研究，常用于粉体企业上下游产业，粉体科研院所和大中专院校，为粉体在强度性能，可压缩性和流动性方面获得
可靠的数据.
五. 技术指标：。