国家标准《锌及锌合金化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》(送审稿)编制说明
连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中镁、铁、锌含量
连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中镁、铁、锌含量摘要】目的：建立连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中镁、铁、锌的方法。
方法：采用湿法消解处理样品，用连续光源原子吸收光谱仪检测蓝莓中镁、铁、锌含量，观察分析该方法的精密度、检出限和回收率。
结果：检测结果显示蓝莓中镁、铁、锌含量分别为55.77、2.331、1.413 mg/kg，精密度为2.04%～4.82%；镁、铁、锌加标回收率分别为95.2%～99.6%、97.4%～106.1%、100.9%～106.1%。
结论：使用连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓等果蔬食品中重金属元素含量准确度高，稳定性好，成本低，效率高。
【关键词】连续光源；原子吸收光谱法；蓝莓；镁；铁；锌【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）22-0367-03Simultaneous Determination of Mg, Fe and Zn in Blueberry by Continuum Source Flame Atomic Absorption SpectrometryWen Xianyun.Qingbaijiang District Center for Disease Control andPrevention,Chengdu610300,China【Abstract】Objective To establish a method for simultaneous determination of Mg, Fe and Zn in blueberry by continuum source flame atomic absorption spectrometry (CSFAAS). Methods The samples were dissolved by wet digestion, the contents of Mg, Fe and Zn were determined by CSFAAS. The accuracy, detection limit and recovery were observed and analyzed. Results Contents in blueberry were obtained 55.77, 2.331, 1.413 mg/kg for Mg, the accuracy was between 2.04% and4.82%. The adding standard recoveries of Mg, Fe and Zn were95.2%,99.6%,97.4%,106.1% and 100.9%,106.1%. Conclusion The accuracy of CSFAAS is high in determination of heavy metal elements in fruits and vegetables, the stability is good, with low cost and high efficiency.【Key words】Continuum source flame;Atomic absorptionspectrometry;Blueberry;Mg;Fe;Zn蓝莓，起源于北美的杜鹃花科越橘属植物，多年生灌木小浆果果树，含有丰富的营养成分，能防止脑神经老化、保护视力、抗癌、预防心脏病、增强机体免疫力、延缓神经衰老和改善循环系统功能，是世界粮农组织推荐的“五大健康水果”之一，现已被广泛用于制作果酱和保健、功能性食品。
国家标准《锌精矿化学分析方法 锌、铜、铅、铁量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》编制说明(送审稿)
国家标准（20173507-T-610）锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明（送审稿）中华人民共和国鲅鱼圈海关2019年7月15日锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法编制说明一、工作简况1、试验方法概况和立项目的1.1 标准制定的必要性锌精矿为战略资源性物资，关系国计民生。
现有锌精矿化学分析方法标准中，主次元素含量多采用湿法处理样品、单元素测定法，这些方法耗时费力，成本高，所用试剂对环境污染大，建立快速、绿色环保的分析方法势在必行。
波长色散X射线荧光光谱法具有快速、多元素同时测定、试剂用量少、环境污染小等优点，有必要制定波长色散X射线荧光光谱法分析锌精矿的方法标准。
1.2 标准适用范围本部分适用于锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙、镁和硫含量的测定。
测定范围见表1。
表 1 锌精矿中各成分的测定范围1.3 标准制定的可行性国内化学分析工作者已将X射线荧光光谱分析技术应用于锌精矿分析，但尚未制定方法标准。
为起草该标准，起草单位为此做了前期准备工作，具备制定方法标准能力。
1.4 拟要解决的主要问题1.4.1国内外标准情况波长色散X射线荧光光谱法在矿物分析方面已建立多个标准分析方法。
国家标准有GB/T3884.21-2018 《铜精矿化学分析方法第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GBT 6730.62-2005 《铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、GB/T 21114-2007 《耐火材料 X 射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法》、GB/T 24519-2009 《锰矿石镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、锰、铁、镍、铜、锌、钡和铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》；国内相关行业标准有SN/T 0832-1999《进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2763.1-2011 《红土镍矿中多种成分的测定 X 射线荧光光谱法》、SN/T 4365-2015《铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 3604-2013《锌精矿中铜、镁、硅、锌、铝、铁含量的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 0481.10-2011 《出口矾土检验方法第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法》、SN/T 1118-2002《铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法》、SN/T 2638.1-2010《进出口锰矿石中锰、铁、硅、铝、钙、镁、钛、钾和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 820.23-2012 《红土镍矿化学分析方法第23部分: 钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、YS/T 575.23-2009《铝土矿石化学分析方法.第23部分:X射线荧光光谱法测定元素含量》、YS/T 703-2014 《石灰石化学分析方法元素含量的测定X射线荧光光谱法》、YS/T 1047.6-2015《铜磁铁矿化学分析方法第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法》；国际标准有ISO 9516-1:2003 《 Iron ores -- Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry -- Part 1: Comprehensive procedure》、ISO 12677:2011 《Chemical analysis of refractory products by Xray fluorescence(XRD)—Fused cast bead method》。
国家标准《锌粉》(送审稿)编制说明
国家标准《锌粉》编制说明（送审稿）一、工作简况1.任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2010年有色金属国家标准制修（订）项目计划的通知》（有色标委[2011]4号）中转发国家标准委《关于下达2010年国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2010]87号）精神，国家标准GB/T6890-2000《锌粉》的修订工作，由中冶葫芦岛有色金属集团有限公司和河南豫光锌业股份有限公司共同负责起草，计划编号：20102303-T-610 ，并于2011年底前完成。
2.工作过程2011年1月，我公司接到《关于下达2010年国家标准制修订计划的通知》后，首先成立了国标《锌粉》的修订工作小组，制定了工作计划和进度安排，并填报了落实任务书，以确保按阶段完成国家标准的修订任务。
2011年1月20日开始，修订工作小组参考国际标准ISO 3549-2002《色漆用锌粉颜料规范和试验方法》，结合我公司生产和使用锌粉实际情况，按照GBT 1.1-2009 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》要求，对原标准GBT 6890-2000 《锌粉》进行修订，制定了国标GB /T6890—20××《锌粉》的草稿（第一稿），并在2011年3月24日～3月27日在江苏省扬州市扬州会议中心召开有色金属标准审定、讨论、任务落实会和有色金属标准编写研讨暨培训会上对株洲冶炼厂、河南豫光锌业、柳州锌品股份有限公司、水口山有色金属集团公司和内蒙古紫金锌业等9家锌冶炼企业分发了草稿和征求意见函，同时对天津大港，保定世纪隆昌，廊坊大正，四川石棉等生产厂家发出了征求意见函，2011年6月20日～6月23日在辽宁省大连市召开有色金属标准审定会、预审会和讨论会上进行讨论。
根据讨论意见和建议完成《送审稿》，于2011年10月在网上广泛征求意见。
二、编制原则1.有利于促进对外经济合作和贸易。
2满足用户的使用要求，提高生产单位的产品质量。
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定原子吸收法是一种常用的分析技术，适用于测量金属元素的含量。
在测量高纯镁中杂质锌含量时，通过原子吸收光谱分析仪器可以得到锌的吸光度。
不确定度评定是对实验结果的误差范围和准确度进行评估和描述的一种方法。
在原子吸收法测量中，评定不确定度的目的是确定测量结果的可靠性和可信度。
在评定不确定度时，首先需要考虑实验设备和仪器的误差。
原子吸收光谱仪的光谱仪器误差和测量系统误差。
这些误差可以通过仪器标定和校准来确定和减小。
还需要考虑实验操作的误差。
样品的制备过程中可能存在的误差，试剂用量的误差等。
这些误差可以通过对操作流程的严格控制和重复实验来减小。
还需要考虑到所采用的测量方法的误差。
在原子吸收法中，可能存在原子蒸发的非完全性、光束的聚焦效果等误差因素。
这些误差可以通过仪器的常规维护和校准来减小。
在评定不确定度时，还需要考虑到实验过程中的随机误差和系统误差。
随机误差是由于实验条件的不确定性而引起的误差，例如样品的不均匀性或实验环境温度的波动。
系统误差是由于实验中某个固定的因素而引起的误差，例如使用的仪器有固有的精度限制。
评定不确定度的方法可以采用多种途径，例如重复测量法、回归分析法等。
通过对多次实验结果的统计分析，可以得到测量结果的平均值和标准偏差。
标准偏差是对测量结果分布的离散程度进行评估的指标，可以反映出测量结果的精确度。
在评定不确定度时，还需要考虑到所采用的统计方法的合理性和可靠性。
对于测量过程中可能存在的系统误差，可以采用补偿或者校正的方法进行修正。
还可以通过增加重复测量的次数来提高测量结果的精确度和可靠性。
评定不确定度还需要进行结果的误差传递分析。
即通过对不同误差因素的分析，估计其对最终结果的影响。
这样可以得到测量结果的不确定范围，帮助评估实验结果的可靠性和准确度。
评定原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度需要考虑实验设备和仪器的误差、实验操作的误差、测量方法的误差、随机误差和系统误差等因素。
火焰原子吸收光谱法测定食品调味粉中锌含量的不确定度评定
Ｕ ｆ （ ） 一容量器具的体积引人的相对标准不确定度 ；
ｕ ｆ （ Ａ１ ） 一重 复性 测定 引入 的相对标 准不 确定 度 ； ／ ． ｔ （ Ａ ２ ） 一标 准 物质 引人 的相对 标 准不 确定度 ；
元素
Ｚ ｎ
波长 ｎ ｎ ｌ狭缝 ｎ ｎ ｌ 灯电流 ｍ Ａ 空气流量 Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ 乙炔流量 Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ
３ 确定各 分量 的相对标 准不 确定 度
由于各量相对独立 ， 由（ １ ） 式得出测定结果的合成相 对标 准不 确定 度计算 公式 ：
。 ｆ
（ ｃ ｄ ） ＝｛ “ ２ ｅ ｚ （ ｃ ０ ） ＋ ｚ （ ｍ） ＋ｚ ‘ ｆ （ ） ＋“ （ Ａ Ｉ ）
（ ２ ）
８ ０ ０原 子 吸 收 光 谱 仪 （美 国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅ ｌ ｍ ｅ ｒ 公 司） ； Ｚ ｎ
２ 】 ３ ９ ０． ７ Ｈ ４． Ｏ 】 ７ ０ ２ ０
１ ． ４ 试 验方 法 称取 Ｆ Ａ Ｔ Ａ Ｐ Ｔ一０ ０ ５—２ ０ １ ２调 味 粉 ６份 ， 称 取量 均
“ （ ３ ） 一仪器示值引入 的相对标准不确定度 。
的参数 ， 国家计量 技术规 范 中指 出检 测结果 的完 整报告应 包 含测量不 确定 度 ， 来定 量地说 明检测 结果 的质量 。本 文 采用火焰原子 吸 收法测量 食 品调味粉 中锌含 量 ， 对 测量 结 果 的不确定度 进行 分析 与评定 ， 并对 不确定 度 的各 分量 进 行 了评估 ， 从而保证检验结果 的有效 Ｉ 生和可靠性 。
果显示 不确定度 的主要来源为标准 曲线拟合 、 容量器具 的体积 、 重复性测 定、 标 准溶液和仪器示值误差 等。调味粉 中锌 的测试结果 为 ： ｗ ｒ Ｚ ｎ ＝（ ２ ４ ． ７ ±
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的金属元素分析方法，其原理是利用金属原子在火焰中吸收特定波长的光线，通过测量吸光度，进而计算出金属元素的含量。
FAAS通常需要构建标准曲线，即测定不同浓度水平的标准溶液吸光度值，并通过拟合得到吸光度与浓度的关系，再根据待测样品的吸光度值来确定其金属元素含量。
标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后的吸光度差值，通过计算得到待测样品中金属元素的含量。
标准加入法不需要建立标准曲线，相比FAAS更简单快捷。
在比较两种方法时，需要考虑以下几个方面：1.精确度和准确度：在实验条件控制相同的前提下，两种方法的精确度和准确度相当。
然而，标准加入法容易受到样品矩阵的干扰，可能导致结果的偏差，而FAAS通过建立标准曲线，可以减小矩阵干扰对结果的影响。
2.灵敏度：标准加入法的灵敏度通常较低，需要高浓度的标准溶液才能得到较高的吸光度变化，因此适用于高浓度样品的分析。
而FAAS具有较高的灵敏度，适用于水样中微量金属元素的测定。
3. 检测限：FAAS的检测限通常较低，可以达到ppb（微克/升）量级，而标准加入法的检测限较高，一般在ppm（毫克/升）量级。
4.实验时间：标准加入法的实验时间较短，可以快速得到结果，适用于对结果要求不高的情况。
而FAAS需要测定一系列标准溶液的吸光度，构建标准曲线，因此所需时间较长。
综上所述，两种方法各有适用的场景。
如果需要测定水样中微量金属元素并对结果要求较高，建议选择FAAS方法，尤其是需要考虑样品矩阵干扰因素时；而如果对结果要求不高且需要快速得到结果，又或者需要测定高浓度样品中的金属元素含量时，可以选择标准加入法。
国家标准《锌精矿化学分析方法 第24部分：可溶性锌量的测定 火焰原子吸收光谱法》-预审稿-编制说明
锌精矿化学分析方法第23部分: 可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明1 任务来源根据国标委[2018]60号文件的精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会会议的通知”（有色标委[2019]21号）及相关会议纪要的文件精神，《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草，桂林矿产地质研究院有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司等单位协助起草。
项目计划编号：（20182003-T-610），完成年限2020年。
2 工作过程2.1进度安排2019年3月23日～27日全国有色金属标准化技术委员会在株洲市组织召开了《锌精矿化学分析方法第16部分可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》等14项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。
1、会议上确定了由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司起草。
2、样品由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼集团负责制备、准备（包括均匀性、粒度等）、提供。
需提供5个水平试验样品和1个练习样品。
3、2019年10月15日前由主起草单位将样品和试验报告发给一验和二验单位，随即开展验证工作。
2.2 讨论会2020年月全国有色金属标准化技术委员会在召开《锌精矿化学分析方法第23部分可溶性锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》行业标准第一次工作会议。
会议对六个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论，并安排了系列标准研究的后续工作。
2.3 预审会2.4 审定会2.5 实验部分实验部分见附件1：试验报告3 准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
火焰原子吸收光谱法测定食品中锌的方法验证
科技文苑Jun 2021 CHINA FOOD SAFETY35表2 特异性测定药物腐霉利克百威灭蝇胺检测结果---[9] 吴飞，邵爱梅，徐晓培.高效液相色谱法测定饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯[J ].现代预防医学，2020，47(19):3619-3622.[10] 王博文，唐爱星，韦滢军，陈振.双水相萃取-高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物[J ].江苏农业科学，2015，43(03):268-271.[11] 赫彩霞，王姣姣，高文惠.高效液相色谱-D A D 法检测粮谷作物中多种菊酯类农药残留[J ].粮食与油脂，2015，28(04):58-60.[12] 吴春英，谷风，白鹭，陆文龙.固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中菊酯类农药多残留[J ].分析科学学报，2017，33(01):57-62.[13] 李春民，章承林，陈怀侠.固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留[J ].湖北大学学报(自然科学版)，2012，34(02):164-167+211.[14] 吴小胜，贾芳芳，崔海峰，等.一种苯醚氰菊酯胶体金免疫快速检测试纸条的研制[J ].湖北农业科学，2020，59(7):196-198，203.[15] 朱亮亮，王琳琛，王兆芹，崔海峰，张坤，冯才伟，万宇平.检测4种有机磷农药胶体金免疫层析试纸条的研制[J].山东畜牧兽医，2019，40(08):10-12.基金项目：典型性农残多靶标高效快速检测技术研究与应用（Z 181100009318006）项目。
作者简介：王兆芹（1976-），女，籍贯黑龙江，中级工程师，研究方向为食品安全检测技术研究。
（接上页）火焰原子吸收光谱法测定食品中锌的方法验证□ 刘晓娟 马瑞雪 张繁繁 王巧娟 西安力邦临床营养股份有限公司摘 要：在使用标准方法进行检测之前，实验室需证实能够正确运用标准方法以验证其技术能力是否达到了标准的规定要求［1-2］。
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国家标准《锌及锌合金化学分析方法》
修订送审稿编制说明
根据中色协综字「2008」242号文件，由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂负责起草的GB/T 12689.7-2004国家标准《锌及锌合金化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法》将进行修订。
2008年9月全国有色金属标准化技术委员会在陕西省西安市举行了国家标准《锌及锌合金化学分析方法》制(修)订任务落实会。
参加会议的有：中国有色金属工业标准计量质量研究所、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、湖南株洲冶炼集团有限责任公司、辽宁省出入境检验检疫局、中金岭南韶关冶炼厂、陕西东岭集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、湖南水口山有色金属集团公司、四川省阿波罗太阳科技股份有限责任公司、江西铜业（贵溪）新材料有限公司、四川省鑫炬矿业资源开发股份有限公司等共12个单位的30多名代表，与会代表对原国家标准方法存在的问题进行了认真分析、深入讨论，提出了切实可行的修订方案，对修订的主要技术路线、起草单位、验证单位、进度、样品提供单位等事项逐一进行了落实，具体见表一：
随着社会的发展和科技进步，国际贸易量逐渐增加，本次标准的修订以满足国际贸易需求、力争与国际先进标准接轨为目的，为此，我们查找了国内外的同类标准及有关资料，确定镁的测定方法为：修改采用国际标准ISO3750：2006，
分析方法不变，测定范围由原国标的0.010%～0.20%下延到0.0020%～0.20%，补充测定范围在0.0020%～0.010%之间的精密度试验。
经过大量的工作，起草单位和验证单位于2009年3月底前完成了起草和验证工作，全国有色标委会于2009年4月在重庆市召开了国家标准《锌及锌合金化学分析方法》预审会，出席会议的有15家单位的20多名代表，与会代表对起草（验证）报告及标准预审稿进行了认真的讨论，在肯定方法的同时要求标准稿增加技术性附录。
根据预审会的要求，起草单位于8月中旬完成了工作，并送交了标准送审稿等资料。
中金岭南韶关冶炼厂
二〇〇九年八月十七日。